OSZ Körperpflege Chemie Fachhochschulreife FOS 2009/10

Transkript

1 Name: Klasse: GASCHROMATOGRAFIE Experiment Aufgabe: a) Nehmen Sie ein Gaschromatogramm ihres Feuerzeuggases auf. (Füllen Sie dazu 2 ml des Feuerzeuggases in die Spritze!) Siehe Anlage Durchführung!!! b) Erstellen Sie eine zweite Probe aus 1 ml Feuerzeuggas und 1 ml Alkan (Vergleich). c) Drucken Sie das Chromatogramm aus und zeichnen Sie die Kurven in das Vergleichschromatogramm ein! d) Bestimmen Sie die Retentionszeiten der Inhaltsstoffe! e) Berechnen Sie den Stoffmengenanteil der Komponenten aus Ihrem Feuerzeug (1. Probe)! f) Versuchen Sie die Inhaltsstoffe durch Vergleich mit vorgegebenen Werten der Alkane zu identifizieren und beziehen Sie in Ihre Überlegungen die allgemeinen physikalischen Eigenschaften dieser Stoffgruppe ein (Anhang)! g) Führen Sie eine Fehlerbetrachtung durch! 2. Vorüberlegung: Welche physikalischen Grundlagen werden hier genutzt? Wie funktioniert das Trennprinzip? 3. Auswertung Berechnung des Stoffmengenanteils: durch eine einfache geometrische Reduktion lassen sich die Flächeninhalte leicht berechnen. Y h 1 h X Gaschromatogramm b b 1 A = b. h A = Peakfläche h = Höhe des Peaks b = Breite des Peaks ( in halber Höhe) X= Komponente 1 Y= Komponente 2 Berechnung des Massenanteils: w( X ) X ) X ) w( X )

2 Stoff Ethan Propan Isobutan Butan Retentionszeit 62 s 87 s 120 s 150 s Vergleichschromatogramm

3 Quelle: R. Jäger, Chemie Fachoberschule für Sozialwesen, Bayern Überblick über einige physikalische Konstanten Name Summenformel Schmelzpunkt (Smp.) in o C Siedepunkt (Sdp.) in C Dichte g/ml (bei 20 o C) Methan CH Ethan C 2 H ,5 Propan C 3 H Butan C 4 H Pentan C 5 H ,626 Hexan C 6 H ,659 Heptan C 7 H 16-90,5 98 0,684 Octan C 8 H ,703 Nonan C 9 H ,718 Decan C 10 H ,730 Undecan C 11 H ,740 Dodecan C 12 H ,749 Tridecan C 13 H ,757 Tetradecan C 14 H 30 5, ,764 Pentadecan C 15 H ,769 Hexadecan C 16 H ,775 Heptadecan C 17 H Graphische Übersicht: Schmelz- und Siedepunkte Schmelzpunkte.

4 Verbindung Smp. Formel Struktur n-butan -138 regelmäßig 2-Methylpropan -145 unregelmäßig verzweigt n-pentan -130 lang 2-Methylbutan -159,6 unregelmäßig 2,2-Dimethylpropan -20 regelmäßig, kurz, symmetrisch H C C CH Siedepunkte isomerer Alkane Verbindung Sdp. Formel Struktur n-pentan 36 gestreckt-kettenförmig 2-Methylbutan 28 verzweigt 2,2-Dimethylpropan 10 H C CH mehrfach verzweigt, kompakt, symmetrisch gebaut H 3 C C Begründung Unverzweigte Moleküle haben immer einen höheren Siedepunkt als verzweigte und symmetrisch gebaute Moleküle, da bei den gestreckt-kettenförmigen Verbindungen der Einfluß der Van-der-Waals-Kräfte größer ist (wiederum: Einfluß der Moleküloberfläche). Vergleich: Schmelzpunkt bei isomeren Alkanen

5 Arbeitsanleitung zur Gaschromatographie Arbeiten Sie bitte sehr sorgsam mit den Geräten! Vergewissern Sie sich, dass die Luftzufuhr von der Aquarienpumpe aus gesichert ist!!! Ziehen Sie 1ml Feuerzeuggas auf und anschließend 1ml Luft. Schütteln Sie die Spritze! 1. Starten Sie das Programm AK-Analytik 32.NET! 2. Gehen Sie auf den Punkt Schnellstarter, anschließend auf ausführen. 3. Beginnen Sie die Arbeit mit dem SETUP-PROGRAMM Führen Sie unbedingt jeden Schritt wie vorgegeben nacheinander aus! 4. Sie sehen jetzt eine Zeitmessung und einen Wert, der etwas schwanken kann. Mit der Korrekturtaste kann er auf 0 gesetzt werden. 5. Stechen Sie die Spritze senkrecht in die entsprechende Öffnung und halten Sie den Stempel fest! 6. Starten Sie jetzt die Messung und beobachten Sie die Zeit, sowie den Intensitätswert! 7. Starten Sie die Messung und korrigieren Sie noch den Intensitätswert bei Bedarf auf Bei genau 10 Sekunden drücken Sie SCHNELL den gesamten Inhalt der Spritze in den Chromatographen und ziehen diese anschließend sofort heraus! 9. Es entwickelt sich jetzt ein Graph. STOPPEN Sie den Versuch nach exakt 200 Sekunden! 10. Folgen Sie der Anweisung und führen Sie den 2. Versuch durch! Speichern Sie Ihre Arbeit unter Ihrem Namen! ACHTUNG: Sollten die Werte während des Versuchs stark driften, dann holen Sie den Lehrer zur Hilfe! 11. Wählen Sie das SKALIERUNGSWERKZEUG aus und skalieren Sie AUTOMATISCH es wird die bestmögliche Darstellung eingestellt. 11. Drucken Sie Ihre Kurven aus. 12. Ziehen Sie das Anschlusskabel zum Wandler heraus! 10. Zeichnen Sie Ihre Kurve in das Vergleichschromatogramm und werten Sie die Kurven aus!