Bestimmung der Staubkonzentration durch Wägung einfach aber fehlerträchtig

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1 Bestimmung der Staubkonzentration durch Wägung einfach aber fehlerträchtig 2. Symposium Gefahrstoffe am Arbeitsplatz Probenahme Analytik Beurteilung 22./23. September 2009 in Heidelberg Dr. Markus Mattenklott Referat 2.3 "Stäube - Fasern" Fachbereich 2 "Chemische und biologische Einwirkungen" BGIA - Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung Alte Heerstraße 111, Sankt Augustin

2 Themen (Analysenprinzip) Analysenvorschriften, Normen Mögliche Fehlergrößen Bestimmung von Kenngrößen Automatisierung Praktische Probleme Mattenklott Wägung Seite 2

3 Staubmassenbestimmung mittels Differenzwägung Ausstattung Analytische Waage (Ablesbarkeit 0,01 mg) Petrischalen Ablagekästen Pinzette Pinsel oder Gummischaber Luftionisator Klimakontrolle (relative Feuchte, Temperatur) Barcodeerfassung, Datenerfassung Mattenklott Wägung Seite 3

4 Analysenverfahren, Norm DFG Luftanalysen Probenahme und Bestimmung von Aerosolen und deren Inhaltsstoffen. In: Deutsche Forschungsgemeinschaft - Luftanalysen; Analytische Methoden zur Prüfung gesundheitsschädlicher Arbeitsstoffe. Band 1, 14. Lfg BGI Verfahren zur Bestimmung von Holzstaub. Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentration krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft am Arbeitsplatz, HVBG, BGZ, Überarbeitung 2006 DIN ISO Arbeitsplatzatmosphäre Kontrolle und Charakterisierung der Fehler beim Wägen gesammelter Aerosole, 2004 (in Überarbeitung) Mattenklott Wägung Seite 4

5 Fehlerpotential - technische Ausstattung, - räumliche Situation, Organisation Aufstellort der Waage (Vermeiden von Sonneneinstrahlung und Luftzug, Entkopplung vom Arbeitstisch, keine benachbarten Öfen) regelmäßige Kalibrierung der Waage Kontamination der Waage antistatische Einrichtung, ergänzende Luftionisatoren geeignete Probenteller für Waage Klimatische Bedingungen (Schwankungen?, kann Drift der relativen Feuchte erkannt werden?) parallele Verwendung von Filtern verschiedener Chargen Mattenklott Wägung Seite 5

6 Fehlerpotential - Filterkassetten, Probename, Transport, Lagerung, Konditionierung Probenahme (Filterbeschädigung durch manuellen Umgang oder zu festes Einspannen in PN-Gerät, statische Aufladung) dicht schließende Kassetten Geeignete Versandboxen Lagerung unter Normalbedingungen (übermäßiger Erhitzung, z.b. im PKW-Kofferraum, oder Abkühlung vermeiden) Konditionierung unter den Klimabedingungen bei denen auch die Waage betrieben wird Konditionierung der halbgeöffneten Filterkassetten in staubfreien Ablagen (nach oben abgedeckt) Dauer der Konditionierung Mattenklott Wägung Seite 6

7 Fehlerpotential - (relative) Luftfeuchte (2) Filter: Zellulosenitrat, 150 mm Durchm. nicht korrigierte Filtermasse Korrigierte Filtermasse Mattenklott Wägung Seite 7

8 Fehlerpotential - (relative) Luftfeuchte (3) Berücksichtigung der relativen Feuchte bei der Filterwägung 1) Verwendung von Laborblindfiltern (konditionierte Filter jeder Filterart und -größe im Labor) Relative Änderung der Masse der Labor-BF wird bei Filterwägung rechnerisch berücksichtigt 2) Kalibrierung mit Klimadaten (Ermittlung von Korrekturfaktoren für jedes Filtermaterial) Anhand von Kalibrierfaktoren werden Filtermassen einheitlich auf eine relative Feuchte von 50 % umgerechnet 3) Mitführen von Blindfiltern bei Probenahme (Ermittlung der mittleren Wägedifferenz vor und nach der Probenahme) Berücksichtigung der relativen Feuchte durch Anzug der Wägedifferenz der BF von der Rückwaage der Messfilter Mattenklott Wägung Seite 8 detaillierte Beschreibung in: Probenahme und Bestimmung von Aerosolen und deren Inhaltsstoffen. Deutsche Forschungsgemeinschaft - Luftanalysen; Analytische Methoden zur Prüfung gesundheitsschädlicher Arbeitsstoffe. Band 1, 14. Lfg. 2005

9 Fehlerpotential - falsche Nachweisgrenze Unterscheidung! Analytische NWG der Wägung NWG der Staubmassenbestimmung von Filtern (laborintern) für reale Filterstaub-Proben Beispiel für reale Situation: Probenträger-Vorbereitung im Labor, Versand zum Probennehmer per Post, Durchführung der Probenahme, unterschiedliche Lagerzeit der Probenträger, Versand zum Labor per Post Ermittlung der Nachweisgrenze (Zahlen für 150 mm-glasfaserfilter) - Variante 1: 10-maliges Wiegen von 10 Probenträgern im Laufe eines Tages NWG = 3 x Streuung der Wägedifferenz = 0,6 mg absolut - Variante 2: Wiegen von je 15 Filtern und Rückwiegen nach 30 Tagen NWG = 3 x Streuung der Wägedifferenz = 1,4 mg absolut Variante 3: Einwiegen von 15 Filtern, Versand an Probenehmer in Kassetten, Einlegen der Kassetten in PN-Gerät (ohne Betrieb), Zurücksenden der Kassetten an Labor, Rückwiegen der Filter nach etwa 4 Wochen NWG = 3 x Streuung der Wägedifferenz = 1,7 mg absolut Mattenklott Wägung Seite 9

10 Frage: Quantifizierung oberhalb der Nachweis- oder der Bestimmungsgrenze? Problem: Relative NWG bei kurzzeitigen Probenahmen mit personengetragenen PN-Geräten haben keinen ausreichenden Abstand vom Grenzwert Vorgehensweise nach DIN ISO 15767: LOQ X,X mg/m 3 8 Angabe der ermittelten Masse 8.1 Die ermittelte Masse wird angegeben, sofern sie die Grenze der zahlenmäßigen Erfassbarkeit (LOQ) überschreitet 8.2 Wenn das Ergebnis zwischen der Nachweisgrenze (LOD) und der LOQ liegt, wird angegeben, dass die Masse zwischen LOD und LOQ liegt, und die ermittelte Masse wird ebenfalls angegeben. LOD X,X mg/m 3 Messwert zwischen LOD und LOQ! < X,X mg/m Falls für die Masse ein Wert unterhalb der LOD ermittelt wird, ist anzugeben, dass der Schätzwert unterhalb der LOD liegt. 0 Mattenklott Wägung Seite 10

11 Nachweisgrenze bei mehrstufigen Probenträgern Bsp. Respicon: E-Staub-Konz. (PN-Dauer 2 h) Messwert Ergebnis [mg] Berechnung des Ergebnisses mit der Annahme, m 1 und m 2 = 0 E-Staub-Untergrenze > 1,34 mg/m 3 Filter Filter Filter < 0,3 mg 0 < m 1 < 0,3 < 0,3 mg 0 < m 2 < 0,3 0,5 mg m 3 = 0,5 Berechnung des Ergebnisses mit der Annahme, m 1 und m 2 = NWG E-Staub-Obergrenze < 2,95 mg/m 3 Mittelwert der Werte für Oberund Untergrenze ergibt E-Staub 2,14 mg/m 3 Mattenklott Wägung Seite 11

12 Fehlerpotential - problematische Probenträger Herausforderung für das Laborpersonal Konstruktion einer Demontageeinrichtung zum systematischen Zerlegen der Probenträger Tests zur Abschätzung des Masseverlusts bei Rückgewinnung des Staubes aus dem Probenträger Mattenklott Wägung Seite 12 beaufschlagter gelochter Probenträger für das Respicon nach Rücksendung an das Labor per Post

13 Mitführen von Blindfiltern Welcher störenden Einflüsse werden bei der Probenahme erfasst? - Kontamination durch verschüttete Flüssigkeiten? - Kontamination beim Einsetzen/Herausnehmen der Filter aus dem Probenahmegerät? - Transportverluste / Kontamination bei mangelhaften Kassetten? - Rüder Umgang mit Kassetten bei Probenahme? - Berücksichtigung klimatischer Einflüsse bei der Probenahme? Nutzen der Blindfilter im Labor? Berücksichtigung des Klimaeinflusses bei der Wägung (Anzahl BF!) Bestimmung der Nachweisgrenze für die Messserie (Anzahl BF!) Mattenklott Wägung Seite 13

14 Situationsgerechte Verfahrensweise Laborkapazität ca. 100 Proben / Jahr Mitführen von Blindfiltern bei Probenahme (mind. 5/Serie) klimatisiertes Labor nicht zwingend, aber Erfassung der Klimadaten (Drifterkennung) NWG anhand Testserien, ev. auch anhand Blindfilter ermittelt (erfasst auch Klimaeinfluss) ca. 500 Proben / Jahr Mitführen von Blindfiltern bei Probenahme nicht nötig klimatisiertes Labor nicht zwingend, aber Erfassung der Klimadaten (Drifterkennung) Berücksichtigung des Klimaeinflusses anhand von Labor-Blindfiltern NWG anhand Testserien ermittelt ca Proben / Jahr Mitführen von Blindfiltern bei Probenahme nicht nötig klimatisiertes Labor erforderlich, Klimadatenerfassung bei Wägung Laborblindfilter für Testreihen bei neuem Filtermaterial und regelmäßige Überprüfung Berücksichtigung des Klimaeinflusses anhand vorheriger Kalibrierung NWG anhand Testserien ermittelt Mattenklott Wägung Seite 14

15 Automatisierung Probenregistrierung mittels Barcode-Scanner Zeitgleiche Online-Erfassung von Wägeergebnissen und Klimadaten Automatische Ergebnisberechnung und Datenerfassung für Analysenbericht Mattenklott Wägung Seite 15