Elektronenmikroskopie

Transkript

1 MIW Master 2. Semester University of Lübeck Elektronenmikroskopie - Grundlagen - Alfred Vogel Mathias Klinger, Institut für Anatomie, Martin Bech, TU München SS 2012

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3 Predigtstuhl am Lysefjord, Norwegen 10-fach vergrößert: Feldstecher

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5 Warum eigentlich nicht Röntgen- oder -Mikroskopie? - Keine Linsen verfügbar, nur Spiegel (Bragg-Spiegel) und diffraktive Optiken - Weichgewebe absorbiert kaum, liefert nur Phasenkontrast - Röntgen-Phasenkontrast funktioniert nicht für dünne Schnitte

6 X-ray Grating interferometer Pfeiffer, Nature Materials, January 2008 Talbot discovered: Interference reproduces grating intensity pattern at grating at a certain distance behind the grating place Schlierenfilter grating at that plane to achieve X-ray phase contrast

7 State of the art x-ray sources Martin Bech, Physik-E17, Technische Universität München X-ray tube Synchrotron radiation X-ray point sources are required to achieve sufficient sensitivity for X-ray phase contrast (Small source high sensitivity Large source large dynamic range) Synchrotrons or high power laser plasmas provide X-ray point sources

8 X-ray images of rat brain Martin Bech, Physik-E17, Technische Universität München X-ray tube ESRF ID-19 synchrotron & phase contrast

9 conventional microct phase-contrast microct Technical University Munich, Chair for Biomedical Physics. [contact: Martin Bech, Physik-E17, Technische Universität München

10 Synchrotron radiation facilities Martin Bech, Physik-E17, Technische Universität München ESRF, Grenoble France Spring-8, Hyoto Japan Advanced Photon Source (APS), Chicago USA

11 Martin Bech, Physik-E17, Technische Universität München First Prototype Development by Ruth et al. < 5 m Images courtesy of Lyncean Tech./ US, 2007

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14 vacuum Keine Köhlersche Beleuchtung, sondern Abbildung der Elektronenquelle ins Objekt. Dies ist möglich, weil die Elektonenemission recht homogen erfolgt. Begrenzung des beleuchteten Areals durch Leuchtfeldblende an der Elektronenquelle Möglichst punktförmige Elektronenquelle ist Voraussetzung für hohe Auflösung (Objekt wird hier abgerastert!)

15 TEM Bild und Beugungsbild Strahlengang im TEM mit kristallinem Objekt, vereinfacht dargestellt. Das Abbildungssystem ist zweistufig (Objektiv und ein Projektiv) und erzeugt daher im Abbildungsmodus zwei Beugungs- und zwei Ortsraumbilder. Wird das Magnetfeld der Projektivlinse geringer stark angeregt (Erhöhung der Brennweite), verschiebt sich das zweite Beugungsbild nach unten und kann am Detektor registriert werden (Beugungsmodus, interessant für Analyse kristalliner Strukturen).

16 Rasterelektronenmikroskop Detektion von rückgestreuten Primärelektronen Detektion von Sekundärelektronen Bei den Sekundärelektronen (SE) handelt es sich um niederenergetische Elektronen, die durch den Primärelektronenbeschuss freigesetzt werden. Wegen ihrer geringen Energie kommen sie nur aus einer wenige nm dünnen Schicht. Damit ist eine sehr hohe Auflösung möglich. Die SE werden durch eine Saugspannung in Richtung des Detektors beschleunigt und erzeugen dort eine ihrer Menge entsprechende elektrische Signalstärke. Das detektierte Signal wurde früher mittels eines weiteren Elektronenstrahls auf einem Leuchtschirm dargestellt (heute in der regel direkt auf einem Monitor). Je nach Positionierung des Detektors in der Objektkammer wird ein unterschiedliches Bild erzeugt. Der Standard-SE-Detektor ist seitlich über dem Objekt angebracht und liefert ein räumlich wirkendes Bild, weil die dem Detektor zugewandte Seite heller ist als die abgewandte.

17 REM Ameise

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19 Elementanalyse Erhält ein relativ fest gebundenes Elektron aus einer der inneren Schalen durch ein Photon oder Elektron ausreichend Energie, wird es aus der Atomhülle herausgelöst (Ionisation). Der frei gewordene Platz wird aufgrund seiner niedrigen energetischen Lage durch ein Elektron aus einem höheren Energieniveau wieder belegt. Die dabei frei werdende Energie kann durch Emission eines Photons abgeführt werden (z. B. als charakteristische Röntgenstrahlung) Sie kann aber auch auf ein anderes Elektron übertragen werden, welches das Atom als Auger-Elektron verlässt.

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21 Al As Ga As

22 TE(A)M mit atomarer Auflösung Polarization domain wall in ferroelectric PZT a Atomic structure. Arrows give the direction of the spontaneous polarization, which can be directly inferred from the local atom displacements. The shifts of the oxygen atoms (blue circles) out of the Ti/Zr-atom rows (red circles) can be seen directly, as can the change in separation between Ti/Zr and Pb (yellow circles). b Atomic-resolution measurements of the shifts of oxygen (δo), and titanium/zirconium (δti/zr) atoms as a function of distance from the wall centre (units of c-lattice parameter) in a longitudinal-inversion domain wall. c The value of the local polarization PS that can be calculated from these data. nature materials VOL 8: APRIL

23 Kein Analogon zur optischen Schnittbildung!

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25 Beschichtung mit dünner, leitender Goldschicht

26 (lichtoptische Vorstufe)

27 TEM

28 REM

29 REM

30 TEM

31 Weiteres Material (Interaktiver Kurs zu TEM Grundlagen) (mit guten Links zu Unterthemen und verwandten Themen)