MERKBLATT für Ringversuchsteilnehmer

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1 Dienststelle Kassel MERKBLATT für Ringversuchsteilnehmer Ablauf des Ringversuches mit gasförmigen Emissionskomponenten an der Emissionssimulationsanlage (ESA) 1. Veranstaltungsort: 1 2 HESSISCHES LANDESAMT FÜR UMWELT UND GEOLOGIE Dezernat Luftreinhaltung / Emissionen Ludwig-Mond-Str Kassel Tel. 0561/ FAX 0561/ emission@hlug.de 2. Ansprechpartner: Herr Dr. Dominik Wildanger Tel.: 0561/ Mail: dominik.wildanger@hlug.hessen.de FAX 0561/ Teilnehmer: Stellen nach 26 Bundes-Immissionsschutzgesetz (BImSchG), Hersteller von Geräten, interessierte Betriebsmessstellen, Antragsteller im Bekanntgabeverfahren nach 26 BImSchG. Es können an einem Ringversuch maximal 4 Stellen teilnehmen. Pro Stelle sollten ohne vorherige Absprache mit dem Veranstalter nicht mehr als 2 Personen teilnehmen. 1 Die Messplätze für die Ringversuchsdurchführung befinden sich im 3. Stock des Dienstgebäudes (ESA-Betriebsraum Raum 373). 2 Ein Fahrstuhl für den Gerätetransport steht nicht zur Verfügung.

2 Seite 2 von 9 4. Aufgabenstellung: Gegenstand des Ringversuches sind die anorganischen Komponenten Schwefeldioxid (SO 2 ), Stickoxide (NO+NO 2, anzugeben als NO 2 ) und die organischen Komponenten Ethylbenzol, Toluol, o-, m-, p-xylol (Summe) sowie Propan nach vorheriger Ermittlung der Abgasrandbedingungen. Für die Komponenten Schwefeldioxid (SO 2 ) und Stickoxide (NO/NO 2, angegeben als NO 2 ) sind sowohl kontinuierlich arbeitende eignungsgeprüfte automatische Messeinrichtungen (möglichst SRM), als auch diskontinuierlich Referenzmessverfahren (möglichst SRM) einzusetzen. Die organischen Verbindungen Ethylbenzol, Toluol, o-, m-, p-xylol (und Propan) sind sowohl kontinuierlich als Gesamt-C, mit Hilfe einer eignungsgeprüften automatisch arbeitenden Messeinrichtung (FID), als auch diskontinuierlich (ohne Propan) mit einem Referenzverfahren (Xylole als Summe) zu ermitteln. Zusätzlich ist Propan (anzugeben als Gesamt-C) zusammen mit den anorganischen Untersuchungsparametern Schwefeldioxid (SO2), Stickoxide (NO+NO2, anzugeben als NO2) mit Hilfe einer eignungsgeprüften automatisch arbeitenden Messeinrichtung (FID) zu messen. Dieses Ergebnis dient ausschließlich zur Überprüfung der Gerätefunktion des FID und geht nicht in die Bewertung ein. Die organische Verbindung Formaldehyd ist diskontinuierlich mit einem Referenzverfahren (SRM) zu ermitteln. Die Vorgabe eines Verfahrens durch das HLUG (Ringversuchsanbieter) erfolgt nicht, da der LAI in seiner 116. Sitzung am 17. und 18. September 2008 in Kiel zur Ermittlung der Formaldehydkonzentrationen im Abgas von Biogas betriebenen Verbrennungsmotoren zur Stromerzeugung einen entsprechenden für die Anwendung eines Verfahrens bindenden Beschluss gefasst hat. Unter Ziffer 6 Messbedingungen werden dort folgende Verfahren vorgeschrieben: Die Formaldehyd-Messungen sind nach den Verfahren der VDI 3862, Blatt 2 oder 3 (DNPH-Verfahren) bzw. VDI 3862, Blatt 4 (AHMT-Verfahren) durchzuführen. 5. Emissionssimulationsanlage (ESA) Die Emissionsimulationsanlage ist ausführlich im Internet auf der Seite beschrieben. Es wird empfohlen, die notwendigen Daten über diese Quelle zu beziehen. Insbesondere die Auswahl von Probenahmesonden soll auf den Durchmesser der Anlage von 400 mm abgestimmt sein. Während der Ringversuchsdurchführung wird die Anlage mit einer Abgasgeschwindigkeit von >4 m/s betrieben. Sollten während der Ringversuchsdurchführung in Messwagen fest eingebaute automatisch arbeitende Messeinrichtungen betrieben werden, wird von der Messstelle bis zum Messwagen eine Messgasleitung mit einer Länge von ca. 50 m benötigt. Auf Nr. 3.2 der Durchführungsbestimmungen wird ergänzend hingewiesen. 6. Versuchsdurchführung: Jeder Teilnehmer bestimmt die Massenkonzentration von SO 2, NO+NO 2 (angegeben als NO 2 ), Gesamt-C (Propan und organische Einzelkomponenten am 2. RV-Tag), sowie die

3 Seite 3 von 9 organischen Einzelverbindungen Ethylbenzol, Toluol und o-, m-, p-xylol (Isomere als Summe) und Formaldehyd. Zusätzlich sind vor Beginn der eigentlichen Beprobung die messtechnischen Randbedingungen wie Abgasgeschwindigkeit, Abgasdichte, Abgastemperatur und Abgasfeuchte zu bestimmen. Die DIN EN ist zu beachten. Es ist ferner zu berücksichtigen, dass die Probenahme unter Feldbedingungen erfolgt, dies setzt voraus, dass beheizte Probenahmesysteme eingesetzt werden müssen. Die Vorbelastung an organischen Komponenten in der ESA-Abluft ist besonders bei der Gesamt-C-Messung zu berücksichtigen (Ermittlung eines Blindwertes z.b. bei der Einführungsmessung). Es wird angeboten, die teilnehmereigenen Prüfgase bezogen auf Normbedingungen (273,15 K und 1013,25 hpa) im Vergleich zum rückgeführten HLUG-Primärstandard (NO, SO 2, Propan) zu untersuchen. Hierzu ist unbedingt die Anmerkung unter Hinweise auf Seite 9 Ziffer 1 zu beachten. Die Prüfgasvergleiche NO und SO 2 werden durch das HLUG mit einem ABB LIMAS 11 UV Analysengerät durchgeführt. Der Propan-Vergleich wird durch das HLUG mit einem ABB Multi FID 14 durchgeführt. Die Kalibrierung dieser Geräte erfolgt mit speziell gravimetrisch hergestellten rückgeführten Prüfgasen (Bezugsnormale). Die Ergebnisse der Überprüfung werden den Teilnehmern in einem Kurzbericht mitgeteilt. Ein Gas wird dann als auffällig bezeichnet, wenn die ermittelten Konzentrationen von den Zertifikatsangaben abweichen. Zertifikatsangaben in ppm werden in mg/m³ [Ntr] umgerechnet. Auf signifikante Abweichungen werden die Teilnehmer noch während der Ringversuchsdurchführung hingewiesen. Während einer laufenden kontinuierlichen Messreihe müssen von jedem Teilnehmer Prüf- und Messdaten aufgenommen werden. Prüf- und Messdaten sind nicht ausgewertete Rohdaten. Diese Rohdaten sind nach erfolgter Messung am jeweiligen Ringversuchstag als Sicherungsdatei beim Ringversuchsveranstalter zu hinterlegen. Den Teilnehmern werden vom Veranstalter zum Abschluss des Ringversuches für den Ermittlungsbereich Organische Verbindungen zertifizierte Standards mit dem HLUG bekanntem Gehalt an Ethylbenzol, Toluol, o-, m-, p-xylol übergeben, die im Zusammenhang mit der analytischen Bearbeitung der diskontinuierlich erhaltenen Proben ebenfalls zu untersuchen sind. Die Ermittlungsergebnisse aus den Analysen der zertifizierten Standards sind bei der Ergebnisübermittlung ebenfalls anzugeben. Für den Fall des Nichtbestehens dieses Ringversuchsteils lassen sich hieraus ggf. Rückschlüsse zur Fehlereingrenzung ziehen. Anmerkung: Da am 3. Ringversuchstag (Donnerstag) zusammen mit den Stickoxiden Formaldehyd angeboten wird, ist die Probenahme möglichst aus einer Sonde vorzusehen um der begrenzten Anzahl von Messöffnungen Rechnung zu tragen 6.1 Probenahme: Die Probenahmen finden für alle Teilnehmer zeitgleich statt. Je Komponente werden Konzentrationen innerhalb der nachfolgend angegebenen Bereiche angeboten: Schwefeldioxid Stickoxide (angegeben als NO 2) Propan (angegeben als Gesamt-C) Toluol, Ethylbenzol, o-, m-, p-xylol (Summe) Formaldehyd c = 20 bis 150 mg/m³ c = 60 bis 450 mg/m³ c = 5 bis 100 mg/m³ c = 4 bis 100 mg/m³ c = 4 bis 40 mg/m³

4 Seite 4 von 9 Anmerkung: Für die kontinuierliche Ermittlung von Gesamt-C (Propan und organische Einzelkomponenten) mit eignungsgeprüften Messeinrichtungen am 2. Ringversuchstag (Mittwoch) gilt: Die Konzentration ist < 100 ppm (angegeben als C 3H 8), bzw. die Konzentration der Σ org. Komponenten (ETX + C 3H 8) angegeben als C ist < 160 mg/m 3 (Nz.). Für die kontinuierlichen Messungen am 1. Ringversuchstag (Dienstag) beträgt die Dauer der Einzelmessung 15 Minuten. Für die diskontinuierlichen Einzelmessungen und die kontinuierliche Ermittlung von Gesamt-C (Propan und organische Einzelkomponenten) mit eignungsgeprüften Messeinrichtungen am 2. Ringversuchstag (Mittwoch) beträgt die Dauer 30 Minuten. Es werden für jede Komponente drei unterschiedliche Konzentrationsbereiche angeboten. Je Konzentrationsbereich sind 3 Einzelmessungen durchzuführen, plus eine Einführungsmessung (ohne Dosierung) am Beginn eines jeden Ringversuchstags. Wird bei der NO/NO 2 -Bestimmung mit Ozon gearbeitet ist sicherzustellen, dass keine Belästigung durch Ozon in der Raumluft des ESA-Probenahmeraumes entsteht. Im Falle der Ozonproduktion muss sichergestellt sein, dass der Überschuss in die Atmosphäre gelangen kann, anderenfalls ist der Vorgang unter einem Abzug durchzuführen. Das Überführen der oxidierten Vorlagen aus dem Gassammelrohr in ein Vorratsgefäß ist daher ggf. unter einem Abzug durchzuführen. Ein Abzug befindet sich im 1. OG, Raum Nr Als Grenzwert für Ozon darf die maximale Arbeitsplatzkonzentration in Höhe von 0,1 ppm bzw. 0,2 mg/m³ nicht überschritten werden. Anmerkung: Um eine Belastung des ESA Betriebsraumes mit Schadgasen so gering wie möglich zu halten ist während der Dosierung/Probenahme auf eine korrekte Abdichtung der Probenahmeeinrichtung/Probenahmesonden zu achten (Überdruck im ESA-Rohr). 6.2 Analytische Auswertung der diskontinuierlich ermittelten Ringversuchsproben: Die Bestimmung der Komponenten Schwefeldioxid und Stickoxide, sowie Ethylbenzol, Toluol, o-, m-, p-xylol (diskontinuierliche Messverfahren) und Formaldehyd erfolgt in den Laboratorien der Teilnehmer. 6.3 Ergebnismitteilung: Spätestens 4 Wochen nach Beendigung des Ringversuches übermitteln die Teilnehmer folgende Ergebnisse: SO 2 kontinuierliche Ermittlung: 9 VSMW [mg/m 3 ], Normzustand, trocken, keine Nachkommastelle SO 2 diskontinuierliche Ermittlung: 9 HSMW [mg/m 3 ], Normzustand, trocken, keine Nachkommastelle NO 2 kontinuierliche Ermittlung: 9 VSMW [mg/m 3 ], Normzustand, trocken, keine Nachkommastelle NO 2 diskontinuierliche Ermittlung: 9 HSMW [mg/m 3 ], Normzustand, trocken, keine Nachkommastelle

5 Seite 5 von 9 Gesamt-C (Propan + org. Einzelkomponenten) kontinuierliche Ermittlung: Toluol diskontinuierliche Ermittlung: Ethylbenzol diskontinuierliche Ermittlung: o-, m-, p-xylol (als Summe) diskontinuierliche Ermittlung: Gesamt-C (Propan) kontinuierliche Ermittlung: 9 VSMW [mg/m 3 ], Normzustand, trocken, eine Nachkommastelle Formaldehyd diskontinuierliche Ermittlung: VSMW = Viertelstundenmittelwert HSMW = Halbstundenmittelwert Insgesamt sind somit 90 Ergebniswerte (plus Einführungsmessungen bzw. BW- Messung für Gesamt-C) abzugeben. Zusätzlich sind die Ermittlungsergebnisse aus der Bestimmung der emissionstechnischen Randbedingungen, sowie die Ergebnisse des untersuchten Referenzstandards mit abzugeben. Jeder Teilnehmer erhält eine spezifische Teilnehmernummer (PIN-Code). Mit Hilfe dieses nur einmal verwendbaren Identifikations-Codes erfolgt die Ergebnismitteilung via Internet über die Adresse Zusätzlich sind die Ergebnisse dem HLUG schriftlich zu übermitteln (z.b. Ausdruck der durch den Teilnehmer ausgefüllten Eingabemaske der PC-Eingabe der Internetübermittlung). Hiervon abweichende Übermittlungswege werden den Teilnehmern im Rahmen der Veranstaltung bekannt gegeben. Spätestens 6 Wochen nach Ergebnisübermittlung durch den Ringversuchsteilnehmer erhält dieser durch den Veranstalter das Teilnahmeergebnis, sowie die Kostenrechnung für die Ringversuchsdurchführung.

6 Seite 6 von 9 Zeitablauf des Ringversuches A n r e i s e t a g (Montag) bis 13:00 Uhr 3 Anreise der Ringversuchsteilnehmer 13:00 bis max. 16:30 4 Uhr Transport und Aufbau, insbesondere der automatisch arbeitenden Messeinrichtungen für die Nutzung am Folgetag. Die Messeinrichtungen sind so vorzubereiten (betriebswarm, justiert usw.), dass am Folgetag ohne Verzögerungen um 8:00 Uhr begonnen werden kann. 1. R i n g v e r s u c h s t a g (Dienstag) 8:00 Uhr 5 Begrüßung und Einweisung in die Ringversuchsdurchführung 8:30 bis 10:00 Uhr Ermittlung der emissionstechnischen Randbedingungen durch alle Teilnehmer. Justierung und Probebetrieb der automatisch arbeitenden Messeinrichtungen. 10:00 bis 12:30 Uhr Ermittlungen der Massenkonzentrationen von SO 2, NO x und Propan (als Gesamt-C) mit kontinuierlich arbeitenden eignungsgeprüften Messeinrichtungen durch die RV-Teilnehmer. 12:30 bis 13:15 Uhr Mittagspause 1. Einführungsmessung (15 Minuten) 2. Erste Konzentration, 3 Messungen (3 X 15 Minuten) 3. Zweite Konzentration, 3 Messungen (3 X 15 Minuten) 13:15 bis 16:30 Uhr Ermittlungen der Massenkonzentrationen von SO 2, NO x und Propan (als Gesamt-C) mit kontinuierlich arbeitenden eignungsgeprüften Messeinrichtungen durch die RV-Teilnehmer. 4. Dritte Konzentration, 3 Messungen (3 X 15 Minuten) 3 Spätester Anreisezeitpunkt!! 4 Siehe unter Nr. 2 der HINWEISE 5 Ultimativer Startzeitpunkt!!

7 Seite 7 von 9 Auf Wunsch kann Nullgas -Angebot zur Blindwertbestimmung genutzt werden. Nach Abschluss der kontinuierlichen Probenahmen: Abbau und Abtransport der nicht mehr benötigten Messeinrichtungen und Aufbau der Messeinrichtungen für den Folgetag. Die Messeinrichtung ist so aufzubauen und vorzubereiten (kont. Geräte betriebswarm, kalibrieren usw.), dass am Folgetag ohne Verzögerungen begonnen werden kann. Bitte Prüfgase zur Analyse im Kalibrierlabor, 1. OG, Raum 126/127 abgeben (siehe Nr. 1 der HINWEISE) 2. R i n g v e r s u c h s t a g (Mittwoch) 8:00 bis 08:45 Uhr Justierung und Probebetrieb der automatisch arbeitenden Messeinrichtungen. Überprüfung der diskont. Messeinrichtungen. Überprüfung der emissionstechnischen Randbedingungen durch alle Teilnehmer. 08:45 bis 12:15 Uhr Ermittlung der Massenkonzentrationen von SO 2 mit diskontinuierlich arbeitendem Referenzverfahren. 12:15 bis 13:00 Uhr Mittagspause Zeitgleiche Ermittlung der Massenkonzentrationen von Toluol, Ethylbenzol, o-, m-, p-xylol mit diskontinuierlichen Messverfahren und Ermittlung der Massenkonzentrationen von Gesamt-C mit kontinuierlich arbeitender eignungsgeprüfter Messeinrichtung. 1. Eine Einführungsmessung (30 Minuten) 2. Messungen 2 bis 5 (je Probenahme 30 Minuten) 13:00 bis 16:30 Uhr Ermittlung der Massenkonzentrationen von SO 2 mit diskontinuierlich arbeitendem Referenzverfahren. Zeitgleiche Ermittlung der Massenkonzentrationen von Toluol, Ethylbenzol, o-, m-, p-xylol mit diskontinuierlichen Messverfahren und

8 Seite 8 von 9 Ermittlung der Massenkonzentrationen von Gesamt-C mit kontinuierlich arbeitender eignungsgeprüfter Messeinrichtung. 3. Messungen 6 bis 10 (je Probenahme 30 Minuten) 4. Abbau und Abtransport der nicht mehr benötigten Gerätschaften und Aufbau der Messeinrichtung für den Folgetag. Die Messeinrichtung ist so aufzubauen und vorzubereiten, dass am Folgetag ohne Verzögerungen begonnen werden kann. Nach Absprache kann Nullgas -Angebot zur Blindwertbestimmung genutzt werden. 3. R i n g v e r s u c h s t a g (Donnerstag) 8:00 bis 08:45 Uhr Überprüfung der diskont. Messeinrichtungen. Überprüfung der emissionstechnischen Randbedingungen durch alle Teilnehmer. 08:45 bis 12:15 Uhr Ermittlung der Massenkonzentrationen von NO X mit diskontinuierlich arbeitenden Referenzverfahren (VDI 2456 : ) 12:15 bis 13:00 Uhr Mittagspause Ermittlung der Massenkonzentrationen von Formaldehyd mit diskontinuierlich arbeitenden Referenzverfahren VDI 3862, Blatt 2 oder 3 (DNPH-Verfahren) bzw. VDI 3862, Blatt 4 (AHMT-Verfahren) 1. Eine Einführungsmessung (30 Minuten) 2. Messungen 2 bis 6 (je Probenahme 30 Minuten) 13:00 bis 16:30 Uhr Ermittlung der Massenkonzentrationen von NO X mit diskontinuierlich arbeitenden Referenzverfahren (VDI 2456 : ) Ermittlung der Massenkonzentrationen von Formaldehyd mit diskontinuierlich arbeitenden Referenzverfahren VDI 3862, Blatt 2 oder 3 (DNPH-Verfahren) bzw. VDI 3862, Blatt 4 (AHMT-Verfahren) 3. Messungen 7 bis 10 (je Probenahme 30 Minuten). 4. Abbau und Abtransport der Messeinrichtung 5. Abschlussbesprechung 6. Abreise

9 Seite 9 von 9 HINWEISE 1. Prüfgasuntersuchung: Parallel zu den Ermittlungen an der ESA am 2. Ringversuchstag (Mittwoch) erfolgt der Vergleich der teilnehmereigenen Prüfgase gegen den Primärstandard des HLUG. Die zu untersuchenden Prüfgasflaschen können am Ende des 1. Ringversuchstags im Zuge des Geräteumbaus im 1. Stock Raum Raum 126/127 (siehe Hinweis an der Tür) abgegeben werden. Um einen möglichst effizienten Ablauf der Überprüfung der Prüfgase im Rahmen der Veranstaltung zu ermöglichen, ist folgendes vorzubereiten: 1. Erstellen einer Kopie der Zertifikate aller zu überprüfenden Prüfgase. Diese Kopie ist mit der Adresse der Stelle zu kennzeichnen (Stempel). 2. Um eine Zuordnung zu gewährleisten sind die mit der Einladung zugesanden Nummer auf dem Zertifikat und das jeweils zweite Exemplar auf der Prüfgasflasche anzubringen. 3. Die Zertifikatskopien sind bei der Einführungsbesprechung zum Ringversuch dem Veranstalter auszuhändigen. Nicht vorbereitete Prüfgase sind von der Überprüfung ausgeschlossen. Die Teilnahme an der Untersuchung der Prüfgase ist freiwillig. 2. ETX- Kontrollstandard Komponenten: Toluol Ethylbenzol o-xylol m-xylol p-xylol LM CS 2 Lagerung: dunkel, bei 4 C Ergebnisangabe in [µg/ml] 3. Arbeitszeiten Wir weisen ausdrücklich darauf hin, dass die v.g. Zeiten mit dem Arbeitszeitgesetz (ArbZG) vom (BGBl. I S. 1170, 1171) zuletzt geändert durch Art. 229 der Verordnung vom (BGBl. I S. 2407) im Einklang stehen müssen. Da die Arbeitszeiten der Mitarbeiter/innen des HLUG zur täglichen Ringversuchsvorbereitung i.d.r. deutlich vor den ausgeschriebenen Zeiten liegen, bitten wir darum die ausgeschriebenen täglichen Endzeiten möglichst einzuhalten.