Intercomparison of Mobility Particle Size Spectrometers Project No.: OSIA

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1 Intercomparison of Mobility Particle Size Spectrometers Project No.: OSIA Basic information: Location of the quality assurance: Delivery date: Setup in the lab: Dresden- Nord Comparison period: Dec 14, 215 Dec 17, 215 Principal Investigator Home Institution Participant Instrument Staatliche Betriebsgesellschaft für Umwelt und Landwirtschaft (BfUL) Altwahnsdorf 12, 1445 Radebeul Telefon: Telefax: DE- BFUL MPSS Dresden- Nord (homemade) TSI CPC Modell 31 # 2342 TSI UCPC Modell 325 # 1321 Summary of Intercomparison: Pre- status: The DE- BFUL MPSS Dresden- Nord passed the quality standards of ACTRIS and GAW. Final status: The DE- BFUL MPSS Dresden- Nord passed the quality standards of ACTRIS and GAW. 1

2 IV. Qualitätssicherungsexperiment 215 MPSS Dresden-Nord 1 Allgemeine Beschreibung Beginn: Ende: Ort: Luftgütemessnetz Sachsen, Messstation Dresden-Nord Letztes Qualitätssicherungsexperiment: OKT 215 Prüfende Person: Prüflinge: Dipl. Met. Maik Merkel Partikelmobilitätsspektrometer (T)MPSS DD-Nord (Labview-Version: 213; Software- Version: 5.7) mit neuer Funktionskontrolle (Prüf-CPC3772; Serien-Nr ; letzte Kalibrierung: MAI 215) Gemeinsames Probenahmesystem: PM1-Einlass Referenzgeräte: MPSS Nr.1 Leibniz-Institut für Troposphärenforschung (mit CPC-Modell 3772; Serien-Nr ; Labview-Version: 213; Software-Version: 5.6) Total-CPC Modell 31, SN 26 Messunsicherheit Vergl. Tabelle 1 Hilfsmittel: Aerosolerzeugungseinheit Mobiler Aerosolstandard (PariBoy) Nullfilter Gilibrator (Gerät: T; letzte Kalibrierung: 213) Multimeter (Hersteller & Modell: Voltcraft Multimeter VC-22) PSL 23 nm (Charge: 44294; Haltbarkeitsdatum: 3/218) Tabelle 1: Messunsicherheit der Prüfmittel von TROPOS in der Luftgüte- Messstation Zertifiziertes Prüfmittel Messunsicherheit Messgröße Bezugszeitraum Referenz MPSS TROPOS 1 % Anzahlkonzentration 36 h 3 2 nm 2 % Anzahlkonzentration 36 h 1-3 nm und 2 8nm Referenz CPC TROPOS 5 % Gesamtanzahlkonzentration 1 h bis 1. P/cm³ Partikelgrößenstandard PSL TROPOS 2 % Latex, 23 nm 3 scans Referenz MAAP TROPOS 5 % BC 36 h 2

3 2 Vorbereitung der Prüfung 2.1 Dokumentation des aktuellen Messbetriebes in der Messstation PM 1 inlet 16.7 l/min Flow splitter 2.5 l/min + 1 l/min Excess air 12.2 l/min Electrical ball valve M M Dry air Filter Diffusion screens Valve MPSS CPC Compressor Vacuum pump. 3

4 2.2 Eingangsprüfung für MPSS und Prüf-CPC der Messstation Durchflüsse MPSS Dauer: , 13: , 13:25 Ergebnis: alle Anforderungen erfüllt Der Nebenstrom wurde um 2 lpm auf lpm gesenkt, da ein MPSS Referenz sowie ein Referenz- Partikelzähler am Einlass integriert wurden Tabelle 2: Ergebnisse und Bewertung der Eingangsprüfung des MPSS DD- Nord Messungen der Flussraten Einheit Ist- Wert Soll- Wert Anfor- derung Bewer- tung Korrektur (neuer Ist- Wert) Nebenflussrate für Aerosolverteiler I/min ±.1 erfüllt Aerosolflussrate MPSS I/min ±.1 erfüllt - Flussrate der CPCs I/min UCPC: 1.56 CPC: 1.3 UCPC: 1.5 CPC: 1. ±.1/.5 erfüllt - Flussrate der Schleierluft I/min ±.5 erfüllt - Flussrate Schleierlufttrocknung I/min DMA: 5.79 UDMA: 15.2 Min 4. DMA Min 1. UDMA +3. erfüllt - - Flussrate Trocknung Aerosol für MPSS I/min Min 1.5 Max 5. erfüllt - 4

5 2.2.2 Statuswerte CPC vom MPSS DD-Nord Ergebnis: Alle Statuswerte in Ordnung, kein Eingreifen erforderlich Tabelle 3: Statuswerte CPC vom MPSS DD- Nord und Prüf- CPC Status SatT Cond Optic CabT Amb OrifP Nozz LasC LiqLvl ANAI ANAI Flash USB FirmV T T P P ur n1 n2 St St Einheit C C C C kpa kpa kpa ma V V Soll-Wert 39, 22, 4, , ,2 Anforderung +/-,1 +/-,1 +/-,2 Ist-Wert UCPC MPSS 39, 1,1 37, ok Full Ist-Wert CPC MPSS ok ok ok ok Full Ist-Wert Prüf-CPC 39, 22, 4, 31,2 1,5,1, 41 Full Bewertung ok ok ok ok ok ok ok ok ok ok ok ok ok ok Hochspannung MPSS Ergebnis: Eingriff: Die Anforderungen wurden erfüllt. Es erfolgte ein Eingriff in das Messsystem mit einer geringfügigen Korrektur der Hochspannungen Bewertung der festgestellten Abweichung: Die Abweichungen waren kleiner als das Kriterium für ungültige Daten. Datenvalidierung: Eine Streichung der Daten N2, N3 im Zeitraum von OKT 215 bis DEZ 215 ist nicht erforderlich. Tabelle 4: Hochspannung des MPSS DD-Nord 12.5 kv Hochspannungsversorgung: Prüfpunkt Ist-Wert korrigierter Soll-Wert Anforderung Bewertung (Ausgangsspannung) Wert Eingangsspannung Ausgangsspannung PP1 in V % erfüllt 6.25 PP2 in V % erfüllt 99.8 PP3 in V % erfüllt kv Hochspannungsversorgung: Prüfpunkt Ist-Wert (Ausgangsspannung) Soll-Wert Anforderung Bewertung Eingangsspannung Ausgangsspannung PP1 in V % erfüllt PP2 in V % erfüllt PP3 in V % erfüllt korrigierter Wert 5

6 2.2.4 Nulltest MPSS Dauer: , 13: , 13:2 MEZ Bemerkung: Beim Nulltest des MPSS DD- Nord wurde ein Nullfilter am Einlass des Größenspektrometers angebracht. Anforderung: < 2 Partikel/cm³ in jedem Größenkanal nach dem 3. Durchlauf (beinhaltet Hin- und Rücklauf). Ergebnis: Anforderungen erfüllt, keine undichten Stellen (siehe Tabelle 5). Tabelle 5: Integrierte Gesamtpartikelanzahl (in cm - 3 ) beim Nulltest Prüf- N2 N3 N4 N5 N6 N7 N8 CPC Scan 1 MPSS Scan 2 MPSS Scan 3 MPSS

7 3 Durchführung von zwei Prüfungen 3.1 Prüfung der Partikelgrößenbestimmung des MPSS mit Latex-Standard Durchführung Zeitraum: , 13: , 14:5 p = 11 hpa und T = 2 C PM 1 inlet 16.7 l/min Flow splitter Electrical ball valve 2.5 l/min + 1 l/min M Excess air 14.2 l/min Filter M Dry air Filter Diffusionscreens Valve 2.5 l/min Pariboy PSL MPSS CPC MAAP Compressor Vacuum pump. 7

8 3.1.2 Anforderung, Ergebnisse und Bewertung Anforderung: +/-3 % für Soll-Partikelgröße 23 nm Die Prüfung ergab einen Modaldurchmesser (MPSS DD- Nord): D o = nm Die Abweichung in der Partikelgröße betrug -.7 %. Die Abweichung war kleiner als die Unsicherheit des Prüfmittels. Bewertung: Handlungsempfehlung: Die Anforderung wurde erfüllt. keine 8 Scan 1 Scan 2 Rohkonzentration in cm Dp in nm Abbildung 1: Rohkonzentrationsverteilung (in cm - 3 ) bei der Eingangsprüfung: Dargestellt sind zwei aufeinanderfolgende Latex- 23 nm- Größenverteilungen (1-3 nm) für den Prüfling MPSS DD- Nord. 8

9 3.2 Prüfung der Bestimmung der Partikelgrößenverteilung des MPSS mit Außenluft Durchführung Zeitraum: , 15: , 12: PM 1 inlet 16.7 l/min Flow splitter Excess air 2 l/min Electrical ball valve 2.5 l/min + 1 l/min M M 12.2 l/min Filter Dry air Filter Diffusion screens Valve Ref CPC Ref MPSS MPSS DD- Nord CPC Compressor Vacuum pump. Bemerkung: Für den Vergleich beider Partikelgrößenspektrometer mit Außenluft über einen Zeitraum von 3 Tagen wurde das MPSS DD- Nord zum Referenz- Gerät verglichen. Um die Vergleichbarkeit der Geräte gewährleisten zu können, wurde darauf geachtet, dass 1. eine jeweils gleich lange Aerosolleitung zu verwenden und 2. die Trocknung beider Systeme erfolge durch ein im System eingebauten Nafiontrockner, der gewährleistet, dass die Feuchte unter 4 % liegt Anforderungen, Ergebnisse und Bewertung Anforderungen: Zum Referenzgerät MPSS Referenz Nr. 1 wird eine Abweichung/Toleranz von +/- 1 % zugelassen, d.h. der Anstieg m der Regressionsgeraden für die Größenklassen N1 bzw. N2- N8 muss zwischen.9 und 1.1 liegen. Weiterhin muss das Bestimmtheitsmaß R² der Regressionsgeraden größer.9 sein. Ergebnis: Bewertung: Das Ergebnis der Vergleichsmessung ist in Abbildung 3 im Zeitverlauf dargestellt. Das MPSS DD- Nord erfüllte für sechs von sieben Komponenten die Anforderungen des Anstiegs der linearen Regression. Die Anforderungen im Bestimmtheitsmaß werden bei sieben von sieben Komponenten erfüllt (Tabelle 6). Siehe auch Tabelle 8, Tabelle 8 sowie Abbildung 3. Die Abweichungen waren für sechs von sieben Komponenten kleiner als die Unsicherheit des Prüfmittels (im Anstieg). 9

10 Handlungsempfehlung: keine Tabelle 6: Abweichungen der Komponenten N bis N8 Komponente m R² Bewertung Korrekturvorschlag N (3-5nm) N1 (5-1nm) N2 (1-2nm) erfüllt - N3 (2-3nm) m nicht erfüllt - N4 (3-5nm) erfüllt - N5 (5-7nm) erfüllt - N6 (7-1nm) erfüllt - N7 (1-2nm) erfüllt - N8 (2-8nm) erfüllt - Tabelle 7: Zusammenfassung der Ergebnisse aus den Berechnung der einzelnen Größenklassen: Anstieg und Bestimmtheitsmaß der Regressionsgeraden sowie Mittelwerte und Standardabweichungen der einzelnen Geräte über den gesamten Zeitraum Größenklasse Anstieg R² Referenz Referenz DD- Nord DD- Nord Mittelwert Stabw Mittelwert Stabw N2 (1-2 nm) N3 (2-3 nm) N4 (3-5 nm) N5 (5-7 nm) N6 (7-1 nm) N7 (1-2 nm) N8 (2-8 nm) Tabelle 8: Prozentuale Abweichung des MPSS für Mittelwert, 75- Perzentil, Median und 25- Perzentil Komponente Mittelwert 75- Perzentil Median 25- Perzentil N N2-4,9-4,6-2,8-5,1 N3-11,5-13,5-12,5-16,9 N4-7,1-6,2-2,5-3,8 N5-4,5-4,6-2,6-4,9 N6-5,2-6, - 4,5-2,7 N7-6, - 6,2-6,2-5,5 N8-5,4-5,2-5,3-5,1 1

11 N2 in cm -3 in cm MPSS Referenz 1 MPSS DD-Nord in cm -3 N6 in cm -3 N5 in cm -3 N4 in cm -3 N N8 in cm -3 N Julianischer Tag Abbildung 2: Zeitreihe der integrierten Gesamtpartikelanzahl für 7 Größenklassen (N2- N8), Stundenmittelwerte für einen Zeitraum von 3 Tagen: Vergleich von Referenzinstrument (MPSS Referenz 1) und Prüfling MPSS DD- Nord für Außenluft (Zeitraum: , 15: , 12:). 11

12 6 5 3 N y =.94 x R 2 =.974 N y =.88 x R 2 = N N N y =.92 x R 2 =.989 N y =.95 x R 2 = N N N y =.95 x R 2 =.995 N y =.94 x R 2 = N N N y =.94 x R 2 = N 2-8 Abbildung 3: Regressionsgeraden zwischen Referenzinstrument (MPSS Referenz 1) und Prüfling (MPSS DD- Nord) für Außenluft (Zeitraum: , 15: , 12:) für die 7 Größenklassen N2- N8, (Stundenmittelwerte). 12

13 4 Vergleich der Partikelgrößenverteilung in Außenluft Gesamter Zeitraum: dn/dlogdp in cm MPSS Referenz 1 MPSS DD-Nord +/- 1% Verhältnis dn/dlogdp (DD-Nord) / dn/dlogdp (REF1) Dp in nm Dp in nm Abbildung 4: Vergleich der Partikelgrößenverteilung in Außenluft für die Größenspektrometer Referenzinstrument (MPSS Referenz 1) und Prüfling (MPSS DD- Nord); Zeitraum: , 15: , 12:; der Toleranzbereich von plus/minus 1 Prozent ist in grau dargestellt. Zeitreihe der Gesamtpartikelanzahl: N gesamt bzw. N 1-8 in cm Total-CPC TROPOS SN 26 MPSS Referenz 1 MPSS DD-Nord +/- 1% Dp in nm Abbildung 5: Vergleich der Gesamtpartikelanzahl für Außenluft zwischen Prüfling MPSS DD- Nord und dem Referenzinstrument (MPSS Referenz 1) sowie dem Referenz- Partikelzähler SN 26; Zeitraum: , 15: , 12:; der Toleranzbereich von plus/minus 1 Prozent ist in grau dargestellt. 13

14 2 N gesamt y =.85 x R 2 = N gesamt Total-CPC TROPOS SN 26 in cm -3 Abbildung 6: Lineare Regression für Außenluft zwischen Prüfling MPSS Referenz 1 und dem Referenz- Partikelzähler SN 26; Zeitraum: , 15: , 12:; verfügbar waren 5- Minutenwerte. 2 N gesamt y =.77 x R 2 = N gesamt Total-CPC TROPOS SN 26 in cm -3 Abbildung 7: Lineare Regression für Außenluft zwischen Prüfling MPSS DD- Nord und dem Referenz- Partikelzähler SN 26; Zeitraum: , 15: , 12:; verfügbar waren 5- Minutenwerte. 14

15 2 N y =.93 x R 2 = N 1-8 Abbildung 8: Lineare Regression für Außenluft zwischen Prüfling MPSS DD- Nord und dem MPSS Referenz 1; Zeitraum: , 15: , 12:; Stundenmittelwerte (verfügbar waren 5- Minutenwerte). 15