Der clevere Weg zur optimalen GC-Analytik

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1 G L O B A L A N A L Y T I C A L S O L U T I O N S ISSN Informationen der GERSTEL GmbH & Co. KG Aktienstraße D Mülheim an der Ruhr Telefon Telefax Nr. 32 April 2004 Laborautomatisation Der clevere Weg zur optimalen GC-Analytik Chemometrie-Demonstration Raum A310 (Seite 8) Emissionen GERSTEL-TDS enttarnt verborgene Luftverschmutzer im Büro Analysenergebnisse Chemometrie-Software hilft, Chromatogramme effizient auszuwerten HPLC mit reinem Wasser Neue Technologie macht die Trennung schneller und den Einsatz toxischer Lösemittel überflüssig

2 GERSTEL Aktuell Report Kommissar Zufall im Prüflabor GERSTEL-TDS enttarnt verborgene Luftverschmutzer im Büro Drucker und Kopierer setzen bei Betrieb flüchtige organische Stoffe frei, manches Gerät bildet Ozon. Eine reizende Mischung, die des Menschen Wohlbefinden beeinträchtigen kann. Im Rahmen geänderter Prüfbedingungen für die Vergabe des Umweltzeichens Der Blaue Engel müssen bei Druck- und Kopiersystemen neuerdings eine Vielzahl flüchtiger organischer Verbindungen (VOC) detektiert werden. Ihr Nachweis ist ein wichtiges Qualitätskriterium bei der Beurteilung der Innenraumluft. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) stieß bei ihren Messungen auf eine bislang unberücksichtigte Emissionsquelle auch schwerflüchtiger organischer Komponenten (SVOC): Recyclingpapier! Ein Report von Kaj Petersen. Ein Lob auf all jene Drucker und Kopierer, die besonders emissionsarm sind, denn sie können das Umweltzeichen (UZ) Der Blaue Engel erhalten. Auch Recyclingpapier lässt sich als umweltund arbeitsplatzfreundlich einstufen und adeln, erfüllt es die Prüfkriterien gemäß der Grundlage für Umweltzeichenvergabe - Recyclingpapier RAL-UZ 14. Wie der Blick ins Internet* belegt, ziert das Umweltzeichen 212 Recyclingpapiere für die verschiedensten Anwendungen, auch Kopier- und Druckpapier. Die Liste ausgezeichneter Drucker, Kopierer und Multifunktionsgeräte erscheint hingegen verwaist. Aus gutem Grund. Seit Anfang des Jahres gelten neue Prüfkriterien für Drucker und Kopierer. Laut Umweltbundesamt (UBA) genügt es nämlich nicht, Ozon-, Staub- und Styrol- Emissionen zu messen. Neuerdings gilt es auch zu prüfen, ob und wie viel Benzol ein Gerät in die Umwelt bläst und welche anderen flüchtigen organischen Verbindungen sich dazu gesellen. Nun wirft ein Beitrag der Bundesanstalt für Materialforschung und Prüfung (BAM) die Frage auf, ob die gültigen Prüfkriterien für die Vergabe des Blauen Engels für Recyclingpapier noch genügen oder ob sie, wie im Fall der Drucker und Kopierer, überarbeitet gehören. Die direkte Thermodesorption mit dem GERSTEL-TDS brachte die Erkenntnis Bei ihren Messungen in der Prüfkammer stießen die BAM-Forscher nämlich nicht nur auf leichtflüchtige organische Komponenten, so genannte volatile organic compounds (VOC), wie sie Laserdrucker und Kopierer mitunter emittieren. Per Zufall detektierten sie auch schwerflüchtige organische Verbindungen (SVOC), die nicht dem Gerät entfleucht sein konnten. Bei genauerer Prüfung fanden sie die Emissionsquelle: das verwendete Recyclingpapier. Das Messverfahren basiert im Übrigen auf der Standardmethode ECMA- 328 der Vereinigung europäischer Computerhersteller, neudeutsch der European Computer Manufactures Association, kurz: ECMA. Der ECMA-328 kommt immer dann eine Bedeutung zu, will man aus Halbleitern emittierten flüchtigen Verbindungen nachspüren. In der praktischen Umsetzung beschreibt die Methode den Einsatz des GERSTEL-Thermo- DesorptionSystem TDS und des GERS- TEL-KaltAufgabeSystem KAS. Bei der Untersuchung von Recyclingpapieren setzte die BAM auch das TDS 2 ein, um mittels direkter thermischer Extraktion, also nach GERSTEL-Manier, die Quelle der SVOC-Emission zu ermitteln: * 2

3 GERSTEL Aktuell Report Das Papier wurde in Streifen geschnitten, in Glasröhrchen eingeführt und im TDS bis auf 180 C erhitzt. Waren VOC/SVOC vorhanden, wurden sie freigesetzt, also thermodesorbiert, und anschließend gaschromatographisch untersucht. Am Rande: Das Ende des Temperaturprogramms wurde auf 180 C eingestellt, weil bei dieser Temperatur der Toner in der Regel auf dem Papier fixiert. Effiziente und kostengünstige Alternative zur Messung in Prüfkammern Wie Emissionsmessungen von verschiedenen Feststoffen bereits gezeigt haben (s. Seite 4), liefert die direkte thermische Extraktion mit dem TDS Ergebnisse, die vergleichbar sind mit jenen, die unter kontrollierten Bedingungen in Prüfkammern ermittelt wurden. Allerdings lassen sich Emissionen mit Hilfe der direkten thermischen Extraktion einfacher und kostengünstiger bestimmen. Abgesehen davon erfordert die Messung im TDS nur winzige Probemengen, etwa 5 bis 20 mg, die in das Glasverdampferrohr des TDS einzuführen sind. Erfolgt die Ausheizung im TDS und die Analyse im Anschluss mittels Gaschromatographie und massenselektiver Detektion, lassen sich die verschiedenen VOC rasch identifizieren Kaj Petersen und quantifizieren. Marketing Manager, Als die BAM-Forscher das Recycling- GERSTEL GmbH & Co. KG. papier unter die Lupe nahmen, fanden sie nicht nur VOC, sondern auch SVOC, darunter Isopropyllaurat, ein Bindemittel für Farben, und Isopropylnaphthalin. Bei beiden Komponenten handelt es sich um Überbleibsel chemischer Mittel, mit denen das verarbeitete Altpapier behandelt worden war, Druckfarben etwa, vermuten die Wissenschaftler. Als überraschend kann allerdings nicht alleine die Tatsache gelten, SVOC Die Studie Entwicklung einer Prüfmethode und Untersuchungen zur Begrenzung von Emissionen aus Druckern und Kopiergeräten im Rahmen der Umweltzeichenvergabe ist in der Reihe TEXTE des Umweltbundesamtes als Nr. 71/03 in deutscher und als Nr. 88/03 in englischer Sprache erschienen. Die Bände sind für je 10 Euro erhältlich bei: Werbung und Vertrieb, Wolframstraße 95-96, Berlin, Fax: 030 / , berlin@wundv.com. gefunden zu haben. Auch die Mengen sind interessant: Abhängig vom Druckoder Kopiersystem wurden im Vergleich zu VOC bis zu zehnmal größere Konzentrationen an SVOC detektiert. Hinzu kommt: Moderne Drucker mögen zwar weniger oder gar kein Ozon mehr emittieren. In vielen Büros stehen allerdings noch veraltete Druck- und Kopiersysteme. Ozon zählt zu den überaus reaktionsfreudigen Stoffen, die mit ungesättigten organischen Verbindungen freie Radikale bilden, die nachweislich Augen und Atemwege reizen bereits in geringen Konzentrationen. Temperatur runter oder Chemikalien raus: durch die Mitte führt der Weg Sorge mag fehl am Platz sein. Die BAM jedenfalls betrachtet die Emission von SVOC aus Recyclingpapier im Kopier- und Druckvorgang als therapiebedürftig und schlägt folgende Behandlung vor: Entweder lassen sich zukünftig Tinte oder Toner bei niedrigeren Temperaturen fixieren oder es kommen Druckfarben zum Einsatz, die sich im Recyclingprozess leicht entfernen lassen. Bleibt noch die Frage zu klären, wie mit dem Recyclingpapier zu verfahren ist, das bereits den Blauen Engel trägt. Darf der Status quo trotz neuer Erkenntnisse gewahrt bleiben oder sollten die umweltfreundlichen Papiere das Schicksal der Druck- und Kopiersysteme teilen und erneut in die Prüfkammer? In diesem Jahr ist die Jury des Bundesumweltamtes gehalten, auf die Frage eine Antwort zu finden. Sicher ist, sollten die Vergabekriterien für das Umweltzeichen an Recyclingpapier verschärft werden: Die direkte thermische Extraktion mit dem GERSTEL-TDS ermöglicht eine effiziente und sensitiven Bestimmung von VOC- und SVOC-Emissionen sowie des Emissionspotenzials eines Werkstoffs. Wünschen Sie weitere Informationen? Coupon GA 32 / TDS gerstel@gerstel.de Hilfe für Jugendliche GERSTEL unterstützt die in Mülheim an der Ruhr tätige Schmits Waisenstiftung mit einer Spende. Dafür hat das Unternehmen auf die Vergabe der üblichen Jahresendpräsente verzichtet. Die Spende in Höhe von Euro wurde zweckgebunden überreicht: von Eberhard G. und Holger Gerstel (Bildmitte) an den pädagogischen Leiter der Stiftung, Herbert Lorenz (re.) und den Vorsitzenden des Stiftungs-Kuratoriums, Werner Bühren (li.). Das Geld dient der Sanierung einer Wohneinheit für vier Jugendliche. In dieser Ausgabe Titel: Automatisation Der clevere Weg zur optimalen GC-Analytik Report Verdeckte Luftverschmutzer im Büro enttarnt 2-3 Materialprüfung Emissionsverhalten von Teppichklebstoffen effizient prüfen 4-5 Analyse Chromatogramm effizient auswerten mittels Chemometrie 7-8 Innovation LC-Trennung ohne Lösemittel: Mobil mit reinem Wasser News 13 Messeaktivitäten 8 Stellenangebote 5 Impressum 16 3

4 GERSTEL Aktuell Materialprüfung Direkte thermische Extraktion versus Prüfkammer Emissionsverhalten von Teppichklebstoffen sicher bestimmen Regale, Polstermöbel, Teppiche, Klebstoffe, Wandfarben und Baustoffe in der Wohnung und am Arbeitsplatz finden sich stets Werkstoffe und Materialien, die VOC beziehungsweise SVOC enthalten und emittieren und so dem Sick-Building-Syndrom Vorschub leisten können. Diese Bezeichnung findet Verwendung, wenn das Klima in Innenräumen zu gesundheitlichen Beschwerden führt beziehungsweise regelrecht krank macht. Um das Emissionsverhalten von in Innenräumen verwendeten Werkstoffen und Materialien zu bestimmen, misst man deren VOC- beziehungsweise SVOC- Emissionen in einer Prüfkammer unter kontrollierten Bedingungen. Zu vergleichbaren Ergebnissen führt allerdings auch die direkte thermische Extraktion mit dem GERSTEL- ThermoDesorptionSystem TDS 2, wie die Untersuchung von Teppichklebstoffen zeigt. Für die Messung im GERSTEL-TDS 2 bedarf es nur 5 bis 20 mg Probe, die in ein TDS-Glasröhrchen eingefüllt und bei einer spezifischen Temperatur und unter einem kontrollierten Gasfluss (Helium statt Luft) analysiert wird (Simulation der Prüfkammerbedingungen). Trennung und Detektion erfolgen mittels GC/MS. Die Messung in der Emissionsprüfkammer dauert rund 28 Tage, in dieser Zeit wird ein Emissionsprofil erstellt. Das Verfahren wird bei der direkten thermischen Extraktion simuliert, indem eine Vielzahl von Extraktionen über einen kürzeren Zeitraum durchgeführt wird; eine äußerst effiziente Vorgehensweise um etwa auch das Emissionspotenzial von Materialien und Produkten im Entwicklungsstadium zu überprüfen. Abbildung 1 Beschickung einer 1-m 3 -Emissionsprüfkammer mit Klebstoff auf Glasplatten. Abbildung 2 GERSTEL-TDS 2: bestens geeignet für die direkte thermische Extraktion Emissionsprüfkammer Emissionsprüfkammern, die dem europäischen Standard EN entsprechen, wurden bei einer Temperatur von 23 ± 0,5 C und einer relativen Feuchte von 50 % ± 3 % betrieben. Für die Untersuchung der Klebstoffe wurde die flächenspezifische Luftdurchflussrate auf q = 1,25 m 3 /m 3 pro h (Beladung 0,4 m 3 /m 3, Luftaustausch 0,5 h -1 ) eingestellt. Probenahme Die Probenahme erfolgte mit Glasröhrchen (Länge 178 mm, AD 6 mm, ID 4 mm), gefüllt mit Tenax TA (200 mg, mesh), die mit Stopfen aus desaktivierter Glaswolle fixiert waren. Das Probenahmevolumen lag zwischen 1 und 2 L, der Luftfluss betrug 100 ml/min. Vor der Probenahme wurde Cyclodecan in Methanol (1 µl) als interner Standard auf die Glaswolle dotiert. Kalibrierungen erfolgten mit 1 µl der Standardsubstanzmischungen in Methanol, anschließend wurde 1 L Luft aus einer leeren Emissionsprüfkammer durch das Röhrchen gesaugt, um Methanol auszuspülen. Analyse der Kammerluft Die Analyse erfolgte mit dem TDS 2 von GERSTEL in Verbindung mit einer Kombination GC 5890 II plus/msd 5972 von Agilent Technologies. Die Thermodesorption der Tenaxröhrchen geschah mit einer Heizrate von 40 C/min. Die Starttemperatur betrug 40 C, die Endtemperatur von 280 C wurde 5 min gehalten. Als Trägergas wurde Helium eingesetzt (20 ml/min). Die Cryofokussierung Autoren Dr. Olaf Wilke, Dr. Oliver Jahn und Doris Brödner, Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), D Berlin erfolgte im GERSTEL-KaltAufgabeSystem KAS 3 bei -150 C, das nach der Desorption im Splitlosmodus mit 12 C/s auf 280 C hochgeheizt wurde. Die Trennung der Komponenten erfolgte auf einer 30 m langen Kapillarsäule von Restek (Rtx-200, Filmdicke 1 µm, ID 0,25 mm). Direkte thermische Extraktion Die Klebstoffe wurden mit einem Spatel auf einer Aluminiumfolie zwischen zwei selbstklebende Streifen verteilt, um eine definierte Filmdicke zu erhalten, und anschließend eine Stunde lang getrocknet. Ein kleiner Streifen (3 mm x 20 mm) mit 5 bis 10 mg Klebstoff wurde ausgeschnitten und in ein leeres TDS-Glasröhrchen überführt. Die Thermoextraktion dauerte 12,5 min und erfolgte bei 23 C. Die Mehrfachthermoextraktion wurde realisiert durch Wiederholung der Extraktion am Ende des GC-Laufs, was eine Extraktion pro Stunde bedeutete. Für die Zeit zwischen den Extraktionen wurde das Glasröhrchen, das den Klebstoff enthielt, im Autosampler luftdicht verschlossen. Einziger Unterschied zur Analyse der zur Probenahme an der Prüfkammer eingesetzten Tenaxrohre: Das TDS wird bei konstanten 23 C betrieben. Ergebnis Die Abbildungen 3a und 3b machen die Vergleichbarkeit der direkten thermischen Extraktion mit der Prüfkammermessung im Fall von Bodenbelagsklebstoffen deutlich. Die Chromatogramme weisen gleiche Komponenten auf und gleiche Peakmuster. Es zeigt sich auch: Mit der Mehrfachthermoextraktion lassen sich Langzeitemissionsmessungen in Testkammern simulieren. Diskussion Wie die vorliegende Arbeit zeigt, eignet sich die direkte thermische Extraktion, VOC- und SVOC-Emission von Materialien und Werkstoffen, hier: Bodenbelagsklebstoff, zu bestimmen. Wird dabei eine Temperatur von 23 C gehalten, lässt sich eine gute Übereinstimmung mit der Prüfkammermessung erreichen. 4

5 GERSTEL Aktuell Stellenangebote Abbildung 3 Chromatogramm einer Prüfkammerprobenahme nach 24 Stunden (oben, a) und einer direkten Thermoextraktion nach 1 h (unten, b). GERSTEL-TDS: Standard bei führenden Autoherstellern Toyota nutzt auch GERSTEL- ThermoExtractor TE zur Emissionsmessung Um die Emission flüchtiger organischer Verbindungen sowie das Emissionspotenzial von in Autoinnenräumen verwendeter Materialien zu überprüfen, nutzen namhafte Automobilhersteller und deren Zulieferbetriebe weltweit eine Methode, die vom Verband Deutscher Automobilhersteller (VDA) zum Standard erhoben wurde: Die VDA-278 beschreibt die Thermodesorptionsanalyse organischer Emissionen zur Charakterisierung von nichtmetallischen Kfz-Werkstoffen und fusst unter anderem auf dem Einsatz der GERSTEL-ThermoDesorptionSysteme TDS 2 und TDS A sowie dem des KaltAufgabeSystems KAS 4. Toyota hat die VDA-278 weiterentwickelt und nutzt nun zusätzlich den ThermoExtractor TE von GERSTEL. Aufgrund des größeren Innendurchmessers seines Extraktionsrohrs, erleichtert der ThermoExtractor die direkte thermische Extraktion einer repräsentativen Probenmenge. Die Extraktion erfolgt bei Temperaturen, die in Sommerzeiten unter starker Sonneneinstrahlung in Autoinnenräumen auftreten können. Unterschiede ergeben sich durch das verwendete Trägergas, die angelegte Flussrate (q) (befeuchtete Luft für die Kammern, q = 1,25 m 3 /m 3 pro h; Helium für die direkte Thermoextraktion, q = 20 m 3 /m 3 pro h) sowie die eingesetzte Probenmenge. Für die Kammermessung wurden 300 g/m 3 verwendet, für die thermische Extraktion nur 100 g/m 3. Kompensiert werden die Unterschiede durch eine adäquate Testdauer: 1 h nach Applikation für die Thermoextraktion, 24 h nach Applikation für die Kammermessungen. Anwendungen der direkten thermischen Extraktion zur Analyse inhomogener oder dicker Materialien, etwa Bodenbelägen, zeigt bislang keine vergleichbare Korrelation mit Testkammermessungen. Der Grund ist in den unterschiedlichen Testbedingungen zu sehen (emittierende Oberfläche, Schnittkanten etc.). Es soll geprüft werden, ob sich der Thermo- Extractor TE von GERSTEL einsetzen lässt, da dessen Extraktionsrohr, im Vergleich zum Standard-TDS-Röhrchen, einen größeren Querschnitt besitzt. Wir sind ein weltweit tätiges mittelständisches Unternehmen mit Sitz in Mülheim an der Ruhr, das hochwertige und einzigartige chemisch-analytische Systeme entwickelt, produziert und vertreibt. Wir expandieren und suchen Sie zum nächstmöglichen Zeitpunkt als Vertriebsbeauftragten (w/m) Ihre Aufgabe: Sie betreuen und erweitern beherzt und engagiert unseren Kundenstamm in Nordrhein-Westfalen. Ihr Profil: Sie verfügen über fundierte Kenntnisse der Gas- und Flüssigkeitschromatographie, sprechen Deutsch und Englisch und haben vorzugsweise ein naturwissenschaftlich-technisches Studium absolviert. Sie tragen Verantwortung wie selbstverständlich, gehen offen auf Menschen zu, sind gern gesehen und redegewandt. Man vertraut Ihrer Interpretationsgabe und Ihrem Verhandlungsgeschick. Sie betrachten die Arbeit beim Kunden vor Ort als Kür und die Verbundenheit mit dem Team als Vorteil. Software-Entwickler (w/m) Ihre Aufgabe: Als Systemprogrammierer schreiben oder modifizieren Sie Programme, mit denen sich unsere Produkte, darunter Laborroboter, ansteuern und automatisieren lassen. Ihr Profil: Sie beherrschen Borland Pascal, Delphi und C++; die Programmierumgebung Windows ist Ihnen ein zweites Zuhause. Sie verfügen über weiterreichende Fachkenntnisse, betrachten die Arbeit im Team als Nährboden persönlicher Fähigkeiten, tragen Verantwortung wie selbstverständlich, verfügen über gute Englischkenntnisse und haben idealerweise einen chemisch-analytischen Hintergrund. Wenn Sie die Voraussetzungen erfüllen und Sie in unserem Unternehmen eine wichtige Position besetzen wollen, senden Sie Ihre aussagekräftigen Bewerbungsunterlagen mit Ihren Gehaltsvorstellungen und Ihrer terminlichen Verfügbarkeit an die GERSTEL GmbH & Co. KG, Personalabteilung, Stichwort»Vertriebsbeauftragter NRW/Software-Entwickler«, Aktienstraße , Mülheim an der Ruhr Wünschen Sie weitere Informationen? Coupon GA 32 / TDS gerstel@gerstel.de GERSTEL GmbH & Co. KG Aktienstraße Mülheim an der Ruhr. 5

6 GERSTEL Aktuell Analyse Technologies, einem weltweit führenden Hersteller von Analysesystemen. Autor Dr. Arnd C. Heiden Product Support Manager GERSTEL GmbH & Co. KG Ja/Nein. Gut/Schlecht: Die Chemometrie hilft, Chromatogramme effizient auszuwerten Wenn die schnelle Entscheidung zählt Sie haben eine größere Anzahl von Chromatogrammen unterschiedlicher Proben und wollen entscheiden, welche einander ähneln. Was machen Sie? Üblicherweise laden Sie die Daten in das Analysemodul Ihrer Chromatographiesoftware, erstellen einen Report über die Peakflächen (Area Percent Report) und versuchen, die erhaltenen Informationen zu vergleichen. Recht mühsam, oder? Die explorative Analyse reduzierter Daten erleichtert Ihnen die Arbeit signifikant. Die klassische Analyse chromatographischer Daten erfolgt in der Regel über die Flächen identifizierter Peaks beziehungsweise über Area Percent Reports. Anwender werden es bestätigen können: eine mitunter schwierige und zeitintensive Arbeit, die zudem qualifiziertes Personal erfordert. Es geht aber auch anders, vor allem, wenn schnelle Entscheidungen und prägnante Aussagen gefragt sind, etwa ob die Probe gut oder schlecht ist oder der Wink mit dem Daumen genügt, sprich: Ja oder Nein. Solcherlei Aussagen lassen sich mit modernen chemometrischen Verfahren einfach und schnell treffen, die Muster über Algorithmen erkennen. Ein Vorgang, der sich vollständig automatisieren lässt. Die Proben werden einem eleganten Screening unterzogen und nur noch jene auf klassische Weise untersucht, die als Ausreißer klassifiziert wurden. Um Chromatogramme in genannter Weise effizient auswerten zu können, bietet GERSTEL seinen Kunden chemometrische Softwarepakete an - im Rahmen kompletter Analyselösungen oder zum Nachrüsten bestehender Systeme. GERSTEL kooperiert mit Infometrix, einem der führenden Entwickler chemometrischer Software, sowie mit Agilent Komplettlösungen: GERSTEL- ChemSensor-Systeme Die Produktfamilie der GERSTEL- ChemSensoren ist konventionellen elektronischen Nasen weit überlegen. Durch direkte Kopplung eines Probeaufgabesystems mit einem Massenspektrometer ergeben sich hoch flexible analytische Systeme mit einer vergleichsweise unendlichen Anzahl an Sensoren: Jede ermittelte Variable (m/z) gleicht dem Sensor einer konventionellen elektronischen Nase. Abgesehen davon bietet der ChemSensor dem Anwender die Möglichkeit, GC/MS-Daten oder deren chemometrische Auswertung zu korrelieren. Das Prinzip der chemometrischen Auswertung beruht darauf, die mit dem massenselektiven Detektor (MSD) ermittelten dreidimensionalen Daten, Intensität, Fragment m/z und Retentionszeit, auf zwei Dimensionen zu reduzieren (Abb. 1). Das heißt, man verwendet entweder die Fingerprint-Massenspektren (Intensität vs. m/z) oder Totalionenstrom- Chromatogramme (TIC Intensität vs. Retentionszeit). ChemSensor ohne Trennung der Komponenten (Fingerprint- Massenspektren) Der ChemSensor verfügt über ein Interface, mit dem sich Proben unmittelbar in den MSD aufgeben lassen - ohne chromatographische Trennung. Die Aufgabe erfolgt über das GERSTEL-KaltAufgabeSystem KAS 4 PLUS, das sowohl im Split- als auch im splitlosen Modus mit verschiedenen Techniken betrieben werden kann. In Verbindung mit dem GERS- TEL-MultiPurposeSampler MPS 2 (s. Seite 14) lässt sich etwa die Headspace- Technik oder die Solid Phase MicroExtraction (SPME) nutzen. Abbildung 1 6

7 GERSTEL Aktuell Analyse Abbildung 2 Weil die Komponenten nicht getrennt werden, sind Retentionszeiten uninteressant. Die Daten werden um die Retentionszeit reduziert, indem die Intensitäten jedes Fragments über die gesamte Zeit des Laufes summiert werden. Die Auswertung erfolgt also über Fingerprint- Massenspektren. ChemSensor-System (Fingerprint-Massenspektren plus GC) Ein ChemSensor-System fußt auf der Kombination von Gaschromatographie und Massenspektrometrie. Statt des ChemSensor-Interface erfolgt die Probenaufgabe über einen herkömmlichen GC. Da sich das System sowohl als ChemSensor nutzen als auch auf herkömmliche GC/MS-Aufgabenstellungen (mit freier Wahl der Probenaufgabentechnik) anwenden lässt, erweist sich sein Einsatz in der Praxis als äußerst flexibel: Während des ChemSensor-Betriebs wird die Säule meist isotherm (heiß) gehalten und dient als Transferkapillare. Proben, die als Ausreißer identifiziert werden, lassen sich mittels GC/MS temperaturprogrammiert untersuchen. Für den ChemSensor-Betrieb spielt der chromatographische Aspekt keine Rolle, Retentionszeiten sind unerheblich. Es gilt, die Analysenzeit zu reduzieren und den Probendurchsatz zu erhöhen. Chromatogramme helfen aber, Ausreißer näher zu untersuchen. ChemSensor-System (TIC Profile) Erfolgt eine GC-Trennung, lassen sich mit der ChemSensor-Software sowohl die Fingerprint-Massenspektren als auch TIC-Profile auswerten. Im Fall der TIC-Profile betrachtet man nur die Gesamtintensität aller Fragmente gegen die Retentionszeit. Gleichgültig, wie der Anwender die Daten reduziert (Intensität vs. m/z oder TIC Intensität vs. Retentionszeit): Als Resultat erhält er eine zweidimensionale Matrix. Mit Hilfe der Pirouette-Software lassen sich die Daten als Linienplot darstellen und normalisieren. Bei der chemometrischen Analyse wird mit Linearkombinationen der ursprünglichen Variablen (Fragmente m/z oder Retentionszeiten) gearbeitet, die sich in der Datentabelle in Spalten befinden. Erster Schritt nach Visualisierung der Daten ist die explorative Analyse mittels zwei Algorithmen: die Hierarchische Cluster-Analyse (HCA) und die Hauptkomponentenanalyse (PCA). Ziel ist es, in den Daten Gruppierungen herauszuarbeiten und zu entscheiden, ob sich Modelle zur Klassifizierung erstellen lassen. Die PCA sucht gleichzeitig nach Korrelationen zwischen allen Variablen und extrahiert Linearkombinationen von hoch korrelierten Variablen, den so genannten Hauptkomponenten (PC), die den größten Teil der Variabilität der Probe beschreiben. Der PCA Scores Plot zeigt also schnell und einfach, welche Proben ähnlich sind und welche aus der Reihe fallen (Abb. 2). Zwei weitere Algorithmen erlauben es, neben der explorativen Analyse Klassifizierungsmodelle zu erstellen und unbekannte Proben den Gruppen zuzuordnen: K-Nächste Nachbarn (KNN) und der so genannte SIMCA (Soft Independent Modeling of Class Analogy)-Algorithmus. KNN klassifiziert unbekannte Proben in Abhängigkeit ihrer Nähe zu Proben, die bereits in Kategorien (Klassen) eingeteilt sind. SIMCA hingegen verwendet die Hauptkomponentenanalyse (PCA), um die Position und Verteilung der Proben zu modellieren. Solche Klassifizierungen lassen sich mit der ChemSensor-Software automatisieren. Nicht-MS, GC- und LC-Detektorprofile Reine GC- und LC-Daten lassen sich ebenfalls chemometrisch untersuchen und vollständig automatisiert klassifizieren. Wahlweise kann die Chemometrie GERSTEL-ChemSensor-System auf Basis einer Peaktabelle oder der Rohdaten (Intensität vs. Retentionszeit) erfolgen. Bei den Rohdaten, die meist mit einer sehr hohen zeitlichen Auflösung aufgenommen wurden, ist es sinnvoll, die Daten zu reduzieren (Bunching). GC- und LC- Retentionszeitkorrektur Konzentrationsunterschiede, das Altern der Säule, veränderte Flussbedingungen des Trägergases unterschiedliche Einflüsse können für eine Verschiebung der Retentionszeiten sorgen. Um gegenzusteuern, lässt sich das Agilent Technologies Retention Time Locking (RTL) einsetzen. Demgegenüber führt das neue InfoMetrix LineUp 2.0 Korrekturen rein softwareseitig durch. Nach einer multivariaten Korrelationsmethode wird die Retentionszeitachse eines Chromatogramms verändert und einem Referenzchromatogramm angeglichen. LineUp unterstützt verschiedene Dateiformate, etwa Agilent ChemStation (*.CH Dateien) und AIA Datenaustauschformat (*.CDF Dateien). In Verbindung mit der ChemStation lässt sich dieser Prozess automatisieren. Bitte beachten Sie auch den Hinweis zu unserem ChemSensor-Spezial auf der Analytica 2004 auf Seite 8. Wünschen Sie weitere Informationen? Coupon GA 32/ChemSensor gerstel@gerstel.de 7

8 GERSTEL Aktuell Messeaktivitäten PittCon 2004 liefert erste Trends Automatisation und Probenvorbereitung im Zentrum des Kundeninteresses Noch laufen die Vorbereitungen bei GERSTEL auf Hochtouren. Das Resultat der diesjährigen PittCon-Beteiligung in den USA gibt bereits allen Grund, der Analytica 2004 in München sowie dem weiteren Geschäftsjahr überaus positiv entgegenzublicken. Die Anfragen haben auch in diesem Jahr alle Erwartungen übertroffen - quantitativ wie auch in der Qualität. Die Freude über den Erfolg ist den Geschäftsführern der GERSTEL GmbH & Co. KG, Ralf Bremer, Eberhard G. und Holger Gerstel, ins Gesicht geschrieben. Alleine die in ihrer Gesamtheit gestiegene Zahl der Messebesucher lasse die Hoffnung zu, die Wirtschaft befinde sich im Begriff einer Erholung. Andererseits erweise sich der Auftritt des Unternehmens auf der PittCon stets als Stimmungsbarometer für die Analytica in München: Sie ist für uns bisher immer wertvoll und richtungsweisend gewesen, sagt Eberhard G. Gerstel. In diesem Jahr bestand ein zunehmendes Interesse an Systemlösungen für die automatisierte Probenvorbereitung und Probenaufgabe auf Basis unseres GERSTEL-MultiPurposeSamplers MPS 2, schildert Ralf Bremer seinen Eindruck. Das Geschäft mit den USamerikanischen Gesundheitsbehörden (CDC) habe demnach auch in Fachkreisen für Gesprächsstoff gesorgt und die Nachfrage beflügelt: Während Agilent Technologies die GC/MS-Systeme zur Verfügung stellte, lieferte GERSTEL bislang 40 US-Bundesstaaten MPS-PrepStations im Wert von 3,2 Millionen US-Dollar. Mit den Systemen wird ein staatsübergreifendes Netzwerk von Laboratorien ausgestattet, um die Reaktionzeit auf terroristische Anschlägen mit Chemiewaffen und damit deren Ausmaß wirksam zu minimieren. Der Auftrag der CDC umfasst einen fünfjährigen Service- und Wartungsvertrag mit GERSTEL Inc., der US-amerikanischen Tochter des Unternehmens. Ungebrochen scheine der Wunsch, analytische Lösungen maßgeschneidert aus einer Hand zu erhalten, resümiert Holger Gerstel. Den Kunden geht es darum, bei Bedarf schnell und unbürokratisch kompetente Unterstützung zu erfahren wenn ein System streikt, wenn komplexe applikative Aufgaben zu lösen sind, sagt der Geschäftsführer. Es erweise sich in der Praxis doch als enormer Vorteil, ergänzt Eberhard G. Gerstel, die Umsetzung von Supportaufgaben bei Komplettsystemen, bestehend aus Komponenten unterschiedlicher Hersteller, nur mit einem Partner abstimmen zu können. Unsere Kunden profitieren davon, dass wir als Premier Solution Partner, Gold Level, und Value Added Support Provider von Agilent Technologies analytische Systemlösungen inklusive Service und Support aus einer Hand anbieten können, sagt Ralf Bremer. Andererseits ist es ein enormer Vorteil, ergänzt Holger Gerstel, dass unsere Systeme, das ThermoDesorptionSystem TDS etwa, das KaltAufgabeSystem KAS oder der MultiPurposeSampler MPS, kompatibel sind mit allen kommerziell erhältlichen GC-Modellen. Ob die Erfahrung der letzte Jahre im Hinblick auf die Analytica 2004 bestätigen wird, bleibt abzuwarten. Jedenfalls sieht die Geschäftsführung der Messe in München optimistisch entgegen. Eberhard G. Gerstel: Wir haben vielfach bewährte Produkte (s. Seite 12. Anmerk. d. Red.) und unseren Kunden viel Neues zu bieten. Der Rest ergibt sich von selbst. GERSTEL-Spezial auf der Analytica 2004 Nutzen auch Sie die Chemometrie zur Auswertung Ihrer Chromatogramme Wie auch Sie Vorteile aus chemometrischen Rechenmodellen ziehen können, zeigen wir Ihnen auf der Analytica 2004 in München - am 12. und 13. Mai 2004, - von und von Uhr - im Besprechungsraum A 310. Um einen größtmöglichen Nutzen aus der Veranstaltung ziehen zu können, sollten Sie Ihre GC-, GC/MSbeziehungsweise LC-Daten in elektronischer Form (CD-ROM) mitbringen. Wie die Daten auszusehen haben, klären Sie bitte im Vorfeld der Messe mit unserem Applikations- und ChemSensor-Experten, Dr. Arnd Heiden. Seine -Adresse lautet: arnd_heiden@gerstel.de. Darüber hinaus können Sie sich im Rahmen einer Posterausstellung über die Einsatzmöglichkeiten der GERSTEL- ChemSensor-Familie sowie der Chemometrie-Software ausführlich informieren. Sollten Sie an einer persönlichen Beratung interessiert sein, schicken Sie uns einfach eine kurze Mitteilung an: chemsensor@gerstel.de oder pirouette@gerstel.de. Oder rufen Sie uns einfach an:

9 GERSTEL Aktuell Das Unternehmen Die Geschäftsführung der GERSTEL GmbH & Co. KG: Holger Gerstel, Ralf Bremer und Eberhard G. Gerstel (v. li.). GERSTEL setzt Maßstäbe in der praxisnahen Umsetzung analytischer Fragestellungen GERSTEL bietet kundenorientierte Lösungen für die chromatographische Analyse organischer Verbindungen aus festen, flüssigen und gasförmigen Matrices. Ob in der Umwelt- und Wasseranalytik, der Nahrungs- und Genussmittelindustrie, ob in der chemischen, der petrochemischen und der pharmazeutischen Industrie beim qualitativen beziehungsweise quantitativen Nachweis flüchtiger und schwerflüchtiger Substanzen haben GERSTEL-Solutions ihren festen Platz, helfen sie doch, die üblicherweise notwendige Probenvorbereitung auf ein Minimum zu beschränken, während die maximale Authentizität der Probe gewährleistet ist. GERSTEL-Innovationen senken die Nachweisgrenzen gewollter und ungewollter, teils toxischer Stoffe und sie steigern die Empfindlichkeit und die Selektivität chromatographischer Messverfahren. Die Kernkompetenz des Unternehmens liegt in der Entwicklung, Konstruktion, Herstellung und dem Vertrieb entsprechender Geräte und Systeme. GERSTEL ist seit 1997 wiederholt mit dem Qualitätszertifikat DIN EN ISO 9001 ausgezeichnet worden. Dank seiner mehr als 35-jährigen Erfahrung ist GERSTEL in der Lage, seinen Kunden Methoden und Verfahren an die Hand zu geben beziehungsweise entsprechend individueller Bedürfnisse auf Maß zu schneidern, die chemische Stoffe nach kundenspezifischen Vorgaben ökonomisch, selektiv, empfindlich und exakt nachweisen und eindeutig identifizieren. Das Unternehmen setzt Maßstäbe in der Automatisierung analytischer Messverfahren sowie der verfälschungssicheren Probenvorbereitung und Probenaufgabe. GERSTEL betreibt einen ernormen Aufwand an Forschung und Entwicklung im hauseigenen Applikationslabor. Das Resultat: mehr als 50 Patente sowie Kooperationen mit international anerkannten Wissenschaftlern an Forschungseinrichtungen und Hochschulen im In- und Ausland sowie mit namhaften Herstellern chromatographischer Systeme. GERSTEL zählt zu den wichtigsten Partnern von Agilent Technologies, dem Marktführer unter den GC/MS-Herstellern. Als umsatzstärkster VAR-Partner weltweit und als größter Premier Solution Partner, Gold Level, wurde GERSTEL von Agilent am Rande der diesjährigen Pitt- Con in den USA ausgezeichnet. GERSTEL nimmt eine Spitzenstellung ein in der Entwicklung, Herstellung und dem Vertrieb spezieller Systeme für die Chromatographie. Das Unternehmen zählt zu den führenden Herstellern von Systemen für die Thermodesorption beziehungsweise für die direkte thermische Extraktion, einer vielversprechenden Probeaufgabetechnik in der GC. GERSTEL hat den Erfolg seiner Kunden im Blick, was den erfolgreichen Einsatz von GERSTEL-Systemen bedingt. Das Unternehmen legt daher großen Wert auf eine umfangreiche Einweisung und Schulung seiner Kunden im hauseigenen Schulungslabor beziehungsweise auf Wunsch beim Kunden vor Ort. Eine der revolutionären Entwicklungen der letzten Jahre ist der GERSTEL- Twister: ein mit Polydimethylsiloxan ummanteltes Rührstäbchen für Magnetrührer, das den Nachweis organischer Komponenten aus wässrigen und anderen polaren Matrices erleichtert und den Einsatz organischer Lösemittel nahezu überflüssig macht. Die enorme Innovationskraft des Unternehmens gab den Ausschlag für die Entscheidung des Expertengremiums des Innovationswettbewerbs Best of Top 100 Germany, der jedes Jahr unter Schirmherrschaft der Fraunhofer-Gesellschaft durchgeführt wird. GERSTEL nahm 2002 teil und wurde unter die einhundert innovativsten mittelständischen Unternehmen Deutschlands gewählt. Um der stetig steigenden Nachfrage nach GERSTEL-Solutions gerecht werden zu können, unterhält das Unternehmen landesweit vier technische Büros. GERSTEL verfügt über Tochtergesellschaften in den USA, der Schweiz und Japan. In mehr als 40 Ländern der Erde wird das Unternehmen durch Distributoren erfolgreich repräsentiert. 9

10 GERSTEL Aktuell Die Repräsentanten Mülheim an der Ruhr: Stammsitz mit Applikations- und Schulungslabor Vertrieb Service Detlef Bergemann Vertrieb NRW Christian Gahman Service-Ingenieur Walter Mertzen Serviceleiter D/A/CH Udo Bornheim Service Hotline, Telefon Support Inhouse-Repair Daniel Groß Reparaturservice Andreas Jötten Reparaturservice Zentrale Andrea Hamm Zentrale und Empfang GERSTEL GmbH & Co. KG Aktienstraße D Mülheim an der Ruhr +49 (0) (0) Applikationschemiker Andreas Hoffmann Applikationsleiter Jochen Vandenberg Applikationsspezialist Dr. Arnd Heiden Product Support Manager Carlos Gil Applikationsspezialist ChemSensor Dr. Bita Kolahgar Applikationsspezialistin LC Friedhelm Rogies Kundenschulungen Technisches Büro Karlsruhe Klaus Klöckner Vertriebsleiter Süddeutschland Peter Neidig Service-Ingenieur GERSTEL GmbH & Co. KG Technisches Büro Karlsruhe Greschbachstraße 6a Karlsruhe (07 21) (07 21) tb_karlsruhe@gerstel.de GERSTEL AG Sursee (Schweiz) Dr. Winfried Röder Vertrieb Mustafa Kula Service-Ingenieur GERSTEL AG Enterprise Surentalstrasse 10 CH-6210 Sursee +41 (41) (41) gerstel@ ch.gerstel.com

11 GERSTEL Aktuell Die Repräsentanten Technisches Büro Bremen GERSTEL GmbH & Co. KG Technisches Büro Bremen Parkallee Bremen (04 21) (04 21) tb_bremen@gerstel.de Michael Gröger Vertriebsleiter Norddeutschland Gudrun Bölck Service-Ingenieurin Michael Witte Service-Ingenieur Technisches Büro Berlin GERSTEL GmbH & Co. KG Technisches Büro Berlin Marburger Straße Berlin (0 30) (0 30) tb_berlin@gerstel.de Annett Reichlmair Vertrieb Neue Bundesländer Ihre Ansprechpartner: GERSTEL in Deutschland, Österreich und der Schweiz Wolfgang Benicke Service-Ingenieur Technisches Büro München (Bayern/ Österreich) GERSTEL GmbH & Co. KG Technisches Büro München Stefan-George-Ring München (0 89) (0 89) tb_muenchen@gerstel.de Dr. Martin Schütz Vertrieb Bayern/Österreich Thomas Wagner Service-Ingenieur

12 GERSTEL Aktuell Die Produkte Komplett-Systeme und Module KaltAufgabeSystem KAS ThermoDesorptionSystem TDS Der weltweit am meisten eingesetzte Universalinjektor mit septumfreiem Aufgabekopf für alle Aufgabetechniken: Split, Splitlos, OnColumn sowie LargeVolume bis 1000 µl. Senkung der Detektionsgrenzen. Zeit- und Kostenersparnis durch Reduzierung der Probenvorbereitungsschritte. Anpassung an individuelle Anforderungen. NEU KAS 6 bis 600 C. Zum Beispiel Umwelttechnik Untersuchung von kontaminierten Matrices auf Pestizide und flüchtige/ schwerflüchtige Verbindungen und von Luftverschmutzungen. Multifunktionales System für die klassische Thermodesorption mit einem Adsorbens oder die direkte thermische Extraktion ohne Probenvorbereitung. Automatisierung und Online-Betrieb sind möglich. Modulares Design. Für alle gängigen GC-Modelle geeignet. NEU TDS 3 mit verbesserter Pneumatik. Zum Beispiel Nahrungsmittelindustrie Bestimmung von Off-Flavours und Spurenverunreinigungen; Untersuchung der Herkunft natürlicher Produkte. Emissionsmessung MultiPurposeSampler MPS 2 Twister und TwisterDesorptionUnit Umfassend programmierbarer XYZ- Roboter für die GC. Modular erweiterbares System zur automatisierten Probenaufgabe mittels Standard- und Headspace- Injektion, LargeVolume-Technik, Solid Phase Micro Extraction, Twister-Analytik sowie zur automatisierten Probenvorbereitung. Zur Steuerung lässt sich der MPS 2 mittels der GERSTEL-MASter-Software in die Agilent ChemStation einbinden. Zum Beispiel Forensik Blutalkoholbestimmungen, Drogenscreening in Körperflüssigkeiten, Drogenbestimmung in Haaren. Mit PDMS beschichtetes Rührstäbchen für Magnetrührer zum Nachweis organischer Verbindungen aus beliebigen wässrigen Matrices. Keine Lösemittel. Keine aufwendige Probenvorbereitung. Bis zu 1000fach empfindlicher als die SPME. Automatisierung ist möglich. bis zu 196 Proben mit TDU bis zu 20 Proben mit TDS Zum Beispiel Umwelttechnische Analysen Bestimmung von PCB, PAH, Phenolen, zinnorganischen Komponenten und Gerüchen. Biomedizin Bestimmung von Drogen in Körperflüssigkeiten; Bestimmung von PCB im menschlichen Sperma. MultiPurposeSampler MPS 3 Für die automatisierte Probenaufgabe in der HPLC. High Throuput Screening (HTS) mit 24 Micro- oder Deepwell-Platten. Die Injektion der Proben kann auch aus 0,7-, 1-, 2-, 10- oder 20-Milliliter- Standardvials erfolgen, wahlweise in zwei HPLC-Systeme. Proben lassen sich entweder kühlen oder aufheizen. PreparativeFractionCollector PFC Zum Beispiel Wirkstoff-Forschung LC-GC-Kopplung Durchflussküvette zwischen GC- und HPLC-System ersetzt komplizierte Ventilschaltung. Für die Analyse komplexer Gemische, die sich normalerweise weder mittels GC noch LC alleine trennen lassen. Einzigartiger Vorteil: Beide Systeme lassen sich unabhängig voneinander nutzen ohne Umbau. OlfactoryDetectorPort ODP 2 Zum Beispiel Für alle Bereiche, in denen sich bei einer Analyse komplexer Gemische die Komponenten weder mittels GC noch LC alleine trennen lassen. Eine vorherige LC-Trennung der Gemische ist erforderlich. Identifizierung und Sammlung ultrareiner Substanzen, die gaschromatographisch getrennt wurden. Sammelt automatisch bis zu 100 µl gaschromatographisch getrennter Reinstsubstanzen in sechs kühl- beziehungsweise heizbaren Probenfallen. Auf diese Weise lassen sich sowohl einzelne Peaks von Chromatogrammabschnitten als auch ganze Komponentenklassen sammeln. Zum Beispiel Forschung und Entwicklung Isolierung und Sammlung ultrareiner Substanzen für eine spätere Strukturaufklärung mittels NMR. Zur olfaktorischen Bestimmung von spezifischen Geruchskomponenten in einem Chromatogramm. Parallel zur GC-Analyse. Erstellung eines Olfaktogramms mit Hilfe des OID-Zusatzmoduls. Durch Überlagerung der OID- Signalkurve mit dem GC- oder MS- Chromatogramm lassen sich die Komponenten identifizieren. Regelbares Befeuchtungssystem. Für alle gängigen GC-Modelle geeignet. Zum Beispiel Duft- und Aromastoffindustrie Qualitative und quantitative Untersuchung von Geruchsverursachern und ihren Quellen. Nahrungsmittelindustrie ColumnSwitching-Systeme CS Headspace-ChemSensor Zum Beispiel MCS 2: Das leistungsfähigste Säulenschaltsystem mit unbegrenzten Möglichkeiten für die gaschromatographische Analyse. Flüsse in Vor- und Hauptsäule lassen sich unabhängig voneinander einstellen. Durch Druckratenprogrammierung kompatibel mit EPC- Pneumatiksystemen. Leicht zu installieren in neue oder vorhandene GCs. Sichere Identifzierung von einzelnen Naphtakomponenten mit dem MCS 2. Zum Beispiel Forschung und Entwicklung Petrochemie Analyse komplexer Matrices. Hauptsäulenchromatogramm, Cut von 12,7 bis 13,25 min. Elektronische Nase auf Basis der Massenspektrometrie (MS). Kein Einfluss von Feuchtigkeit oder Umgebungstemperatur. Keine»Vergiftung«von Sensoren möglich. Die Quadrupoltechnologie erlaubt kundenspezifisches Screening und Klassifizierungen für die unterschiedlichsten Anwendungen auf demselben System. Unterdrückung dominierender Komponenten, beispielsweise Alkohol in Wein oder Essigsäure in Salatdressings, so dass nur die kritischen Faktoren einer Probe zur Darstellung gelangen. In verdächtigen Proben vorhandene Ionen, die in guten Proben nicht vorkommen, können in einer anschließenden GC/MS-Analyse untersucht werden. Zum Beispiel Aroma- und Duftstoffindustrie Qualitätsüberwachung von Warenein- und -ausgängen. Nahrungs- und Genussmittelindustrie Kontrolle auf Markenpiraterie Entscheidungen über zu treffende Maßnahmen lassen sich wesentlich schneller treffen als beim Einsatz herkömmlicher elektronischer Nasen, die diese Korrelationsfähigkeit nicht haben. 12 Vorsäulenchromatogramm

13 GERSTEL Aktuell News GERSTEL-News... GERSTEL-News... GERSTEL-News... Lebensmittelanalytik Twister bewährt für den Nachweis von Duft- und Aromastoffen Hersteller von Lebens- und Genussmitteln, die ihre Marktanteile erhalten und weiter ausbauen wollen, stellen mit Recht hohe Ansprüche an die Duft- und Aromastoffanalytik, die meist mittels Gaschromatographie erfolgt in Verbindung mit einer Reihe unterschiedlicher Detektoren. Obgleich der Anwender auf Techniken zurückgreifen kann, die ihm die Arbeit erleichtern, Flüssiginjektionen etwa oder die Headspace-Technik, ist der Aufwand für die Probenvorbereitung vergleichsweise zeit- und arbeitsintensiv. Es kann lange dauern, bis verwertbare Ergebnisse auf dem Labortisch liegen. Zur Vereinfachung und Verkürzung erforderlicher Probenvorbereitungs- schritte bei komplexen wässrigen Matrices hat sich die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) mit dem GERSTEL-Twister bewährt. Wie die Applikationsspezialisten des Unternehmens geprüft haben, bietet die Twister-Technologie eine erhebliche Zeit- und Arbeitsersparnis in der Lebensmittel- und Duftstoffanalytik. Besondere Vorteile für den Anwender ergeben sich, wird die Twister-Technologie automatisiert und in Verbindung mit so genannten Retention-Time-Lock-GC- Methoden und angebundenen Libraries angewendet: Auf diese Weise lassen sich Duft- und Aromakomponenten in einer Vielzahl komplexer Probentypen schnell analysieren und identifizieren. 60 auf einen Streich Um den Probendurchsatz signifikant zu erhöhen und eine maximale Auslastung des MultiPurposeSamplers MPS 2 in kürzester Zeit zu erreichen, hat GERSTEL den Twister Stirer TS 60 entwickelt und auf den Markt gebracht. Der TS 60 ist eine spezielle Rührplatte, mit der sich 60 Probenvials (20 ml) gleichzeitig mit dem Twister extrahieren lassen. Die Umdrehungszahl gestaltet sich variabel zwischen 80 und 2000 pro Minute. KURZ NOTIERT Neues von der GERSTEL-TDS-Familie Ab sofort gibt es das GERSTEL-TDS in neuer Ausführung: Das GERSTEL- ThermalDesorptionSystem TDS 3 kombiniert die Vorteile seiner bewährten Vorgänger TDS 2 und TDS 2-7. Einerseits lassen sich mit dem neuen TDS 3 thermodesorbierbare Passivsammelröhrchen variabler Durchmesser und verschiedener Hersteller verarbeiten. Andererseits verfügt das TDS 3 über ein neue Pneumatik und einen noch servicefreundlicheren Aufbau. Im Zuge von Optimierungsarbeiten präsentiert GERSTEL auf der Analytica eine neue Version des TDS A2 mit einem neuen Aufbau, der Montage und Einstellung des Samplers erleichtern und eine verbesserte Stabilität gewährleistet. Ein weiterer Fortschritt in der TDS-gestützten und bewährten Luft- und Emissionsanalytik ist der GERSTEL- GasSampler GS 4. Mit dem GS 4 lassen sich bis zu acht so genannter Tedlar Bags oder vergleichbare Luftsammelbehälter in Verbindung mit dem GERSTEL-TDS G, der Online-Version des TDS, voll automatisiert analysieren. Das System wurde von GERSTEL in Zusammenarbeit mit DaimlerChrysler für die automatisierte Messung von Emissionen im Autoinnenraum entwickelt.. Twister-Headspace-Analytik Mit dem GERSTEL-Twister lassen sich jetzt auch flüchtige organische Stoffe, insbesondere Aromen und Duftstoffe, im Dampfraum flüssiger Matrices extrahieren. Die Technik nennt sich Headspace-Sorptive Extraction (HSSE): Mittels einer Vorrichtung wird der Twister am Vialkopf oberhalb der Probe befestigt, steht also mit ihr nicht in direktem Kontakt. Bei der HSSE handelt es sich, wie der Name schon sagt, nicht um eine Headspace-Untersuchung (HS) im klassischen Sinn. Aufgrund der Eigenschaften seines Polydimethylsiloxanmantels erfolgt mit dem Twister eine sorptive Anreicherung. Die HSSE weist eine deutlich höhere Empfindlichkeit gegenüber der herkömmlichen HS auf, deren Grad vom Analyten abhängt. Weiterer Vorteil: Durch die Positionierung des Twisters im Gasraum lassen sich Proben unterschiedlichster Matrices unmittelbar ins Vial füllen und untersuchen, sei es nun grüner Tee, Dosensuppe oder Shampoo. Die HSSE garantiert eine sensitive Messung bei gleichzeitig hohem Probendurchsatz. Zugeschaut und mitgebaut GERSTEL unterstützt Kunden via CD-ROM GERSTEL hat seinen Service erweitert und bietet seinen Kunden ab sofort eine audiovisuelle Unterstützung bei Montage, Reinigung, Wartung und Dichtigkeitstest verschiedener Produkte, etwa dem KaltAufgabeSystem KAS, dem ThermoDesorptionSystem TDS, der TwisterDesorptionUnit TDU, dem OlfactoryDetectorPort ODP sowie GRAPHPACK. Eine CD-ROM enthält rund 80 Videosequenzen von jeweils ein bis sieben Minuten Dauer, anwählbar über ein einfaches übersichtliches Menü. Die Sequenzen zeigen alle für die jeweilige Aufgabe erforderlichen Handgriffe im Detail. Die Beschreibung erfolgt nachvollziehbar vertont und mit Untertiteln, wahlweise in Deutsch oder Englisch. Zum Abspielen benötigt der Anwender einen herkömmlichen PC neuerer Bauart, den InternetExplorer sowie den Mediaplayer von Windows beziehungsweise ein vergleichbares Produkt. Wünschen Sie weitere Informationen? Coupon GA 32 / News 13 gerstel@gerstel.de 13

14 GERSTEL Aktuell Automatisation Probenvorbereitung und Probenaufgabe erfolgreich automatisieren Titelthema Der clevere Weg zur optimalen GC-Analytik Atlanta/USA, Mülheim an der Ruhr/Deutschland im März 2004: Die US-amerikanischen Gesundheitsbehörden, die Centers for Disease Control and Prevention (CDC), haben GERSTEL einen Auftrag im Wert von 3,2 Millionen US-Dollar erteilt. Der Auftrag umfasst die Lieferung von mehr als 40 GERSTEL-MPS-PrepStation zur vollautomatischen Analyse potentiell toxischer Stoffe. Die PrepStation besteht aus zwei übereinander angeordneten MultiPurposeSamplern MPS 2, deren Funktionen mit Hilfe der MASter-Software koordiniert und gesteuert werden. Ein herausragendes Merkmal der Steuersoftware von GERSTEL ist ihre PrepBuilder-Funktion (s. auch Seite 17). Erst sie ermöglicht selbst dem ungeübten Anwender eine leichte, automatisierte und - im wahrsten Sinne des Wortes - intuitive Durchführung aller Probenvorbereitungsschritte: Aus überschaubaren Listen heraus lassen sich individuelle Schritte einfach per Mausklick auswählen und kombinieren. Höchste Produktivität wird erreicht bei gleichzeitiger Reduktion potenzieller Fehlerquellen. Auf den ersten Blick ähnelt der MPS Probengebern anderer Hersteller. Wie so oft täuscht allerdings die Optik, obgleich die potenziellen technischen und mechanischen Eigenschaften vergleichbar sein mögen. Der Unterschied ist wesentlich und liegt, wie so oft, im Detail. Seine enorme Leistungsfähigkeit und Flexibilität, die große Bandbreite möglicher Einsatzgebiete sowie die überaus effiziente Arbeitsweise des MPS 2 hängen unmittelbar mit der Steuersoftware zusammen, die auf der vielfach bewährten GERSTEL-MASter-Software basiert. Zeit sparen und trotzdem sicherer arbeiten Seit kurzem lässt sich die GERSTEL- MASter-Software vollständig in die GCund MS-ChemStation von Agilent Technologies einbinden. Ein Umstand, den Anwender zu schätzen wissen, garantiert er doch sichere Analysenergebnisse in vergleichsweise kurzer Zeit. Dr. Hans-Peter Schlegelmilch, imat-uve, Mönchengladbach: Mit dem MPS kann ich schneller und flexibler die unterschiedlichsten Wünsche meiner Kunden erfüllen. 14

15 GERSTEL Aktuell Automatisation Wünschen Sie weitere Informationen? Coupon GA 32 / MPS gerstel@gerstel.de Andreas Koblitz, BP, Köln-Worringen (re.): Wir können alle flüssigen Proben untersuchen. Gasproben geben wir von Hand auf, feste werden mittels Headspace-Technik analysiert. GERSTEL AKTION MPS 2 Überdies reduziert sich durch die Einbindung die Zahl möglicher Fehlerquellen. Der Anwender braucht nämlich nur noch eine Sequenztabelle und eine Methode einzugeben und steuert doch das ganze System, also Probengeber, Injektor, GC und MS-Detektor, einfach aus der ChemStation heraus. Der MPS 2 bietet dem Anwender allerdings noch weitreichendere Vorteile. Welche Anforderungen der Probengeber letztlich erfüllen soll, hängt ab von seinen individuellen Vorgaben. Bereits das Basismodell des MPS 2 gestattet eine komfortable Probenaufgabe. Sämtliche Injektionsparameter, Probenvolumen etwa oder Füll- und Injektionsgeschwindigkeit, sowie Probenvorbereitungsschritt (Standardaddition und Derivatisierung), lassen sich programmieren und, sofern es sich um ein GC oder GC/MS-System von Agilent Technologies handelt, aus der ChemStation heraus steuern. Grundsätzlich ist der MPS allerdings mit allen gängigen GC- Modellen kompatibel. der MPS 2 die Aufgabe flüssiger Proben (Grundversion), Headspace-Injektionen, Solid Phase Micro Extraction (SPME) sowie die vollautomatisierte Analyse des GERSTEL-Twisters. Wie gesagt: Was der MPS 2 letztlich zu leisten in der Lage ist, definiert der Anwender über seine individuelle analytische Fragestellung. Sollten auch Sie sich für den GERSTEL-MPS 2 entscheiden und zudem über einen alten Sampler verfügen: GERSTEL hat da ein ganz besonders interessantes Schmankerl für Sie. Rufen Sie an oder besuchen Sie GERSTEL auf der Analytica 2004 in München (Halle A3, Stand 141/240). Modular erweiterbar: Ein Autosampler für alle Fälle Sollten sich die Ansprüche des Anwenders erhöhen, lässt sich der MPS 2 mittels verschiedener Module zu einem multifunktionalen System für die Probenaufgabe und Probenvorbereitung ausbauen. Je nach Ausstattung ermöglicht GERSTEL-MPS-PrepStation In Verbindung mit der PrepBuilder- Software erfährt die Probenvorbereitung ein Maximum an Automatisation 15

16 GERSTEL Aktuell Automatisation Das bietet Ihnen der GERSTEL- MultiPurposeSampler MPS 2 Um sich ein Bild von den Einsatzmöglichkeiten des MPS 2 machen zu können, haben wir für Sie die wichtigsten Merkmale und Neuheiten des herausragenden GC-Autosamplers einmal zusammengefasst. Flüssig- und LargeVolume-Injektionen Die Grundversion des MPS 2 lässt sich für Flüssig- einschließlich LargeVolume-Injektionen verwenden; die Steuersoftware beinhaltet einen speziellen LVI-Rechner für die schnelle Methodenentwicklung. Auf Wunsch lässt sich der Probengeber weiter aufrüsten: für die automatisierte Headspace-, SPME- und Twister-Technik. Als effiziente, kostengünstige, aber nicht aufrüstbare Variante ermöglicht der MPS 2L Flüssig- und LargeVolume- Injektionen sowie die automatisierte Desorption des Twisters. Für Letztere werden zusätzlich die GERSTEL-TwisterDesorptionUnit TDU und das GERSTEL-KaltAufgabeSystem KAS benötigt. Headspace-Technik Der MPS 2 erlaubt die automatisierte Headspace- Analyse flüchtiger und schwerflüchtiger Verbindungen aus festen und flüssigen Matrices. Den Erfordernissen entsprechend, lässt sich der Headspace-Spritzenhalter leicht gegen einen Flüssig- Spritzenhalter austauschen, wenn eine Flüssigprobe direkt in den GC injiziert werden soll. Übrigens kann der Anwender ab sofort auch die Twister-Technologie zur Messung des Gasraums nutzen (HSSE). Proben temperierbar Zum Nachweis temperaturempfindlicher Komponenten oder um mikrobiologische Aktivität in der Probe zu reduzieren, lassen sich Probenteller und Schüttler wahlweise beheizen oder kühlen. Aufkonzentrierung von Analyten Mit Hilfe des seit Jahren bewährten GERSTEL- KaltAufgabeSystems KAS gelingt es, die Analyten mit einer LargeVolume-Injektion vor der Analyse aufzukonzentrieren, etwa wenn es darum geht, BTX oder halogenierte Kohlenwasserstoffe aus Wasser nachzuweisen. GERSTEL-Twister-Option Bis zu 196 GERSTEL-Twister automatisiert analysieren - auch das ermöglicht der MPS 2 auf leichte Weise. Vorausgesetzt, das System verfügt über die TwisterDesorptionUnit TDU und das KaltAufgabe- System KAS. Leichte Handhabung Die Steuerung des MPS 2 erfolgt mit der MASter- Software von GERSTEL nach dem Prinzip hoher Bedienerfreundlichkeit. Gleichgültig, ob in die ChemStation von Agilent Technologies eingebunden oder in Verbindung mit der Chromatographie- Software eines anderen Herstellers: Der MPS 2 erfüllt stets höchste Anforderungen in punkto Probenaufgabe und Probenvorbereitung. Gleichzeitig spart der Anwender Zeit und eliminiert Fehlerquellen. Mehr Platz, mehr Möglichkeiten Dank einer 40 Zentimeter längeren Schiene bietet der neue MPS 2 XL deutlich mehr Platz für zusätzliche Probentrays. Statt 64 finden jetzt 128 Probenvials (20 ml) Platz für die Headspace- oder SPME-Analyse. Der MPS 2 XL eignet sich für den Einsatz auf allen gängigen GC-Modellen, entsprechende Anpassungen sind lieferbar. Im Übrigen: Aufgrund seiner Länge lässt sich der MPS 2 XL über zwei GC-Systemen positionieren. Das heißt, der Anwender kann mit nur einem einzigen Probengeber zwei Gaschromatographen beschicken. Online beproben, kurz parken oder direkt messen - der MPS 2 macht s möglich Der Anwender bestimmt den Zeitpunkt der Messung. Um Prozessfehler zu vermeiden oder Trends in der Schadstoffbelastung der Umwelt auszumachen, bedarf es regelmäßiger und reproduzierbarer Untersuchungen. Der MPS 2 zieht kontinuierlich und nach vorgegebener Zeit Proben aus einer Durchflussküvette, injiziert sie unverzüglich in den GC oder bewahrt sie für weitere Schritte der Probenvorbereitung in einem Vial auf. Automatisierte Headspace-Analytik in 100-mL-Vials Dank eines neuen Probentrays gestattet der MPS 2 die automatisierte Headspace-Analyse in 100- ml-vials. In Verbindung mit der Grundversion des MPS 2 und einem GC 6850 von Agilent Technologies lässt sich ein Probenteller mit acht Positionen neben dem Gerät positionieren. In Kombination mit dem GC 6890 kommt der MPS 2 XL in Frage. Automatisierte Headspace- Analytik in beheiztem Tray Üblicherweise wird die Inkubation beim MPS 2 in einem so genannten Agitator durchgeführt, der über sechs Vialpositionen verfügt. Bei extrem langen Inkubationszeiten wirkt sich die Anzahl limitierend auf den Probendurchsatz aus. Deshalb wurde ein beheiztes Tray entwickelt, das über 25 Positionen verfügt und inzwischen erfolgreich für eine Langzeitstudie im Pharmabereich eingesetzt wird. Solid Phase MicroExtraction (SPME) Die SPME hat sich aufgrund ihres Leistungsvermögens, etwa zur Extraktion und Aufkonzentrierung einer Vielzahl verschiedener Komponenten, in zahlreichen GC-Labors der Umwelt-, Nahrungsmittel- oder Aromenanalytik bewährt. Mit dem MPS 2 lässt sich die SPME vollständig automatisieren, inklusive Derivatisierung vor oder nach der Extraktion. GERSTEL ist bekannt für seine Innovationskraft im Bereich der Chromatographie, vor allem in der automatisierten Probenaufgabe und Probenvorbereitung setzen wir neue Maßstäbe. Auch in diesem Jahr präsentieren wir Ihnen auf der Analytica 2004 zahlreiche Neuheiten und Verbesserungen unserer bewährten Systeme und Module. Besuchen Sie uns und finden Sie Ihren ganz individuellen Nutzen. Ihr Ralf Bremer 16

17 Wünschen Sie weitere Informationen? Coupon GA 32 / Prep 17 gerstel@gerstel.de GERSTEL Aktuell Automatisation GERSTEL-MPS-PrepBuilder-Software Probenvorbereitung per Mausklick jetzt erst recht Selbst für jene, die über die technischen Möglichkeiten verfügen, erwies es sich bislang als schwierig, Probenvorbereitungsschritte im Vorfeld von GC-Analysen zu automatisieren. Und ohne hinreichende Erfahrung in einer Makroprogammiersprache kam man sowieso nicht allzu weit. Ein Zustand, der sich als überholt erweist, kommt der MultiPurposeSampler MPS 2 zum Einsatz in Verbindung mit der PrepBuilder-Software von GERSTEL. Die meisten Schritte in der Probenvorbereitung lassen sich auf drei bis vier Buchstaben reduzieren, etwa add, mix, move. Weitere Begriffe finden sich in einer kurzen Liste von Steuerbefehlen, die der Anwender per Mausklick auswählen und frei kombinierbar zu ganzen Sequenzen für verschiedene Probenvorbereitungsverfahren zusammenstellen kann. Vorausgesetzt, der Anwender verfügt über den richtigen Sampler und die passende Software. Wer Schritte seiner Probenvorbereitung automatisieren will und den Multi- PurposeSampler MPS 2 einsetzt, muss keine Makrosprache beherrschen, sagt Dr. Stefan Bobinger, Softwareexperte im Entwickler-Team von GERSTEL, son- dern greift auf die Steuerbefehle der MPS-PrepBuilder-Software zurück. Was allerdings nicht bedeutet, dass sich der Anwender vollständig den Vorgaben des Produkts unterwirft. Dr. Bobinger: Die Parameter, die sich hinter den Programmschritten verbergen, lassen sich editieren und den individuellen Anforderungen anpassen. Obgleich sich mit der PrepBuilder- Software bereits in Verbindung mit der Basisversion des MPS 2 die Zudosierung eines internen Standards automatisieren lässt vorausgesetzt der Sampler ist für die Flüssiginjektion konfiguriert, entfaltet die Software ihr volles Leistungsvermögen in Verbindung mit der MPS-Prep- Station, sagt der Softwareentwickler: >ADD< Durch den Befehl wird eine Flüssigkeit aus dem Lösungsmittelvorrat in ein Vial an einem bestimmten Standort gefüllt. >MOVE< Mit dem Befehl wird ein Probenvial von Position X nach Position Y bewegt. >MIX< Das Probenvial wird im Schüttler geschüttelt oder für definierte Zeit temperiert. liq_inj Dies ist eine normale Analysenmethode, bei der ein Aliquot in den GC injiziert wird. Etwa veranlasst der Parameter Inj. = 1 den Sampler, aus jedem Probenvial eine Injektion vorzunehmen. Dialogfenster für die automatisierte Probenvorbereitung und Probenaufgabe mit integrierter Injektionsmethode. Verdünnen; einen internen Standard hinzugefügt; temperieren, schütteln, mittels Headspace- oder SPME-Technik die Probe entnehmen und aufgeben aufgrund der beiden übereinander gelagerter Schienen und den damit verwendbaren zwei, in alle Raumrichtungen beweglichen Armen erlaubt die GERSTEL- MPS-PrepStation die Kombination verschiedener Probenvorbereitungs- und Aufgabetechniken. Gleichgültig, wie viele Proben zu untersuchen sind, ergänzt Dr. Bobinger: Die PrepBuilder-Software macht die Arbeit mit dem MPS überaus sicher und effizient und sorgt, bei entsprechenden Inkubationsparametern, automatisch für einen maximalen Probendurchsatz. Die Analysendauer lässt sich, je nach Anwendung, um mindestens die Hälfte der sonst üblichen Zeit reduzieren, indem die Schritte der Probenvorbereitung miteinander verschachtelt werden. Das Institut für Rechtsmedizin der Universität Zürich etwa setzt beim Nachweis von Blutalkohol auf den MPS 2 in Verbindung mit der MASter-Software (siehe GERSTEL Aktuell 31, S ). Zum Einsatz kommt die Headspace- Technik in der Regel eine langwierige Angelegenheit. Kraft Verschachtelung der Probenvorbereitungsschritte bedingt einzig die gaschromatographische Analyse die Messdauer. 17

18 GERSTEL Aktuell Innovation Neuartiger LC-Säulenofen verbessert die Trennung und macht den Einsatz toxischer Lösemittel in vielen Fällen überflüssig Klare Aussichten: In Zukunft mobil mit reinem Wasser Der weltweit einzigartige LC-Säulenofen Polaratherm befördert die herkömmliche HPLC zur hochleistungsfähigen Temperaturprogrammierten-Flüssigkeitschromatographie (TPLC). Damit lassen sich Trennungen isotherm oder programmiert fahren - wie der Anwender es von der GC her kennt: mit Heizraten bis zu 30 C/min in einem Temperaturbereich von 0 bis 200 C. Weil die Polarität von Wasser mit steigender Temperatur abnimmt, lässt sich der organische Anteil eines Lösemittelgradienten oft durch reines Wasser ersetzen. Autorin Dr. Bita Kolahgar GERSTEL GmbH & Co. KG - Applikationslabor - Aktienstraße D Mülheim an der Ruhr bita_kolahgar@gerstel.de Der Säulenofen Polaratherm ist so ausgelegt, dass er sowohl den isothermen als auch einen temperaturprogrammierten TPLC-Betrieb erlaubt. Die Temperatur lässt sich regeln: von Null bis 200 C mit Heizraten bis zu 30 C/min. Ein Komfort, der erheblich kürzere Retentions- und Analysezeiten ermöglicht. Beispiel I: Vier Steroide wurden bei 50 C und unter Verwendung einer Acetonitril/Wasser-Mischung (25:75) chromatographiert. Der Säulenfluss betrug 3 ml/ min. Die Trennung der Komponenten dauerte rund 1,5 Minuten. Bei 200 C erfolgte die Trennung in weniger als 30 Se- Polaratherm der weltweit erste temperaturprogrammierbare Säulenofen für die HPLC. Der Hersteller, das US-amerikanische Unternehmen Selerity Technologies, wurde von ehemaligen Dionex- Mitarbeitern gegründet ( Selerity ist führend in der Entwicklung von Geräten für die Super Critical Fluid Chromatography sowie von Spezialzubehör und Säulen für die Chromatographie. GERSTEL obliegen die exklusiven Vertriebsrechte für Polaratherm für Deutschland, Österreich und die Schweiz. Die TPLC bietet grundlegende Vorteile gegenüber der isokratischen beziehungsweise Gradientenflüssigkeitschromatographie. Die Vorteile liegen in der Natur der Dinge: Erstens sinkt mit steigender Temperatur die Viskosität der mobilen Phase. Rückstau und Hinterdruck in der Säule werden reduziert, was es ermöglicht, mit höheren Flussraten zu arbeiten und so die Trennung zu beschleunigen. Weil der Hinterdruck in der Säule geringer ist, lassen sich zweitens stationäre Phasen kleinerer Partikelgröße verwenden, die bei gleicher Säulendimension über eine größere Anzahl theoretischer Trennstufen verfügen und folglich die Trennleistung verbessern. Abbildung 2 Trennung von vier Steroiden bei 50 und 200 C. Verwendete Säule: Zirchrom PBD 100 x 4.6 mm, 3 µm; Detektor: 254 nm, Injektionsvolumen: 5 µl (Quelle: Selerity Application Note 802). Abbildung 3 Vergleich der Trennung bei einbeziehungsweise ausgeschaltetem Preheater. Verwendete Trennsäule: Zirchrom PBD 100 x 4.6 mm, 3 µm; Mobile Phase: 8.8:91.2 Acetonitril:5 mm Ammoniumphosphat, ph: 7; 3.2 ml/min; 80 C (Quelle: Selerity Application Note 803). Drittens fördern höhere Temperaturen die Wechselwirkungsrate der meisten Verbindungen mit der stationären Phase: Trennung und Peaksymmetrie lassen sich optimieren. Temperaturgradient spart Lösemittel Einer der wohl wichtigsten Vorteile allerdings, den ein temperaturprogrammierbarer Säulenofen der Reversed-Phase-(RP-)Chromatographie bietet, hat einen überaus ökologischen und ökonomischen Ansatz: Er hilft, erhebliche Mengen organischer Lösemittel einzusparen, die in der RP-HPLC üblicherweise Bestandteil der mobilen Phase sind. Auch hier liefert Mutter Natur des Phänomens Erklärung. Mit steigender Temperatur werden nämlich die Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den Wassermolekülen schwächer. Die Polarität des Wassers nimmt ab, und seine Eigenschaften gleichen sich denen eines moderatpolaren organischen Lösemittels an. Das wiederum erlaubt es, den organischen Anteil der mobilen Phase erheblich zu reduzieren. Methoden, die bisher den Einsatz von Lösemittelmischungen erforderten, etwa Wasser/Methanol oder Wasser/Acetonitril, lassen sich nun isokratisch durchführen, mit reinem Wasser als mobiler Phase. Kürzere Retentions- und Analysezeiten 18

19 Coupon für die Anforderung von Informationen April 2004 GA 32 / TDS 2-3 Bitte rufen Sie mich an. Ich wünsche Beratung zu folgendem Thema: GA 32 / TDS 4-5 GA 32 / ChemSensor 6-7 GA 32 / News 13 (nähere Angaben erforderlich) GA 32 / MPS GA 32 / Prep 17 GA 32 / Polartherm kunden (Abb. 2): Wegen der geringeren Viskosität der mobilen Phase und des reduzierten Hinterdrucks ließ sich der Säulenfluss von 3 auf 6 ml/min verdoppeln. Die mobile Phase bestand hier nur aus reinem Wasser. Bessere Peakform und Auflösung Abbildung 4 Isotherme beziehungsweise temperaturprogrammierte Trennung aromatischer Kohlenwasserstoffe. Verwendete Säule: Zirchrom PBD 100 x 4.6 mm, 3 µm; Mobile Phase: 35:65 Acetronitril:Wasser; 2 ml/min; Detektor: 254 nm; Injektionsvolumen: 5 µl (Quelle: Selerity Application Note 801). Polaratherm ist zwar ein Säulenofen, kontrolliert allerdings auch die Temperatur der mobilen Phase vor ihrem Eintritt in die Säule. Um möglichst schmale Peaks zu erhalten, sollte der Eluent über den gesamten Säulendurchmesser die gleiche Temperatur haben wie die Trennsäule. Mit anderen Worten darf es über dem Säulendurchmesser keinen Temperaturgradienten geben. Zur programmierten Vorwärmung der mobilen Phase dient der so genannte Preheater, ein patentiertes Heizsystem, das, auf den Punkt gebracht, Peakform und Auflösung verbessert (Abb. 3). Beispiel II: Eine Mischung aromatischer Kohlenwasserstoffe soll chromatographisch getrennt werden (Abb. 4): einerseits isotherm bei 50, 100 und 150 C, andererseits temperaturprogrammiert: von 50 auf 150 C mit 20 C/ min. Bei den Komponenten handelt es sich um Uracil, Benzol, Toluol, Ethylbenzol, Naphthalin, Bisphenol, Tetrahydronaphthalin, Phenanthren, Anthracen und Chrysen. Was lässt sich beobachten? Bei 50 C isotherm sind alle Komponenten ausreichend getrennt, Chrysen eluiert allerdings erst nach 22 Minuten; der Peak ist sehr breit und asymmetrisch. Bei 100 C eluieren Ethylbenzol und Naphthalin nahezu gleichzeitig; der Peak von Chrysen ist weiterhin sehr breit. Bei 150 C weist Chrysen eine sehr gute Peakform auf. Alle 10 Komponenten eluieren innerhalb von 2 Minuten, allerdings mit einer geringen Auflösung, so dass die Integration der einzelnen Peaks erschwert wird. Der Einsatz eines Temperaturprogramms in der TPLC führt zu einer verbesserten Auflösung und Peakform bei allen oben genannten Komponenten bei einer Analysendauer von nur 7 Minuten. Mit allen HPLC-Systemen und Detektoren kompatibel Am Säulenausgang des Polaratherm befinden sich ein Temperatursensor sowie eine Peltier-Kühlung. Beides dient der präzisen Temperaturkontrolle und Abkühlung des Eluenten vor Eintritt in den Detektor. Zur TPLC-Messung lassen sich folglich alle LC-Detektoren anwenden, sogar solche, die als temperatursensitiv gelten, etwa der Brechungsindex- oder der Leitfähigkeitsdetektor. Der Polaratherm Säulenofen ist mit allen gängigen HPLC-Systemen kompatibel. Die Messergebnisse lassen sich problemlos reproduzieren. Wenn die Hochtemperatur-Flüssigchromatographie bislang nicht oder selten zur Anwendung kam, hat das vor allem zwei Gründe: Erstens fehlten bislang geeignete Instrumente, zweitens sind herkömmliche Chromatographiesäulen auf Kieselgelbasis, wie sie häufig in der Umkehrphasen-(RP)Chromatogra-phie verwendet werden, thermisch instabil. Abbildung 5 BLAZE-Hochtemperatur HPLC-Säulen von Selerity; bei GERSTEL erhältlich Die BLAZE-Kieselgelsäulen von Selerity (C8, über GERSTEL erhältlich) sind bis 100 C stabil und sind zusätzlich mit speziellen Verbindern mit niedrigen Totvolumina ausgestattet, um einen besseren Temperaturtransfer zu verwirklichen. Für höhere Temperaturen stehen Säulen anderer Hersteller, etwa auf Zirkoniumoder Polymerbasis zur Verfügung. In der GIT erschienen in 04/2004. Wünschen Sie weitere Informationen? Coupon GA 32 /Polaratherm gerstel@gerstel.de 19

20 Bitte vervollständigen Sie Ihre Anschrift, falls erforderlich, und ergänzen Sie Ihre Telefon- und Faxnummer sowie Ihre -Adresse. Telefon Telefax Absender: GERSTEL GmbH & Co.KG Postfach Mülheim an der Ruhr Mülheim Entgelt bezahlt Deutsche Post AG Eröffnungsfeier Die GERSTEL- Geschäftsführung (Mitte) mit dem Joint Venture Partner AMR und Angestellten Dr. Fred Schwarzer GERSTEL Kompakt Hinweise zu Terminen, Veranstaltungen sowie weitere Informationen über das Unternehmen und seine Solutions erhalten Sie im Internet unter Weiter auf Expansionskurs GERSTEL K.K. in Japan gegründet Vor sechs Jahren ging Dr. Fred Schwarzer im Auftrag des Unternehmens nach Japan, um den dortigen GERSTEL- Partner Yokogawa zu unterstützen, Kundenkontakte zu knüpfen und auszubauen, kurz, um den japanischen Markt zu bereiten. Mittlerweile ist der promovierte Lebensmittelchemiker und Softwareexperte wieder auf dem Weg nach Deutschland, um dauerhaft am Stammsitz in Mülheim an der Ruhr seinen vielfältigen Aufgaben für das Unternehmen nachzukommen. Dr. Schwarzers Arbeit in Japan trägt Früchte. Erst kürzlich besuchte die Geschäftsführung das Land des Lächelns, Hirooki Kanda um die dritte Tochtergesellschaft feierlich zu eröffnen. Gemeinsam mit der japanischen Firma AMR wurde GERSTEL K.K. als Joint Venture in Tokio gegründet. Das Unternehmen beschäftigt acht Mitarbeiter im Bereich Service, Support und Vertrieb. GERSTEL K.K. verfügt über ein eigenes Applikationslabor zur Umsetzung kundenspezifischer Aufgabenstellungen. Als Geschäfts-führer der japanischen Tochter konnte GERSTEL Hirooki Kanda gewinnen, der für den Vertrieb von GC-Produkten von Agilent Technologies in ganz Japan verantwortlich zeichnete. Impressum Herausgeber GERSTEL GmbH & Co. KG, Aktienstrasse Mülheim an der Ruhr Redaktion Guido Deußing, ScienceCommunication, Redaktionsbüro, Neuss Wissenschaftlicher Beirat Dr. Arnd Heiden, Dipl.-Chem. Eike Kleine-Benne, Leserdienst Ute Adamek Gestaltung Paura Design, Hagen Druck BasseDruck, Hagen ISSN G L O B A L A N A L Y T I C A L S O L U T I O N S GERSTEL GmbH & Co. KG Aktienstraße D Mülheim an der Ruhr gerstel@gerstel.de GERSTEL Inc. Caton Research Center 1510 Caton Center Drive, Suite H Baltimore, MD 21227, USA info@gerstelus.com GERSTEL AG Enterprise Surentalstrasse 10 CH-6210 Sursee gerstel@ch.gerstel.com GERSTEL, GRAPHPACK und TWISTER sind eingetragene Warenzeichen der GERSTEL GmbH & Co. KG. Änderungen vorbehalten. Printed in the Fed. Rep. of Germany 0404b Copyright by GERSTEL GmbH & Co.KG GERSTEL K.K Nakane, Meguro-ku Tokyo Dai-Hyaku Seimei Toritsudai Ekimae Bldg 2F info@gerstel.co.jp