Physikalisches Anfaengerpraktikum. Bestimmung der Molaren Masse nach Dumas

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1 Physikalisches Anfaenerpraktikum Bestimmun der Molaren Masse nach Dumas Ausarbeitun von Marcel Enelhardt & David Weiserber (Gruppe 37) Monta, der 14. März

2 (1)Einführun Die Bestimmun der aren Masse ist ein wesentlicher Teil um den chemischen Aufbau oranischer Moleküle zu bestimmen. Hierzu ibt es verschiedene Verfahren die meistens auf der Kombination des Boyle- Mariotteschen-Gesetzes mit dem Gesetz von Gay-Lussac basieren: p V =n R T mit M = m n M = m R T s p z V Daher muss zur Bestimmun das Volumen der untersuchten Substanz im asförmien Zustand, deren Gewicht sowie die bei der Bestimmun vorherschenden Umebunsbedinunen wie Temperatur und Druck. Beim Verfahren nach Dumas wird die zu untersuchende Substanz zuerst in einem Glaskolben vollständi verdampft, so dass dieses Gas das anze Volumen des Kolben einnimmt. Anschliessend wird der Kolben abedichtet und die Masse der Substanz bestimmt. Mit diesen Informationen ist es dann nach der oben enannten Gleichun mölich die are Masse der zu untersuchenden Substanz zu bestimmen. Bei der Untersuchun von chemischen Moleklülen ist dabei meist ein relativ roßer Fehler leicht zu verschmerzen, da die are Masse nur noch Aufschluß darüber ibt wie oft die bereits vorher festestellte Kombination aus Atomen im Molekül vorhanden ist. (2)Bestimmun der aren Masse von Chloroform Mit drei verschiedenen Waen wurden mit einer Messunenauikeit von 1m die Masse des leeren Glaskolbens (einschließlich Kapillaren) emessen: m L1 =34,541 ±0,001 m L2 =34,526 ±0,001 m L3 =34,518 ±0,001 m L =34,528±0,013 Als nächstes wurde mittels Erhitzun des Kolbens (hierzu verwendeten wir ein Mini-Torch) und anschliessender Abkühlun in einem Wasserbad Chloroform durch die Kapillaren in den Glaskolben ezoen. Nun wurde in einem elektrischen Wasserkocher mit reelbarer Versorunsspannun destilliertes Wasser (das nachher noch verwendet wurde um den Nebeneffekt zu nutzen, das nun das Wasser nicht mehr so viel Luft elöst hat) zum Kochen ebracht und die Spannun so einestellt, dass es leicht weiterköchelt aber nicht überkocht. 2

3 Als nächstes wurde der Glaskolben mit Hilfe einer Halterun komplett in das kochende Wasser einetaucht um das Chloroform zu verdampfen. Das überschüssie Chloroform wurde wieder zurück in den Vorratsbehälter eleitet. Der Voran wurde solane durcheführt bis kein Chloroform mehr aus den Kapillaren in den Vorratsbehälter strömte. Was darauf zu schliessen führt, dass der Druck im inneren des Kolbens nun leich dem atmosphärischen Druck ist und die Temperatur des siedenden Wassers nun leich der Temperatur des verdampften Chloroforms im Kolben ist. Die Kapillare wurde mittels des bereits erwähnten Mini-Torches abeschzen und es wurde enau darauf eachtet, dass der Glaskolben nun wasserdicht abeschlossen ist. Im Anschluss wurde der Kolben wieder abekühlt und abetrocknet. Daraufhin wurden in drei Messunen die Mene des einesauten Chloroform und der abetrennten Kapillare emessen: m C1 =34,811 ±0,001 m C2 =34,797 ±0,001 m C3 =34,777 ±0,001 m C =34,795±0,018 Zur Bestimmun des Volumens wurde der Glaskolben in abekühltem destillierten Wasser wieder eöffnet in dem ein Teil der Kapillare fein säuberlich abeschnitten wurde. Dadurch füllte sich der esamte Glaskolben mit Wasser bis auf eine kleine Chloroformblase. Es wurde nun wieder mit drei Messunen die Masse des mit Wasser efüllten Glaskolbens emessen: m W1 =128,452 ±0,001 m W2 =128,396 ±0,001 m W3 =128,314 ±0,001 m W =128,387 ±0,073 Die Temperatur des siedenden Wassers entnahmen wir einer Tabelle um den korrekten Wert zum aktuellen Luftdruck zu erhalten. Wir lasen einen Wert von 98,42 C (=317,57K) ab. Die Raumtemperatur betru in etwa 25 C, damit konnten wir eine Fehlerkorrektur des Druckes von 2,93 Torr durchführen. Dies wurde dadurch beruendet dass sich die Ausdehnun vom Quecksilber, mit dem im Barometer der Luftdruck emessen wurde, mit der Temperatur aendert. Für den Druck erhalten wir dann einen Wert von 718,07 Torr (=957,4 hpa). Zur Korrektur des Luftdrucks benutzten wir folende Formel: L, korriiert = 0 k =1,1187 R T m 3 mit 0 =957,4 hpa R=287,05 J k K T =298,15 K 3

4 Das Volumen des eineschlossenen Wassers wurde mittels folender Formel bestimmt: V = m W m L = m W m L =93,96 cm 3 w L w L, korriiert mit w =1 cm 3 Mittels folender Formel bestimmten wir die Masse des verdampften Chloroforms: m=m C m L L,korriiert V =0,372 Nun ist es mölich mit Hilfe der bereits in der Einleitun erwähnten Formel die are Masse des Chloroforms zu bestimmen: M = m R T s p z V W s 0,372 8,3143 = 371,57 K N =127,8 m 3 m 2 9, Die chemische Formel von Chloroform lautet CHCl3. Demnach müsste die are Masse des Chloroforms wie folt lauten: m C =12,0 m H =1,0 m Cl =35,5 m Chloroform =m C m H 3 m Cl =119,5 Wie man sieht stimmen die Werte nicht enau überein sondern weichen um 6,5% ab. Die Diskussion dieses Fehlers soll im Kapitel Fehlerrechnun durcheführt werden. Nun kann noch die Dichte des Chloroformdampfes mit folender Formel berechnet werden: C = L, korriiert m m C L =0,0039 V cm 3 (3)Fehlerrechnun Für den Fehler des Volumen ilt: V V = m W 2 m L 2 m W m L = 0,0732 0, ,387 34,528 =0,79 4

5 Für den Fehler der Masse ilt: m= m C 2 m L 2 V L 2 m= 0, , ,0742 cm 3 0, cm 3 2 =0,022 Der Fehler für den Druck ist von systematischer Natur und wird von uns auf p=3torr=4,2 eschätzt. Ebenso von systematischer Natur ist der Fehler für die Temperatur (die Umebunstemperatur während des Versuches ist sicherlich nicht konstant eblieben): T =1 K =2,7 Für den statistischen Fehler von M ilt daher: M stat M = m 2 m V 2 V = , =5,9% Der systematische Fehler wird linear dazu addiert: M = M stat p T =6,6 %=±8,4 Der tatsaechliche Wert von 119,5 / liet im Fehlerbereich des von uns ermittelten Wertes. Zusaetzlich zu den von uns beruecksichtiten statistischen und systematischen Fehlern koennen noch andere Faktoren das Erebnis verfaelschen: Chloroform verhält sich nicht wie ein ideales Gas Die Masse von leerem Kolben und vom vollen Kolben wurde bei verschiedenen Temperaturen emessen Während der Messzeit könnten Luftdruck und Temperatur schwanken (4)Fraen & Antworten 1. Wie ist die physikalische Größe der Stoffmene definiert? Ein Mol ist die Stoffmene eines Systems, das aus ebensoviel Einzelteilchen besteht, wie Atome in 12 Gramm des Kohlenstoff-Nuklids 12 C enthalten sind. 2. Wie kann man mit Hilfe des Avoadro-Gesetzes, nach dem ideale Gase bei leichem Druck und leicher Temperatur in leichen Volumina leich viele 5

6 Moleküle enthalten, die are Masse eines Stoffes ermitteln? Für das are Volumina bei Normalbediunen ilt: V m =22,414 m3 k =V n Mit einfachen Umformunen erhält man dann folende Formel: n= V V m n= M m V V m = M m M = m V V m Damit ist die are Masse nur vom Volumen und von der Masse abhäni. 3. Für welche Stoffe ist die Methode von Dumas eeinet? Prinzipiell ist die Methode von Dumas für alle Stoffe eeinet, die man verdampfen kann ohne dass vorher die Moleküle aufbrechen. 4. Welche Methoden lassen sich für Stoffe anwenden, die nicht in den asförmien Zustand überführt werden können? Durch Massensprektoskopie kann die Masse bestimmt werden und somit kann auch die Molare Masse auserechnet werden. Bei radioaktiven Teilchen kann bei bekannter Halbwertzeit und emessener Aktivität auf die Anzahl der Teilchen eschlossen werden und zusammen mit der emessenen Masse die Molare Masse bestimmt werden. Durch die Elektrolyse eines Stoffes ibt die durch die Elektrolyseapparatur fließende Ladunsmene (bei bekannter Ladun pro Ion) die Anzahl der Ionen, dies sich an der Elektrode abeschieden haben an; zusammen mit der Massendifferenz der Elektrode (Masse vor und nach der Elektrolyse) kann man die Molare Masse bestimmen. Durch die Gefrierpunktserniedriun oder Siedepunkterhöhun eines dissoziierenden Stoffes kann bei bekanntem Dissoziationsrad die Molare Masse berechnet werden. (5)Abschaetzun der Chloroform-Belastun Chloroform wird als esundheitsschaedlich anesehen, daher ist es wichti eine soenannte MAK-Abschaetzun durchzufuehren um die esundheitliche Gefaehrdun durch die Experimente beurteilen zu koennen. Wir schaetzen, dass ca. 3 Chloroform pro Gruppe an Chloroform in die Luft abeeben wurde. Leider mussten wir unser Experiment zweimal machen wodurch sich die Mene auf insesamt 12 Chloroform erhoeht. Das Raumvolumen zu Anfan wird rob auf 100m 3 eschaetzt. Damit liet eine 6

7 Konzentration von 120 m/m 3 vor. Dieser Wert liet deutlich ueber dem Grenzwert der von der Bundesanstalt fuer Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin / Praxis / Gefahrstoffe / AGS im Dokument TRGS900 herauseebenem maximalen Belastun am Arbeitsplatz von 2,5 m/m 3 bzw. ueber dem in der Anleitun aneeben Wert fuer eine durchschnittliche Wochenbelastun von 50 m/m 3. Wir koennen aber davon ausehen, dass sich das anze Chloroform sehr bald im anzen Raum verteilt. Wir schaetzen, dass das Volumen des Raumes ca. 560 m 3 betraet. Damit reduziert sich die Belastun auf 21 m/m 3. Durch die ute Luftzirkulation im Raum sollten die Werte allerdins noch niedrier sein und eine esundheitsefaehrdun kann damit auseschlossen werden. 7