BÜCHI Labortechnik GmbH
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- Jonas Roth
- vor 9 Jahren
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1 BÜCHI Labortechnik GmbH Stickstoff-/Proteinbestimmung nach Kjeldahl: Wie geht es richtig? Kjeldahl 2016 Seite 1
2 Übersicht Wie funktioniert die Methode? Theorie Die einzelnen Arbeitsschritte - Aufschluss - Destillation - Titration Mögliche Fehlerquellen Geräteüberprüfung, Analytische Qualitätssicherung Kjeldahl 2016 Seite 2
3 Kjeldahl - wie funktioniert es? Theorie Kjeldahl 2016 Seite 3
4 Protein-/ Stickstoffbestimmung in unterschiedlichsten Matrizes: Kjeldahl 2016 Seite 4
5 Aufbau eines Proteins Aminosäure Aminosäure Aminosäure Aminosäure Kjeldahl 2016 Seite 5
6 Was bestimmen wir eigentlich? Protein enthält Durchschnitt: % N 16 % N Aufbau einer Aminosäure Faktor 6,25 Aminosäure Protein Kjeldahl 2016 Seite 6
7 Kjeldahl - die Methode im Überblick Die einzelnen Arbeitsschritte Kjeldahl 2016 Seite 7
8 Chemischer Weg Organisch gebundener Stickstoff H 2 SO 4 /Kat Aufschluss (NH 4 ) 2 SO 4 NaOH NH 4 [B(OH) 4 ] Wasserdampfdest. Auffangen in Borsäure NH 3 (gasförmig!) Bestimmung des Ammoniums im Borsäurekomplex durch Titration Kjeldahl 2016 Seite 8
9 Chemischer Weg 1) Aufschluss: (CHNO) + H 2 SO 4 CO 2 + SO 2 + H 2 O + (NH 4 ) 2 SO 4 (Probe) 2) Neutralisation und Wasserdampfdestillation: H 2 SO NaOH Na 2 SO H 2 O (NH4) 2 SO NaOH Na 2 SO 4 2 NH 4 OH 2 NH H 2 O 3) Borsäuretitration: H + [B(OH) 4 ] - + NH 3 NH 4+ [B(OH) 4 ] - 2 NH4 + [B(OH) 4 ] - + H 2 SO 4 (NH 4 ) 2 SO H + [B(OH) 4 ] NH 4 OH Kjeldahl 2016 Seite 9
10 Kjeldahl der Ablauf im Überblick H 2 SO 4 Probe Katalysator Aufschluss Gase zum Scrubber Temp. Verdünnen Alkalisieren Dest. Wasser NaOH Destillation Dampf Berechnung Vorlage NH 3 Rückstand Abfall Titrationsmittel Indikator Borsäure ph-elektrode Abfall Kjeldahl 2016 Seite 10
11 Kjeldahl- der Aufschluss Organisch gebundener Stickstoff H 2 SO 4 /Kat Aufschluss (NH 4 ) 2 SO 4 Kjeldahl 2016 Seite 11
12 Größe des Probenglases 500ml-/ 750ml-Gläser Wann ist das sinnvoll? bei großen Probenvolumina bei niedrigen Stickstoffgehalten bei schäumenden Proben 300 ml 500 ml 750 ml 100 ml (Mikro-Kjeldahl) Kjeldahl 2016 Seite 12
13 Prinzipielles Die Einwaage hängt vom Stickstoffgehalt und von der Homogenität der Probe ab Die eingesetzte Probenmenge sollte idealerweise zwischen 10 und 100 mg N absolut enthalten Die Nachweisgrenze liegt bei mg N Der Verbrauch an Titrationsmittel sollte zwischen 3 und 17 ml liegen (bei einer 20 ml Bürette) Kjeldahl 2016 Seite 13
14 Optimierung von Probeneinwaage und Konzentration des Titrationsmittels Kjeldahl 2016 Seite 14
15 Schwefelsäuremenge für den Aufschluss: Verbrauch an Schwefelsäure durch organisches Material: 1 g Fett ca. 10 ml Schwefelsäure 1 g Protein ca. 5 ml Schwefelsäure 1 g Kohlenhydrate ca. 4 ml Schwefelsäure Nach Abschluss des Aufschlusses sollen mind. 8 ml Säure übrig bleiben. Spez. Gewicht H 2 SO 4 98% (20 C): 1,84 g/ml Kjeldahl 2016 Seite 15
16 Katalysator Siedepunkt Schwefelsäure: ca. 330 C Gewünschte Aufschlusstemperatur: C Wesentliche Bestandteile: Sulfatsalze: erhöhen den Siedepunkt der Schwefelsäure Metallsalze: verkürzen die Aufschlusszeit Optimales Verhältnis: 10 g Kjeldahl-Tabletten pro 20 ml Schwefelsäure Zu hohe Konzentration: Stickstoffverluste und starkes Schäumen, Probe kann beim Erkalten fest werden Kjeldahl 2016 Seite 16
17 Abhängigkeit Temperatur - Katalysatormenge Ideale Aufschlusstemperatur: 370 C Schwefelsäure Katalysator Temperatur 20 ml Ohne 330 C reine Schwefelsäure 20 ml 5 g 350 C 20 ml 10 g 370 C optimale Aufschlusstemperatur 20 ml 15 g 390 C erste N-Verluste Wenn Probe klar ist, noch ca. 30 Minuten länger aufschließen Kjeldahl 2016 Seite 17
18 Katalysator Antischaummittel: Silikon-Entschäumer oder Stearinsäure Kjeldahl 2016 Seite 18
19 KjelOptimizer KjelOptimizer Kjeldahl 2016 Seite 19
20 KjelOptimizer App oder PC-Programm auf Hilft beim Optimieren von Probeneinwaage, Schwefelsäuremenge, Katalysator... Kjeldahl 2016 Seite 20
21 Kjeldahl Reports Eingabe von Probendaten, Titrationsmittelverbrauch, Blindwerten Statistische Auswertungen (Mittelwert, Standardabweichung) Ausdruck bzw. Export von Protokollen Zur Dokumentation bei manuellen Geräten Kjeldahl Reports Kjeldahl 2016 Seite 21
22 Kjeldahl - Wasserdampfdestillation (NH 4 ) 2 SO 4 H 2 O NH 3 NaOH NH 4 [B(OH) 4 ] Wasserdampfdest. Auffangen in Borsäure Kjeldahl 2016 Seite 22
23 Destillation Verdünnen mit Wasser: Glas muss vor Wasserzugabe auf C abgekühlt sein Achtung: Heftige Reaktion, wird sehr heiß! Faustregel: pro ml Schwefelsäure ca. 4 ml Wasser + H 2 O
24 Destillation Zugabe von Natronlauge Farbumschlag! Faustregel: pro ml Schwefelsäure ca. 4,5 ml NaOH + NaOH
25 Destillation Borsäurekonzentration (= Bindungskapazität ) 2% H 3 BO 3 + KCl für niedrige Stickstoffgehalte ( mg/ Probenglas) 4% H3BO3 für mittlere bis hohe Stickstoffgehalte ( mg/ Probenglas) Kjeldahl 2016 Seite 25
26 Titration NH 4 [B(OH) 4 ] H 2 SO 4 (oder HCl) Maßlösung Bestimmung des Ammoniums durch Titration auf ph=4.6 (ph-elektrode oder Sher-Indikator) Berechnung Kjeldahl 2016 Seite 26
27 Möglichkeiten der Titration Manuell Titrator Borsäuretitration (häufigstes Verfahren) Rücktitration Potentiometrische Endpunkterkennung Kolorimetrische (photometrische) Endpunkterkennung Standardtitration Online-Titration Kjeldahl 2016 Seite 27
28 Verlauf des ph-wertes im Vorlagegefäß während der Destillation und Titration (Borsäuretitration) NH 3 / Destillation (ph > 7) Probe Titration / Zugabe Säure ph = 7 Blindwert Vorlage Borsäure: ph = ca. 4.6 Endpunkt: ph = 4.6 Kjeldahl 2016 Seite 28
29 Rücktitration Vorlage einer Säure-Standard-Lösung (Maßlösung, z.b. Salzsäure) mittels einer Dosiereinheit oder einer Vollpipette, z.b. 50 ml (genau!) Ein Teil dieser Säure wird durch den überdestillierten Ammoniak verbraucht Die überschüssige Säure wird mittels einer Lauge (Maßlösung, Natronlauge) zurücktitriert (zweite Dosiereinheit) Technisch aufwändiger als die Borsäuretitration Kjeldahl 2016 Seite 29
30 ph-werte / starke und schwache Säuren Rücktitration: Vorlage, z.b. 0,1m HCl = ph 1 Verbrauch der Vorlage durch überdestillierten Ammoniak, dadurch Anstieg des ph-wertes Titration des Überschusses der vorgelegten Säure (also, was nicht durch den Ammoniak aus der Probe verbraucht wurde) mit NaOH-Maßlösung auf ph 7 Kjeldahl 2016 Seite 30
31 Potentiometrische Endpunkterkennung (ph-messung) Potentialdifferenz zwischen Mess- und Bezugselektrode Glaselektrode Kjeldahl 2016 Seite 31
32 Verschiedene ph-elektroden Gelelektrode als Alternative zur Elektrode mit Flüssigelektrolyt Ecotrode plus Ecotrode plus GEL Kjeldahl 2016 Seite 32
33 Vorteile der Gelelektrode wartungsarm kein Nachfüllen des Innenelektrolyten erforderlich kein Öffnen und Schließen des Stopfens nötig Indikator für Anzeige der Lebensdauer Kjeldahl 2016 Seite 33
34 Kalibrierung der ph-elektrode In der Regel: 2-Punkt-Kalibrierung mit ph-pufferlösung 4 und 7 Ermittelt werden: Nullpunkt ph (Asymmetrie, Offset...) und Steilheit Theoretisch: Steilheit 1 (-59,16 mv/ph) Nullpunkt: ph 7 Kjeldahl 2016 Seite 34
35 Tipps zur Handhabung der Elektrode Aufbewahrung der Elektrode in KCl-Lösung, nicht Austrocknen lassen ph-elektrode - Visuelle Kontrolle Innenelektrolyt Füllstand ggf. nachfüllen Nachfüllöffnung während der Messung geöffnet auf offensichtliche Verschmutzung, Kristalle am Diaphragma prüfen Reinigung der Elektrode vor & zwischen den Messungen gut mit deion. Wasser spülen nicht trockenreiben! Kjeldahl 2016 Seite 35
36 Tipps zur Handhabung der Elektrode Puffer verwenden, die den relevanten ph-bereich abdecken (i.d.r. ph 4 und ph 7 bei Kjeldahl) ph-messung ist temperaturabhängig, auf Temperatur der Pufferlösungen achten Pufferlösungen nur frisch verwenden! Kalibrierdaten dokumentieren Kalibrierdatum Steilheit Elektrodennullpunkt Lebenserwartung der Elektrode bei Kjeldahl: ca Monate Achtung: Elektroden altern auch in der Schublade, max. 3 Jahre! Kjeldahl 2016 Seite 36
37 Endpunkterkennung Was ist Kolorimetrie? Unter Kolorimetrie versteht man die Konzentrationsbestimmung einer Substanz durch eine Vergleichsmessung mit einer Farbskala, die wiederum einer bekannten Konzentration der Substanz entspricht. Kjeldahl 2016 Seite 37
38 Indikatoren für die kolorimetrische bzw. photometrische Endpunkterkennung Sher Bromkresolgrün / Methylrot Photometrischer Sensor (610 nm) Kjeldahl 2016 Seite 38
39 Standard versus Online-Titration Standardtitration: erst Destillation, dann Titration besonders zu empfehlen bei niedrigen N-Konzentrationen Online-Titration: Titration startet schon, während die Destillation noch läuft empfehlenswert bei sehr hohen N-Gehalten Zeitersparnis evtl. mehr Vorlagevolumen erforderlich (Elektrode muss beim Start der Titration eintauchen) Kjeldahl 2016 Seite 39
40 Berechnung % P = (Verbrauch-BW) x x N x F x 100 Einwaage : 1 ml 0.1 N Maßlösung mg N N: Normalität Säure F: Umrechnungsfaktor N Protein (i.a. 6.25; Milchprodukte 6.38; Nüsse 5.4) Rücktitration: (Verbrauch BW- Verbrauch Probe)! Kjeldahl 2016 Seite 40
41 Kjeldahl - Mögliche Fehlerquellen Kjeldahl 2016 Seite 41
42 Mögliche Fehlerquellen? Prinzipiell können beim Ergebnis drei verschiedene Fehlerarten auftreten: 1.Überbefunde 2.Unterbefunde 3.Schwankende Werte Wichtig: Systematik erkennen! Daraus lassen sich bereits Rückschlüsse auf die möglichen Ursachen ziehen... Kjeldahl 2016 Seite 42
43 1. Überbefunde Ursachen liegen i.d.r. beim Titrationsschritt Luftblasen oder Undichtigkeiten in der Bürette, in den Schläuchen ph-elektrode ist zu träge / gealtert Rührer: Probe wird nicht ausreichend durchmischt Natronlauge spritzt in die Vorlage über Blindwert wurde nicht berücksichtigt Kjeldahl 2016 Seite 43
44 2. Unterbefunde Destillationszeit, Dampf-/Destillatmenge NaOH-Zugabe reicht nicht, um Probe alkalisch zu machen (Pumpenkalibration?) Undichtigkeiten am Übergang Probenglas zu Spritzschutz am Übergang Spritzschutz zu Kühler... Destillatauslauf taucht nicht in die Borsäurevorlage ein (Eintauchtiefe ca. 1 cm) Titriermittel steht längere Zeit, Kondenswasser > vor Gebrauch umschwenken! Aufschlusszeit, -temperatur (Kondensationszone auf 2/3 der Glashöhe) Abbildung Kjeldahl 2016 Seite 44
45 3. Schwankende / falsche Werte Endpunkterkennung bei der Titration: visuell oder mit ph-elektrode? ph-kalibration der Elektrode, Alter der Pufferlösungen Luftblasen, Undichtigkeiten in der Bürette, in den Schläuchen Vorlage: Volumen nicht ausreichend, Elektroden- Diaphragma taucht nicht ein Natronlauge spritzt in die Vorlage über Verlegung des Abfallschlauches (Absauggefäß sauber bzw. leer?) Absauggefäß Probeneinwaage korrekt eingegeben? Richtiger Proteinfaktor? Kjeldahl 2016 Seite 47
46 Qualitätssicherung in der Analytik Generell: Täglich ph-elektrode kalibrieren! Täglich Blindwerte messen! Regelmäßiges Überprüfen mit Aminosäuren, z.b. Glycin (Aufschluss), Ammoniumsalzen (Destillation) bzw. zertifizierten Referenzmaterialien Kjeldahl 2016 Seite 49
47 Wiederfindungsraten Überprüfung von Destillation und Titration Referenzsubstanz: Ammonium-dihydrogen-phosphat oder Ammoniumsulfat (wasserfrei) Stickstoffgehalt: % bzw % Überprüfung von Aufschluss, Destillation und Titration Referenzsubstanz: Glycin Stickstoffgehalt: % Je nach Apparatur, > 98 % Bestimmung der Wiederfindungsrate Kjeldahl 2016 Seite 50
48 Kjeldahl Praxis Guide Kjeldahl 2016 Seite 51
49 Fragen? Vielen Dank! Wir freuen uns auf Ihren Besuch an unserem Stand Kjeldahl 2016 Seite 52
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