Festkörperphysik. Bragg-Reflexion: Bestimmung der Gitterkonstanten von Einkristallen. LD Handblätter Physik P Ste

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1 Festkörperphysik Kristalleigenschaften Röntgenstrukturanalyse LD Handblätter Physik P Bragg-Reflexion: Bestimmung der Gitterkonstanten von Einkristallen Versuchsziele Untersuchung und Vergleich der Bragg-Reflexion an einem LiF- und einem NaCl-Einkristall Bestimmung der Gitterkonstanten a 0 von NaCl und LiF Grundlagen Das Braggsche Reflexionsgesetz beschreibt die Beugung ebener Wellen an einem Einkristall als selektive Reflexion der Wellen an einer Netzebenenschar im Kristall. Wegen der Periodizität des Kristalls weisen die Netzebenen einer Schar einen festen Abstand d auf. Eine einlaufende Welle mit der Wellenlänge wird mit maximaler Intensität reflektiert, wenn die Bragg-Bedingung n = 2 d sin (I) n: Beugungsordnung : Wellenlänge d: Netzebenenabstand Fig. 1 Räumliche Darstellung der NaCl-Struktur d: Abstand der Netzebenen in [1,0,0]-Richtung a 0 : Gitterkonstante. erfüllt ist (siehe Versuch P ). Der Winkel gibt die Richtung von einlaufender und auslaufender Welle zur Netzebenenschar an und wird häufig als Glanzwinkel bezeichnet. In einem kubischen Kristall mit NaCl-Struktur (vgl. Fig. 1) verlaufen die Netzebenen im einfachsten Fall parallel zu den Oberflächen der Einheitszellen des Kristalls. Ihr Abstand d entspricht hier der halben Gitterkonstante: d = a 0 (II) 2 Damit wird (I) zu einer Bestimmungsgleichung für die Gitterkonstante a 0 : n = a 0 sin (III) D.h. die Bestimmung von a 0 erfordert die Messung des Glanzwinkels bei bekannter Wellenlänge und Beugungsordnung n. Diese Methode wird genauer, wenn die Glanzwinkel auch in höheren Beugungsordnungen gemessen werden. Als Strahlung bekannter Wellenlänge wird im Versuch die charakteristische Röntgenstrahlung des Molybdän verwendet. Deren Wellenlängen sind in Tab. 1 angegeben Ste Tab. 1: Wellenlängen der charakteristischen Röntgenstrahlung des Molybdän (gewichtete Mittelwerte [1]) Linie K 71,08 K 63,09 Zum Nachweis der Röntgenstrahlen dient ein Geiger-Müller- Zählrohr, das zusammen mit dem Kristall gegenüber dem einfallenden Röntgenstrahl in 2 -Kopplung geschwenkt wird; d.h. das Zählrohr wird jeweils um einen doppelt so großen 1

2 P LD Handblätter Physik Geräte 1 Röntgengerät / 11 1 Fensterzählrohr für -, -, - und Röntgenstrahlen LiF-Einkristall für Bragg-Reflexion zusätzlich: 1 PC mit Windows 98 - Vista Winkel geschwenkt wie der Kristall (vgl. Fig. 2). Der Nullpunkt = 0 ist dadurch ausgezeichnet, daß Netzebenen und Zählrohrachse parallel zum einfallenden Röntgenstrahl ausgerichtet sind. Da die Netzebenen i.a. nicht exakt parallel zur Oberfläche des Kristalls liegen, muß die Nullpunktkalibrierung für jeden Kristall individuell vorgenommen werden. Sicherheitshinweise Das Röntgengerät erfüllt die Vorschriften über die Bauart einer Schulröntgeneinrichtung und eines Vollschutzgeräts und ist als Schulröntgengerät und Vollschutzgerät bauartzugelassen. Durch die werksseitig eingebauten Schutz- und Abschirmvorrichtungen ist die Dosisleistung außerhalb des Röntgengeräts auf unter 1 Sv/h reduziert, einen Wert, der in der Größenordnung der natürlichen Strahlenbelastung liegt. Vor der Inbetriebnahme das Röntgengerät auf Unversehrtheit überprüfen Fig. 2 Aufbau Prinzipskizze zur Beugung von Röntgenstrahlen an einem Einkristall und zur 2 -Kopplung zwischen Zählrohrwinkel und Streuwinkel (Glanzwinkel) 1 Kollimator, 2 Einkristall, 3 Zählrohr Aufbau der Braggschen Anordnung: Einige wichtige Details zum Versuchsaufbau sind in Fig. 3 dargestellt. Im einzelnen sind folgende Schritte erforderlich (siehe auch Gebrauchsanweisung zum Röntgengerät): Kollimator in die Kollimatoraufnahme (a) einbauen (Führungsnut beachten). Goniometer so an den Führungsstangen (d) befestigen, daß der Abstand s 1 zwischen der Spaltblende des Kollimators und dem Targetarm ca. 5 cm beträgt. Flachbandkabel (c) für die Goniometersteuerung aufstecken. Schutzkappe des Fensterzählrohrs entfernen, Fensterzählrohr in die Sensoraufnahme (e) einsetzen und Zählrohrkabel an die Buchse GM-Tube anschließen. (siehe Gebrauchsanweisung zum Röntgengerät). Röntgengerät vor dem Zugriff Unbefugter schützen. Eine Überhitzung der Anode in der Röntgenröhre Mo ist zu vermeiden. Bei Einschalten des Röntgengeräts überprüfen, ob sich der Lüfter im Röhrenraum dreht. Das Goniometer wird ausschließlich über elektrische Schrittmotoren verstellt. Targetarm und Sensorarm des Goniometers nicht blockieren und nicht mit Gewalt verstellen. Fig. 3 Versuchsaufbau in Braggscher Anordnung 2

3 LD Handblätter Physik P Durch Verschieben des Sensorhalters (b) den Abstand s 2 zwischen dem Targetarm und der Spaltblende der Sensoraufnahme auf ca. 6 cm einstellen. Targethalter mit Targettisch (f) einbauen. Target- und Sensorarm manuell mit dem Dreheinsteller Adjust waagerecht ausrichten und durch gleichzeitiges Drücken der Taster TARGET, COUPLED und β LIMITS die Stellung von Target und Sensor als meßtechnische Nullposition speichern (siehe Gebrauchsanweisung zum Röntgengerät). Vorbereitung der Meßwerterfassung mit PC: Ausgang USB mit PC verbinden Programm Röntgengerät unter Windows 98 - Vista ggf. installieren (siehe Gebrauchsanweisung zum Röntgengerät) und gewünschte Sprache wählen. Im Scan-Modus Coupled das Target um 10,2 zurückdrehen (evtl. auch zu negativen Werten!). Durch gleichzeitiges Drücken der Taster TARGET, COUPLED und β LIMITS die Stellung von Target und Sensor als meßtechnische Nullposition speichern. Aufzeichnung des Beugungsspektrums: Programm Röntgengerät starten, korrekten Anschluß des Röntgengeräts überprüfen und ggf. vorhandene Meßdaten mit dem Button oder der Taste F4 löschen. Meßzeit pro Winkelschritt t = 10 s und Winkelschrittweite = 0,1 wählen. Taster COUPLED für die 2 -Kopplung von Target und Sensor betätigen und den unteren Grenzwert des Targetwinkels auf 4, den oberen Grenzwert auf 34 stellen. Mit dem Taster SCAN Messung und Datenübertragung zum PC starten. Nach Beendigung der Messung die Meßreihe mit dem Button oder der Taste F2 unter einem passenden Namen speichern. Durchführung Hinweise: NaCl- und LiF-Kristalle sind hygroskopisch und zerbrechlich: Kristalle möglichst trocken lagern, mechanische Belastungen auf den Kristall möglichst vermeiden, nur die Stirnseiten des Kristalls anfassen. Falls die Zählrate zu gering ist, kann der Abstand s 2 zwischen Target und Sensor etwas verkleinert werden. Der Abstand sollte allerdings nicht zu klein sein, da sonst die Winkelauflösung des Goniometers nicht mehr zur Trennung der charakteristischen Linien K und K ausreicht. a) Bragg-Reflexion an einem LiF-Einkristall: Rändelschraube (g) lösen, LiF-Kristall flach auf den Targettisch legen, Targettisch mit Kristall vorsichtig bis zum Anschlag anheben und Rändelschraube gefühlvoll anziehen (dabei mögliches Verkanten durch leichtes Anpressen vermeiden). Röhren-Hochspannung U = 35,0 kv und Emissionsstrom I = 1,00 ma einstellen. Bestimmung der meßtechnischen Nullposition: Im Scan-Modus Coupled das Target mit dem Dreheinsteller Adjust bis etwa 10,2 drehen. Röhren-Hochspannung mit Taster HV on/off einschalten. Targetposition unverändert lassen und im Scan-Modus Sensor von Hand das Maximum der Zählrate für das erste Reflexionsmaximum der K a -Linie suchen. Sensor unverändert in der Position maximaler Zählrate lassen und im Scan-Modus Target von Hand das Maximum der Zählrate suchen. Abwechselnd in den Scan-Modi Sensor und Target überprüfen, ob das Maximum der Zählrate gefunden wurde. b) Bragg-Reflexion an einem NaCl-Einkristall: Target- und Sensorarm mit dem Taster Zero in die aktuelle Nullposition zurückfahren. LiF-Kristall entnehmen und NaCl-Kristall vorsichtig montieren. Bestimmung der meßtechnischen Nullposition: Im Scan-Modus Coupled das Target mit dem Dreheinsteller Adjust bis etwa 7,2 drehen. Röhren-Hochspannung mit Taster HV on/off einschalten. Targetposition unverändert lassen und im Scan-Modus Sensor von Hand das Maximum der Zählrate für das erste Reflexionsmaximum der K a -Linie suchen. Sensor unverändert in der Position maximaler Zählrate lassen und im Scan-Modus Target von Hand das Maximum der Zählrate suchen. Abwechselnd in den Scan-Modi Sensor und Target überprüfen, ob das Maximum der Zählrate gefunden wurde. Im Scan-Modus Coupled das Target um 7,2 zurückdrehen (evtl. auch zu negativen Werten!). Durch gleichzeitiges Drücken der Taster TARGET, COUPLED und β LIMITS die Stellung von Target und Sensor als meßtechnische Nullposition speichern. Aufzeichnung des Beugungsspektrums: Programm Röntgengerät erneut starten oder vorhandene Meßdaten mit dem Button oder der Taste F4 löschen. Taster COUPLED für die 2 -Kopplung von Target und Sensor betätigen und den unteren Grenzwert des Targetwinkels auf 4, den oberen Grenzwert auf 24 stellen. Mit dem Taster SCAN Messung und Datenübertragung zum PC starten. Nach Beendigung der Messung die Meßreihe mit dem Button oder der Taste F2 unter einem passenden Namen speichern. 3

4 P LD Handblätter Physik Meßbeispiel a) Bragg-Reflexion an einem LiF-Einkristall: Fig. 4 Beugungsspektrum der Röntgenstrahlung bei Bragg-Reflexion bis zur dritten Ordnung an einem LiF- Einkristall mit logarithmischer Darstellung der Zählrate R Parameter der Röntgenröhre: U = 35 kv und I = 1 ma b) Bragg-Reflexion an einem NaCl-Einkristall: Fig. 5 Beugungsspektrum der Röntgenstrahlung bei Bragg-Reflexion bis zur dritten Ordnung an einem NaCl- Einkristall mit logarithmischer Darstellung der Zählrate R Parameter der Röntgenröhre: U = 35 kv und I = 1 ma Auswertung Nacheinander bei beiden Beugungsspektren durch Klicken mit der rechten Maustaste in das Diagrammfenster die Auswertungsmöglichkeiten des Programms Röntgengerät aufrufen und den Menüpunkt Peakschwerpunkt berechnen wählen. Mit der linken Maustaste die Peaks jeweils über ihre gesamte Breite markieren und die Schwerpunkte als Glanzwinkel in einer Tabelle notieren (siehe Tab. 2 und 3). Zusätzlich zu jedem Glanzwinkel die Werte sin und n berechnen und die entsprechende Wertepaare in ein Diagramm eintragen (siehe Fig. 6). Die Ergebnisse liegen jeweils auf einer Ursprungsgeraden, deren Steigung gemäß (III) der Gitterkonstanten a 0 entspricht. 4

5 LD Handblätter Physik P Tab. 3: Glanzwinkel des NaCl-Kristalls 200 nλ 100 sin Linie n n 6,41 0,112 K 1 63,06 7,23 0,126 K 1 71,08 12,91 0,223 K 2 126,12 14,57 0,252 K 2 142,16 19,55 0,335 K 3 189,18 22,15 0,377 K 3 213,24 Fig ,1 0,2 0,3 0,4 0,5 sin ϑ Wertepaare n als Funktion von sin LiF: Quadrate, Geradensteigung = 404,5 NaCl: Kreise, Geradensteigung = 565,2 Ergebnis a) LiF-Kristall: Meßergebnis: a 0 = 404,5 Literaturwert [2]: a 0 = 402,7 Ionenradien [3]: 68 (Li + ), 133 (F ) Summe der Ionenradien: 201 Tab. 2: Glanzwinkel des LiF-Kristalls sin Linie n n 8,95 0,156 K 1 63,06 10,10 0,175 K 1 71,08 18,17 0,312 K 2 126,12 20,54 0,351 K 2 142,16 27,91 0,468 K 3 189,18 31,82 0,527 K 3 213,24 b) NaCl-Kristall: Meßergebnis: a 0 = 565,2 Literaturwert: a 0 = 564,02 Ionenradien [3]: 98 (Na + ), 181 (Cl ) Summe der Ionenradien: 279 Resümee: Das LiF-Gitter weist eine deutlich kleinere Gitterkonstante auf als das NaCl-Gitter, da die Radien der beteiligten Ionen kleiner ausfallen. Literatur [1] C. M. Lederer and V. S. Shirley, Table of Isotopes, 7th Edition, 1978, John Wiley & Sons, Inc., New York, USA. [2] Handbook of Chemistry and Physics, 52nd Edition ( ), The Chemical Rubber Company, Cleveland, Ohio, USA. [3] Charles Kittel, Introduction to Solid State Physics, John Wiley & Sons, Inc. New York, USA LD DIDACTIC GMBH Leyboldstrasse 1 D Hürth Phone (02233) Telefax (02233) by LD Didactic GmbH Printed in the Federal Republic of Germany Technical alterations reserved

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