Aktuelle Forschungsthemen am ofi

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1 Österreichisches Forschungsinstitut für Chemie und Technik Wien, Aktuelle Forschungsthemen am ofi DI Tristan NEURURER Cure Culour - Projekt Stand der Technik Bisher durchgeführte Tätigkeiten Verpackungsrecherche und Analyse Ziel des ersten Projektabschnittes (1. Run) Produktion und Auswertung der Ergebnisse Diskussion (Fragen, Ideen..) Firmenversuche Weitere Vorgehensweise 2

2 Stand der Technik Hämoglobin/Myoglobin Hämoglobin transportiert O 2 von der Lunge zur Zelle Myoglobin speichert O 2 in der Zelle Myoglobin hat eine viel höher Affinität gegenüber O 2 als Hämoglobin Hohe Myoglobinkonzentrationen im roten Fleisch z.b.: Schwein, Rind, Wild; Purpurrotes Myoglobin 1% im Muskelgewebe bezogen auf TS 3 Stand der Technik 4

3 Stand der Technik 5 Stand der Technik 6

4 Ziel des ersten Projektabschnittes (1.Run) Ziel diese Versuches war es den Einfluss unterschiedlicher Zusatzstoffe bei der Verarbeitung zu Messen. Ansatz Konzentration Ascorbat/Phosphat Niedriger Nitritgehalt 50mg/kg Mittlerer Nitritgehalt (Standard) 100mg/kg Hoher Nitritgehalt 120mg/kg Rosmarin 1g/kg Combuchamischung 25g/kg 7 Fleischtransport Slowenien Hollabrunn Sentjur (SLO) Hollabrunn (AUT) ca. 400 km 10 Schlegel mit einer Kerntemperatur von 5 C (Kühl-PKW) Gesamtgewicht der Schlegel 109 kg Technische Gegebenheiten im Schlachtbetrieb gut (siehe Fotos) 8

5 Fleischtransport Slowenien Hollabrunn 9 Fleischtransport Slowenien Hollabrunn 10

6 Fleischtransport Slowenien Hollabrunn 11 Fleischtransport Slowenien Hollabrunn 12

7 Fleischtransport Slowenien Hollabrunn 13 Fleischtransport Slowenien Hollabrunn 14

8 Fleischtransport Slowenien Hollabrunn Animal slaughter number Vitamin E content in back fat (mg/kg) 46 10,0 49 8,0 53 5,0 56 6,0 57 6,0 85 8,0 92 7, , , , Verarbeitung in Hollabrunn Ausbeute (kg): Wurstspeck: 11,00 Kleinfleisch: 16,70 Schinkenfleisch: 60,00 Zwischensumme: 87,70 Knochen, Schwarte 21,30 Gesamt 109,00 16

9 Verarbeitung in Hollabrunn Verarbeitungsschritte: 1. Zerlegung 2. Quetschen (mit Wolfschnecke) 3. Pökeln, Tumbeln 4. Füllen, Kochen Siehe Fotos 17 Verarbeitung in Hollabrunn 18

10 Verarbeitung in Hollabrunn 19 Verarbeitung Hollabrunn 20

11 Verarbeitung Hollabrunn 21 Slicen und Abpacken 22

12 Spektroskopische Farbmessung Grundlage der Auswertung ist die Farbmetrik Messbedingungen: 23 Stand der Technik CIE-L*a*b Farbraum 24

13 Versuchsanordnung β=55 dftgbvbf 46cm 56cm Beleuchtung mit 110 Lux (reines Kunstlicht) Selbstauslöser auf 2sec eingestellt um verwackeln der Fotos zu verhindern 32cm 25 Auswertung 26

14 Auswertung: optische Begutachtung 27 Auswertung SpectroDens Ermittlung der CIE L*a*b-Werte mit SpectroDens- Messgerät anhand von fünf festgelegten Messpunkten 28

15 Auswertung (Ansatz 2: 100mg/NO ² ) Tag 1 Tag Auswertung: (Ansatz 3: 120mg/NO ² ) Tag 1 Tag 15 30

16 Auswertung SpectroDens 31 Auswertung Software Messung der Farbänderungen an den Randbereichen mit Hilfe einer Bildbearbeitungssoftware - Auslesen der CIE L*a*b Werte eines genau definierten Bereiches 32

17 Auswertung Sauerstoffgehalt 33 Zusammenfassende Endbewertung Ranking Optische Bewertung: Ansatz 1: 50mg/NO ² Ansatz 5: Combucha 25g/kg Ansatz 4: Rosmarin 1g/kg Ansatz 2: 100mg/NO ² Ansatz 3: 120mg/NO ² 34

18 Zusammenfassende Endbewertung Ranking SpectroDens Auswertung: Ansatz 1: 50mg/NO ² Ansatz 5: Combucha 25g/kg Ansatz 4: Rosmarin 1g/kg Ansatz 2: 100mg/NO ² Ansatz 3: 120mg/NO ² 35 Zusammenfassende Endbewertung Ranking Software Auswertung (Randbereiche): Ansatz 4: Rosmarin 1g/kg Ansatz 5: Combucha 25g/kg Ansatz 1: 50mg/NO ² Ansatz 3: Ansatz 2: 120mg/NO ² 100mg/NO ² 36

19 Nächster Versuchsaufbau Betäubung Fütterung Verpackung CO 2 negativ Fütterung Standard elektrisch negativ Fütterung Standard CO 2 niederer Vitamin E- Zusatz Standard CO 2 hoher Vitamin E- Zusatz Standard CO 2 Delacon 1 Standard CO 2 Delacon 2 Standard 37 Versuche Gasatmosphäre (Messer/ofi/Wiesbauer) Ziel: Das Ziel dieses Versuches war es, den Einfluss des Argongehalts in einer MAP- Gasmischung für Wurstwaren auf die Farbstabilität zu messen. 38

20 Versuche Gasatmosphäre (Messer/ofi/Wiesbauer) Verpackung: 275 Mikrometer starke Tiefziehschale (APET/EVOH/PE) 75 Mikrometer starke Oberfolie (OPET/PE/EVOH/PE) Wurstproben: Krakauer Wienerwurst Extrawurst Schinken Gasmischungen: Standardgasmischung G1 (geringer Argongehalt) G2 (mittlerer Argongehalt) G3 (hoher Argongehalt) 39 Versuche Gasatmosphäre (Messer/ofi/Wiesbauer) Versuchsaufbau: 30 Packungen pro Wurstprodukt und Gasmischung abgepackt Lagerung im Klimaschrank mit kontinuierlicher Beleuchtung bei 6 C und 50%rH (als Referenz wurde jede Probe dunkel gelagert) Messung von fünf Packungen pro Variante: L*a*b, optische Begutachtung und Gasatmosphäre am Tag 0, 4 und 9 40

21 Versuche Gasatmosphäre (Messer/ofi/Wiesbauer) Tag 0 41 Versuche Gasatmosphäre (Messer/ofi/Wiesbauer) Tag 9 42

22 Versuche Gasatmosphäre (Messer/ofi/Wiesbauer) Tag 4 43 Xenoprojekt Xenohormone in Kunststoffen Etablierung eines biologischen Testsystems zum Screening von Lebensmittelverpackungen auf östrogenwirksame Bestandteile 44

23 Xenohormone Stören (schon in geringsten Mengen) die natürliche Funktion des Hormonsystems Meist durch Strukturähnlichkeiten mit dem natürlichen Hormon z.b. Industriechemikalien wie Pestizide, Desinfektionsmittel, Reinigungsmittel oder Kunststoffbestandteile 45 Xenohormone in Kunststoffen 46

24 Xenohormone in Kunststoffen Manche Kunststoffbestandteile sind Xenoöstrogene Bisphenol A.Monomer des Kunststoff Polycarbonat Phthalate.. Weichmacher Alkylphenole.(z.B. Nonylphenol) Antioxidantien 47 Warum gerade Östrogene? 48

25 Deutsche Studie: hohe Östrogenaktivität in Mineralwasser Kunststoffflaschen als Quelle vermutet ABER: auch andere Ursachen möglich Heftig umstrittene Studie Untersuchungen direkt an den Kunststoffmaterialien notwendig (PET-Flasche, Schraubverschlüsse) 49 Extraktionen Totalextraktionen Sind überhaupt Xenoöstrogene im Kunststoff? Untersuchungen mit Lebensmittelsimulanzien Wenn ja: Gehen sie in das Lebensmittel über? 50

26 Biologische Testsysteme Ziel: Situation im Menschen möglichst gut nachstellen! Erfassen der Gesamtöstrogenaktivität Reportergenassays mit S. cerevisiae Zellkulturassay mit humanen Brustkrebszellen 51 Bioassay 52

27 Bioassay 53 Bioassay 54

28 Bioassay 55 56

29 Interpretation 57 Einfluss der Hochdruckbehandlung auf Verbundfolien Einleitung Hochdruckbehandlung Verpackung Problemstellung Material und Methoden Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassende Endbewertung 58

30 Agenda Einleitung Hochdruckbehandlung Verpackung Problemstellung Material und Methoden Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassende Endbewertung 59 Hochdruckbehandlung Druckerzeugung durch Stempel, der auf eine Wasseroberfläche wirkt => isostatischer Druck nicht thermische Haltbarmachung geringere Kosten Energie nicht weiter nutzbar kein kontinuierlicher Betrieb möglich 60

31 Hochdruckbehandlung Hochdruckanlage 61 Hochdruckbehandlung Hochdruckbehandlung beeinflusst Temperatur Proteine Kohlenhydrate Fette Andere Inhaltsstoffe, z.b. Vitamine, Enzyme ph-wert Farbe Verderbniserreger und Pathogene 62

32 Agenda Einleitung Hochdruckbehandlung Verpackung Problemstellung Material und Methoden Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassende Endbewertung 63 Verpackung Warum Kunststoffverpackungen? geringe Dichte, sehr leicht hohe Verpackungsleistung pro Gewichtseinheit gute Formbarkeit viele verschieden gestaltete Verpackungen möglich Festigkeit, Dehnbarkeit, Gasdurchlässigkeit, etc. lenkbare Eigenschaften kostengünstig 64

33 Verpackung Meistverwendete Kunststoffe: Polyethylen Polypropylen Polyethylenterephthalat Polyamid Ethylen/Vinylalkohol Copolymer 65 Verpackung Mögliche Wechselwirkungen der Verpackung mit dem Füllgut bei der Hochdruckbehandlung: Permeation Diffusion Scalping Migration 66

34 Verpackung - Migration Gesamtmigration/spezifische Migration Einflussfaktoren Permeation Löslichkeit Diffusion Temperatur/Zeit Foliendicke und fläche Lebensmittel bzw. Lebensmittelsimulanz 67 Agenda Einleitung Hochdruckbehandlung Verpackung Problemstellung Material und Methoden Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassende Endbewertung 68

35 Problemstellung Ziel dieser Arbeit war es, die Eignung verschiedener flexibler Verbundverpackungsmaterialien aus Kunststoff für die Hochdruckanwendung als haltbarkeitsverlängernde Maßnahme bei Lebensmittel zu analysieren. 69 Problemstellung Untersuchte Parameter Gesamtmigration (gravimetrische Methode) Spezifische Migration (HPLC-MS) Veränderung der Oberflächenstruktur (ATR-IR) Transmissionsgrad (UV-VIS) Farblässigkeit (UV-VIS) Sensorik (gustatorische Änderung) Kristallisationsverhalten (DDK) Schwermetallgehalt (RFA) 70

36 Agenda Einleitung Hochdruckbehandlung Verpackung Problemstellung Material und Methoden Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassende Endbewertung 71 Material und Methoden 17 verschiedene Verbundfolien Verwendete Chemikalien: 95 %iger Ethanol, 3%ige Essigsäure, Reinstwasser, Trinkwasser, Methanol, Acetonitril Verwendete Gerätschaften: Kammersiegelmaschine, Hochdruckanlage, Trockenschrank, Rotationsverdampfer, HPLC, ATR-IR, Differenzialkaloriemeter, Photospektrometer, Röntgenfluoreszenspektrometer 72

37 Material und Methoden Methoden: Versiegelung Hochdruckbehandlung Lagerung Gesamtmigration (gravimetrische Methode) Spezifische Migration (HPLC-MS) Infrarot-Spektroskopie (ATR-IR) Photospektroskopie zur Feststellung des Transmissionsgrades Photospektroskopie zur Feststellung der Farblässigkeit Sensorische Prüfung auf Geschmacksveränderung Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK) Röntgenfluoreszensanalyse (RFA) 73 Material und Methoden Hochdruckbehandlung 74

38 Ergebnisse und Diskussion Optisch erkennbare Veränderungen: 75 Ergebnisse und Diskussion Optisch erkennbare Veränderungen: 76

39 Ergebnisse und Diskussion Optisch erkennbare Veränderungen: 77 Ergebnisse und Diskussion Gesamtmigration 78

40 Ergebnisse und Diskussion Gesamtmigration 79 Ergebnisse und Diskussion Spezifische Migration 80

41 Ergebnisse und Diskussion ATR-IR 81 Ergebnisse und Diskussion Photospektroskopie zur Feststellung des Transmissionsgrades nm B6 G1 G2 G3 G4 G9 G11 I2 I3 I4 I5 N2 N3 N4 P1 W1 OHD 87,2 60,4 60,9 1,8 0 36,4 4,3 29,3 38,7 48,8 0,4 0,4 36,3 2,6 37,2 0 HD 87, ,2 1,6 0 36,4 3,3 29,4 38,5 48,8 6,8 0,4 36,2 2,4 38, nm OHD 90,4 90,7 90,9 30, ,9 88,5 91,1 88,4 0,3 27,7 89,4 35,4 88,4 10,6 HD 90,2 88,6 89,8 30,7 0 91, ,8 90,5 88,4 12,4 28,3 89,6 34,3 89,2 9, nm HD 89,4 82,4 82,7 23,2 0 83,4 28,8 77,6 83,8 77,5 0,3 20,2 81,4 26,9 81,2 7,7 HD 89,3 80,4 81,7 23,1 0 83,3 24,8 77,9 83,2 77,5 10,8 20,7 81,5 26,1 82,1 6,9 82

42 Ergebnisse und Diskussion Photospektroskopie zur Feststellung der Farblässigkeit 83 Ergebnisse und Diskussion Sensorische Prüfung auf Geschmacksveränderungen der Proben Die sensorische Geschmacksveränderung zwischen den nicht hochdruckbehandelten und den hochdruckbehandelten (600 MPa, 3 Minuten) Proben, die mit Trinkwasser gefüllt waren wurden in Anlehnung an die DIN 10955: durchgeführt. Das Prüfpanel könnte keine signifikanten Unterschiede wahrnehmen. 84

43 Ergebnisse und Diskussion Dynamische Differenzkalorimetrie 85 Ergebnisse und Diskussion Röntgenfluoreszensanalyse Es wurden Presslinge der Proben hergestellt (behandelt 600MPa 5min und unbehandelt OHD)und mit Hilfe der Röntgenfluoreszensanalyse gemessen. Dabei hat sich herausgestellt, dass Schwermetallkonzentration durch die Hochdruckbehandlung nicht verändert hat. 86

44 Zusammenfassende Endbewertung Durch die Hochdruckbehandlung wurden folgende Veränderungen an den Folien festgestellt: Delamination (bei manchen Folien) Bläschenbildung (bei einigen Folien an der produktabgewandten Seite) nicht signifikante Veränderung der Gesamtmigration nicht signifikante Veränderung der spezifischen Migration 87 Zusammenfassende Endbewertung Folgende Eigenschaften wurden nicht verändert: molekulare Struktur der produktberührenden Seite thermische Eigenschaften Schwermetallgehalt Folgende Folien können für die Hochdruckbehandlung eingesetzt werden: G11 (BOPP/CastPP) Schichtdicke 20/30 µm N3 (OPA,PE) Schichtdicke 30/25 µm N4 (OPP/PE) Schichtdicke 20/30 µm P1 (OPA/PE) Schichtdicke 15/70 µm 88

45 Weitere Projekte am ofi Beams Minimi Quantum Backwaren 89 Ende Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! 90