Analysieren & Prüfen. Simultane Thermische Analyse STA 449 F5 Jupiter. Methode, Technik und Applikationen

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1 Analysieren & Prüfen Simultane Thermische Analyse STA 449 F5 Jupiter Methode, Technik und Applikationen

2 Einfache Bedienung bei höchster Leistungsfähigkeit STA 449 F5 Jupiter Easy to Choose. Easy to Use. Simultane Thermische Analyse zwei sich ergänzende Methoden Simultane Thermische Analyse (STA) bezeichnet die gleichzeitige Anwendung von Thermogravimetrie (TG) und Differenz-Thermoanalyse (DTA) oder Dynamischer Differenz-Kalorimetrie (DSC) auf ein und dieselbe Probe in ein und demselben Gerät. Die Messbedingungen in der STA sind vollkommen identisch für die TG- und DTA/DSC-Signale (gleiche Atmosphäre, Gasflussrate, Heizrate, thermischer Kontakt zum Probentiegel und Sensor usw.). Zusätzlich wird der Probendurchsatz durch das simultane Aufzeichnen von mehreren Infomationen erhöht. Anwenderfreundlich Die STA 449 F5 Jupiter ist auf einfachste Bedienbarkeit ausgelegt. Die motorisierte Hubvorrichtung und die oberschalige Anordnung der Waage garantieren einen sicheren Probenwechsel. Das integrierte Softwaremodul TG-BeFlat sorgt für flache Basislinien; zeitaufwändige Auftriebskorrekturen entfallen somit. Das wissen nicht nur erfahrene Anwender zu schätzen! Bestes Preis-/Leistungsverhältnis Aufgrund des hohen Wäge- und Lastbereichs der eingebauten Waage (beide bis 35 g), der hohen Auflösung (0,1 µg) und des geringen Driftverhaltens (im µg-bereich) kombiniert mit der Leistungsfähigkeit einer empfindlichen DSC lassen sich alle typischen Applikationsaufgaben über einen weiten Temperaturbereich realisieren. 2

3 Oberschalige Anordnung bewährt bei Thermowaagen Die STA 449 F5 Jupiter besteht aus einem oberschalig angeordneten Wägesystem, das bereits seit vielen Jahren Standard in Labors ist. Die Gründe dafür sind einfach: Diese Systeme vereinen höchste Leistung bei einfacher Handhabung. Einzigartige Kombination Echte TG-DSC und TG für große Volumen Kombinierte TG- und echte DSC- Messungen können zwischen Raumtemperatur und 1600 C mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit durchgeführt werden. TG-Messungen sind ebenso möglich, selbst an großen Proben. Erhältlich sind Tiegel mit einem Volumen bis zu 5 cm 3. Atmosphäre Perfekt kontrolliert dank MFC und AutoVac Drei eingebaute Massendurchflussregler (MFC) für Spül- und Schutzgase sorgen für eine optimale Regelung der Atmosphäre um die Probe. Die Funktion AutoVac erlaubt das automatische Evakuieren und Wiederbefüllen des STA-Systems. Dies vereinfacht den Evakuierungsprozess, besonders bei schwierig zu evakuierenden Proben, wie z.b. Pulvern. Das vollkommen softwaregesteuerte AutoVac ist mit einer Drehschieberpumpe verbunden. Komplette Ausstattung Das vakuumdichte STA-System beinhaltet alle Hard- und Softwarefunktionen, die unerlässlich für Hochtemperatur-Applikationen in den Bereichen Keramik, Metalle, Anorganika, Baumaterialien usw. sind. Eine Konfiguration Ihrer Apparatur ist nicht notwendig; die STA 449 F5 Jupiter ist bereits genau auf Ihre Applikationen zugeschnitten! STA 449 F5 Jupiter 3

4 Maßgeschneidertes Zubehör für Ihre Applikation Alles in einem zwei Messtechniken, erweiterbares Zubehör, optimal vorbereitet zum Anschluss an Gasanalysesysteme Zwei Methoden für mehr Effektivität Das System ist mit einem TG-DSC- Sensor ausgestattet. Mit dem automatischen Probenwechsler (ASC) lassen sich gleichzeitig echte DSCoder simultane TG-DSC-Messungen durchführen. Zusätzlich sind ein TG-Probenträger und ein TG-DTA-Sensor erhältlich, vorteilhaft für die Untersuchung von problematischen oder unbekannten Proben. Tiegelvielfalt Tiegel sind lieferbar aus verschiedenen Materialien und in unterschiedlichen Größen. Standardtiegel bestehen aus Aluminiumoxid oder Platin. Viele Tiegel, z.b. Gold, Zirkonoxid usw. werden mit Deckeln angeboten. Wählen Sie den für Ihre Applikation passenden Typ. Probenbecher und -teller für TG-Untersuchungen an großen Probenvolumina DSC-Tiegel 4

5 Freiräume schaffen automatischer Probenwechsler Ein automatischer Probenwechsler (ASC) für bis zu 20 Proben ist optional erhältlich, der für TG- oder TG-DSC- Messungen eingesetzt werden kann. Er sorgt bei optimaler Tiegelplatzierung für einen maximalen Probendurchsatz. Durch Vorprogrammierung sind Messungen über Nacht oder am Wochenende möglich. Mittels bereits vorhandener definierter Anwendermethoden wird die Handhabung nochmals vereinfacht. Bestens vorbereitet zum Anschluss an die Emissionsgasanalyse Für die Analyse der freigesetzten Gase (EGA) kann das STA-System entweder einzeln an ein QMS und FT-IR oder an eine Kombination aus QMS und FT-IR selbst bei Ausstattung mit einem automatischen Probenwechsler und an ein GC-MS oder eine Kombination aus FT-IR und GC-MS gekoppelt werden. Effizient und zuverlässig Sie möchten nicht mehr darauf verzichten. STA 449 F5 Jupiter mit automatischem Probenwechsler, simultan gekoppelt mit FT-IR und QMS Aëolos 5

6 Software ohne Einschränkungen Die STA 449 F5 Jupiter läuft unter der vielseitigen Proteus -Software und den Windows -Betriebssystemen ohne mühevolle Software-Konfiguration. Das strukturierte Interface sorgt für ein intuitives Verstehen der Menüs: Automatisierte Routinen und ein kontextsensitives Hilfesystem stehen zur Verfügung, um einen einfachen Arbeitsfluss zu garantieren und Zeitverzögerungen zu vermeiden. Die Proteus -Software wird mit einer Gerätelizenz geliefert und kann selbstverständlich auch auf weiteren Rechnersystemen installiert werden. Vollständig Die universelle Proteus -Software beinhaltet alles, was zur Durchführung von zuverlässigen Messungen und zur Auswertung von TG- und DSC-Ergebnissen aber auch von komplizierten Analysen notwendig ist. Universell Proteus ist ein Multitasking-System, das gleichzeitiges Messen und Auswerten zulässt. Zusätzlich zur Option, mehrere Geräte über einen Rechner laufen zu lassen, sind mit Proteus auch kombinierte Analysen wie STA, DSC, TG, DIL, TMA und DMA möglich. Alle Messungen und Auswertungen können in einem Plot dargestellt werden. Proteus ist von einem ISO-zertifizierten Unternehmen erstellt. Vertiefter Einblick Die Advanced Software macht Proteus noch leistungsfähiger: Peak Separation zur Auftrennung nahe aufeinanderfolgender Peaks. Verbesserte quantitative Bestimmung überlagernder Massenänderungsstufen. Thermokinetics für präzise Prozessvorhersagen und Optimierung der Lebensdauer und des Zusammensetzungsverhaltens mittels multivariabler nichtlinearer Regression. 6

7 TG-BeFlat Zeitersparnis dank intelligenter Software-Funktion Thermogravimetrische Messungen setzen eine Korrektur des Auftriebseffekts voraus. Dieser hängt von variierenden Messbedingungen wie Tiegelmaterial, Form, Art und Rate des Spülgases sowie der Heizrate ab und beeinflusst die Messergebnisse in unterschiedlichem Grad. Klassischerweise werden diese Einflüsse mittels Korrekturmessungen unter exakt den gleichen Messbedingungen für jede entsprechende Messserie korrigiert. Der Vorteil der TG-BeFlat -Korrektur liegt in der enormen Zeitersparnis, da zusätzliche Korrekturmessungen nicht mehr notwendig sind. TG-BeFlat kann jederzeit aktiviert oder deaktiviert werden; der Datensatz für die aktuelle Probenmessung, Rohdaten, wird gespeichert und steht damit immer per Mausklick zur Verfügung. Die neue Software-Funktion TG-BeFlat für STA-Systeme berücksichtigt die Temperaturabhängigkeit der Messeinflüsse hinsichtlich der Heizrate, verschiedenen Spülgase (wie Argon, Luft, Stickstoff usw.) und der Gasflussraten und stellt für gewählte Messungen geeignete Korrekturen bereit. Einfluss von TG-BeFlat : Die blaue Kurve zeigt die TG-Messungen mit TG-BeFlat -Korrektur und die rote Kurve ohne zusätzliche Korrektur. Die Messungen wurden an zwei leeren Tiegeln unter identischen Bedingungen durchgeführt. 7

8 Analysemöglichkeiten mit der STA 449 F5 Jupiter DSC Schmelz-/Kristallisationsverhalten Phasenübergänge (z.b. fest-fest, fest-flüssig usw.) Polymorphie Phasendiagramme Kristallinitätsgrad Glasübergänge Vernetzungsreaktionen Oxidationsstabilität Thermokinetics TGA Massenänderungen Temperaturstabilität Oxidations-/Abbauverhalten Zersetzung Korrosionsuntersuchungen Analyse der Zusammensetzung Thermokinetics Norm ISO ISO ASTM E967 ASTM E968 ASTM E793 ASTM D3895 DIN DIN DIN Beschreibung Kunststoffe Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC) Kunststoffe Thermogravimetrie (TG) von Polymeren Standard Practice for Temperature Calibration of Differential Scanning Calorimeters and Differential Thermal Analyzers Standard Practice for Heat Flow Calibration of Differential Scanning Calorimeters Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry Standard Test Method for Oxidative-Induction Time of Polyolefins by Differential Scanning Calorimetry Bestimmung der Schmelztemperaturen kristalliner Stoffe mit der Differenzthermoanalyse Thermische Analyse (TA) Thermogravimetrie (TG) Differenzthermoanalyse (Grundlagen) 8

9 Genauigkeit des TG-Signals TG% DSC/(mW/mg) In der thermischen Analyse wird Kalziumoxalat-Monohydrat (CaC 2 O 4 H 2 O) zur Genauigkeitsbestimmung des TG-Signals eingesetzt. Die Substanz weist eine hohe Stabilität auf und nimmt nur wenig Feuchtigkeit von der Laborumgebung auf, was sie zu einem idealen Referenzmaterial für Thermowaagen macht. Hier sind die TG- und DSC-Kurven von CaC 2 O 4 H 2 O zwischen Raumtemperatur und 1000 C dargestellt. Die 1. Massenverluststufe zeigt die Freisetzung von Wasser und somit den Übergang der Probe zu Kalziumoxalat (CaC 2 O 4 ). Die 2. Massenverluststufe ist auf die Abgabe von CO zurückzuführen und entspricht dem Übergang von Kalziumoxalat zu Kalziumcarbonat (CaCO 3 ). Oberhalb 700 C zersetzt sich das Karbonat unter CO 2 -Freisetzung; die Restmasse besteht aus CaO. Die detektierten Massenverluste stimmen sehr gut mit den Literaturdaten (<1 %) überein, was die hohe Genauigkeit dieser Thermowaage widerspiegelt % Calciumoxalate monohydrate % C C C J/g J/g 1024 J/g Temperature/ C exo % STA-Messung an Kalziumoxalat-Monohydrat (Probeneinwaage 12,79 mg) in Pt-Tiegeln mit einer Heizrate von 10 K/min in Stickstoffatmosphäre (70 ml/min)

10 Applikationen Schmelzpunkt von Palladium TG/% exo 1480 Sample: Palladium Mass: mg Sample holder: TGA-DSC type S Crucible: Pt + Al2O3 liner Atmosphere: Argon Temperature/ C Area: J/g Onset*: C Mass Change: % Peak: C DSC/(mW/mg) STA-Messung an einer Pd-Probe (44,33 mg) mit einer Heizrate von 20 K/min Palladium (Pd) wird heute größtenteils in Katalysatoren eingesetzt, findet jedoch auch Anwendung in der Zahnmedizin, in Zündkerzen von Flugzeugen, chirurgischen Instrumenten und elektrischen Kontakten. Bei normaler Temperatur zeigt Pd keine Reaktion mit Sauerstoff, beim Aufheizen bis 800 C in Luft bildet sich jedoch eine Schicht aus Palladium (II) Oxid (PdO). Der Plot zeigt eine STA- Messung an Pd bis 1600 C (Probentemperatur). Die Probe schmilzt bei 1554 C (Onset) mit einer Enthalpie von 158 J/g (blaue DSC-Kurve). Beide Werte stimmen sehr gut mit den Literaturdaten(< 1%) für reines Pd überein. Während der Messung tritt kein Massenverlust auf (grüne TG- Kurve), was die hohe Reinheit des Metalls sowie die Vakuumdichtigkeit des Systems widerspiegelt. TG% C C C 96.4 ºC J/g % -0.6 % -2.2 % ºC ºC J/g -1.8 % ºC Bentonite -0.6 % Temperature/ C DSC/(mW/mg) DSC/(%/min) exo % Residual Mass: 89.7 % ºC J/g Komplexes thermisches Verhalten von Bentonit in Pt-Tiegeln mit einer Heizrate von 10 K/min in Stickstoffatmosphäre (70 ml/min); dargestellt sind die TG- (grün), DTG- (grün gestrichelt) und DSC-Kurven (blau) Keramische Masse Bentonit ist ein überwiegend aus Montmorillonit bestehender Ton mit ausgezeichnetem Absoprtionsvermögen. Die 1. Massenverluststufe (DSC-Peaktemperatur 96 C) der hier gezeigten Messung geht auf die Freisetzung von Wasser zurück, gefolgt von einer kleinen Massenverluststufe von 0,6 %. Dies weist auf eine SO 2 -Abgabe und damit auf eine Pyrit- Kontamination hin. Oberhalb 600 C wird Wasser aus der Bentonit-Struktur (DTG bei 685 C und 707 C) freigesetzt. Der exotherme DSC-Peak bei 969 C spiegelt den Phasenübergang des Minerals wider. Der endotherme Peak bei 1181 C ist höchstwahscheinlich auf ein Teilschmelzen oder eine weitere SO 2 -Abgabe zurückzuführen. 10

11 Binderausbrennen von Zirkonoxid TG/% DSC/(mW/mg) Zirkonoxid ist ein häufig untersuchtes keramisches Material. Während der Aufheizung treten störende Phasenumwandlungen auf, die sich durch geringe Yttriumoxidzusätze eliminieren lassen. Das entstehende Material weist ausgezeichnete thermische, mechanische und elektrische Eigenschaften auf. Die aktuelle Messung zeigt zwei kleine Massenverluste bis 450 C (insgesamt 3,4 %; grüne Kurve), die sehr gut mit den beiden exothermen Peaks in der blauen Kurve bei 197 C und 399 C übereinstimmen. Diese Effekte (Massenverlust bis 500 C, exotherme Peaks mit hohen Enthalpien) werden durch das Binderausbrennen hervorgerufen. Der kleine endotherme DSC-Peak bei 67 C wird durch das Schmelzen des Bindemittels verursacht C C J/g % C J/g ZrO2-2.2 % Residual mass: 96.6 % Temperature/ C STA-Messung an stabilisiertem ZrO 2 (26,2 mg) in Platintiegeln zwischen Raumtemperatur und 1200 C bei einer Heizrate von 20 K/min exo Korrosionsbeständige Legierung Hastelloy ist eine Nickel-Chrom- Molybdän-Wolfram-Legierung mit hervorragender Temperaturstabilität, Duktilität und Korrosionsbeständigkeit. Ein ausgezeichneter Widerstand gegen Spannungsrisskorrosion und Oxidation besteht bis 1038 C. Das Material wird z.b. in Rauchgasentschwefelungsanlagen verwendet. Die blaue Kurve stellt das Schmelzen einer Hastelloy-Probe bei 1358 C (extrapolierter Onset) mit einer Enthalpie von 165 J/g dar. Während der Abkühlung tritt bei 1351 C (extrapoliertes Ende) die Kristallisation mit nahezu gleicher Enthalpieänderung (rote DSC-Kurve) auf. Es wurde keine Massenänderung aufgrund von Oxidation detektiert TG% Hastalloy J/g C C C C J/g Temperature/ C DSC/(mW/mg) exo 6 Aufheizung und Abkühlung von Hastelloy (39,02 mg; alloy 22) bei Aufheiz- und Abkühlraten von 20 K/min in 70ml/min Ar-Atmosphäre; es wurden Platintiegel mit Aluminiumoxideinsätzen verwendet

12 Technische Daten und Software-Spezifikation Technische Eckdaten Design Temperaturbereich Ofen Heizrate Sensoren Vakuumdicht AutoVac Evakuierungssystem Atmosphären Automatischer Probenwechsler (ASC) Gasflussregelung Temperaturauflösung Auflösung der Waage TG-BeFlat Drift der Waage Maximale Probenlast Probenvolumen DSC-Enthalpiegenauigkeit Emissionsgasanalyse Abmessungen Gewicht Oberschalige Anordnung des Wägesystems RT 1600 C (Probentemperatur) SiC-Ofen auf motorisierter Hubvorrichtung für sicheren, einfachen Betrieb 0,001 bis 50 K/min TG-DSC (Standard in Systemversion I) TG-DSC ASC (Standard für Systemversion II mit ASC) TG (Option für hohe Probeneinwaage und voluminöse Proben) TG-DTA (Option) Alle Sensoren sind innerhalb von Sekunden leicht austauschbar 10-2 mbar Integriertes System für software-gesteuerte Evakuierung Ja Inert, oxidierend, statisch, dynamisch 20 Probenpositionen (Standard für Systemversion II) 3 integrierte Massendurchflussegler für 1 Schutz- und 2 Spülgase 0,001 K 0,1 μg (über den gesamten Wägebereich) Integriertes Software-Modul zur Korrektur der Einflüsse von Tiegel, Atmosphäre, Heizrate etc. (automatische Auftriebskorrektur) < 5 μg/stunde unter konstanten Umgebungsbedingungen mg (einschl. Tiegel, entspricht dem TG-Messbereich) Bis 5 cm³ (für TG-Tiegel) ± 2% (für die meisten Materialien) Optional QMS-, GC-MS- und/oder FT-IR-Kopplungen 600 x 700 x 650 (900) mm 83 kg (exklusive Rechnersystem) 12

13 Software-Spezifikation Betriebssysteme Allgemeine Software-Eigenschaften DSC-spezifische Eigenschaften TG-spezifische Eigenschaften Windows 7 und /64 bit, Professional, Windows 7 32/64 bit, Enterprise, Windows 7 32/64 bit, Ultimate Multitasking: simultanes Messen und Auswerten Multimoduling: Betrieb von mehreren Apparaturen mit einem Computer Kombinierte Analyse: Vergleich und/oder Auswertung von STA-, DSC-, TG-, DIL-, TMA- und DMA-Messungen in einem Plot Wählbare Beschriftung Grafik- und Datenexport Berechnung von 1. und 2. Ableitung einschließlich der Peaktemperaturen Abspeichern und Wiederherstellen des Analysezustands Kontextbezogenes Hilfesystem Software erstellt von ISO-zertifiziertem Unternehmen Bestimmung von Onset-, Peak-, Wendepunkt- und Endtemperaturen einschl. automatischer Peaksuche Analyse exothermer und endothermer Peakflächen (Enthalpien) mit wählbarer Basislinie und Teilpeakflächenanalyse Kombinierte Analyse: Vergleich und/oder Auswertung von STA-, DSC-, TG-, DIL-, TMA- und DMA- Messungen in einem Plot Umfassende Analyse des Glasübergangs Kristallinitätsgrad OIT (Oxidative-Induction Time) Massenänderungen in % oder mg Automatische Auswertung von Massenänderungsstufen einschl. Bestimmung der Restmasse Extrapolierte Onset- und Endset-Temperatur Automatische Basislinienkorrektur TG-BeFlat zur automatischen Korrektur von Messeinflüssen c-dta zur Berechnung des DTA-Signals bei TG-Messungen mit Auswertung charakteristischer Temperaturen und Peakfläche Super-Res für umsatzgesteuerte Temperaturführung (optional) 13

14 Kompetenz in Service Unsere Kompetenz Service Der Name NETZSCH steht überall auf der Welt für umfassende Betreuung und kompetenten, zuverlässigen Service vor und nach dem Gerätekauf. Unsere qualifizierten Mitarbeiter aus den Bereichen Technischer Service und Applikation stehen Ihnen jederzeit gerne für eine Beratung zur Verfügung. In speziellen, auf Sie und Ihre Mitarbeiter zugeschnittenen Trainingsprogrammen lernen Sie, die Möglichkeiten Ihres Geräts voll auszuschöpfen. Unsere Dienstleistungen für Sie Aufstellung und Inbetriebnahme Hotline-Service Wartungsvereinbarungen Kalibrierservice IQ/OQ/PQ Vor-Ort-Reparaturen mit Notfall- Service für NETZSCH-Komponenten Umzugs-/Austauschservice Technischer Informationsservice Definition und Lieferung von Ersatzteilen Zur Erhaltung Ihrer Investition begleitet Sie unser kompetentes Serviceteam über Jahrzehnte hinweg zur Sicherstellung gleichbleibend hoher Performance. 14

15 Unsere Kompetenz Applikationslabore Die Applikationslabore von NETZSCH Analysieren & Prüfen sind ein kompetenter Partner bei annähernd allen Fragestellungen in der thermischen Analyse. Das beinhaltet sorgfältigste Probenvorbereitung sowie die Prüfung und die Interpretation Ihrer Messergebnisse. Unsere unterschiedlichen Messverfahren und über 30 verschiedene Messstationen entsprechen dem neuesten Stand der Technik. Auch für spezielle Fragestellungen haben wir Lösungen parat. Im Rahmen der thermischen Analyse und der Messung thermophysikalischer Eigenschaften bieten wir Ihnen ein umfassendes Programm verschiedenster Analyseverfahren zur Charakterisierung von Werkstoffen (Festkörper, Pulver und Flüssigkeiten). Es sind Messungen an unterschiedlichsten Geometrien und Konfigurationen möglich. Sie erhalten von uns Messergebnisse mit hoher Genauigkeit und weiterführende Interpretationen. Dadurch ist es Ihnen möglich, neue Werkstoffe und Bauteile vor dem eigentlichen Einsatz genau zu spezifizieren, Ausfallrisiken zu minimieren oder entscheidende Vorteile gegenüber ihren Mitbewerbern zu erarbeiten. Bei Produktionsproblemen können wir die Ursachen analysieren und mit Ihnen Lösungskonzepte erarbeiten. Die vergleichsweise geringen Investitionen in unsere Auftragsmessungen und Dienstleistungen reduzieren bei Ihnen Ausfallzeiten und Ausschussraten. Zudem ermöglichen sie Ihnen, die Zufriedenheit Ihrer Kunden zu erhöhen und neue zu gewinnen. 15

16 Die NETZSCH-Gruppe ist ein deutsches mittelständisches Unternehmen des Maschinen- und Gerätebaus in Familienbesitz mit weltweiten Produktions-, Vertriebs- und Servicegesellschaften. Die Geschäftsbereiche Analysieren & Prüfen, Mahlen & Dispergieren sowie Pumpen & Systeme stehen für individuelle Lösungen auf höchstem Niveau. Mehr als Mitarbeiter in weltweit 210 Vertriebs- und Produktionszentren in 35 Ländern gewährleisten Kundennähe und kompetenten Service. NETZSCH-Technologie ist weltweit führend im Bereich der Thermischen Charakterisierung von annähernd allen Werkstoffen. Wir bieten Komplettlösungen für die Thermische Analyse, die Kalorimetrie (adiabatische und Reaktionskalorimetrie) und die Bestimmung thermophysikalischer Eigenschaften. Basierend auf mehr als 50 Jahren Applikationserfahrung, einer breiten Produktpalette auf dem neuesten Stand der Technik und umfassenden Serviceleistungen erarbeiten wir für Sie Lösungen und Gerätekonfigurationen, die Ihren täglichen Anforderungen mehr als gerecht werden. NETZSCH-Gerätebau GmbH Wittelsbacherstraße Selb Deutschland Tel.: Fax: NGB STA 449 F5 Jupiter DE NWS Technische Änderungen vorbehalten.