Thermische Analyse Massenspektrometer-Kopplung

Transkript

1 Thermische Analyse Massenspektrometer-Kopplung Emissionsgasanalyse Methode, Techniken und Applikationen

2 Thermische Analyse und Emissionsgasanalyse Thermoanalytische Techniken Thermoanalytische Methoden sind universelle Werkzeuge zur Charakterisierung des thermischen Verhaltens von Festkörpern und Flüssigkeiten. Besonders die Thermogravimetrie (TG) und simultane thermische Analyse (STA, TG-DTA/DSC) finden häufig Anwendung bei der Untersuchung von Massenänderungen unter kontrollierter Wärmebehandlung. Sie liefern Informationen über Materialeigenschaften, Zusammensetzung und Stabilität. Es fehlen jedoch oftmals die chemischen und analytischen Informationen über die Produkte, die während des Massenverlustes auftreten. Diese zusätzlichen Informationen können mittels Kopplung der Thermoanalysegeräten an ein Massenspektrometer zur Emmissionsgasanalyse (EGA) erhalten werden. Anwendungsbereiche von thermischer Analyse gekoppelt mit Massenspektrometrie QMS 43 D Aëolos Zersetzung Entwässerung Stabilität Restlösemittel Pyrolyse Festkörper-Gas-Reaktionen Verbrennung Oxidation Adsorption Desorption Katalyse Analyse der Zusammensetzung Polymergehalt Immediatanalyse Binderausbrennen Entwachsen Aschegehalt Identifizierung Fingerabdruck Gaszusammensetzung Partialdruck Fragmentierung Festkörper-Gas- Wechselwirkungen Verdampfung Dampfdruck Sublimation 2

3 Gründe für die Kopplung von thermischer Analyse mit Massenspektrometrie Ergänzende Informationen Die mittels thermischer Analyse aufgezeichneten Massenänderungen werden durch Gasanalyse mittels eines Massenspektrometers umfassend charakterisiert. Somit bildet die TG/STA-QMS-Kopplung einen Arbeitsplatz für analytische Chemie. Austretende Gase können bis in den ppm-bereich detektiert werden, was die typische Empfindlichkeit thermoanalytischer Methoden übersteigt. Es resultiert eine erstklassige Materialcharakterisierung und -forschung. TG /% C C m/z 14 Magnified by factor of 1 for mass no C m/z Temperature / C Ion Current *1-1 /A Ion Current *1-11 /(/A) DTG /(%/min) Quadrupol-Massenspektrometrie (QMS) Die empfindliche, spezifische, schnelle und kontinuierliche Funktionsweise eines Quadrupol- Massenspektrometers macht dieses System kombiniert mit thermischen Analysegeräten wie Thermowaage (TG) oder STA (simultane Thermische Analyse, TG-DTA/DSC) ideal für die Emissionsgasanalyse. Eine optimale Kopplung mit thermoanalytischen Geräten ist auch gegeben durch die kleinen Dimensionen des Massenfilters, die effiziente und reproduzierbare Ionisation von Gasen in der Elektronenstoß-Ionenquelle und die hohe Nachweisempfindlichkeit von Molekülen, Atomen und Fragmenten MS spectrum at C Abbildung oben: Die TG-QMS Aëolos -Messung an einer unbekannten Polymerprobe zeigt eine Massenverluststufe zwischen 4 C und 46 C in TG-Signal. Abbildung unten: NIST-Bibliothekssuche des bei 22,4 min gemessenen QMS-Spektrums zeigt eine gute Übereinstimmunt mit Styrol. Auch das Dimer von Styrol wird detektiert, siehe Massenzahl 28 im oberen Plot. 3

4 KOPPLUNG VON THERMISCHER ANALYSE UND EMISSIONSGASANALYSE STA 449 F1 Jupiter, gekoppelt an das QMS 43 D Aëolos ; weitere thermische Analysegeräte, wie z. B. die TG 29 F1 Libra, können ebenfalls mit dem MS gekoppelt werden. 4

5 Investitionen, die sich lohnen Kapillar- und SKIMMER- Kopplungstechniken NETZSCH bietet Komplettlösungen für die Kopplung der thermischen Analyse mit Massenspektrometrie sowohl für Hard- als auch Software an. Auswertung und Darstellung der Ergebnisse erfolgt mit der bewährten Proteus -Software. Die Gasflussbedingungen in allen thermischen Analysatoren sind ideal für die Kopplung an ein Massenspektrometer über ein Kapillar- oder ein als SKIMMER-Kopplung bekanntes Doppelblendensystem. Durch Messung der Massenzahlen (m/z) lassen sich Rückschlüsse auf die Zusammensetzung der freigesetzten Gase ziehen. Während sich die Kapillarkopplung bestens zur Untersuchung von permanenten Gasen eignet, ist die SKIMMER-Kopplung vorteilhaft bei der Untersuchung von Metallen und Anorganika. Die freigesetzten Gase dieser Substanzen neigen auch bei Temperaturen oberhalb von 3 C zu Kondensation. Die Konstruktionsweise des SKIMMER kann diese Problematik lösen. STA 49 CD SKIMMER 5

6 TA-QMS-Kopplungstechniken Interface zur Druckanpassung Massenspektrometer, bestehend aus einem Massenfilter, einer Elektronenstoß-Ionenquelle und einem Ionendetektor, arbeiten im Hochvakuum. Zur Kopplung ist daher ein Interface erforderlich, das die mit einem Spülgas bei Umgebungsdruck arbeitende Thermowaage mit dem Massenspektrometer verbindet. Abhängig von Geräteausstattung und Applikation stehen zwei Interface-Lösungen zur Druckreduzierung zur Verfügung. QMS 43 D Aëolos Einstufige Druckreduktion Eine Kapillare mit kleinem Innendurchmesser verbindet den Gasauslass am Ofen der Thermowaage mit dem Gaseinlass am Massenspektrometer. Der Druck fällt vom Umgebungsdruck bis zum Hochvakuum kontinuierlich ab. STA 49 CD SKIMMER Zweistufige Druckreduktion Verschiedene Systeme, wie z. B. Laminarströmungskapillare, Düse und Blende, werden für die erste Druckreduktionsstufe für die Bereiche von 1-1 mbar bis 1 mbar eingesetzt. Dafür wird eine Membranpumpe, Öl-Rotationspumpe oder Drag-Stufe der Turbomolekularpumpe verwendet. Die zweite Stufe ist entweder eine Blende oder ein Skimmer als Molekularleck für den Gaseinlass in den Hochvakuumrezipienten des Massenspektrometers. Stufe 1 Pumpe Stufe mbar 1-5 mbar Pumpe 1 3 mbar 1-5 mbar Pumpe Interface Interface Thermowaage Massenspektrometer Thermowaage Massenspektrometer Kapillarkopplung SKIMMER-Blendenkopplung 6

7 Ideale Gasströmungsbedingungen für den Transport aller relevanten Gase Ziel der Kopplung ist es, alle relevanten Gase und Dämpfe aus dem Probenraum in die Ionenquelle des Massenspektrometers zur qualitativen und quantitativen Analyse zu transportieren. Dies erfordert ideale Gasströmungsbedingungen im thermischen Analysator, Kopplungsinterface sowie im Gaseinlass des Massenspektrometers. Da die Analyse nur geringe Gasmengen benötigt, wird das überschüssige Spülgas über einen Bypass abgeleitet. Es kann für einen zweiten Gasanalysator, z. B. FT-IR, genutzt werden, der optional am identischen thermischen Analysegerät angeschlossen sein kann. QMS 43 D Aëolos QMS-Transferleitung 25 C bis 3 C Gasauslass und FT-IR-Verbindung 25 C bis 23 C Quadrupolanalysator 1-5 mbar Ionenquelle Kopplungsadapter 25 C bis 3 C 1-1 mbar Kapillare Skimmer Blende Probe Heizer Probenträger 113 mbar Gasüberlauf Kapillarkopplung Doppelblenden-SKIMMER-Kopplung Perfekt gekoppelt für präzise Ergebnisse 7

8 Kopplung TA-QMS 43 D Aëolos Die bewährte Kapillarkopplung zwischen den NETZSCH-Thermoanalysegeräten (z. B. simultane TG-DSC, STA) und dem QMS 43 D Aëolos ermöglicht den Transport der freigesetzten Gase über eine Quarzkapillare direkt in die Elektronenstoß-Ionenquelle des MS. DAS TOPMODELL DER KAPILLARKOPPLUNG Durchgängige Temperierung und einstufige Druckreduktion Die Kapillarkopplung ist für optimale Gasströmungsbedingungen und Flexibilität ausgelegt Vermeidung von kalten Stellen im Transferweg Minimierte Verluste durch Kondensation aufgrund durchgängiger 3 C- Temperierung des gesamten Gasweges vom Ofenausgang zur Kapillare bis hin zum MS-Einlass Flexibel durch Standard-Thermoanalysemessungen sowie simultane TG-, MS- (GC-MS) und MS-FT-IR Messungen Sehr robust und servicefreundlich bei gleichzeitig hoher Empfindlichkeit (detektierbarer Massenverlust im μg-bereich) TG-MS-Messungen unter feuchten Atmosphären möglich Nachrüstmöglichkeit für bestehende Thermoanalysegeräte Das QMS 43 D Aëolos erlaubt neben der Aufnahme von Gasen aus Thermoanalysegeräten auch die Untersuchung von Gasen, die mittels anderer Techniken erhalten werden. TG-DSC/DTA-Systeme STA 449 F1 Jupiter T-Bereich: -15 C bis 2 C Wägebereich: 5 g TG-Auflösung:,25 μg STA 449 F3 Jupiter T-Bereich: -15 C bis 24 C Wägebereich: 35 g TG-Auflösung:,1 μg STA 449 F5 Jupiter T-Bereich: RT bis 16 C Wägebereich: 35 g TG-Auflösung:,1 μg TG-Systeme TG 29 F1 Libra T-Bereich: RT bis 11 C Wägebereich: 2 g TG-Auflösung:,1 μg Automatischer Probenwechsler für bis zu 192 Probentiegel 8

9 Isolierte inerte SiO 2 -Glaskapillare mit regelbarer Beheizung bis 3 C für verlustfreien Gastransfer zum QMS Beheizbare Ausgleichskammer für einfache Montage und Justierung der Kapillare und für präzise Einlassposition in das QMS Gasstrom durch den STA-Ofen in natürlicher Strömungsrichtung nach oben mit Kapillareinlass und Bypass Quadrupol-MS mit Kathode, Elektronen- und Ionenlinse, Massenfilter und Channeltron -Detektor DSC/DTA-Systeme DSC 44 F1/F3 Pegasus T-Bereich: -15 C bis 2 C Hochempfindliche und hochauflösende Sensoren Dilatometer/Thermomechanischer Analysator DIL 42 Supreme T-Bereich: -18 C bis 2 C Messbereich: 5 μm Δl-Auflösung:,1 nm DIL 42 Select T-Bereich: -18 C bis 16 C Messbereich: 2 μm Δl-Auflösung: 1 nm TMA 42 F1/F3 Hyperion T-Bereich: -15 C bis 155 C Messbereich: 5 μm/5 μm Δl-Auflösung:,125 nm/1,25 nm 9

10 Beheizen des gesamten Gaswegs reduziert das Kondensationsrisiko, so dass auch größere Moleküle nachgewiesen werden können TG /mg C 27.1 C Temperature / C Ion Current DTG *1-9 /A /(mg/min) NIST Spectrum Optimierter Transferweg Heptadecan Diese Messung wurde mit der STA 449 F3 Jupiter, gekoppelt mit dem QMS Aëolos, durchgeführt. Temperaturadapter, Transferleitung und MS-Einlass wurden auf 3 C eingestellt. Das Verdampfen des n-heptans (CH 3 (CH 2 ) 15 CH 3 ; bp. 32 C) setzt bei ca. 17 C (blaue Kurve) ein. Mit einer Heizrate von 2 K/min ist die maximale Zersetzungsrate bei 264,3 C (DTG-Peak, gestrichelte Linie) erreicht. Nach einer kurzen Verzögerung erreicht der Ionenstrom bei 27,1 C das Maximum (dunkelblaue Kurve). Nach der Detektion von Heptadecan im MS geht der Ionenstrom mit lediglich geringem Tailing-Effekt auf die Nulllinie zurück. Ein Vergleich zwischen dem detektierten MS-Spektrum für Heptadecan und dem entsprechenden NIST-Bibliotheksspektrum belegt, dass selbst größere Moleküle (z. B. m/z 24) den Adapter, die Transferleitung und den MS-Einlass ohne Kondensation passieren

11 DAS ZUBEHÖR MACHT DEN UNTERSCHIED Ofen für hohe Wasserdampfkonzentrationen STA-MS-Messungen unter Wasserdampf-Atmosphäre Ofen Neben einer Vielzahl von Öfen für die STA-Systeme bietet NETZSCH auch einen Wasserdampfofen, der reine Wasserdampfatmosphären an der Probe zwischen Raumtemperatur und 125 C erlaubt. Er kann an einen Feuchte- oder Wasserdampfgenerator angeschlossen werden. Dank des speziellen Gasströmungssystems bietet er einen Überlaufschutz und minimale Verdünnung. Probenkammer Beheizbare Transferleitung vom Dampfgenerator Wasserdampf- Trägergas protective gas Beheizbare Kapillare zum Aëolos Beheizbarer Aëolos -Adaptor Auslass Aufzeichnung der Reaktionsschritte während des Kohlenstoffvergasungsprozesses Diese Abbildung zeigt ein typisches Beispiel für die Konfiguration mit dem Wasserdampfofen: Hier dient der Wasserdampf der in relativ hohen Konzentrationen (2 % H 2 O) vorliegt als Reaktant für die Umsetzung mit Kohlenstoff. Die mit dem Massenspektrometer gekoppelte STA kann einerseits die temperaturabhängigen Massenverluststufen quantifizieren und andererseits die bei der Reaktion gebildeten Gase identifizieren TG /% % -1.8 % -6.8 % -3.4 % switching to Ar+2% H2O carbon gasification: C + H 2 O CO + H 2 CO + H 2 O CO 2 + H 2 2 amu 28 (CO) decomposition of organics amu 44 (CO2) amu 2 (H2) Time /min Ion Current *1-1 /A Tem. / C

12 TA-QMS 43 D Aëolos Applikation Messung an einem unbekannten Polymer Diese TG-MS-Messung an einem unbekannten Polymer (7,52 mg) wurde in Heliumatmosphäre im Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und 25 C durchgeführt. Der obere 3-D-Plot zeigt die TG-Messungen zusammen mit den MS-Ergebnissen; der rechte Plot die TG-Kurve mit unterschiedlichen MS-Spuren von m/z 35, 47, 48, 51, 77, 83 und 15. Durch den direkten Export des 2-dimensionalen Scan-Bargraphs in die NIST-Datenbank (siehe neben stehendes Bild als Beispiel bei 166 C) wird die Interpretation der individuellen Massenverluststufen möglich. TG /% Ion Current *1-12 /A Ion Current *E-12 /A m/z Temperature / C amu 35 amu 44 amu 47 amu 48 amu 51 amu 77 amu 81 amu 83 amu % % % C C C C C C Temperature / C 3-D-Plot einer TG-MS-Messung an einer unbekannten Polymerprobe in Abhängigkeit von der Temperatur Korrelation der Massenverluststufen und der verschiedenen im MS detektierten und identifizierten Gase; 35 amu entspricht höchstwahrscheinlich HCl. 12

13 Direkter Export der MS-Ergebniss bei 166 C in die NIST- Datenbank zur Identifizierung der freigesetzten Gase 13

14 SKIMMER DOPPELBLENDEN-LÖSUNG FÜR HOCHSIEDENDE MATERIALIEN DETEKTION VON großen Molekülen leicht kondensierenden (Metall-) Dämpfen permanenten Gasen Vertikal Oberschaliges STA-System mit integriertem SKIMMER Die SKIMMER-Kopplung (realisiert mit der STA 49 CD) verwirklicht den kürzesten Gastransportweg zwischen Probe und QMS. Nach der ersten Blende, die wie eine divergente Düse wirkt, wird eine fassförmige Expansionszone von Molekülen gebildet. Der nachgeschaltete SKIMMER erzeugt einen Molekularstrahl, der auf die Ionenquelle des QMS ausgelegt ist. Die Druckreduzierung des Spülgasflusses von Atmosphärendruck bis zum Hochvakuum hinter der SKIMMER- Blende geschieht in zwei Schritten auf einer Distanz von weniger als 2 mm. Dadurch wird das Kondensationsrisiko erheblich reduziert und eine hohe Nachweisempfindlichkeit erzielt selbst Metalldämpfe können mit diesem konkurrenzlosen Kopplungssystem detektiert werden. Die erste Blende und der SKIMMER sind präzise gefertigte Bauteile, hergestellt wahlweise aus Aluminiumoxid oder Glaskohlenstoff, was Einsatztemperaturen im jeweiligen Ofen von 145 C oder 2 C ermöglicht. Das Quadrupol-Massenspektrometer ist standardmäßig für die Detektion von Massenzahlen bis 512 u ausgerichtet (optional erhältlich bis 124 u). Detektion von Metalldämpfen Die Messung an Bleichlorid (7,92 mg) im Argonfluss von 15 ml/min zeigt, dass das Verdampfen bereits im Schmelzbereich (478 C) beginnt. Das Molekülion (PbCl 2 m/z 278) und die Fragment-Ionen, verursacht durch Dissoziation und Ionisierung (PbCl m/z = 243, Pb m/z = 28, Cl m/z 37, Cl m/z = 35), können schon deutlich unter der Siedetemperatur des Ausgangsmaterials detektiert werden. 1 TG /% TG DSC MID C Temperature / C C C % 243 exo -2.9 % DSC /uv Ion Current *1-11 /A

15 Quadrupol-MS Zwischen- Vakuum SKIMMER Verdichtungszone divergierende Düse Probe Ofen Probenhalter Gasüberlauf-Kapillare Kürzester Transportweg mittels einzigartigem Supersonic-Gastransfer 15

16 SKIMMER-Applikationen Thermische Stabilität des thermoelektrischen Materials Bleitellurid (PbTe) Die Kenntnis über thermischen Stabilitätseigenschaften, wie Phasenänderungen und die bei höheren Temperaturen freisetzenden Gase, ist entscheidend für die Entwicklung thermoelektrischer Materialien. In diesem Beispiel wurde die thermische Stabilität von PbTe mit der STA 49 CD, gekoppelt an ein Massenspektrometer mittels SKIMMER-System, analysiert. Die Abbildungen zeigen die TG-Kurve der PbTe-Probe, jedoch mit unterschiedlichen Massenspektrometerergebnissen. PbTe zersetzt sich bei ca. 6 C. Die geplotteten Massenzahlen repräsentieren die Kombination der Pb- und Te-Isotope. Es wurden folgende gasförmigen Produkte detektiert: Isotopenzusammensetzung von PbTe (m/z) Pb- und Te-Isotope 332 u 27 Pb Te 26 Pb Te 333 u 28 Pb Te 27 Pb Te 334 u 28 Pb Te 26 Pb Te 335 u 27 Pb Te 336 u 28 Pb Te 337 u 27 Pb + 13 Te 338 u 28 Pb + 13 Te TG /mg Ion Current *1-12 /A TG /mg Ion Current *1-12 /A PbTe.23455E-9A*s.28191E-9A*s mg PbTe.2489E-9A*s.19645E-9A*s mg Temperature / C Temperature / C TG /mg Ion Current *1-12 /A TG /mg Ion Current *1-12 /A PbTe.5277E-9A*s.532E-9A*s mg PbTe.71867E-9A*s.5572E-9A*s mg Temperature / C Temperature / C 16

17 Anspruchsvolle Applikationen setzen das richtige Handwerkszeug voraus Zersetzungsprodukte von Steinkohlenteerpech TG /% 1 TG Ion Current *1-1 /A 2.5 Steinkohlenteerpech ist das Hauptprodukt bei der Destillation von Steinkohlenteer. Es wird als Bindemittel in der Herstellung von Kohlenstoff-Anoden für Aluminiumhütten und Grafitelektroden für Hersteller von Elektrolichtbogenöfen eingesetzt. Steinkohlenteerpech (55,2 mg) zersetzt sich in Stickstoffstrom (5 ml/min) in aromatische Komponenten mit hohem Molekulargewicht hauptsächlich unterhalb 6 C. In dieser Darstellung sind dabei nur die MID- Kurven für Pyren (m/z = 22), Triphenylen m/z = 228), Benzo(a)- pyren (m/z = 252), Benzo(ghi)- perylen (m/z = 276) und Dibenzopyren (m/z = 32) gezeigt DTG MID 322. C % -6.3 % C % Temperature / C Detektion aromatischer Kohlenwasserstoffe mit hohem Molekulargewicht 17

18 PulseTA Kalibrierung/Quantifizierung Die Quantifizierung der MS-Signale unterliegt der Kontrolle der temperaturabhängigen Gasflusseigenschaften. Dazu wird das gesamte Kopplungssystem mit einem definierten Gas und Gasmenge oder auch Lösemittel kalibriert. Die PulseTA ist das perfekte Werkzeug zur quantitativen Gasdetektion, wahlweise durch eine separate Kalibriermessung oder online direkt während der Probenmessung. Eine bestimmte Menge eines spezifischen Gases wird in den Spülgasstrom injiziert und das Signal der resultierenden Pulse integriert. Zusätzlich kann durch Injektion eines Reaktionsgases eine Gas-Festkörperreaktion schrittweise geführt und Adsorption- und Desorptionsexperimente vereinfacht werden. Injiziertes injected gas Gas carrier Spülgas gas TA MS/FT-IR MS/FTIR pulse Pulsegerät device TG-DSC Gaszusammensetzung Inertgas CO 2 -Pulse zur Kalibrierung der Carbonatzersetzung Reaktives Gas (Gas-Festkörper-Reaktion) Reduktion eines Metalloxids mittels H 2 -Pulsen Reaktives Gas (Adsorption) NH 3 -Adsorption einer Zeolith-Probe CO 2 TG TG H 2 m/z = 44 NH 3 18

19 Quantifizierung von Kontaminationen an einem Molybdändraht Auftrennung von Oxidation und Kohlenstoff-Verbrennung TG /% amu 44 (CO 2 ) 473. C -.2% 56.6 C Temperature / C Ion Current *1-9 /A.85% Aufheizung einer Molybdän-Probe (4153,9 mg) in einem Al 2 O 3 -Becher mit Heizraten von 1 K/min in synthetischer Luftatmosphäre. Die Empfindlichkeit des QMS 43 D Aëolos ist linear und temperaturunabhängig Der Plot zeigt einen kleinen Massenverlust von,2 % unterhalb ~5 C. Bedingt durch die anschließende Oxidation nimmt die Probenmasse um,85 % zu. Gleichzeitig werden Kohlenstoffverunreinigungen auf der Drahtoberfläche verbrannt. Die CO 2 -Freisetzung (durchgezogene Linie) wird durch das MS Signal m/z 44 dargestellt. Der Kohlenstoffgehalt wird zu ~9 ppm mit der NETZSCH PulseTA wie folgt quantifiziert: Während einer Leermessung wurden mehrere CO 2 -Pulse definierten Volumens (25 µl und 1 µl) in die STA injiziert und von dem MS (gestrichelte Linie) detektiert. Vom Verhältnis der Ionenstrom-Peakflächen und dem Signal von der Probe kann die von der Probe entwichene Menge an CO 2 berechnet werden. 19

20 Proteus -Software für die TA-MS-Kopplung Simultane TA-QMS-Messungen werden über die Proteus -Software gesteuert. Sobald die Parametereingabe in der QMS- und Proteus -Software erfolgt ist und Druck sowie Ionenquelle überprüft sind, gibt der Anwender per Mausklick die Datenerfassung frei. Der Anwender arbeitet mit beiden Softwarepaketen auf einem Rechner und hat dadurch Zugriff auf das gesamte Angebot an Auswertemöglichkeiten. Die Ergebnisdarstellung in der Proteus -Software ist vom Anwender nach Belieben frei wählbar. Die Integration beider Softwarepakete auf Basis eines effektiven Datenaustausches von der Erfassung bis zur Auswertung der Daten macht die Kopplung TG/STA-QMS zu einer wahren Funktionseinheit. 2

21 Key Software Features Direktimport für MS-Daten Auswertung von MS-Daten innerhalb Proteus Simultanes Starten/Stoppen der gekoppelten Messungen (Triggersystem) Auswertung der zeit- und temperaturkorrelierten Ergebnisse Integration von MS-Peaks (MID- und QMID-Peaks) Schnelle MID-Eingabe von 8 Massenzahlen Mehrere Scan-Bargraph-Bereiche mit schneller Eingabe des Massenbereichs Auswahl von bis zu 64 MID-Massenzahlen Auswahl analoger Scans in max. 64 Kanälen Auswahl von Scan-Bargraphs oder scan-analog Grafiken mit optimierter Rate und Empfindlichkeit in 4 unterschiedlichen Kanälen Spektrenexport in NIST-Format zur Identifizierung in der NIST-Datenbank TG-DSC/DTA-Auswertung 3-D-Darstellung der Spektrendaten zusammen mit der Temperatur, TG- und/oder DSC-Kurven, einschließlich Peakbestimmung (siehe linker Plot) Navigator zur Vergrößerung, Verkleinerung oder Rotation des 3-D-Plots (siehe linker Plot) Druck- und Turbopumpenanzeige TG-DSC-/DTA-MID-Kurven und Scan-Bargraph-Kurven: charakteristische Temperaturen, Peakflächen 21

22 Vielseitige Darstellungsweisen der Messergebnisse für eine optimale Auswertung 1,E-6 Umfassende Informationen mittels Scan-Bargraph Ion Current/A 1,E-8 1,E-1 1,E Mass/Charge Ein Scan-Bargraph dient zur umfassenden Darstellung aller aus der Probe freigesetzten Gase; er erlaubt die Auswahl aller oder auch nur einzelner interessanter Massenzahlen als kontinuierliche MID-Kurven für den Import in die Proteus -Software. Der Plot zeigt einen Scan bei 5 C einer Scan-Bargraph-Messung von Nd 2 (SO 4 ) 3 5H 2 O. Die Messung wurde in synthetischer Luft durchgeführt. TG /% % Ion Current *1-9 /A Direkte Zuordnung von Massenverlust und detektiertem Gas mittels MID- Kurven amu 18 (H 2 O) amu 32 (O 2 ) % amu 64 (SO 2 ) % Nd 2 (SO 4 ) 3 4.7H 2 O (29.53 mg) wurde bis 145 C mit 1 K/min in Stickstoffatmosphäre aufgeheizt. Die direkt von dem gekoppelten QMS Aëolos importierten MID- Kurven zeigen die sehr gut aufgetrennten Gasabspaltungen von Wasser, Sauerstoff und Schwefeldioxid in hervorragender Übereinstimmung mit den TG-Kurven Temperature / C 22

23 Technische Eckdaten QMS 43 D Aëolos QMS-Massenbereich 3 u* Auflösung >,5 u* Scan, Scan-Bargraph, MID Elektronenstoßionisierung Channeltron SEM Einstufige Druckreduktion SiO 2 -Glaskapillare * u: unified atomic mass Ionisierungsenergie: 25 ev bis 1 ev Nachweisgrenze 1 ppm 1 3 mbar bis 1-5 mbar Isoliert; Ø 75 μm; Länge 2,5 m Zwei Iridiumkathoden, Y 2 O 3 -beschichtet Turbomolekular- und Membranpumpsystem (ölfrei) Gesamter Transfer beheizbar bis 3 C STA 49 CD mit SKIMMER RT bis 145 C, SiC-Ofen Temperaturbereich Grafitofen Wägebereich 15 g TG-Auflösung 2 μg Sensortypen SKIMMER-Systeme TG, DSC, DTA Aluminiumoxid (bis 145 C) Glaskohlenstoff (bis 2 C) QMS QMS-Optionen 1 bis 512 u 1 bis 124 u Analog-Scan, Scan- Messmodi Bargraph, MID Ionenquelle Kathoden Nachweisgrenze Elektronenstoßionisierung: Energie bis 125 ev; einstellbar in Stufen von 1 ev Wolfram; andere auf Anfrage < 1 ppb 23

24 Die NETZSCH-Gruppe ist ein deutsches mittelständisches Unternehmen des Maschinen- und Gerätebaus in Familienbesitz mit weltweiten Produktions-, Vertriebs- und Servicegesellschaften. Die Geschäftsbereiche Analysieren & Prüfen, Mahlen & Dispergieren sowie Pumpen & Systeme stehen für individuelle Lösungen auf höchstem Niveau. Mehr als 3.4 Mitarbeiter in weltweit 21 Vertriebs- und Produktionszentren in 35 Ländern gewährleisten Kundennähe und kompetenten Service. NETZSCH-Technologie ist weltweit führend im Bereich der Thermischen Charakterisierung von annähernd allen Werkstoffen. Wir bieten Komplettlösungen für die Thermische Analyse, die Kalorimetrie (adiabatische und Reaktionskalorimetrie) und die Bestimmung thermophysikalischer Eigenschaften. Basierend auf mehr als 5 Jahren Applikationserfahrung, einer breiten Produktpalette auf dem neuesten Stand der Technik und umfassenden Serviceleistungen erarbeiten wir für Sie Lösungen und Gerätekonfigurationen, die Ihren täglichen Anforderungen mehr als gerecht werden. NETZSCH-Gerätebau GmbH Wittelsbacherstraße Selb Deutschland Tel.: Fax: at@netzsch.com NGB Thermische Analyse Massenspektrometer-Kopplung DE 617 NWS Technische Änderungen vorbehalten.