8 Anhang. Kristalldaten von 17b
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- Hennie Dresdner
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1 178 8 Anhang Kristalldaten von 17b Empirische Formel=C 42 H 36 N 2 ; M r =568.73; schwachgelbes Prisma, Kristallgröße=0.15 x 0.28 x 0.51 mm 3 ; monoklin; Raumgruppe C2/c (Nr. 15); a= (18) Å, b= (18) Å, c= (18) Å, α=90(0), β= (11), γ=90(0) ; Zellbesetzung Z=4; V=3311.4(7) Å 3 ; ρ ber. =1.141 g/cm 3 ; F(000)=1208; Absorptionskoeffizient µ=0.066 mm; Indexbereich= -20 h 20, -19 k 19, -17 l 17; total gemessene Reflexe= 10851, unabhängige Reflexe mit 1.9 2Θ 27.0 =3617, Reflexe mit I>2σ(I)=1781; Strukturlösung: SHELXS-97, Verfeinerung: SHELXL-97, Verfeinerungsmethode: Vollmatrix kleinste Fehlerquadrate (F 2 ); verfeinerte Parameter=201; R(int)=0.073; R= für I>2σ(I), wr2 für alle Daten=0.1569, minimale/maximale Restelektronendichte= -0.17/0.12 e/å 3 Atomkoordinaten und äquivalente isotrope Auslenkungsparameter U eq der Nichtwasserstoffatome (Standardfehler in Klammern) von 17b ( U eq = 1 ΣΣU ij a i a j a i a j ) 3 Atom x y z U eq [Å 2 ] N (12) (14) (16) (8) C (14) (16) (18) (8) C (15) (18) (19) (10) C (15) (17) (19) (10) C (15) (16) (19) (9) C (16) (2) (19) (10) C (15) (19) (19) (10) C (14) (16) (17) (9) C (15) (17) (19) (10) C (16) (19) (2) (11) C (19) (19) (2) (11) C (2) (19) (2) (13) C (18) (19) (2) (11) C (14) (17) (18) (8) C (19) (19) (2) (11) C (2) (2) (2) (13) C (17) (19) (2) (11) C (16) (19) (19) (10)
2 Atom x y z U eq [Å 2 ] C (15) (18) (18) (9) C (15) (16) (2) (10) C (2) (2) (3) (16) C (2) (2) (3) (14) 179
3 180 Kristalldaten von 44a Empirische Formel= C 50 H 34 N 2 ; M r =662.79; orange Prisma, Kristallgröße=0.15 x 0.30 x 0.53 mm 3 ; triklin; Raumgruppe P-1 (Nr. 2); a= (18) Å, b= (10) Å, c=15.831(2) Å, α=69.363(8), β=87.460(8), γ =74.604(9) ; Zellbesetzung Z=2; V=1815.4(4) Å 3 ; ρ ber. = g/cm 3 ; F(000)=696; Absorptionskoeffizient µ=0.070 mm; Indexbereich= -13 h 13, -14 k 14, -19 l 19; total gemessene Reflexe= 14393, unabhängige Reflexe mit 1.4 2Θ 26.0 =7140, Reflexe mit I>2σ(I)= 3144; Strukturlösung: SHELXS-97, Verfeinerung: SHELXL-97, Verfeinerungsmethode: Vollmatrix kleinste Fehlerquadrate (F 2 ); verfeinerte Parameter=470; R(int)= 0.104; R= für I>2σ(I), wr2 für alle Daten=0.1589, minimale/maximale Restelektronendichte= /0.14 e/å 3 Atomkoordinaten und äquivalente isotrope Auslenkungsparameter U eq der Nichtwasserstoffatome (Standardfehler in Klammern) von 44a Atom x y z U eq [Å 2 ] Atom x y z U eq [Å 2 ] N1A (2) (2) (16) (10) N1B (3) (3) (18) (11) C1A (3) (3) (19) (11) C1B (3) (4) (2) (12) C2A (3) (3) (19) (12) C2B (3) (3) (2) (12) C3A (3) (3) (2) (12) C3B (3) (4) (2) (14) C4A (3) (3) (19) (11) C4B (3) (4) (2) (14) C5A (3) (3) (2) (12) C5B (3) (4) (2) (17) C6A (3) (3) (2) (12) C6B (3) (4) (2) (17) C7A (3) (3) (18) (11) C7B (3) (4) (2) (14) C8A (3) (3) (19) (11) C8B (4) (4) (3) (16) C9A (3) (3) (2) (12) C9B (4) (5) (3) 0.109(2) C10A (4) (3) (2) (14) C10B (5) (4) (3) 0.106(2) C11A (4) (4) (2) (16) C11B (4) (5) (3) (19) C12A (3) (3) (2) (12) C12B (4) (4) (2) (16) C13A (3) (3) (2) (11) C13B (4) (4) (2) (16) C14A (3) (3) (2) (12) C14B (5) (5) (3) 0.125(2) C15A (3) (4) (3) (17) C15B (8) (7) (4) 0.198(4) C16A (4) (4) (4) (19) C16B (14) (9) (6) 0.244(7) C17A (4) (4) (3) (17) C17B (10) (7) (5) 0.205(5)
4 Atom x y z U eq [Å 2 ] Atom x y z U eq [Å 2 ] C18A (3) (3) (2) (14) C18B (5) (5) (3) 0.127(3) C19A (3) (3) (2) (12) C19B (3) (4) (2) (14) C20A (3) (3) (2) (11) C20B (3) (3) (2) (12) C21A (3) (3) (2) (12) C21B (3) (3) (2) (12) C22A (3) (3) (2) (14) C22B (3) (4) (2) (16) C23A (4) (4) (2) (17) C23B (3) (4) (3) (19) C24A (4) (4) (3) (17) C24B (3) (4) (3) (17) C (3) (3) (2) (12) C (3) (3) (2) (11) 181
5 182 Kristalldaten von 62b Empirische Formel= C 28 H 22 N 2 O 2 ; M r =418.48; unregelmäßiger roter Kristall, Kristallgröße=0.19 x 0.55 x 0.80 mm 3 ; triklin; Raumgruppe P-1 (Nr. 2); a=11.237(4) Å, b=13.522(4) Å, c=16.130(6) Å, α=70.65(2), β=89.52(3), γ =81.10(3) ; Zellbesetzung Z=4; V=2282.2(14) Å 3 ; ρ ber. = g/cm 3 ; F(000)=880; Absorptionskoeffizient µ=0.077 mm; Indexbereich= -13 h 13, -16 k 16, -19 l 19; total gemessene Reflexe= 17904, unabhängige Reflexe mit 1.3 2Θ 26.0 =8952, Reflexe mit I>2σ(I)= 5484; Strukturlösung: SHELXS- 97, Verfeinerung: SHELXL-97, Verfeinerungsmethode: Vollmatrix kleinste Fehlerquadrate (F 2 ); verfeinerte Parameter=201; R(int)=0.042; R= für I>2σ(I), wr2 für alle Daten=0.1556, minimale/maximale Restelektronendichte= -0.19/0.22 e/å 3 Atomkoordinaten und äquivalente isotrope Auslenkungsparameter U eq der Nichtwasserstoffatome (Standardfehler in Klammern) Atom x y z U eq [Å 2 ] O1A (3) (2) (2) (13) O2A (3) (2) (17) (11) N1A (16) (16) (13) (7) N2A (2) (2) (17) (11) C1A (2) (18) (15) (8) C2A (2) (2) (18) (10) C3A (2) (2) (18) (10) C4A (2) (2) (15) (8) C5A (2) (2) (16) (9) C6A (2) (19) (16) (8) C7A (2) (19) (15) (8) C8A (2) (2) (18) (10) C9A (3) (2) (18) (11) C10A (2) (2) (16) (9) C11A (2) (2) (17) (9) C12A (2) (19) (17) (9) C13A (2) (18) (16) (8) C14A (2) (2) (19) (10) C15A (2) (2) (2) (11) C16A (2) (19) (2) (9) C17A (2) (2) (2) (11) C18A (2) (2) (17) (9) C19A (2) (2) (16) (9) C20A (2) (2) (16) (9)
6 Atom x y z U eq [Å 2 ] C21A (2) (2) (15) (9) C22A (2) (2) (18) (10) C23A (3) (2) (18) (10) C24A (2) (2) (16) (9) C25A (2) (2) (17) (10) C26A (2) (2) (17) (10) C27A (3) (2) (18) (11) C28A (2) (2) (3) (13) O1B (2) (19) (17) (10) O2B (2) (17) (17) (10) N1B (17) (14) (11) (6) N2B (2) (2) (19) (10) C1B (19) (17) (14) (7) C2B (2) (17) (15) (8) C3B (2) (18) (16) (8) C4B (18) (18) (15) (8) C5B (2) (19) (15) (8) C6B (2) (18) (14) (8) C7B (19) (17) (13) (7) C8B (2) (17) (15) (8) C9B (2) (19) (16) (8) C10B (19) (18) (14) (8) C11B (2) (18) (15) (8) C12B (2) (18) (15) (8) C13B (19) (16) (13) (7) C14B (2) (19) (15) (8) C15B (2) (19) (16) (9) C16B (2) (18) (15) (8) C17B (2) (19) (15) (8) C18B (19) (17) (14) (8) C19B (2) (19) (16) (8) C20B (2) (2) (16) (8) C21B (19) (18) (15) (8) C22B (2) (2) (17) (10) C23B (2) (2) (18) (10) C24B (2) (19) (17) (8) C25B (2) (2) (17) (9) C26B (2) (2) (16) (9) C27B (2) (2) (19) (10) C28B (3) (3) (16) (11) 183
7 184 Kristalldaten von 63b Empirische Formel= C 29 H 22 N 2 ; M r =398.49; Kristallgröße=0.11 x 0.30 x 0.49 mm 3 ; triklin; Raumgruppe P-1 (Nr. 2); a= (12) Å, b= (11) Å, c=19.156(3) Å, α= (10), β=99.914(12), γ = (12) ; Zellbesetzung Z=4; V=2281.1(6) Å 3 ; ρ ber. =1.160 g/cm 3 ; F(000)=840; Absorptionskoeffizient µ=0.068 mm; Indexbereich= -13 h 13, -16 k 16, -14 l 14; total gemessene Reflexe= 19928, unabhängige Reflexe mit 1.7 2Θ 27.0 =9964, Reflexe mit I>2σ(I)= 3856; Strukturlösung: SHELXS-97, Verfeinerung: SHELXL-97, Verfeinerungsmethode: Vollmatrix kleinste Fehlerquadrate (F 2 ); verfeinerte Parameter=564; R(int)= 0.119; R= für I>2σ(I), wr2 für alle Daten=0.1785, minimale/maximale Restelektronendichte= -0.15/0.16 e/å 3 Atomkoordinaten und äquivalente isotrope Auslenkungsparameter U eq der Nichtwasserstoffatome (Standardfehler in Klammern) Atom x y z U eq [Å 2 ] N1A (3) (2) (16) (11) N2A (4) (4) (3) (19) C1A (4) (3) (19) (12) C2A (4) (3) (2) (16) C3A (4) (3) (2) (17) C4A (4) (3) (2) (16) C5A (4) (3) (2) (14) C6A (4) (3) (19) (14) C7A (4) (3) (18) (12) C8A (4) (3) (19) (12) C9A (4) (3) (19) (14) C10A (4) (3) (19) (14) C11A (4) (3) (2) (16) C12A (4) (3) (2) (14) C13A (3) (3) (2) (12) C14A (4) (3) (2) (16) C15A (3) (3) (2) (16) C16A (3) (3) (2) (14) C17A (4) (3) (2) (16) C18A (4) (3) (2) (16) C19A (4) (4) (2) (17) C20A (4) (3) (2) (17) C21A (4) (3) (2) (16) C22A (4) (3) (2) (16) C23A (4) (3) (2) (17) C24A (4) (4) (2) (17)
8 Atom x y z U eq [Å 2 ] C25A (4) (3) (2) (17) C26A (4) (4) (2) (17) C27A (4) (4) (2) (17) C28A (4) (3) (2) (17) C29A (5) (4) (3) (19) N1B (3) (2) (16) (11) N2B (4) (3) (2) (16) C1B (4) (3) (2) (12) C2B (4) (3) (2) (16) C3B (4) (3) (2) (17) C4B (4) (3) (2) (14) C5B (4) (3) (2) (14) C6B (4) (3) (19) (12) C7B (3) (3) (2) (14) C8B (4) (3) (2) (16) C9B (4) (3) (3) (19) C10B (4) (4) (3) (16) C11B (4) (4) (2) (17) C12B (4) (3) (2) (16) C13B (3) (3) (19) (12) C14B (4) (3) (2) (16) C15B (4) (3) (2) (19) C16B (4) (3) (2) (17) C17B (4) (4) (2) (16) C18B (3) (3) (19) (14) C19B (4) (3) (2) (17) C20B (4) (3) (2) (17) C21B (4) (3) (2) (16) C22B (4) (4) (2) (17) C23B (4) (3) (2) (17) C24B (4) (3) (2) (16) C25B (5) (3) (2) (17) C26B (4) (4) (3) (17) C27B (4) (3) (3) (19) C28B (5) (4) (3) 0.141(2) C29B (4) (3) (2) (17) 185
9 186 Lösungsmittelparameter zur Auswertung der Solvatochromiedaten nach 141 Lösungsmittel ε r n f (ε r, n 2 ) Cyclohexan n-butylacetat Methylenchlorid Ethylenglycolmonomethylether N,N-Dimethylformamid Propylencarbonat
10 187 Solvatochromiedaten von 63a Lösungsmittel ~ λ max [nm] λ em [nm] (λ max - λ em ) [nm] ν max [cm -1 ] ν~ fl [cm -1 ] ( ~ ν ~ max ν ) Cyclohexan (1) n-butylacetat (2) Methylenchlorid (3) fl [nm] Ethylenglycolmonomethylether (4) N,N-Dimethylformamid (5) Propylencarbonat (6) STOKES-Verschiebung [cm -1 ] Y = * X R = f(ε r,n 2 ) Bestimmung der integralen Absorption A I von 63b nach Gaussfit ε [cm 2 *mmol -1 ] A I = 1.199*10 8 cm*mmol Wellenzahl [cm -1 ]
11 188 Solvatochromiedaten von 63b Lösungsmittel ~ λ max [nm] λ em [nm] (λ max - λ em ) [nm] ν max [cm -1 ] ν~ fl [cm -1 ] ( ~ ν ~ max ν ) Cyclohexan (1) n-butylacetat (2) Methylenchlorid (3) fl [nm] Ethylenglycolmonomethylether (4) N,N-Dimethylformamid (5) Propylencarbonat (6) STOKES-Verschiebung [cm -1 ] Y = * X R = f(ε r,n 2 ) Bestimmung der integralen Absorption A I von 63b nach Gaussfit ε [cm 2 *mmol -1 ] A I = 1.199*10 8 cm*mmol Wellenzahl [cm -1 ] Solvatochromiedaten von 65a
12 189 Lösungsmittel ~ λ max [nm] λ em [nm] (λ max - λ em ) [nm] ν max [cm -1 ] ν~ fl [cm -1 ] ( ~ ν ~ max ν ) Cyclohexan (1) n-butylacetat (2) Methylenchlorid (3) fl [nm] Ethylenglycolmonomethylether (4) N,N-Dimethylformamid (5) Propylencarbonat (6) STOKES-Verschiebung [cm -1 ] Y = * X R = f(ε r,n 2 ) I Bestimmung der integralen Absorption A I von 65a nach Gaussfit ε [cm 2 *mmol -1 ] E8 cm*mmol Wellenzahl [cm -1 ]
13 190 Solvatochromiedaten von 65b Lösungsmittel ~ λ max [nm] λ em [nm] (λ max - λ em ) [nm] ν max [cm -1 ] ν~ fl [cm -1 ] ( ~ ν ~ max ν ) Cyclohexan (1) n-butylacetat (2) Methylenchlorid (3) fl [nm] Ethylenglycolmonomethylether (4) N,N-Dimethylformamid (5) Propylencarbonat (6) STOKES-Verschiebung [cm -1 ] Y = * X R = f(ε r,n 2 ) Bestimmung der integralen Absorption A I von 65b nach Gaussfit ε [cm 2 *mmol -1 ] E8 cm*mmol Wellenzahl [cm -1 ]
H2 1862 mm. H1 1861 mm
1747 mm 4157 mm H2 1862 mm H1 1861 mm L1 4418 mm L2 4818 mm H2 2280-2389 mm H1 1922-2020 mm L1 4972 mm L2 5339 mm H3 2670-2789 mm H2 2477-2550 mm L2 5531 mm L3 5981 mm L4 6704 mm H1 2176-2219 mm L1 5205
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