TIEFTEMPERATURVERHALTEN VON ELASTOMERDICHTUNGEN

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1 TIEFTEMPERATURVERHALTEN VON ELASTOMERDICHTUNGEN Dr.-Ing. Matthias Jaunich BAM 3.4 Sicherheit von Lagerbehältern

2 Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3.Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 4. Zusammenfassung M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 2

3 Die BAM (1/3) Sicherheit in Technik und Chemie Die BAM ist eine Bundesoberbehörde im Geschäftsbereich des Bundesministeriums für Wirtschaft und Energie (BMWi) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 3

4 Die BAM (2/3) Zahlen und Daten Organisation 11 Abteilungen, unterteilt in 70 Fachbereiche und Referate Menschen 1660 Beschäftigte inkl. Auszubildende, Promovierende, Postdocs 1060 davon unbefristet Beschäftigte Budget 133,4 Mio. Grundfinanzierung 13,2 Mio. Drittmittel 10,6 Mio. Einnahmen aus Prüfung, Analyse, Zulassung Stand: Mai M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 4

5 Die BAM (3/3) Themenfelder im Überblick M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 5

6 Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3. Materialauswahl 4. Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 5. Zusammenfassung M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 6

7 Elastomere in der Kälte Quelle: M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 7

8 Dichtungen in der Kälte Quellen: M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 8

9 Motivation / Bedeutung Katastrophe des Space Shuttle Challenger (1986): Quelle: Quelle: NASA, Challenger accident after launch in: S (Ed.), M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 9

10 Motivation für die BAM Qualifikation / Auswahlkriterien Beurteilung von Herstellungsabweichungen MATERIAL physikalische / chemische Eigenschaften? BAUTEIL Funktion z.b.: Elastomerdichtung Härte Steifigkeit Glass-Gummi-Übergang Zersetzungstemperatur Permeationskoeffizient Druckverformungsrest Spannungsrelaxation Leckagerate Einsatzbedingungen: - Nutgeometrie - Einsatztemperatur - Zeit - Medieneinfluss - Strahlung M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 10

11 Funktion einer statischen Dichtung F p 1 p 2 p 1 p 2 p 1 = p 2 F p 1 > p 2 Leckagerate Q : Q = Q perm + Q trans Q perm = P * A/d * (p 1 - p 2 ) Q trans = f(materialkontakt, Druckunterschied, Medium,...) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 11

12 Dichtungsversagen bei niedrigen Temperaturen 1. Fall: Beim Abkühlen tritt unter statischer Last eine Undichtigkeit auf: 2. Fall: Bei dynamischer Belastung tritt eine Undichtigkeit auf: T F(t) Ursache: Metall Elastomer Entlastung der Dichtung im Einbauraum unterhalb T krit kann diese nicht mehr durch Relaxation ausgeglichen werden Ursache: Die Geschwindigkeit der spontanen, elastischen Rückverformung ist temperaturabhängig die Undichtigkeit kann sich mit der Zeit wieder schließen M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 12

13 Funktion bei tiefen Temperaturen Glas-Gummi Übergang (T g ): typischer Prozess in Polymeren/Elastomeren korreliert mit der molekularen Beweglichkeit oberhalb T g sind die Moleküle flexibel und beweglich unterhalb T g sind die Moleküle steif und unbeweglich Kristallisation: Kristsallite wirken als zusätzliche Vernetzungsstellen sie können den deformierten Zustand stabilisieren Aber: Bei welcher Temperatur liegt das Anwendungslimit? M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 13

14 Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3.Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 4. Zusammenfassung M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 14

15 Thermische Analyse: Tg-Bestimmung z.b.: Dynamisch Mechanische Analyse M. Jaunich, Tieftemperaturverhalten von Elastomeren im Dichtungseinsatz, Berlin, M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 15

16 Werte der Glasübergangstemperatur DMA - Werte T [ C] Onset E (linear) -21 Offset E (linear) -10 Wendepunkt E (linear) -16 Peak E -14 Peak tan δ -6 DSC - Werte T [ C] Anfangstemperatur -21 Endtemperatur -15 Halbstufenhöhe -17 FKM (Fluorkautschuk) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 16

17 Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3.Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 4. Zusammenfassung M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 17

18 Druckverformungsrest (DVR) DVR nach ISO h(t) DVR = 100% (h 0 h(t)) (h 0 h s ) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 18

19 DVR gemäß ISO BAM FKM?? M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 19

20 DVR ermittelt mit der DMA FKM y y Ae i i t t i Time /min M. Jaunich, W. Stark, D. Wolff; Polymer Testing 29 (2010) M. Jaunich, W. Stark, D. Wolff, Polym. Test, 31 (2012) M. Jaunich, D. Wolff, W. Stark, KGK-Kautsch. Gummi Kunstst., 66 (2013) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 20

21 Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3.Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 4. Zusammenfassung M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 21

22 Bauteilversuche: Versuchsaufbau Tieftemperaturschrank Drucksensor für Druckanstiegsmessung Drucksensor gesamter Druckbereich Daten- Auswertung Ventil Flansch mit Dichtung Ventil Abstandshalter Dichtung Vakuumpumpe Tieftemperaturschrank Vakuumpumpe Thermoelemente M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 22

23 Bauteilversuche: Ergebnisse Kühlen Parker FKM 25 % Verpressgrad Anstieg der Leckagerate innerhalb eines schmalen Temperaturbereichs Heizen Abnahme erst kontinuierlich, dann innerhalb eines kleinen Temperaturbereichs Leckageratenanstieg deutlich tiefer als die Temperatur des Abfallens M. Jaunich, W. Stark and D. Wolff, KGK-Kautsch. Gummi Kunstst. 66 (2013) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 23

24 Bauteilversuche: Variation des Verpressgrads Heizen Kühlen und Heizen M. Jaunich, W. Stark and D. Wolff, KGK-Kautsch. Gummi Kunstst. 66 (2013) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 25

25 Erklärungsmodell: Unterkühlung Kühlen Heizen M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 26

26 Zusammenfassung der statischen Bauteilversuche Kühlen: Heizen: Temperatur des Leckageratenanstiegs deutlich abhängig vom Verpressgrad Die Temperaturen liegen deutlich unterhalb der mit der DMA ermittelten Glasübergangstemperaturen Temperatur bei der die Leckagerate wieder den Ausgangswert erreicht ist nicht abhängig vom Verpressgrad die Temperatur liegt im Bereich der ermittelten Glasübergangstemperaturen Unterkühlung zur Bildung eines Lecks notwendig! diese Unterkühlung kann aufgrund der Unterschiede der Wärmeausdehnungskoeffizienten und der Einbaubedingungen berechnet werden! Welchen Effekt haben dynamische Ereignisse auf die Dichtfunktion? M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 27

27 Experimenteller Ansatz o Verpressung einer Elastomerdichtung zwischen zwei Flanschen o Temperierung in Klimakammer o Messung der Leckagerate Foto Vötsch o Sprungartiges Entlasten um bestimmten Betrag M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 28

28 Grundprinzip der Vorrichtung (1) F o Verpressung einer Dichtung um bestimmten Betrag o Entlastung gegen Vakuum o Begrenzung der Entlastung M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 29

29 Grundprinzip der Vorrichtung (2) T. Grelle, M. Jaunich, D. Wolff Polym. Test., 48 (2015) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 30

30 Ergebnisse der statischen Messungen 1. Schrittweises Abkühlen 2. Schrittweises Erwärmen Sprung bei -39 C Sprung bei -25 C M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 31

31 Ergebnisse der Versuche mit Entlastung (1) o keine Änderungen im Leckageverhalten bis -10 C o ab -10,5 C Drucksprung im Moment der Entlastung o ab -13,5 C Überschreitung des Messbereichs T. Grelle, M. Jaunich, D. Wolff Polym. Test., 48 (2015) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 32

32 Ergebnisse der Versuche mit Entlastung (2) F T. Grelle, M. Jaunich, D. Wolff, Polym. Test., 48 (2015) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 33

33 Ergebnisse der Wiederverpressung T. Grelle, M. Jaunich, D. Wolff, Polym. Test., 48 (2015) M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 34

34 Korrelation DVR und Leckagerate nach Entlastung T. Grelle, M. Jaunich, D. Wolff, Polym. Test., 58 (2017) 219ff M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 35

35 Zusammenfassung zur partiellen Entlastung o Partielle, schlagartige Entlastung kann die Ausfalltemperatur von Elastomerdichtungen erhöhen o Korrelation mit den Ergebnissen des Druckverformungsrest ist gegeben M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 36

36 Zusammenfassung Elastomere zeigen ein komplexes Materialverhalten Das Tieftemperaturverhalten wird stark durch den Glasübergangsbereich des Polymer bestimmt: bei statischen Kraftbedingungen kann auch unterhalb des Glasübergangsbereichs eine Funktionsfähigkeit vorliegen Bereits kleine Deformationen können aber auch bei Temperaturen oberhalb des Glasübergangs zu Undichtigkeiten führen Die Versagenstemperatur ist sehr stark durch die Einsatzbedingungen und die Dichtigkeitsanforderungen bestimmt M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 37

37 Vielen Dank! An Sie für Ihr Interesse und an die Kollegen/innen in 7.5 und 3.4 für die gute Zusammenarbeit! 38