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Anke Brauer
vor 6 Jahren
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1 Praktikumsbericht Meinen dreimonatigen Auslandsaufenthalt verbrachte ich in London. Dabei machte ich ein Praktikum am University College London (UCL) unter der Anleitung von Dr. Salzmann. Das Praktikum mit dem Titel Preparation and Structural and Thermal Properties of Mixtures of Amorphous Ice, Argon and Adamantane war Bestandteil meines Chemie Studiums in München an der Ludwig-Maximilians-Universität aus dem Fachbereich der Physikalischen Chemie. Das Praktikum beinhaltete die Synthese von Proben an einer eigens für den Arbeitskreis angefertigten Vakuum Kammer und die anschließende Analyse dieser Proben. Ich begann das Praktikum zusammen mit einer weiteren englisch sprachigen Studentin, welche allerdings andere Schwerpunkte setzte. Zusammen erfüllten wir eine Reihe bürokratischer Verpflichtungen, wie das Erhalten des Studentenausweises und der Sicherheitsunterweisung. In der ersten Woche wurden mir die anderen Mitglieder des Arbeitskreises vorgestellt und die Arbeitsplätze, an welchen ich während der Arbeitszeit arbeiten würde, gezeigt. Der Arbeitskreis war mit nur fünf Mitgliedern verhältnismäßig klein und die anderen Mitglieder waren alle sehr hilfsbereit und sehr nett. Die Arbeit an der Vakuum Kammer, was der Hauptbestandteil meines Praktikums war, wurde mir von Dr. Jacob Shephard gezeigt, erklärt und während der ersten Wochen von ihm beaufsichtigt. Bereits nach der ersten Woche begann ich selbstständig zu arbeiten und nur bei Fragen, suchte ich Hilfe bei Dr. Salzmann oder Dr. Shephard. Das Ziel meines Praktikums war die Synthese von amorphem Wasser mit Argon und Adamantan. Dabei sollten Klathrate gebildet werden. Klathrate sind Einschlussverbindungen, bei

2 denen Wasser Käfige bildet, in denen kleine Moleküle wie Argon der Adamantan eingeschlossen werden können. Außerdem untersuchte ich die Effekte von Temperatur und Dosing Raten auf die Synthese und die Proben. Zur Synthese wurde Wasserdampf auf eine kalte Platte abgelagert und zusätzlich Argon abgelagert oder Argon in die Kammer geflutet. Die Synthese erfolgte ausschließlich in einer Vakuum Kammer, welche aus mehreren Teilen bestand. Beispiele hierfür sind zwei needle valves, mit denen die Dosen, wie viel Wasser und Argon eingelassen wurde, sehr fein eingestellt werden konnten, zwei Vakuumpumpen, Peltier Elemente, mit denen gekühlt und geheizt werden konnte, und ein Massenspektrometer. Der Hauptbestandteil der Vakuum Kammer aber war eine Platte, welche auf 80 Kelvin gekühlt wurde. Dabei wurde flüssiger Stickstoff mit einer Pumpe gasförmig über eine Kühlungsspirale in die Kammer gepumpt, um die Platte zu kühlen. Die Analytik erfolgte mit Quartz Crystal Microbalance (QCM) zur Untersuchung der Depositionsrate, mit Differential Scanning Calorimetry (DSC) zur Untersuchung der thermischen Eigenschaften, mit X-Ray Diffraction (XRD) zur Untersuchung der strukturellen Eigenschaften, mit Massenspektroskopie zur Restgasuntersuchung. Zur Analyse mit DSC und XRD mussten die Proben aus der Kammer genommen werden. Hierzu musste die Platte durchgehend mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden. Außerdem wurde bei allen Experimenten die Temperatur der Platte und falls verwendet, des Peltier Elements und der Druck innerhalb der Kammer gemessen. Durch den Aufbau der Vakuum Kammer war es möglich eine Reihe von Parameter zu variieren. Beispiele hierfür sind der Abstand zwischen der Platte und dem Wassereinlass, die Dosingraten von Wasser und Argon oder die Versuchszeit. Das Projekt konnte in drei verschieden Themen aufgeteilt werden. Zu Beginn stellte ich amorphes Wasser mit Argon her. Dabei untersuchte ich den Einfluss von der Argon Dosing Rate.

3 Nach der Synthese wurden die Proben erhitzt innerhalb der Kammer und das freiwerdende Argon und Wasser mit Hilfe eines Massenspektrometers gemessen. Trends wurden ermittelt und die Effekte bei den verschiedenen Temperaturen wurden mit Hilfe von Literaturrecherche ausgewertet und benannt. Die Synthese von Argon Klathraten konnte noch nicht abschließend festgestellt werden, da der gemessene DSC scan nicht ausreichend exotherme und endotherme Prozesse zeigte. Der zweite Teil beinhaltete die Synthese von reinem amorphem Wasser. Dabei wurde der Einfluss von einem Eisengitter auf dem Wassereinlass untersucht. Durch das Eisengitter wurde der Wasserstrahl zerstreut, um die Bildung von Wasserkäfigen ohne Gas zu verhindern. Außerdem wurden die Proben vor der Entnahme erhitzt, um Poren, welche durch den Wasserstrahl entstanden sind, zu schließen. Alle Proben zu diesem Thema wurden aus der Kammer entnommen und mit DSC und XRD analysiert. Bereits nach wenigen Proben war es möglich, amorphes Wasser rein herzustellen. Der dritte Teil beinhaltete die Synthese von amorphem Wasser mit Adamantan. Der der Dampfdruck von Adamantan sehr hoch ist, musste dieses gekühlt werden innerhalb der Kammer. Dies erfolgte mit einem Peltier Element, welches bei Anlegen von Spannung auf der einen Seite Wärme und auf der anderen Seite Kälte erzeugt. Durch Kühlen des Adamantans wurde der Dampfdruck erniedrigt und die Synthese von Argon Klathraten ohne kristalline Verunreinigung war möglich. Die Analyse dieser Proben erfolgte ebenfalls mit DSC und XRD. Da oftmals zusätzlich zu Adamantan ein Hilfsgas verwendet wurde, um die gebildeten Klathrate zu stabilisieren, wurde im letzten Teil amorphes Eis mit Argon und Adamantan hergestellt. Die gemessenen DSC scans zeigten keine große Veränderung, wodurch darauf zu schließen ist, dass das Argon die Synthese nicht sehr stark beeinflusst.

4 Die Ergebnisse meines Praktikums stellte ich im Gruppen Meeting zweimal anhand einer Power Point Präsentation vor. Die erste Präsentation hielt ich zur Mitte des Praktikums und die letzte zum Abschluss des Praktikums. Das Gruppen Meeting fand jede Woche statt und dauerte ungefähr eine Stunde. Dabei stellte jedes Mal jeder die Ergebnisse der letzten Woche vor, wobei jeweils einer einen größeren Vortrag über die Ergebnisse der letzten Wochen hielt. Dadurch wusste zu jeder Zeit jeder, was die anderen zu dem Zeitpunkt machten und es konnten Anregungen zu Verbesserungen oder Hilfen bei Fragen gegeben werden. Durch die Gruppen Meetings konnte ein Einblick in die vielfältige Arbeit des Arbeitskreises erhalten werden und nicht nur Informationen über die eigene Arbeit wurden erhalten. Zusätzlich zu den Gruppen Meetings stellte ich Dr. Salzmann meine Ergebnisse zweimal im Einzelgespräch vor. Dabei erhielt ich direkt Vorschläge, wie ich weiter vorgehen sollte. Am Ende des Praktikums reichte ich einen Praktikumsbericht sowohl in Deutschland an der LMU ein, als auch an der UCL bei Dr. Salzmann. Dieser beinhaltete neben der Theorie zu der Arbeit mit amorphem Wasser, die Arbeitstechniken, die Ergebnisse und die Auswertung der erhaltenen Daten. Bei Problemen oder Fragen wurde mir immer sofort geholfen von jedem, den ich innerhalb der Universität gefragt habe. Ich habe mich sehr willkommen gefühlt und kann ein Praktikum im Arbeitskreis von Dr. Salzmann oder allgemein an der UCL nur empfehlen. Neben den Kontakten, die ich in der Universität knüpfen konnte, war es mir auch möglich, neue Leute in einer Wohngemeinschaft kennen zu lernen. Ich wohnte in London mit drei Italienern zusammen, welche bereits seit einigen Jahren in London leben und dort arbeiten. Dadurch lernte ich neben

5 Engländern auch Menschen anderer Nation kennen. Die Wohnung wurde über eine Vermietungsfirma vermittelt und war in einer guten Lage nahe dem Zentrum. Durch die Arbeit in einem englisch sprachigen Arbeitskreis und dem Zusammenleben mit anderssprachigen Menschen, konnte ich mein Englisch enorm verbessern und problemlos kommunizieren. In meiner Freizeit machte ich Ausflüge sowohl innerhalb von London, als auch außerhalb von London. Hierzu nutzte ich Buse und Züge. Beispiele für Ausflüge außerhalb von London waren die Besichtigung von Cambridge und Oxford und ein Tagesausflug zur Küste. Der Aufenthalt in London hat mir sehr gut gefallen. Ein Auslandssemester oder Praktikum in London ist sehr zu empfehlen. Bei Problemen beispielsweise in der Ubahn versuchen alle stets und sofort zu helfen. Die Menschen in London waren sehr hilfsbereit und sehr aufgeschlossen gegenüber Ausländern wie mir. Ich habe mich stets willkommen gefühlt und kann sowohl den Aufenthalt in London als auch ein Praktikum an der UCL nur empfehlen.

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