THz-Spektroskopie zur Bestimmung von Plasmaparametern

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1 THz-Spektroskopie zur Bestimmung von Plasmaparametern Masterarbeit im Studiengang Master of Science im Fach Physik an der Fakultät für Physik und Astronomie der Ruhr-Universität Bochum von Steffen Marius Meier aus Hattingen Bochum, Sommersemester 2011

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3 An experiment is a device to make Nature speak intelligibly. After that one has only to listen. George Wald The molecular basis of visual excitation Nobel Lecture, December 12, Gutachter: Prof. Dr. Uwe Czarnetzki 2. Gutachter: Prof. Dr. Martina Havenith-Newen

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5 Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung und Motivation 1 I Terahertz-Time-Domain-Spektroskopie (THz-TDS) 3 2 Terahertz Grundlagen Einleitung Erzeugung und Detektion von THz-Strahlung Erzeugung von THz-Pulsen mit photoleitenden Antennen Detektion von THz-Pulsen mit photoleitenden Antennen Aufbau von photoleitenden Antennen Methode zur Datenanalyse einer THz-TDS-Messung Grundkonzept der Datenauswertung Die komplexe Dielektrizitätszahl Der Etaloneffekt Erklärung des Etaloneffekts Entfernung des Etaloneffekts nach Naftaly und Miles Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers Aufbau des THz-Time-Domain-Spektrometers Untersuchung der Systemeigenschaften Zeitliche Verschiebung des THz-Pulses bei Benutzung der Mess- und Kontrollsoftware Einfluss der Raumbeleuchtung Einfluss der Divergenz des Laserstrahls Untersuchung verschiedener Materialien Fehlerbetrachtung i

6 Inhaltsverzeichnis Vergleich von feuchter und trockener Luft Messungen an Plexiglas Untersuchung von Vakuumfenstermaterialien (z-cut-quarz und BK-7) Messung an einem Silizium-Wafer II Anwendung von THz-TDS in der Plasmaphysik 45 5 Aufbau einer induktiv gekoppelten magnetischen Multipol-Entladung (Bucket Source) Entladungsaufbau Instandsetzungsarbeiten an der Entladungskammer Messung und Simulation des statischen Magnetfeldes Grundlagen der Plasmaphysik und Anwendung von THz-TDS auf Plasmen Allgemeine Plasmagrundlagen Die Plasmafrequenz Induktive Kopplung Magnetisierte Plasmen und magnetischer Einschluss Wellen in kalten Plasmen Dispersionsrelation, komplexe Dielektrizitätszahl und komplexer Brechungsindex Unendlich ausgedehntes Plasma ohne Stöße Unendlich ausgedehntes Plasma mit Stößen Plasmen in einem äußeren Magnetfeld Anwendung auf den vorhandenen Versuchsaufbau (Bucket-Source) Abschätzung des Einflusses von Plasmagrößen auf TDS-Messungen Induktive Kopplung Stöße Ionen-Bewegung Temperatur Plasmaprofil Magnetfeldgradient ii

7 Inhaltsverzeichnis 7 Messaufbau des THz-Time-Domain-Spektrometers Umbau des THz-TDS Justierung des THz-TDS Problematik bei der Justierung und Defekt der Antennen Fazit und Ausblick 89 Abbildungsverzeichnis 94 Literaturverzeichnis 97 iii

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9 1 Einleitung und Motivation Der Begriff Plasma stammt vom griechischen Wort πλασµα, welches Gebilde bedeutet. Bei einem Plasma handelt es sich um ein (teilweise) ionisiertes Gas, das besondere Eigenschaften aufweist und in dem kollektive Effekte auftreten. Über 99 % der sichtbaren Materie im Universum befindet sich im Plasmazustand [1]. Allein deshalb ist die Untersuchung von Plasmen interessant und wichtig. Aber auch in vielen Bereichen des alltäglichen Lebens, in der Industrie und der Wissenschaft finden sie Anwendung. Um Plasmen zu untersuchen und verstehen zu können, benötigt man diagnostische Methoden. Die Diagnostik von Laborplasmen erfolgt meist mithilfe von Langmuir-Sonden oder optischen Methoden, wie z.b. Laserdiagnostiken oder optischer Emissionsspektroskopie. Bei dichteren Plasmen und vor allem Mikroplasmen stoßen gerade Sonden an ihre Grenzen, da ihre Größe oft nicht verringert werden kann und so das Plasma durch die Messung stark gestört wird. Lasergestützte Diagnostiken sind ideal, weil sie nicht invasiv sind und mit ihnen ein direkter Zugriff auf viele Plasmagrößen möglich ist, ohne viele Annahmen machen zu müssen. Die optische Emissionsspektroskopie bietet einen relativ einfachen Versuchsaufbau, benötigt aber für die quantitative Auswertung der Messdaten eine sehr komplexe Theorie. Durch Vereinfachungen lässt sie sich für einen eingeschränkten Parameterbereich bzw. für Relativmessungen anwenden. Aufgrund ihrer Messempfindlichkeit bieten Diagnostiken im fern-infraroten Bereich des elektromagnetischen Spektrums (FIR) schon lange die Möglichkeit Plasmaparameter zu bestimmen. So wurden z.b. bereits Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) und FIR-Laser-Interferometrie [2] für die empfindliche und zeitaufgelöste Elektronendichtemessung eingesetzt. Im Gegensatz zu FIR-Lasern bietet die Terahertz-Time-Domain- Spektroskopie (THz-TDS) einen besonderen Zugang zu Plasmaparametern, da nicht nur monochromatisches Licht, sondern ein breitbandiger Strahlungspuls verwendet wird. Neben der Elektronendichte können die Stoßfrequenz und die Dielektrizitätsfunktion bestimmt werden. Vor allem aber die hohe Zeitauflösung im Sub-Nanosekunden-Bereich 1

10 1 Einleitung und Motivation ermöglicht detaillierte Untersuchungen des Plasmas, z.b. während der Zündungsphase oder im After-Glow. In vielen anderen Bereichen wird sie bereits verwendet und findet nun auch in der Plasmaphysik Anwendung. Bisher wurden allerdings nur sehr wenige Untersuchungen mit dieser Methode durchgeführt [3,4]. Ziel dieser Arbeit ist die Erprobung eines Terahertz-Time-Domain-Spektrometers und die Anwendung der THz-TDS auf ein Plasma. Aus diesem Grund gliedert sich diese Arbeit in zwei Teile. In Teil I werden die Grundlagen der THz-TDS und die Methode der Analyse aus den Messdaten erklärt, gefolgt von der Erprobung des vorhandenen Systems. Teil II behandelt den Aufbau der Plasmaentladung, die Theorie zur Ausbreitung elektromagnetischer Wellen im Plasma und beschreibt den Umbau des THz-TDS zur Anwendung am Plasma. Damit werden alle erforderlichen Grundlagen und Vorarbeiten für Messungen am Plasma erarbeitet und detailliert erklärt. 2

11 Teil I Terahertz-Time-Domain-Spektroskopie (THz-TDS) 3

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13 2 Terahertz Grundlagen In diesem Kapitel wird auf die Grundlagen der Terahertz-Technologie und -Spektroskopie (THz) eingegangen. Neben den grundlegenden Eigenschaften von THz-Strahlung und ihrer Bedeutung für die Industrie und Wissenschaft werden ihre Erzeugung und Detektion sowie das Konzept der THz-Time-Domain-Spektroskopie erklärt. 2.1 Einleitung Der Begriff Terahertz-Strahlung beschreibt einen Teil des elektromagnetischen Spektrums im Frequenzraum. Er liegt zumeist, abhängig von der jeweiligen Definition des Frequenzbereichs, zwischen dem Infraroten und dem Bereich der Mikrowellen, vgl. Abbildung 2.1. In den meisten Fällen spricht man im Bereich zwischen 0,1 THz und 10 THz von THz- Strahlung oder auch in Analogie zur Röntgenstrahlung (x-rays) von T-rays, womit er zum größten Teil im Ferninfraroten (FIR) liegt. Lange Zeit war dieser Bereich aufgrund fehlender Technologie für die Wissenschaft nicht zugänglich, weshalb auch heute noch häufig von der THz-Lücke, engl. THz-gap, gesprochen wird. 1 THz entspricht einer Wellenlänge von etwa 300 µm und einer Photonenenergie von ca. 4,14 mev. Sehr viele interessante und komplexe Wechselwirkungen zwischen Strahlung und Materie sowie energetische Übergänge im Bereich einiger mev können mittels THz- Spektroskopie untersucht werden. In den 1950er Jahren wurde die Spektroskopie im FIR durch die Entwicklung der Fourier- Transform-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) interessant und technisch umsetzbar [5]. In den vergangenen 30 Jahren wurden neue spektroskopische Methoden entwickelt. Grundlage hierfür bildet die Entwicklung zur Erzeugung und zeitaufgelösten Messung des elektrischen Feldes eines ultrakurzen Strahlungspulses im FIR. Diese Methode wird als Terahertz- Time-Domain-Spektroskopie, kurz THz-TDS, bezeichnet und findet in vielen Bereichen Anwendung. So können bspw. in der Festkörperphysik Halbleiter oder Phononen in kristallinen Festkörpern [6], in der Chemie der Einfluss von Wasser auf die Dynamik von Biomolekülen [7, 8] oder in der Plasmaphysik die Formung von Partikeln in staubigen 5

14 2 Terahertz Grundlagen THz Visible µ-wave FIR MIR NIR UV XUV Frequency [THz] Wavelength [µm] Wavenumber -1 [cm ] Abbildung 2.1: Übersicht des elektromagnetischen Spektrums Plasmen [9 11] untersucht werden. Doch auch in der Industrie, der Medizin und der Sicherheitstechnik findet THz-Spektroskopie immer mehr Anwendung. So können durch bildgebende Verfahren Kontrollprozesse durchgeführt und Diagnosen gestellt werden. Ein besonderes Augenmerk liegt auf der Bestimmung der Elektronendichte und der Stoßfrequenz in einem Plasma mittels THz-TDS [3,4], da es durch diese Arbeit vorbereitet und nachfolgend durchgeführt werden soll. 2.2 Erzeugung und Detektion von THz-Strahlung Zur Erzeugung von elektromagnetischer Strahlung im THz-Bereich gibt es viele Möglichkeiten. So können sowohl Laser als auch nichtlineare Medien oder beschleunigte Elektronen als kontinuierliche (cw) oder gepulste Quellen verwendet werden [12]. Als THz-Emitter aus der Gruppe der Laser sind FIR-Gas-Laser [2,13,14], Quanten-Kaskaden-Laser und der von Bründermann et. al. entwickelte p-germanium-laser [15] zu erwähnen, welche alle kontinuierliche Strahlung erzeugen. CW-Betrieb ist sowohl bei nichtlinearen Medien als auch bei der Elektronenbeschleunigung möglich. Die Erzeugung von breitbandigen THz-Pulsen ist vorwiegend durch Femtosekunden-Laser bestimmt, weshalb die Entwicklung entsprechender Quellen zeitlich stark mit der Entwicklung des Ti:Saphir-fs-Lasers korrelierte. Eine sehr wichtige Quelle im Bereich der THz-TDS sind photoleitende Dipol-Antennen, 6

15 2.2 Erzeugung und Detektion von THz-Strahlung deren Benutzung erstmals von Grischkowsky et al [16] beschrieben wurde. Bei der Detektion können wie bei der Erzeugung sowohl nichtlineare Kristalle als auch photoleitende Antennen verwendet werden. Da sowohl die Erzeugung als auch die Detektion des breitbandigen THz-Pulses in dem in dieser Arbeit verwendeten THz-Time-Domain-Spektrometer mithilfe von photoleitenden Antennen, engl. photoconductive antenna (PCA), geschieht, konzentrieren sich die folgenden Absätze auf die Vorstellung dieser Methode Erzeugung von THz-Pulsen mit photoleitenden Antennen Grundlage der Arbeit mit photoleitenden Antennen sind Laserpulse mit einer Länge von bis zu einigen hundert Femtosekunden. Die Antennen bestehen aus einem Halbleitersubstrat, auf das zwei Metallelektroden aufgebracht wurden. Auf die möglichen Antennenstrukturen wird weiter unten im Abschnitt näher eingegangen. An die Elektroden wird eine Gleichspannung, der sog. DC Bias angelegt. Dieser liegt meist in der Größenordnung von einigen 10 V. Trifft nun ein fs-laserpuls auf das Halbleitersubstrat, können Elektronen aus dem Valenz- in das Leitungsband des Halbleiters angeregt werden, wodurch freie Ladungsträger in Form von Elektronen und Löchern entstehen, die durch den angelegten Bias in Richtung der Elektroden beschleunigt werden, was zu einem Strom zwischen den Elektroden führt. Da die Beweglichkeit der positiven Ladungsträger deutlich kleiner als die der Elektronen ist, wird der Strom vorwiegend durch Elektronen bestimmt. Die Lebensdauer der Ladungsträger ist sehr kurz meist unter einer Pikosekunde und führt schon zu Beginn des Stromflusses zum Verlust von Ladungsträgern. Die Beschleunigung von Elektronen und Löchern im Halbleitersubstrat führen zu einer charakteristischen Strahlung im THz-Bereich. Aufgrund der Anregung durch fs-laserpulse und die kurze Lebensdauer handelt es sich dabei um ultrakurze und sehr breitbandige Strahlungspulse. Eine schematische Darstellung einer PCA als THz-Transmitter ist in Abbildung 2.2 gezeigt. Die Strahlungserzeugung mit PCAs kann durch die Oszillation eines hertzschen Dipols mit einer Frequenz von ν = ω beschrieben werden und soll nun kurz dargestellt werden: 2π Das elektrische Feld eines oszillierenden Dipols ist gegeben durch [17]: E = 1 ( [k 2 ( n p) n eikr 1 4πǫ 0 r +[3 n( n p) p] r ik ] )e ikr, (2.1) 3 r 2 wobei c die Lichtgeschwindigkeit, p = ρ( x) xdv das elektrische Dipolmoment mit der Ladungsträgerdichte ρ( x), n der Einheitsvektor in Beobachtungsrichtung, r die Distanz 7

16 2 Terahertz Grundlagen DC bias Abbildung 2.2: Schematische Darstellung eines THz-Transmitters vom Dipol und k = ω der Betrag des Wellenvektors sind. Die zeitliche Entwicklung des c elektrischen Dipolmoments kann durch eine Fourieranalyse gefunden werden [5]. Das elektrische Feld senkrecht zur Beobachtungsrichtung folgt somit aus der Fouriertransformation der Gleichung (2.1): E θ (r,θ,t) = 1 4πǫ 0 [ 1 r 3p(t r)+ 1 r 2cṗ(t R)+ 1 ] rc 2 p(t r) sin(θ), (2.2) wobei θ der Winkel zwischen dem Dipolvektor und der Beobachtungsrichtung und t r = t r die retardierte Zeit sind. Die Fokusgröße des Lasers auf dem Halbleitersubstrat c beträgt in der Regel um µm, soll als Größe des Dipols d angenommen werden und ist im Vergleich zur THz-Wellenlänge λ THz sehr klein. Da der Abstand r vom Dipol seinerseits sehr groß gegenüber der Wellenlänge ist, ist es nur notwendig das Fernfeld zu betrachten. Mit den Annahmen r λ THz d folgt nun für das elektrische Feld des Dipols und somit auch das elektrische Feld des THz-Pulses [5,12]: E THz = µ 0 4π sin(θ) r d 2 dt 2 r [p(t r )] e θ. (2.3) Durch Differenzieren des Dipolmoments, Verwendung der Kontinuitätsgleichung und partieller Integration erhält man schließlich, dass das elektrische Feld des THz-Pulses proportional zur zeitlichen Ableitung des Photostroms zwischen den Elektroden der Antenne ist: E THz (t) d dt I PC(t). (2.4) 8

17 2.2 Erzeugung und Detektion von THz-Strahlung Weitergehend eignet sich das Drude-Modell zur Beschreibung dieses Ladungsträgertransports der angeregten Elektron-Loch-Paare mithilfe einiger Ratengleichungen. Dies kann bspw. in [5,12] nachvollzogen, soll aber in dieser Arbeit nicht weiter behandelt werden. Bei der Erzeugung von THz-Pulsen durch photoleitende Antennen sind ebenfalls die Form der Elektroden und das verwendete Halbleitermaterial für die Eigenschaften des erzeugten Pulses entscheidend. Der Einfluss dieser Faktoren wird weiter unten im Abschnitt kurz behandelt Detektion von THz-Pulsen mit photoleitenden Antennen Zur spektroskopischen Anwendung gehört nicht nur die Erzeugung, sondern auch die Detektion von ultrakurzen THz-Pulsen. Die Verwendung von PCA als Empfänger ist sehr ähnlich zu der als Sender. Durch fs-laserpulse werden im Halbleiter wieder freie Ladungsträger in Form von Elektron-Loch-Paaren erzeugt. Allerdings liegt in diesem Fall keine äußere Spannung an. Die Kraft auf die Ladungsträger wird durch das elektrische Feld der THz-Strahlung ausgeübt. Der Strom zwischen den beiden Elektroden kann gemessen werden; er hängt von der Stärke des elektrischen Feldes ab und liegt meist im Bereich von einigen Nanoampere. Eine schematische Darstellung einer PCA als THz-Receiver ist in Abbildung 2.3 gezeigt. Wie schon im Abschnitt erwähnt, ist die Lebensdauer der im Halbleiter erzeugten Ladungsträger sehr kurz. Sie ist deutlich kürzer als die Breite des THz-Pulses, wodurch der Empfänger nur für einen kurzen Zeitraum für das elektrische Feld des THz-Pulses empfindlich geschaltet wird. Man spricht dabei von der Gatebreite oder einfach dem Gate Lock-In Amplifier I U Amplifier Abbildung 2.3: Schematische Darstellung eines THz-Receivers 9

18 2 Terahertz Grundlagen des Detektors. Dies erlaubt eine zeitaufgelöste Messung des elektrischen Feldes des THz- Pulses. Der gemessene Strom ist eine Faltung des elektrischen Feldes des THz-Pulses und der Leitfähigkeit des Halbleitermaterials [12]: J(t) = t σ S (t τ)e THz (τ)dτ. (2.5) Eine Faltung zweier Größen entspricht einem Produkt dieser im Fourierraum, sodass aus Gleichung (2.5) folgt: Ĵ(ν) = ˆσ S (ν)êthz(ν). (2.6) Es ist zu erkennen, dass der gemessene Photostrom am Empfänger proportional zum elektrischen Feld des THz-Pulses ist: J(ν) E THz (ν). Wird nun der Zeitpunkt des Auftreffens des Laserpulses zeitlich bzgl. des THz-Pulses verändert (z.b. durch die Verwendung einer Delay Line), kann dessen zeitlicher Verlauf abgetastet und so vermessen werden. Wichtig zu erwähnen ist, dass niemals das elektrische Feld eines einzelnen Pulses gemessen wird, sondern es sich aufgrund der hohen Repetitionsrate des Lasers um eine Mittelung sehr vieler Pulse handelt. Wie bei den Sender-Antennen spielen auch bei Empfängern die Elektrodenform und das verwendete Halbleitermaterial eine Rolle Aufbau von photoleitenden Antennen Photoleitende Antennen bestehen aus einem Halbleiterwafer, auf den zwei metallische Elektroden zur Erzeugung der Dipolstruktur aufgebracht wurden. Für das Halbleitermaterial können je nach Anwendungsgebiet z.b. bei niedrigen Temperaturen hergestelltes Indium-Gallium-Arsenid (LTG-InGaAs) und LTG-GaAsSb verwendet werden. Für Frequenzen im Bereich von THz kommen sogar organische Kristalle wie DAST zum Einsatz [5]. Entscheidend ist meist eine hohe Durchbruchspannung und eine möglichst kurze Lebensdauer der Ladungsträger, woraus sich eine große Frequenzbandbreite ergibt. Aus diesem Grund wird häufig bei niedrigen Temperaturen hergestelltes Gallium- Arsenid (LTG-GaAs) mit einer Ladungsträgerlebensdauer von einigen hundert fs [5, 12] gewählt. Auch in dieser Arbeit werden Antennen mit LTG-GaAs als Halbleitermaterial verwendet. Doch nicht nur die Wahl des Wafermaterials spielt eine Rolle für die Antenne. Form und Abstand der aufgebrachten Elektroden beeinflussen ebenfalls die Eigenschaften, z.b. die 10

19 2.2 Erzeugung und Detektion von THz-Strahlung Abbildung 2.4: Antennenstruktur in Form einer Spirale [18] a) stripline b) dipole c) offset dipole Abbildung 2.5: Schematische Darstellung von Antennenstrukturen Frequenzbandbreite, des erzeugten THz-Pulses. Es werden viele Antennendesigns erprobt, die u.a. zu einer Vergrößerung der Frequenzbandbreite führen sollen. Ein Beispiel dafür ist in Abbildung 2.4 dargestellt. Ihre Herstellung ist aber meist sehr aufwendig und aufgrund der geringen Stückzahl kostenintensiv. Drei häufig verwendete Strukturen sind schematisch in Abbildung 2.5 dargestellt. Abbildung 2.5 a) zeigt die sogenannte stripline, die nur aus den parallel verlaufenden Elektroden besteht. Verringert man den Abstand der beiden Elektroden in der Mitte durch eine Dipolstruktur wie in Abbildung 2.5 b) zu sehen, verringert sich die Frequenzbandbreite, während sich die Ausgangsleistung erhöht [12]. Eine einfache weitere Veränderung der Dipolstruktur stellt der versetzte Dipol dar, vgl. Abbildung 2.5 c). In großer Stückzahl werden kommerziell vor allem Stripline- und Dipolantennen vertrieben. Daher wird in dieser Arbeit sowohl für die Transmitter- als auch die Receiver-Antenne die einfache Dipolstruktur verwendet. 11

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21 3 Methode zur Datenanalyse einer THz-TDS-Messung In diesem Kapitel wird die allgemeine Methode zur Auswertung einer THz-TDS-Messung im Detail beschrieben. Ziel ist die Bestimmung und Berechnung des reellen Brechungsindexes und des Absorptionskoeffizienten. 3.1 Grundkonzept der Datenauswertung Ausgangspunkt der Datenauswertung sind die aus einer THz-TDS-Messung gewonnenen Messdaten. Wie bereits in Kapitel 2 beschrieben, wird das elektrische Feld des THz- Pulses in seiner zeitlichen Entwicklung vermessen. Für das elektrische Feld kann eine Kombination aus vielen ebenen Wellen verschiedener Frequenzen E(t,z) = E 0 T exp{i(ωt+kz)}dkdω (3.1) mit Ausbreitung in z-richtung angenommen werden. Dabei sind ω = 2πν die Kreisfrequenz und k die Wellenzahl der Welle. Der Faktor T ist der Gesamttransmissionskoeffizient, also das Produkt aus allen auftretenden Transmissionskoeffizienten, und ist wie folgt definiert: T = N T i i+1. (3.2) i=1 Wobei die Einzeltransmissionskoeffizienten nach der Fresnelgleichung über die reellen Brechungsindizes der Medien gegeben sind: T i i+1 = 2n i+1 n i +n i+1. (3.3) Wird bspw. eine Probe untersucht, die von Luft umgeben ist, hat der Gesamttransmissionkoeffizient die Form: T = T Luft Probe T Probe Luft. Mithilfe der Fourier-Transformation 13

22 3 Methode zur Datenanalyse einer THz-TDS-Messung (FT) kann das gemessene Signal aus dem Zeit- in den Frequenzraum umgerechnet werden. Man erhält somit: E(ω,z) = E 0 (ω) T exp{ikz}. (3.4) Die schnelle Fourier-Fransformation (FFT) ist direkt mit einem kommerziell erhältlichen Auswertungsprogramm wie Origin durchführbar. Als Ergebnis erhält man die Amplitude und die Phase als Funktion der Frequenz. Die FFT-Amplitude stellt das Spektrum des gemessenen Signals dar, aus welchem bereits Absorptionslinien ermittelt werden können. Des Weiteren kann die maximale Frequenz aus der Darstellung der Amplitude als Funktion der Frequenz abgelesen werden. Sie entspricht der höchsten Frequenz, bei der die FFT- Amplitude noch nicht in das Grundrauschen übergegangen ist. Um aber weitergehende Informationen über einen Stoff zu erhalten, müssen zwei Messungen durchgeführt werden. Die erste Messung ist eine Referenzmessung (Ref) in Abwesenheit des Materials, während die zweite Messung eine Probenmessung (Sam 1 ) in Anwesenheit des Materials ist. Man erhält also nach der Fouriertransformation beider Messungen: Referenz : E Ref (z,ω) = E 0 (ω) T Ref exp{ik Ref z}, (3.5) Probe : E Sam (z,ω) = E 0 (ω) T Sam exp{ik Sam z}. (3.6) Nun führt man den komplexen Brechungsindex 2 ˆn = n + iκ ein, wobei n der bekannte reelle Brechungsindex und κ der Extinktionskoeffizient, der die Absorption beschreibt, sind. Zwischen der Wellenzahl und dem komplexen Brechungsindex besteht folgender Zusammenhang: k = ˆnω c. (3.7) Setzt man nun Gleichung (3.7) in die Gleichungen (3.5) und (3.6) ein, so erhält man die elektrischen Felder in Abhängigkeit des Brechungsindexes und des Extinktionskoeffizienten: { Referenz : E Ref (z,ω) = E 0 (ω) T Ref exp i n } Ref(ω)ω z c { Probe : E Sam (z,ω) = E 0 (ω) T Sam exp i n Sam(ω)ω z c { exp } exp } z κ Ref(ω)ω c { κ Sam(ω)ω z c, (3.8) }. (3.9) 1 lang: Sample 2 Bei der Definition des komplexen Brechungsindexes wird in der Literatur auch häufig ein Minuszeichen verwendet: ˆn = n iκ. 14

23 3.1 Grundkonzept der Datenauswertung Für den Quotienten der fouriertransformierten E-Felder ergibt sich: { } { E Sam (ω) E 0 (ω) T Samexp i n Sam(ω)ω z exp E Ref (ω) = c { } { E 0 (ω) T Ref exp z exp i n Ref(ω)ω c κ Sam(ω)ω c κ Ref(ω)ω c Der Quotient der fouriertransformierten E-Felder entspricht einer Amplitude } z }. (3.10) z Ǎ und einer Phasenverschiebung ( φ), wobei Ǎ = A FFT,Sam A FFT,Ref der Quotient der durch die FFT berechneten Amplituden und ( φ) = φ FFT,Sam φ FFT,Ref die Differenz der durch die FFT berechneten Phasen sind: E Sam (ω) E Ref (ω) Ǎei( φ) { } { } (3.11) E 0 (ω) T Sam exp i n Sam(ω)ω z exp κ Sam(ω)ω z c c = { } { }. E 0 (ω) T Ref exp z exp z (3.12) i n Ref(ω)ω c κ Ref(ω)ω c An dieser Stelle ist zu erkennen, dass aus der gesamten Propagationslänge z beider Wellen nur die Dicke d der untersuchten Probe für die weiteren Rechnungen wichtig sind. Alle weiteren Terme sind bei beiden Wellen identisch und kürzen sich in der Rechnung weg. Dies geschieht auch bei den Transmissionskoeffizienten; die identischen Faktoren entfallen. E Sam(ω) E Ref (ω) Ǎei( φ) = T Sam T Ref }{{} T (3.13) { exp ωd } { c (κ Sam(ω) κ Ref (ω)) exp i ωd } c (n Sam(ω) n Ref (ω)). (3.14) Durch Vergleich der Formeln (3.13) und (3.14) erhält man Gleichungen für die Amplitude und die Phasenverschiebung: Ǎ = T exp { ωd } c (κ Sam(ω) κ Ref (ω)), (3.15) ( φ) = ωd c (n Sam(ω) n Ref (ω)). (3.16) Diese Gleichungen können einfach nach dem reellen Brechungsindex n und dem Extinktionskoeffizienten κ umgestellt werden: κ Sam (ω) = c ) T ωd ln( +κ Ref (ω), Ǎ (3.17) n Sam (ω) = ( φ)c +n Ref (ω). ωd (3.18) 15

24 3 Methode zur Datenanalyse einer THz-TDS-Messung Der Extinktionskoeffizient κ hängt über κ = αc mit dem Absorptionskoeffizienten α 2ω zusammen, sodass sich abschließend ergibt: α Sam (ω) = 2 ( ) T d ln +α Ref (ω), (3.19) Ǎ n Sam (ω) = ( φ)c ωd +n Ref (ω). (3.20) Mithilfe der Gleichungen (3.19) und (3.20) lassen sich nun die gewonnenen Messdaten auswerten und so der Brechungsindex und der Absorptionskoeffizient der untersuchten Medien bestimmen. Für die Datenauswertung ist es wichtig die Größen κ Ref (ω) bzw. α Ref (ω) und n Ref (ω) der Referenzprobe zu kennen. Daher ist es von Vorteil eine Referenzmessung durchzuführen, bei der diese Größen entweder schon ausreichend bekannt oder leicht zu ermitteln sind. So kann bspw. für eine Referenzmessung im Vakuum angenommen werden, dass es zu keiner Absorption kommt, d.h. α Ref (ω) = 0, und der Brechungsindex gleich eins, n Ref (ω) = 1, ist. Damit vereinfachen sich die Formeln und Rechnungen. Beispiele für eine Messung des THz-Pulses und der durch FFT gewonnenen Phase und Amplitude sind in Abbildung 3.1 zu sehen. 16

25 3.1 Grundkonzept der Datenauswertung a) Detector Current [a.u.] Time [ps] b) 0,1 Amplitude [a.u.] 0,01 1E Frequency [THz] c) Phase [rad] Frequency [THz] Abbildung 3.1: Beispiele für eine THz-TDS-Messung und daraus berechneter FFT- Amplitude und -Phase: a) gemessener THz-Puls; b) FFT-Amplitude; c) FFT-Phase 17

26 3 Methode zur Datenanalyse einer THz-TDS-Messung 3.2 Die komplexe Dielektrizitätszahl Aus den zuvor ermittelten Verläufen für n und κ und dem daraus resultierenden komplexen Brechungsindex ˆn = n+iκ [ ( φ)c [ αsam c ] = +n Ref ]+i ωd 2ω (3.21) kann nun auch die komplexe Dielektrizitätszahl berechnet werden. Allgemein gilt: ˆǫ rˆµ r = ˆn 2. Hier wird allerdings ˆµ r = 1 angenommen. ˆǫ r = ˆn 2 (3.22) ǫ r +iǫ r = n 2 κ 2 +i2nκ (3.23) ǫ r = n 2 κ 2 ǫ r = 2nκ (3.24) 3.3 Der Etaloneffekt Erklärung des Etaloneffekts Bei der Messung von Proben mit planparallelen Flächen kommt es zum sog. Etaloneffekt. Trifft eine elektromagnetische Welle auf die Probe, so treten, wie in Abbildung 3.2 schematisch dargestellt, Mehrfachreflexionen innerhalb der Probe auf und führen zu einer zeitlichen Verzögerung jeweils eines Teils des THz-Pulses. Durch diese Verzögerungen treten in der Messung Echos des (ersten) Hauptpulses mit abnehmender Stärke auf. Ist die Dicke d der Probe so groß, dass die zeitliche Verschiebung der verzögerten Pulsanteile außerhalb des gewählten Messbereiches liegt, haben die Puls- Echos keinen Einfluss auf die Auswertung der Messdaten. Ist die Probe allerdings dünn, so können mehrere dieser Nachpulse innerhalb des Messbereichs liegen, womit sich bei der Auswertung Probleme ergeben. Bei der FFT-Amplitude ist eine periodische Schwingung zu erkennen. Ein Beispiel für das Auftreten dieses Effekts ist bei der Messung an einem Silizium-Wafer in Abschnitt dargestellt. Um diesen Effekt herauszufiltern, können die Messdaten bspw. geglättet oder gefiltert werden. Nachteil dieser Methoden ist meist, dass es zu einem Verlust von Frequenzdaten bzw. einer Reduzierung der Frequenzauflösung kommt. Für Messungen an nicht stark absorbierenden und nicht stark dispersiven Medien, bei denen die Puls-Echos nicht mit dem Hauptpuls überlappen, haben Naftaly und Miles [19] deshalb einen Algorithmus zur 18

27 3.3 Der Etaloneffekt n( ω) E 1 r 1 E 1 t 3 E 3 E 2=t 1 E 1 E T1= t 2 t1 E 1 E 3=r3 E 2 E 4=r2 E 3 E T2= t2 r2 r 3 t1 E1 d Abbildung 3.2: Schematische Darstellung der Reflexion bei einer Probe mit planparallelen Grenzflächen (Etaloneffekt) Reduzierung des Etaloneffekts aus den Messdaten vorgestellt. Es kommt dabei weder zu einer Beeinträchtigung der Frequenzauflösung noch zur Verfälschung von Absorptionspeaks. Der Algorithmus wurde bei der Messung an einem Silizium-Wafer im Rahmen dieser Arbeit getestet, siehe dazu Abschnitt 4.3.5, und zeigte eine deutliche Reduzierung des aufgetretenen Effekts. Im folgenden Abschnitt wird auf diesen Algorithmus daher kurz eingegangen Entfernung des Etaloneffekts nach Naftaly und Miles Die Beschreibung des Algorithmus zur Entfernung des Etaloneffekts nach Naftaly und Miles bezieht sich ausschließlich auf die angegebene Veröffentlichung [19]. Das gemessene elektrische Feld des THz-Pulses inklusive der durch die Probe verursachten Puls-Echos kann wie folgt dargestellt werden: A(t) = A 0 (t) a i δ(t t i ), (3.25) i=0 wobei A(t) die zeitabhängige Amplitude des THz-Pulses, A 0 (t) die Amplitude des Hauptpulses und δ die Diracsche Deltafunktion darstellen. Die Werte für die Maxima a i und deren zeitliche Position t i können direkt aus den gemessenen THz-TDS-Daten entnommen werden. Zur Berechnung des E-Feldes im Frequenzraum E(ν) durch Fouriertransforma- 19

28 3 Methode zur Datenanalyse einer THz-TDS-Messung tion F, kann es aufgrund des Faltungstheorems als Produkt des wahren THz-Feldes und der Fouriertransformation des Delta-Funktion-Sets betrachtet werden: [ ] E(ν) = F [A(t)] = F [A 0 (t)] F a i δ(t t i ). (3.26) Zur Berechnung des fouriertransformierten Delta-Funktion-Sets F [ i=0 a iδ(t t i )] muss ein Datensatz mit der gleichen Anzahl an Datenpunkten erzeugt werden, wie in der Messung vorhanden. An die zeitlichen Positionen des Hauptpulses und der Nachpulse werden Delta-Funktionen mit einer Amplitude des jeweiligen Pulses gesetzt. Um das wahre Spektrum zu erhalten, wird das gemessene Spektrum durch jenes des erstellten Delta-Funktion-Sets dividiert und mittels eines Faktors normiert. E true (ν) = F [A 0 (t)] = E(ν) i=0 M F [ i=0 a iδ(t t i )], (3.27) wobei M der normierende Faktor bzgl. des Mittelwerts der Fouriertransformation des Delta-Funktion-Sets ist. 20

29 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers Bei dem in dieser Arbeit verwendeten THz-Time-Domain-Spektrometer handelt es sich um ein TERA K8-NL Terahertz Kit der Firma Menlo Systems GmbH. Als Laser steht ein wellenlängenabstimmbarer Ti:Saphir-Femtosekundenlaser Mira 900 und als Pumplaser ein dioden-gepumpter Nd:YVO 4 -Laser Verdi V-18 mit einer Wellenlänge von 532 nm und einer maximalen Ausgangsleistung von 18 W zur Verfügung. Beide Laser stammen von der Firma Coherent. Der Aufbau des TDS-Systems wird im folgenden Abschnitt beschrieben. Bei Lieferung befand sich das System, wie in Abbildung 4.1 zu sehen, in einer kompakten Box, in der es direkt betrieben werden konnte. Aufgrund der kompakten Größe kann hier auch von einem Table-Top-System gesprochen werden. Die Messelektronik sowie die Messund Kontrollsoftware stammen ebenfalls von der Firma Menlo Systems GmbH. Alle in diesem Kapitel vorgestellten Messungen wurden in der zuvor beschriebenen Table- Top-Konfiguration durchgeführt. Abbildung 4.1: Aufbau des THz-Time-Domain-Spektrometers als Table-Top-System bei Auslieferung 21

30 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers 4.1 Aufbau des THz-Time-Domain-Spektrometers Alternativ zu dem in dieser Arbeit verwendeten System ist es ebenfalls möglich das THz- Signal mithilfe von elektro-optischem Sampling (EOS) zu detektieren oder eine andere Form der Delay Line einzusetzen. Besonders schnelle und stabile Messungen können durch Systeme mit faser-gekoppelten Antennen ohne mechanische Delay Line durchgeführt werden. In Abbildung 4.2 ist schematisch der Aufbau des verwendeten THz-Time-Domain-Spektrometers dargestellt. Der Strahl des fs-lasers läuft zunächst über zwei Justierspiegel (M1, M2) durch eine λ /2-Verzögerungsplatte (HWP) und wird so zirkular polarisiert. Im polarisierenden Strahlteilerwürfel (PBSC) wird die horizontal polarisierte Komponente des Lichts transmittiert und gelangt über drei weitere Spiegel (M3, M4, M5) zum Transmitter- Modul, in dem sich eine photoleitende Antenne befindet. Dort wird das THz-Signal, wie in Abschnitt beschrieben, erzeugt. Mit zwei TPX-Linsen (L1, L2) wird die THz-Welle kollimiert bzw. nach dem Durchlaufen der Messstrecke wieder fokussiert. Die senkrecht polarisierte Komponente des Lasers wird im Strahlteilerwürfel in Richtung der Delay Line reflektiert und durchläuft dann eine λ /4-Verzögerungsplatte (QWP). Durch den Spiegel der Delay Line (M6) wird der Strahl in sich zurück reflektiert, durchläuft ein weiteres Mal die Verzögerungsplatte und ist aus diesem Grund nun horizontal polarisiert. Das Licht kann den Strahlteilerwürfel ungehindert durchdringen und gelangt über zwei weitere Spiegel (M7, M8) zum Receiver-Modul. Die Größe der Dipolstruktur der beiden Antennen beträgt 5 µm. Die drei Irisblenden (IR1, IR2, IR3) dienen fast ausschließlich der Justage. Wird das System versetzt oder ändert sich das Pointing des Lasers sehr stark, kann das Spektrometer so sehr schnell wieder justiert werden. Je nach Divergenz des verwendeten Lasers kann seine Eingangsleistung mithilfe der ersten Irisblende leicht reguliert werden. Dies ist wichtig, weil die Antennen bei zu hoher optischer Leistung zerstört werden können. Wie in Abschnitt beschrieben, wird am Receiver-Modul das THz-Signal detektiert. Durch Verfahren der Delay Line wird der Gangunterschied zwischen den Laserstrahlen geändert. Die Zeit, zu der der Detektor durch das Auftreffen des Lasers empfindlich geschaltet wird, kann also verändert werden, was die Abtastung des zeitlichen Verhaltens des THz-Pulses erlaubt. Zusätzlich befindet sich an der Delay Line ein Shaker, mit dem man durch Anlegen eines Sinussignals den Spiegel (M6) der Delay Line um seine Ruheposition herum auslenken kann. Dies ermöglicht eine schnelle Abtastung des THz-Pulses, 22

31 4.1 Aufbau des THz-Time-Domain-Spektrometers Ti:Sapphire fs-laser Delay Line M6 M2 QWP IR1 HWP PBSC M1 IR3 M7 M4 M3 IR2 Transmitter Module Receiver Module M5 L1 THz L2 M8 Abbildung 4.2: Schematischer Aufbau eines THz-TDS der so für die Optimierung des Signals auf einem Oszilloskop dargestellt werden kann. Da der im Empfänger induzierte Strom im Bereich von einigen na liegt, ist es notwendig Lock-In-Technik einzusetzen. Um den Lock-In-Verstärker zu verwenden, wird der Bias der Sender-Antenne über ein Rechtecksignal mit einer Frequenz im khz-bereich moduliert. 23

32 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers 4.2 Untersuchung der Systemeigenschaften Bevor das System aus der Table-Top-Konfiguration für den Betrieb mit Plasma umgebaut wurde, musste das System ausgiebig getestet werden. In diesem Abschnitt werden Ergebnisse vorgestellt, die spezifische Systemeigenschaften behandeln Zeitliche Verschiebung des THz-Pulses bei Benutzung der Mess- und Kontrollsoftware Die Mess- und Kontrollsoftware ist ein mit LabView erstelltes Computerprogramm, über das sowohl der Schrittmotor der Delay Line manuell gesteuert als auch eine Messung automatisch durchgeführt werden kann. Zwischen den beiden vorliegenden Programmversionen und zeigten sich Unterschiede während aufeinander folgender Messungen. Daraufhin wurden Messungen mit beiden Programmversionen durchgeführt und auch mögliche Ursachen für die aufgetretenen Abweichungen (z.b. die Höhe des Motorstroms) überprüft. Dazu wurde die jeweilige Programmversion gestartet und der Schrittmotor initialisiert. Es wurden passende Einstellungen bzgl. der Integrationszeit, Schrittweite des Schrittmotors zwischen zwei Messpunkten und der Empfindlichkeit gewählt. Der Messbereich wurde sinnvoll eingestellt und auf den Schlupf des Motors geachtet. So wurden einige Messungen direkt hintereinander durchgeführt. Alle Einstellungen und das Vorgehen bei jeder Messung waren bei der Verwendung beider Programmversionen identisch. Das Ergebnis ist in Abbildung 4.3 dargestellt, wobei a) die Messungen mit Version und b) die mit Version zeigt. Die Verschiebung des Pulses zu späteren Zeiten ist bei Programmversion deutlich zu erkennen, während es bei Programmversion nahezu keine Verschiebung gibt. Eine sehr kleine Verschiebung ist einzig zwischen der ersten und der zweiten Messung zu erkennen. Gleiche Ergebnisse zeigten sich auch für höhere Motorströme. Eine zeitliche Verschiebung des Pulses kann neben einer Veränderung auch zu einem Vorzeichenwechsel der FFT-Phase führen. Fazit: Eine Verwendung der Programmversion ist nicht ratsam, da es bei aufeinander folgenden Messungen zu einer zeitlichen Verschiebung des THz-Pulses zu späteren Zeiten kommt. Da bei der Programmversion keine Pulsverschiebung auftritt, wurde für alle weiteren Messungen diese Version verwendet. 24

33 4.2 Untersuchung der Systemeigenschaften a) Detector Current [a.u.] No. 1 No. 2 No. 3 No Time [ps] b) Detector Current [a.u.] No. 1 No. 2 No. 3 No Time [ps] Abbildung 4.3: Untersuchung der zeitlichen Verschiebung des THz-Pulses bei unterschiedlichen Programmversionen: a) Version ; b) Version

34 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers Einfluss der Raumbeleuchtung Durch Einschalten des Shakers an der Delay Line kann der THz-Puls schnell zeitlich abgetastet und auf dem Oszilloskop beobachtet werden. Das Sinussignal dient dabei als Trigger. Dabei konnten Störungen des Signals in Form eines sehr starken Rauschens durch die beiden eingeschalteten Lampen der Raumbeleuchtung (links und rechts oberhalb des Systems) auf dem Oszilloskop beobachtet werden. Vermutlich führt die Frequenz von 50 Hz der Wechselspannung zu einer Beeinflussung der Photoströme in den Antennen oder der Signale in den Antennenkabeln. Daher wurde untersucht, wie stark der Einfluss der Raumbeleuchtung auf durchgeführte Messungen ausfällt. Die Ergebnisse für zwei verschiedene Integrationszeiten sind in Abbildung 4.4 dargestellt. Bei einer Integrationszeit von 0,3 ms ist der Einfluss der beiden Lampen deutlich zu erkennen. Der Einfluss spielt allerdings schon ab 30 ms Integrationszeit keine erkennbare Rolle mehr. Für sehr präzise Messungen ist die Integrationszeit meist eine bis zwei Größenordnungen höher, sodass die Raumbeleuchtung für diese Messungen nicht weiter berücksichtigt werden muss. Dennoch wurden die meisten der vorgestellten Messungen bei ausgeschalteter Beleuchtung durchgeführt. 26

35 4.2 Untersuchung der Systemeigenschaften a) Detector Current [a.u.] no lamp 1lamp (left) 1lamp (right) 2 lamps Time [ps] b) Detector Current [a.u.] no lamp 1 lamp 2 lamps Time [ps] Abbildung 4.4: Untersuchung des Einflusses der Raumbeleuchtung bei Integrationszeiten von a) 0,3 ms ; b) 30 ms 27

36 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers Einfluss der Divergenz des Laserstrahls Der Ti:Saphir-Femtosekunden-Laser besitzt am Strahlausgang einen Durchmesser von ca. 1 mm. Seine Divergenz beträgt etwa 2 mrad, was über eine Strecke von zwei Metern schon zu einer erheblichen Aufweitung des Strahls führt. Der Einfluss der Divergenz des Laserstrahls auf die Stärke des erzeugten THz-Pulses wurde ebenfalls untersucht. Dazu befand sich das TDS am Ende des Lasertisches in einer Entfernung von etwa zwei Metern vom Laser. Zunächst wurde der Strahl durch zwei langbrennweitige Linsen und einen Zwischenfokus kollimiert und das THz-System so justiert, dass ein möglichst starker Puls erzeugt wurde, wie er in Abbildung 4.5 zu sehen ist. Nach dieser Messung wurden die Linsen entfernt und das System unter den neuen Bedingungen erneut justiert, vgl. ebenfalls Abbildung 4.5. Es ist ein Absinken der Amplitude des THz-Signals bei zunehmender Divergenz des Lasers zu erkennen. Dies könnte daran liegen, dass die Linse, die den Laser im Antennenhalter auf die Antennenstruktur fokussiert, einen kleinen Durchmesser hat und es dadurch zu Abschattungen und so zu einem Leistungsverlust kommt. Für Messungen in größerer Entfernung zum Laser empfiehlt sich daher der Einsatz der zwei Linsen, um den Laserstrahl zu kollimieren und so die Stärke des THz-Pulses zu erhöhen. Eine weitere Möglichkeit besteht in der Verwendung eines Pinholes ein kleines Loch als Raumfilter an der Position des Zwischenfokus, um auf diese Weise den Einfluss durch Schwankungen des sogenannten Beam-Pointings drastisch zu reduzieren. Ändert sich das Beam-Pointing, so kann sich der Fokus auf der PCA verschieben und dazu führen, dass die Dipolstruktur nicht mehr getroffen wird. Detector Current [a.u.] collimated not collimated Time [ps] Abbildung 4.5: Untersuchung des Einflusses der Divergenz des Lasers auf die Stärke des THz-Pulses 28

37 4.3 Untersuchung verschiedener Materialien 4.3 Untersuchung verschiedener Materialien Neben den Grundeigenschaften des THz-Time-Domain-Spektrometers wurden ebenfalls einige Materialien untersucht. Einige der in diesem Kapitel vorgestellten Ergebnisse sind aus Messungen bei feuchter Luft (relative Luftfeuchtigkeit von > 46 %) entstanden. Im Verlauf dieser Arbeit wurde ein Luftfilter mit integriertem Aktivkohlefilter verwendet, um die Labordruckluft zu entfeuchten und von evtl. noch vorhandenem Restöl zu befreien. Nach Installation des Filtersystems waren ebenfalls Messungen bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von < 10 % möglich. In den folgenden Abschnitten wird zunächst die Fehlerabschätzung erklärt und dann auf die einzelnen Messungen genauer eingegangen Fehlerbetrachtung Nach Durchführung der FFT kann die Phasenverschiebung ( φ) = φ Sam φ Ref berechnet werden. Unter Annahme eines nur linear von der Frequenz abhängenden Brechungsindexes wird nun der lineare Teil von ( φ) angefittet. Während der folgenden Auswertung ist darauf zu achten, dass der Frequenzbereich, für den die ermittelten Werte gültig sind, durch den zuvor gewählten Bereich des linearen Fits festgelegt wurde. Sichere Schlüsse auf den Verlauf von Größen außerhalb dieses Bereichs können nicht gezogen werden. In Kapitel 3 wurde die Formel (3.16) für die Phasenverschiebung in Abhängigkeit der Frequenz hergeleitet: ( φ) = 2π d c (n Sam(ν) n Ref (ν)) ν, (4.1) } {{ } S wobei ω = 2πν ist, S = 2π d c (n Sam(ν) n Ref (ν)) die Steigung der hier angepassten Geraden darstellt und n Ref (ν) = 1 für Luft angenommen wird. Nach Umstellen der Formel erhält man für den frequenzunabhängigen Brechungsindex: n Sam = Sc 2πd +n Ref. (4.2) Ist die Dicke d der Probe bekannt oder zuvor ebenfalls gemessen worden, kann der Brechungsindex ausgerechnet werden. Um den Fehler der berechneten Größe zu ermitteln, müssen zunächst die fehlerbehafteten Messgrößen identifiziert werden: S, d und n Ref. Die Unsicherheit S für die Steigung S ergeht aus der Anpassung der linearen Funktion an die FFT-Phasendifferenz. Sie liegt typischer Weise bei unter 1 %. Zur Unsicherheit der 29

38 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers Probendicke d trägt nicht nur eine direkte Messunsicherheit, sondern auch eine kleine Verdrehung der Probe bezüglich der THz-Welle bzw. der optischen Achse bei. Bei einer Verdrehung der Probe um einige Grad verlängert sich der von der elektromagnetischen Welle im Medium zurückgelegte Weg. Der Gesamtfehler für d wird daher auf d = 0,02d nach oben abgeschätzt. Eine weitere mögliche Fehlerursache liegt in der Parallelität der Probenflächen. Sind die Flächen nicht genau parallel, so ändert sich die Dicke über die Breite der Probe und führt zu weiteren Abweichungen. Diese sind allerdings schwer abzuschätzen und werden daher im Folgenden vernachlässigt. Die Abweichung des verwendeten Brechungsindexes für Luft vom Literaturwert ist sehr gering. Dennoch wird eine maximale Abweichung von n Ref = 0,0003n Ref angenommen. Mit gaußscher Fehlerfortpflanzung ergibt sich für die Unsicherheit von n Sam : ( c ) ( ) 2( S)2 2 Sc n Sam = + ( d) 2πd 2πd 2 +( n Ref) 2. (4.3) 2 Für den Absorptionskoeffizienten wurde ebenfalls eine Formel in Kapitel 3 hergeleitet: α Sam (ν) = 2 ( ) T d ln +α Ref (ν). (4.4) Ǎ In diesem Fall stellen Ǎ, T, d und α Ref(ν) die fehlerbehafteten Größen dar, wodurch sich mit gaußscher Fehlerfortpflanzung ergibt: ( )) 2 ( ) 2 ( ) 2 2 T 2 2 α = d ln( ( d) 2 + ( T) 2 Ǎ dt 2 + dǎ ( Ǎ)2 +( α Ref) 2. (4.5) Die systematischen Fehler wirken sich vor allem auf den QuotientenǍder FFT-Amplituden, der von der betrachteten Frequenz abhängt, aus, was nur schwer abzuschätzen ist. Daher wird eine Abweichung von 10 % für die Fehlerbetrachtung von  angenommen. Der Absorptionskoeffizient der Referenz wird α Ref (ω) = 0 angenommen und in der Fehlerrechnung nicht weiter betrachtet. Somit ergibt sich für die zu berechnende Unsicherheit: ( )) 2 ( ) 2 ( ) 2 2 T 2 2 α = d ln( ( d) 2 + ( T) 2 Ǎ dt 2 + dǎ ( Ǎ)2. (4.6) T ist dabei der Quotient der Transmissionskoeffizienten von Proben- und Referenzmessung und hängt nach der Fresnelgleichung von den Brechungsindizes der Referenz (hier Luft) und der Probe ab. Für die hier behandelten Fälle besitzt er folgende Form: T = 4n Samn Luft (n Luft +n Sam ) 2. (4.7) 30

39 4.3 Untersuchung verschiedener Materialien Auch hier ergibt sich eine Unsicherheit: T = 4 n Sam n Luft n 2 (n Luft +n Sam ) 3 Sam ( n Luft) 2 +n 2 Luft ( n Sam) 2. (4.8) Der so berechnete Fehler kann nun zur weiteren Berechnung in Gleichung (4.6) eingesetzt werden, wobei der Fehler für den Brechungsindex der Probe aus obiger Formel (4.3) bestimmt wird Vergleich von feuchter und trockener Luft Durch die Möglichkeit Vergleichsmessungen zwischen trockener und feuchter Luft durchführen zu können, wurde der Einfluss von hoher Luftfeuchtigkeit und somit der Absorption der THz-Strahlung durch Wasser untersucht. In Abbildung 4.6 ist die Messung der THz-Pulse bei hoher und niedriger relativer Luftfeuchtigkeit dargestellt. Das starke Nachschwingen des elektrischen Feldes, das bei hoher Luftfeuchtigkeit klar zu erkennen ist, konnte durch die Verwendung von trockener Luft fast vollständig reduziert werden. Detector Current [a.u.] % r.h. low r.h Time [ps] Abbildung 4.6: Messung der THz-Pulse bei feuchter und trockener Luft Durch die schnelle Fouriertransformation erhält man nun die Amplitude und die Phase der gemessenen Pulse als Funktion der Frequenz. Beides ist in Abbildung 4.7 zu sehen. Ausgehend von der Annahme einer linear von der Frequenz abhängigen Dispersion n(ν) ν, kann aus der FFT-Phase eine deutliche Erweiterung des brauchbaren Frequenzbereiches abgelesen werden. Während die untere Grenzfrequenz bei beiden Messungen die gleiche ist, erhöht sich die obere Grenzfrequenz von 1,4 THz bei hoher Luftfeuchtigkeit auf fast 5 THz bei niedriger Luftfeuchtigkeit. Betrachtet man nun diese Frequenzen in 31

40 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers a) % r.h. low r.h. 200 Phase [rad] THz THz Frequency [THz] b) 0,1 46 % r.h. low r.h. Amplitude [a.u.] 0,01 1E THz 5.0 THz 1E Frequency [THz] Abbildung 4.7: a) FFT-Phase ; b) FFT-Amplitude bei hoher und niedriger relativer Luftfeuchtigkeit der FFT-Amplitude, so erkennt man, dass die ermittelten 5 THz etwa der maximalen Frequenz beider Messungen entsprechen. Es wird somit deutlich, dass bei geringer relativer Luftfeuchtigkeit eine stabilere und störungsfreiere Messung möglich ist. Dies wird außerdem durch die in der FFT-Amplitude der Messung bei hoher Luftfeuchtigkeit sichtbaren Absorptionen unterstützt. Aus der Datenbank der NASA [20] wurden mögliche Absorptionslinien im Bereich zwischen 0,5 und 3,0 THz herausgesucht und den vorliegenden Absorptionsdips zugeordnet. Abbildung 4.8 zeigt das Ergebnis. Viele Absorptionsdips in der FFT-Amplitude konnten den molekularen Linien von Wasser zugeordnet werden. Das Verschwinden der Absorptionen mit sinkender Luftfeuchtigkeit spricht für die richtige Zuordnung der einzelnen Linien. 32

41 4.3 Untersuchung verschiedener Materialien H 2 O : NASA 0,1 5x 46 % r.h. low r.h. Amplitude [a.u.] 0,01 1E-3 1E-4 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 Frequency [THz] Abbildung 4.8: Zugeordnete Absorptionslinien 0,1 46 % r.h. (4step) 46 % r.h. (10step) Amplitude [a.u.] 0,01 1E-3 1E-4 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 Frequency [THz] Abbildung 4.9: Vergleich der FFT-Amplituden aus Messungen mit unterschiedlichen Schrittweiten Eine Vergleichsmessung mit größerer Schrittweite der Delay Line zeigt eine gute Reproduzierbarkeit der zuvor beschriebenen Ergebnisse, vgl. Abbildung 4.9. Allerdings scheinen die Absorptionen oberhalb von 3 THz nicht reproduzierbar zu sein, weshalb zuvor auch keine Zuordnung zu möglichen Absorptionslinien durchgeführt wurde. Während unterhalb von 2,5 THz die Absorptionen sowohl in ihrer Frequenz als auch ihrer Stärke reproduzierbar sind, zeigen sich oberhalb bereits Abweichungen. Eine mögliche Ursache ist die größere Schrittweite bei der Vergleichsmessung, durch die es evtl. zu diesen Abweichungen kommt. Dennoch ist nochmals zu bemerken, dass eine qualitative Reproduzierbarkeit der Messdaten bis zu 3 THz möglich war. 33

42 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers Messungen an Plexiglas Die hier vorgestellten Messungen an Plexiglas wurden bei hoher Luftfeuchtigkeit durchgeführt, da zu diesem Zeitpunkt noch keine Versorgung mit Trockenluft bestand. Vermessen wurde Plexiglas mit planparallelen Flächen und einer Dicke von d = 3,9 mm. Abbildung 4.10 zeigt die Referenzmessung ohne und die Probenmessung mit Plexiglas. Das Plexiglas wird bei der Messung möglichst senkrecht in den THz-Strahl eingebracht. Zum einen konnte so der optische Weg durch das Medium besser vermessen werden und zum anderen spielt der Etaloneffekt bei der Probendicke keine Rolle, da mögliche Pulsreflexionen außerhalb des Messbereiches liegen. Durch den höheren Brechungsindex von Plexiglas bewegt sich der THz-Puls langsamer im Medium als durch Luft, wodurch er zeitlich im Vergleich zum Referenzpuls verzögert wird. Dies ist ebenfalls in Abbildung 4.10 zu erkennen. 5 4 Air (Ref) Plexiglas, d = 3,9 mm Detector Current [a.u.] Time [ps] Abbildung 4.10: Gemessene Referenz- und Probenpulse bei der Messung an Plexiglas (d = 3,9 mm) Nach Durchführung aller Rechnungen aus Abschnitt erhält man die in Abbildung 4.11 dargestellten Ergebnisse. Es ist ebenfalls möglich den Verlauf der Phasendifferenz mit dem Programm Origin zu differenzieren und die Steigung jedes Punktes für S einzusetzen. Bei einem linearen Verlauf der Phasendifferenz und ohne große Störungen liefert auch diese Methode ohne eine durchgeführte Glättung der Kurve ein vergleichbares Ergebnis für den Brechungsindex n. Beide Möglichkeiten zur Berechnung des Brechungsindexes aus den Messdaten können in Abbildung 4.11 a) beispielhaft verglichen werden, wobei bei der zweiten Methode auf 34

43 4.3 Untersuchung verschiedener Materialien a) Index of refraction n 2,00 1,75 1,50 1,25 1,00 0,75 0,50 0,25 Plexiglas, d = 3,9 mm Plexiglas, d = 3,9 mm (from Fit) 0,00 0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 Frequency [THz] b) Absorption coefficient [1/mm] 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 Plexiglas, d = 3,9 mm (n from Fit) -0,5 0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 Frequency [THz] Abbildung 4.11: Brechungsindex (a) und Absorptionskoeffizient (b) von Plexiglas (d = 3,9 mm) 35

44 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers die Berechnung des Fehlers verzichtet wurde. Auch bei anderen Messungen ist die Berechnung des Brechungsindexes auf diese Weise möglich. Für die weiterführenden Rechnungen werden allerdings die Ergebnisse aus der linearen Regression verwendet, da sie gut mit den Ergebnissen der zweiten Methode übereinstimmen, aber im Vergleich dazu kein Rauschen aufweisen. Das Ergebnis für den Brechungsindex liegt bei n = 1,572±0,012. Bis auf einen Faktor von < 4 deckt sich der ermittelte Absorptionskoeffizient mit den Ergebnissen von Fischer [21]. Da sowohl der Brechungsindex n als auch der Absorptionskoeffizient α von der Zusammensetzung des Plexiglases abhängen und unbekannt waren, konnte kein detaillierterer Vergleich durchgeführt werden. Die Werte für α liegen bei niedrigen Frequenzen leicht unterhalb von Null. Dies kann zum einen in der Wahl des Absorptionskoeffizienten der Referenzprobe α Ref = 0 begründet liegen, der genau einem negativen Offset entgegenwirken würde. Gerade bei hoher Luftfeuchtigkeit ist die Absorption einiger Spektrallinien sehr stark, wie es bereits in Abschnitt diskutiert wurde. Zum anderen liegen die negativen Werte sehr dicht an der unteren Detektionsgrenze, wodurch sich bei der Auswertung Fehler ergeben könnten. Zur weiteren Untersuchung der Leistungsfähigkeit des verwendeten Systems wurde erneut Plexiglas vermessen. Diesmal allerdings mit einer Dicke von d = 5,6 mm. Im folgenden Schritt wurden zwei Platten derselben Dicke gleichzeitig in einen Halter gespannt, sodass möglichst keine Luft mehr zwischen den Platten vorhanden war. Folglich lag so eine Probendicke von d = 11,2 mm vor. Wie bereits bei der Messung zuvor kommt es auch hier zu einer zeitlichen Verzögerung des THz-Pulses in Anwesenheit der Probe und Abhängigkeit ihrer Dicke, vgl. Abbildung Die Auswertung liefert für die Brechungsindizes einen Wert von n = 1,599±0,011 für die dünnere und n = 1,606±0,011 für die Probe doppelter Dicke. Die beiden Werte stimmen also überein. Die Bestimmung des Brechungsindexes ist unabhängig von der Dicke und der starken Absorption der Probe. Die Ergebnisse für die Absorptionskoeffizienten sind in Abbildung 4.13 a) aufgetragen. Da für ( φ) jeweils eine andere obere Grenzfrequenz existiert die untere ist in beiden Fällen identisch, unterscheiden sich die für die lineare Regression verwertbaren Frequenzbereiche. Dies ist in Abbildung 4.13 a) ebenfalls gekennzeichnet. Dennoch fällt auf, dass die Verläufe des Absorptionskoeffizienten in dem Bereich, für den die Regression bei der doppelten Probendicke nicht mehr gilt (etwa 0,5 THz bis 1,0 THz), nicht stark voneinander abweichen. Betrachtet man nur den für 36

45 4.3 Untersuchung verschiedener Materialien Detector Current [a.u.] Air (Ref) Plexiglas, d = 5,6 mm Plexiglas, d = 11,2 mm Time [ps] Abbildung 4.12: Gemessene Referenz- und Probenpulse bei der Messung an Plexiglas (d = 5,6 mm und d = 11,2 mm) beide Dicken gültigen Bereich (Abbildung 4.13 b)), so sieht man auch hier eine gute Übereinstimmung der ermittelten Größen. Die Ergebnisse, sowohl für den Brechungsindex als auch für den Absorptionskoeffizienten, sind also bei gleichem Material unterschiedlicher Dicke reproduzierbar. 37

46 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers a) Absorption coefficient [1/mm] 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 both samples only d = 5.60 mm Plexiglas, d = 5.6 mm Plexiglas, d = 11.2 mm -0,5 0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 Frequency [THz] b) Absorption coefficient [1/mm] 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0-0,1-0,2 Plexiglas, d = 5.6 mm Plexiglas, d = 11.2 mm 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 Frequency [THz] Abbildung 4.13: α von Plexiglas unterschiedlicher Dicke (d = 5,6 mm und d = 11,2 mm): a) vollständiger Frequenzbereich, b) für beide Dicken gültiger Bereich 38

47 4.3 Untersuchung verschiedener Materialien Untersuchung von Vakuumfenstermaterialien (z-cut-quarz und BK-7) Im späteren Verlauf des Experiments sollen Messungen an einem Plasma durchgeführt werden. Das Plasma befindet sich in einem Niederdruckgefäß, weshalb der optische Zugang nur über Fenster möglich ist. In der Literatur werden für THz-Anwendungen verschiedene Fenstermaterialien empfohlen. Dazu gehören unter anderem Siliziumfenster und sogenannte z-cut- oder c-cut-quarzfenster. Bei diesen Fenstern ist der Quarzkristall senkrecht zu seiner z-achse geschliffen, was zu einer deutlich besseren Transmission elektromagnetischer Strahlung im THz-Bereich führt. Eine schematische Darstellung der Quarzkristallachsen ist in Abbildung 4.14 zu sehen. Für das verwendete Experiment stehen 2 der beschriebenen z-cut-quarzfenster mit einer Dicke von d = 3 mm und einem Sichtdurchmesser von D = 32 mm zur Verfügung. Zum Vergleich wurde ein üblicherweise verwendetes BK7-Fenster mit gleicher Dicke und gleichem Sichtdurchmesser ebenfalls vermessen. Die hier vorgestellten Messungen wurden in trockener Luft mit einer relativen Luftfeuchtigkeit < 10 % durchgeführt. Für die Brechungsindizes ergeben sich folgende Werte: n z cut = 1,961±0,019, (4.9) n BK7 = 2,286±0,026. (4.10) Der ermittelte Wert für den Brechungsindex von z-cut-quarz liegt nahe am Literaturwert von n z cut,lit = 2,1. Der Absorptionskoeffizient aus beiden Messungen ist in Abbildung 4.15 a) dargestellt. Bei dem BK7-Fenster zeigt sich ein sehr starkes Rauschen oberhalb der für den Fit gültigen Frequenz. Ein solches Fenster ist sichtlich ungeeignet für den Einsatz mit einem THz-TDS. Im für beide Fenster gültigen Frequenzbereich zeigen sich große Abweichungen zwischen den beiden Fenstermaterialien, vgl. Abbildung 4.15 b). Der Anstieg des Absorptionskoeffizienten mit zunehmender Frequenz für das z-cut-quarz ist geringer als der des BK7. Die Werte für z-cut-quarz konnten durch eine weitere Messung reproduziert werden. Bei allen Messungen zeigt sich ein Offset der Messwerte, der durch den Verlauf der FFT-Amplituden bei Proben mit hoher Transmission zustande kommen könnte. Ein Beispiel dafür ist in Abbildung 4.8 zu sehen. Die FFT-Amplitude der Referenzmessung (in der Abbildung: Messung bei niedriger relativer Luftfeuchtigkeit) verläuft unterhalb der Probenmessung, was zu einem negativen Absorptionskoeffizienten führt. Das Auftreten des Offsets wird nach dem Umbau des Systems, nach dem sich ein Großteil der Messstrecke im Vakuum befindet, weiter untersucht. 39

48 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers Abbildung 4.14: Achsen des Quarzkristalls (SiO 2 ) [22] 40

49 4.3 Untersuchung verschiedener Materialien a) Absorption coefficient [1/mm] both windows z-cut quartz window (Fit) BK7 window (Fit) only z-cut-quartz -1 0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 Frequency [THz] b) Absorption coefficient [1/mm] 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0-0,5 z-cut quartz window (Fit) BK7 window (Fit) -1,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 Frequency [THz] Abbildung 4.15: Absorptionskoeffizient von z-cut-quarz und BK7: a) großer Frequenzbereich, b) für beide Materialien gültiger Frequenzbereich 41

50 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers Messung an einem Silizium-Wafer Wie bereits in Abschnitt beschrieben, wird im Folgenden kurz der Erfolg des von Naftaly und Miles vorgestellten Algorithmus zur Entfernung des Etaloneffekts [19] am Beispiel eines Silizium-Wafers gezeigt. Vermessen wurde ein Si-Wafer der Dicke d = 0,40 mm. Aufgrund der sehr geringen Dicke der Probe ist die zeitliche Verzögerung der an der Grenzfläche im Inneren des Wafers reflektierten Teilpulse so gering, dass sie innerhalb des Messbereiches liegen und damit auch einen erheblichen Einfluss auf die folgende Auswertung haben. In Abbildung 4.16 sind die aufgenommenen Referenz- und Probenpulse aufgetragen. Mit jeweils abnehmender Peakhöhe können drei Pulsreflexionen identifiziert werden. Die Pulse sind äquidistant, weshalb innerhalb des Messbereiches eine weitere Reflexion vermutet wurde. Bei genauer Betrachtung des entsprechenden Bereichs konnte allerdings aufgrund des Signal-zu-Rausch-Verhältnisses kein weiterer Puls identifiziert werden. Die weitere Auswertung erfolgte also nur unter Berücksichtigung des Hauptpulses und seiner drei nachfolgenden Reflexionen. Das Vorgehen entsprach dem in Abschnitt beschriebenen Algorithmus. Das konstruierte Delta-Funktion-Set wird in der graphischen Darstellung der Ergebnisse als Delta4-Set bezeichnet, weil dort vier Delta-Funktionen eingehen. In Abbildung 4.17 sind die Amplituden der einzelnen Komponenten der Prozedur dargestellt. Die Original-Amplitude entspricht der durch FFT berechneten Amplitude des gemessenen Signals. Sie zeigt eine überlagerte starke harmonische Schwingung. Ausgehend von den bisher durchgeführten Messungen an anderen Materialien ist der Einfluss der Pulsreflexionen in der Probe sehr stark und erklärt die Notwendigkeit einer Prozedur zur Entfernung eben dieses Effekts. Ebenfalls aufgetragen ist die FFT-Amplitude des Delta4-Sets. Ihr Maximum liegt im Vergleich zur Original-Amplitude sehr niedrig; sie spiegelt allerdings in der Periodizität die überlagerte harmonische Schwingung in der Amplitude des gemessenen Pulses wider. Mit der FFT-Amplitude des Delta4-Sets kann nun die Original-FFT-Amplitude des gemessenen Signals korrigiert werden, wie ebenfalls in Abbildung 4.17 dargestellt. Berechnet man mit dem ursprünglichen Signal und seiner Korrektur jeweils den Absorptionskoeffizienten des Silizium-Wafers, so kann man eine klare Verbesserung erkennen, vgl. Abbildung Durch die verwendete Prozedur wurde der Etaloneffekt nicht vollständig, aber zum Großteil entfernt. Ebenfalls ist zu erkennen, dass es keinen Verlust von Frequenzinformationen gab. Üblicherweise würde sich dies durch eine niedrigere maximale Frequenz bemerkbar machen. Dies ist aber nicht der Fall; der Verlauf der korrigierten Amplituden folgt dem 42

51 4.3 Untersuchung verschiedener Materialien Detector Current [a.u.] 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0-0,5 main pulse etalon reflections Air (Ref) Si-Wafer (Sam) -1, Time [ps] Abbildung 4.16: Gemessene Referenz- und Probenpulse bei der Messung eines Si-Wafers 0,1 Si Wafer (Sam) - Original Delta4-Set Si-Wafer (Sam) - Corrected by Delta4-Set Amplitude [a.u.] 0,01 1E-3 1E-4 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Frequency [THz] Abbildung 4.17: FFT-Amplituden während der Prozedur zur Entfernung des Etaloneffekts 43

52 4 Erprobung des THz-Time-Domain-Spektrometers Absorption coefficient [1/mm] Si Wafer (Sam) _ Original Si Wafer (Sam) _ corrected by Delta4-Set -2 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 Frequency [THz] Abbildung 4.18: Absorptionskoeffizienten vor und nach Entfernung des Etaloneffekts mittleren Verlauf der Original-Amplitude. Die ablesbare maximale Frequenz ist in beiden Fällen identisch (Abbildung 4.17). Es wurde gezeigt, dass der von Naftaly und Miles vorgestellte Algorithmus auch hier zu einer deutlichen Verminderung des Etaloneffekts führt. Sollte bei zukünftigen Messungen im Plasma dieser Effekt auftreten, so kann die hier erprobte Prozedur evtl. angepasst und/oder (direkt) verwendet werden. 44

53 Teil II Anwendung von THz-TDS in der Plasmaphysik 45

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55 5 Aufbau einer induktiv gekoppelten magnetischen Multipol-Entladung (Bucket Source) 5.1 Entladungsaufbau Das ursprüngliche Design des Entladungsgefäßes stammt von Maurmann et al. [23] aus dem Jahr Die Entladung wurde zunächst über eine direkt geheizte Lanthanhexaborid- Kathode (LaB 6 ) betrieben und im Rahmen der Dissertation von Tatiana Babkina [24] für den ICP-Betrieb umgebaut. Der schematische Aufbau des Entladungsgefäßes ist in Abbildung 5.1 dargestellt. Es besteht aus einem 33 cm hohen Zylinder mit einem Innendurchmesser von 15 cm. Auf drei Ebenen befinden sich jeweils vier kreuzförmig angeordnete CF40-Flansche. Die oberen Flansche dienen dem Gaseinlass, während die unteren Flansche mit den Vakuumpumpen verbunden sind. Für die Gasversorgung werden ein Massflow-Controller und ein passendes Steuergerät verwendet. Bei den Vakuumpumpen handelt es sich um eine Membran- Vorpumpe und eine Turbomolekularpumpe, mit denen ein Enddruck im Bereich von 10 5 Pa erreicht wird. Zwischen der Kammer und den Vakuumpumpen ist ein Plattenventil angebracht, das für das Abpumpen geöffnet werden kann. Während des Experiments wird es geschlossen und der Druck über einen Bypass und ein von Hand regelbares Ventil kontrolliert. Auf der mittleren Flanschebene verschließen jeweils zwei z-cut-quarz- und BK7-Fenster die Kammer. Dabei liegen sich Fenster gleicher Materialien direkt gegenüber. So können auf dieser Ebene THz-Spektroskopie, Emissionsspektroskopie und andere optische Diagnostiken durchgeführt werden. Am unteren Ende schließt sich die Kammer kegelförmig und endet ebenfalls in einem CF40-Flansch. Dort sind zwei Druckmessgeräte angeschlossen. Mit dem einen Messgerät kann über eine Kaltkathoden- und Pirani-Messung ein weiter Druckbereich erfasst werden und dient somit der Überwachung des Drucks während der Abpumpphase und des Nicht-Betriebs der Entladung. Eine gasartunabhängige kapazitive Messung ist mit dem 47

56 5 Aufbau einer induktiv gekoppelten magnetischen Multipol-Entladung (Bucket Source) a) matching gas inlet vacuum pump system pressure measurement b) magnetic yoke magnet column Abbildung 5.1: Schematische Darstellung der Entladungskammer: a) vertikaler Schnitt ohne Magnete, b) horizontaler Schnitt mit Magneten 48

57 5.1 Entladungsaufbau Abbildung 5.2: Schematische Darstellung einer Doppelspiralantenne mit zwei Windungen pro Spirale zweiten Gerät im Druckbereich während des Experiments möglich. Ein BK7-Fenster dient zur Beobachtung des Plasmas entlang der z-achse des Zylinders. Am oberen Ende der zylindrischen Kammer ist ein Quarztopf in die Kammer eingehängt. In den Quarztopf wird von oben die Spule für die induktive Kopplung eingebracht. Es handelt sich bei der Spule um eine Doppelspiralantenne mit jeweils zwei Windungen pro Spirale, wie sie in Abbildung 5.2 schematisch dargestellt ist. Sie ist direkt mit der Match- Box verbunden, die die Anpassung der Ausgangsimpedanz des RF-Generators an die Impedanz des Plasmas über regelbare Kapazitäten vornimmt. Der verwendete RF-Generator liefert eine Frequenz von 13,56 MHz und eine maximalen Ausgangsleistung von 1,2 kw. Der vertikale Abstand zwischen Quarztopf und der Beobachtungsebene liegt bei 4 cm. Die magnetische Konfiguration (Abbildung 5.3) wird durch acht magnetische Säulen (magnet column) realisiert, die radialsymmetrisch mit radial-alternierender Polarität vertikal entlang der äußeren Wand des Entladungsgefäßes verlaufen, vgl. Abbildung 5.1. Aufgrund der Magnetfeldkonfiguration wird die Entladung oftmals als Multi-cusp- oder Multipolentladung bezeichnet; es ist aber auch der Begriff Bucket Source geläufig. In speziellen Halterungen befinden sich in jeder Säule neun Päckchen mit jeweils fünf Samarium-Cobalt- Magneten (SmCo217). Am kegelförmigen unteren Teil der Kammer wird die Säulenstruktur mit jeweils zwei Magnetpäckchen pro Säule fortgesetzt. Der magnetische Fluss auf der Oberfläche eines Päckchens wurde mit einer Hall-Sonde gemessen und beträgt etwa 350 mt. Die Magnetfeldlinien außerhalb der Kammer werden durch Stahljoche geschlossen. Es sind spezielle Messing-Kühlkanäle (Flachkantrohre) mit einer Gesamtdicke von 2 mm 49

58 5 Aufbau einer induktiv gekoppelten magnetischen Multipol-Entladung (Bucket Source) Abbildung 5.3: Schematische Darstellung der Magnetfeldkonfiguration in der Bucket Source [24] und einer Wandstärke von 0,5 mm zwischen der Kammerwand und den magnetischen Säulen befestigt. Als Kühlwasser wird deionisiertes Wasser verwendet, welches über einen Wärmetauscher gekühlt wird. 5.2 Instandsetzungsarbeiten an der Entladungskammer Teil dieser Arbeit war es die Bucket Source wieder soweit herzurichten, dass Experimente damit durchgeführt werden können. Während der letzten Jahre befand sich das Experiment außer Betrieb. Zunächst wurde die Kammer komplett demontiert und das Entladungsgefäß mittels Sandstrahlen und mechanischem Schleifen innen und außen gereinigt. Beschädigte Magnete wurden ersetzt und die Magnethalterungen erneuert bzw. in Stand gesetzt. Die Kühlkanäle wurden komplett durch geringfügig dickwandigere ersetzt. Der Quarztopf, in dem sich die Antenne für die induktive Kopplung befindet, musste von Metallbeschichtungen mithilfe von Königswasser und Diamantschleifpaste gereinigt werden. Um bei niedrigen Drücken und niedriger Leistung ein automatisches Matching zu gewährleisten, wurde ein Kondensator in der Match-Box ersetzt. Aus Langmuir-Sonden-Messungen und optischer Emissionsspektroskopie (OES) ist bekannt, dass die Elektronentemperatur um k B T e 4 ev und die Elektronendichte im Bereich von n e cm 3 liegen [25]. 50