Thermal Analysis Excellence

Thermal Analysis Excellence STAR e Excellence Software STAR e System Innovative Technologie Unbegrenzte Modularität Schweizer Qualität Software für die Thermische Analyse mit unerreichter Flexibilität

STAR e Excellence Software Flexibilität richtige Resultate mit weniger Aufwand Die thermische Analyse (TA) ist mittlerweile in vielen Bereichen eine fest etablierte Analysenmethode. Ob in der Qualitätssicherung, der Prozessund Produktentwicklung oder in der Forschung, überall liefert sie wertvolle Ergebnisse und Erkenntnisse. Viele Aufgabenstellungen werden durch die Kombination von verschiedenen TA-Messtechniken gelöst. Eigenschaften und Vorteile der STAR e Excellence Software: Unzählige Auswertemöglichkeiten unbegrenzte Flexibilität Automatisierung grosser Probendurchsatz bis hin zur automatischen Resultatprüfung Integrierte Datenbank garantiert einfache Datenverwaltung und -sicherheit Erfüllung von 21 CFR Part 11 unterstützt Benutzermanagement und elektronische Unterschriften Modulares Konzept ermöglicht jederzeit die Anpassung an Ihre neuen Anforderungen Einfache und intuitive Bedienung spart viel Zeit bei der Einarbeitung und der Routinearbeit In einem modernen TA-System kommt der Software eine überragende Bedeutung zu. Damit wird eine enorme Effizienzsteigerung möglich. Mit der STAR e Software können pro Modul bis zu 34 Proben mit unterschiedlichen Methoden automatisch gemessen, ausgewertet und beurteilt werden. LIMS Die umfangreiche STAR e Software bietet eine einzigartige Flexibilität mit unzähligen Auswertemöglichkeiten. 2

Globale Verwendung Die STAR e Software ist seit Jahren weltweit im Einsatz. Es werden viele verschiedene Sprachen unterstützt, von der Eingabe über die Online-Hilfe bis hin zum Ausdruck. Datensicherheit Alle Daten werden in einer Datenbank gespeichert und sind somit vor unerlaubtem Löschen geschützt. Einfachheit Trotz unbegrenzter Funktionalität ist die Software sehr einfach und intuitiv zu bedienen. Automatisierung und Effizienzsteigerung Im Routinebetrieb kann von der Messung über die Auswertung bis hin zur Resultatprüfung alles automatisiert werden. Berichterstellung Nach der Auswertung müssen die Resultate interpretiert und dokumentiert werden. Auch hier unterstützt die STAR e Software. Eine oder mehrere Auswertungen können unter Zuhilfenahme von Reportvorlagen automatisch in einen Bericht zusammengefasst werden. Bei Bedarf können auch eigene Reportvorlagen erstellt werden. Software Pakete Die STAR e Software kann kundenspezifisch zusammengestellt oder als Paket erworben werden: Platin (komplette Software inklusive aller zukünftigen Optionen) Gold (aktuelle, vollständige Software) Silber (grosser Basis- Softwareumfang) Modularität Die STAR e Software besteht aus einer Basis-Software und vielen Einzelkomponenten, die kundenspezifisch zu einem Gesamtsystem kombiniert werden können. Die Software kann jederzeit mit weiteren Optionen den wachsenden Anforderungen angepasst werden. Model Free Kinetics TOPEM Der Massstab für professionelles Auswerten Erst eine korrekte Auswertung ermöglicht die richtige Interpretation der Messungen. Die STAR e Auswertesoftware kombiniert thermoanalytische und mathematische Auswertungen mit den Möglichkeiten eines modernen Layout-Programms. Den gestalterischen Wünschen sind dank umfangreicher Layout-Funktionalität keine Grenzen gesetzt. 3

Schweizer Qualität Intuitive Bedienung einfach, effizient und sicher Fünf Fenster eine Datenbank Mit der STAR e Software stehen Ihnen 5 verschiedene Hauptprogramme (Fenster) zur Auswahl. Alle Programme sind über die Datenbank miteinander verbunden. Die 5 Fenster bilden den Workflow des Benutzers ab: Im Installationsfenster können Sie Neuinstallationen von Geräten, Benutzern und Referenzmaterialien oder anderen datenbankrelevanten Objekten vornehmen. Die Modulsteuerfenster bilden die angeschlossenen Geräte (Messmodule oder Waage) in der Software ab. Methoden und Experimente für den Routinebetrieb können Sie gleich in diesem Fenster erstellen. Das Methodenfenster brauchen Sie, wenn Sie komplexe Temperaturprogramme (z.b. ADSC) graphisch erstellen wollen. Im Experimentfenster entscheiden Sie sich für die Methode, ergänzen experimentspezifische Daten wie Probenname und Probengewicht, das sie automatisch von einer METTLER TOLEDO Waage übermitteln können, und schon beginnt die Messung. Das Auswertefenster ist in der Basissoftware bereits enthalten. Damit werten Sie die Messkurven aus. = Sie benötigen entweder das Experimentoder das Routinefenster um Messungen durchzuführen. 4

In wenigen Schritten von der Eingabe bis zum Resultat Schneller und einfacher Routine-Betrieb Mit wenigen, geführten Eingaben stellen Sie ein Experiment zusammen und starten die Messung: 1. Wahl der Methode 2. Eingabe des Probennamens 3. Eingabe der Probengrösse Und schon beginnt die Messung. Einfache Methoden erstellen Sie mit der Routine-Option direkt im oberen Teil des Modulsteuerfensters. LIMS-Integration Die STAR e Software kann in ein übergeordnetes LIMS-System eingebunden werden. Messaufträge können direkt übermittelt werden. Messaufträge können sehr umfassende Informationen enthalten. Im Extremfall beinhalten sie schon Resultatgrenzen für die zu erstellende Auswertung am Ende der Messungen. Übersichtliche Methodenerstellung Mit dem Methodenfenster kann praktisch jeder beliebige Temperaturverlauf programmiert werden. Die Methode wird graphisch erstellt und geändert. Sie sehen sofort, wie der Temperaturverlauf aussieht und wo eventuelle Gasumschaltungen stattfinden. Das Experimentfenster, der eigentliche Messmodulmanager Von hier aus verteilen Sie die anstehenden Experimente auf die verfügbaren Messzellen. Sie wählen die Messmethode und fügen Probennamen und die Probengrösse hinzu fertig. Unsichtbar im Hintergrund werden alle weiteren, nötigen Daten, z.b. die Justierdaten, aus der Datenbank geholt und dem Modul übermittelt. LIMS Modularer Aufbau STAR e ist aus einzelnen Softwareoptionen aufgebaut, welche je nach Bedarf der Basissoftware (Auswerteund Modulsteuerfenster, Teile des Installationsfensters) zugefügt werden können. Sie bezahlen also nur das, was Sie wirklich brauchen. Erweitern können Sie ohne Einschränkungen zu jedem späteren Zeitpunkt. Model Free Kinetics TOPEM 5

Datenbank zuverlässig, schnell und sicher Innovation Behalten Sie den Überblick Dank der integrierten, relationalen Datenbank behalten Sie auch bei sehr grossen Datenmengen den Überblick. Aussagekräftige Namen sowie ein Datum gehören zu allen Daten. Die Software-Option Benutzerrechte ermöglicht Ihnen sogar, jedem Benutzer ganz spezifische Rechte zuzuweisen (z.b. Anwender, Entwickler und Laborleiter). GMP und 21 CFR Part 11 konform Die Rohdaten können ganz generell nicht verändert werden. Im CFR Betriebsmodus gibt es noch weitere Sicherheitsvorkehrungen, die von der FDA in den 21 CFR Part 11 Regulatorien gefordert werden (elektronische Unterschrift und Audit Trail). Sie können damit die Datenarchivierung voll elektronisch durchführen. Wartungsunterstützung Die STAR e Software unterstützt sie auch bei der Wartung des Gesamtsystems. Sie erstellen den Wartungsplan über: Datenbank Backup Intervall Geräteunterhalt Kalibrierdatum Netzwerkfähigkeit Die STAR e Software ist netzwerkfähig. Viele Benutzer mit unzähligen Messmodulen können an verschiedenen Orten gleichzeitig messen und auswerten und auf die Daten in der gemeinsamen Datenbank zugreifen. Die Auswertung kann an einem anderen Ort (z.b. im Büro) als die Messung durchgeführt werden. 6

FlexCal reduziert die Justierzeit auf ein Minimum FlexCal Justiermöglichkeiten Die Software speichert für jede Tiegel-, Gas- und Modulkombination einen vollständigen Justierparametersatz. Bei Messungen mit unterschiedlichen Tiegeln oder einem Gaswechsel innerhalb der Messung kann das Modul immer auf korrekt justierte Parameter zurückgreifen. Höchste Messleistung dank umfassenden Justierungen Der Justierung wurde bei der Entwicklung ein ganz spezielles Augenmerk gewidmet. Das Justieren soll so einfach wie möglich sein, gleichzeitig aber auch alles zulassen. Sie haben die Wahl zwischen verschiedenen Justierarten: manuell automatisch nur eine Messung (Einzel- oder Mehrfachproben, z.b. In/Zn) mehrere Einzelmessungen (Einzelproben) Höchste Genauigkeit erreicht man durch mehrmaliges Messen von Einzelproben. Auch dies kann automatisiert werden. Erst mit einer korrekten Justierung kann die volle Messleistung eines Moduls voll genutzt werden. Justiert werden können: Temperatur Messzellencharakteristik (Taulag): Nach erfolgter Kalibrierung stimmen die Isotherm-Temperaturen ebenso wie die Onset-Temperaturen, die auch bei unterschiedlichen Heizraten identisch sein müssen. Sensor: z.b. bei DDK der Wärmestrom (Gewicht bei der TGA, die Länge bei der TMA und Kraft und Weg sowie Phasendifferenz bei der DMA). 7

Unübertreffbare Auswertemöglichkeiten für alle Aufgaben Grosser Funktionsumfang schon im Basissystem Mit der Basissoftware stehen Ihnen bereits unzählige Auswertungen zur Verfügung, welche auf Messkurven aller Techniken angewandt werden können. Automatisch Auswerten Haben Sie häufig identische Messungen durchzuführen, können Sie diese praktisch vollständig automatisieren. Anhand der ersten Messung müssen Sie dazu nur einmal eine Auswerteanweisung (= Eval Macro) definieren. Eine einzigartige Spezialität ist die Möglichkeit, die Auswertegrenzen durch das System setzen zu lassen. Umfassende Auswertefunktionalität schon in der Basissoftware Onset und Endset (mit und ohne Schwellenwert) Integration Peak Stufe (mit horizontalen oder tangentialen Basislinien) Tabelle: Alle Arten und Möglichkeiten, um Kurven in Tabellenform auszugeben Min Max: Bestimmung des Minimums und des Maximums innerhalb eines Bereiches Normalisierung auf die Probengrösse: Umrechnung in W/g- oder %-Darstellung Rückfaltung: Signalrückfaltung bei Verwendung von Tiegeln mit grosser Zeitkonstante Darstellung der Kurve gegen Zeit, Referenz- oder Probentemperatur Probentemperatur darstellen Automatische Resultatprüfung Für jede Resultatzeile können Sie optional einen Gültigkeitsbereich definieren, sodass das System nach der automatischen Auswertung auch noch die Beurteilung in Ihrem Sinne vornimmt. Liegt ein Resultat innerhalb, respektive ausserhalb des erwarteten Bereiches, so erscheint ein von Ihnen zuvor eingegebener OK- oder KO-Text. Bei gleichzeitiger Verwendung des Probenwechslers geht dies so weit, dass Sie sich nach der Probenvorbereitung anderen Aufgaben zuwenden können, bis die Ausdrucke der 34 Messungen vollständig ausgewertet im Drucker liegen. 8

Modulares System kostengünstige, massgeschneiderte Kundenlösungen Viele Auswertungs-Optionen Neben den Auswertungen der Basissoftware sind noch folgende Spezialauswertungen als Option erhältlich: DSC-Auswertung Spezifische Wärme DDK-Reinheit IsoStep ADSC c p 1) ADSC 1) TOPEM TGA-Auswertung MaxRes TMA-Auswertung DMA-Auswertung Mathematik Kinetik n-ter Ordnung Modellfreie Kinetik Erweiterte modellfreie Kinetik Automatische Auswertung und Konformitätsprüfung Glasumwandlung, Gehalt, Umsatz und Enthalpie Spezifische Wärme (c p ) und Spezifische Wärme mit Saphir (nach DIN) Nach vereinfachter und vollständiger Van t Hoff Gleichung (Schmelzpunkterniedrigung) Trennung in Wärmekapazitäts- und Umwandlungskomponente Bestimmung der Wärmekapazität mit temperaturmodulierten Methoden FFT, Steady State ADSC und ADSC zur Separierung von überlagerten Effekten (c p und kinetische Anteile) Bestimmung der frequenzabhängigen Wärmekapazität als auch Separierung von überlagerten Effekten Gehalt, Blindkurvensubtraktion und Umsatz Ereignisgesteuerte Anpassung der Heizrate, basierend auf den Patenten von Prof. Dr. F. Paulik Glasumwandlung, Ausdehnung und Umsatz sowie Youngs-Modulus-Bestimmung Das Frequenz-/Temperatur-Äquivalenzprinzip ermöglicht die Simulation der Materialeigenschaften ausserhalb des Messbereiches (mhz- und GHz-Bereich) Dividieren, Addieren, Ableitungen, Glätten, Segmente trennen, Hüllkurve und viele weitere Auswertungen n-ter Ordnung, ASTM E698, ASTM E1641, Isothermkinetik, Simulation, Umsatz-Plot und Isoumsatz-Plot Aktivierungsenergiekurve, Simulation, Umsatz-Plot und Isoumsatz-Plot, basierend auf dynamischen Kurven Aktivierungsenergiekurve, Simulation, Umsatz-Plot und Isoumsatz-Plot, basierend auf beliebigen Kurven Sie können in einem EvalMacro definieren, wie am Ende der Messung die Kurve ausgewertet werden soll. Zusätzlich können Sie eine Resultatprüfung durchführen lassen. 1) Diese Auswertungs-Optionen sind in den USA und Japan nicht erhältlich. Weltklasse-Service und -Support: konstante Qualität und Verlässlichkeit Ihnen als Kunde stehen gut ausgebildete lokale Servicetechniker und Verkaufsingenieure zur Seite. Geschult in der Schweiz bringen sie das Wissen und die Erfahrung mit, um Sie über unsere Dienstleistungen zu beraten und diese auf Ihre Bedürfnisse anzupassen. Umfassende Gerätequalifikation und Dokumentation (IQ, OQ, PQ) Präventiver Unterhalt und Reparatur Kalibrierungs- und Justierungs-Dienstleistungen Training und Applikationsberatung 9

Applikationsvielfalt Extrem breites Anwendungsgebiet Die verschiedenen Methoden der thermischen Analyse werden heute standardmässig für die Charakterisierung physikalischer und chemischer Eigenschaften von Materialien in verschiedensten Bereichen eingesetzt. Die Thermische Analyse umfasst verschiedene Messtechniken, die sich gegenüber anderen analytischen Verfahren durch folgende charakteristische Eigenschaften auszeichnen: einfache Probenvorbereitung Verwendung von verschiedenartigsten Proben (Flüssigkeiten, Gele, Pulver, kompakte Festkörper, Fasern, dünne Schichten etc.) kleinste Probenmengen einfache Handhabung der Messgeräte kurze Messzeiten Mögliche Anwendungsbereiche der verschiedenen Techniken Materialcharakterisierung durch: DSC (DTA) TGA TMA DMA Physikalische Eigenschaften Schmelzen/Kristallisieren Schmelzwärme, Kristallisationsenthalpie Flüssiganteil Reinheitsbestimmung Verdampfen, Trocknen Sorption und Desorption Glasübergang Spezifische Wärmekapazität Ausdehnungskoeffizient, Schrumpfverhalten Polymorphie, Kristallumwandlungen Flüssig-kristalline Umwandlungen Viskoelastisches Verhalten, E-Modul Chemische Veränderungen Zersetzung, Pyrolyse Oxidation, Stabilität Härtung, Vulkanisation, Gelierung Dehydratisierung Denaturierung Schwellen und Aufschäumen Reaktionsverlauf, -enthalpie und Kinetik 10

Gezuckerte Gelatine Häufig werden für die Charakterisierung von Materialien verschiedene Techniken verwendet. Die STAR e Software erlaubt die gleichzeitige Darstellung von unterschiedlichen Messkurven von verschiedenen Techniken. Im Beispiel werden DSC-, TGA- und TMA- Kurven von gezuckerter Gelatine gezeigt. Die TMA zeigt den Glasübergang und den Ausdehnungskoeffizient. Im DSC ist der Glasübergang und der Verdampfungspeak von Wasser zu erkennen. Die bei höherer Temperatur einsetzende thermische Zersetzung ist in der TGA zu erkennen. Gehaltsbestimmung mittels TGA Die Gehaltsanalyse gehört zu den Standardaufgaben der TGA. Im Beispiel wird eine Kohleprobe gemäss ASTM E1131 bezüglich ihres Feuchtigkeitsgehaltes, des Anteils an volatilen Verbindungen und des Kohlegehalts untersucht. Dazu wird die Probe unter inerten Bedingungen auf 900 C aufgeheizt. Dabei können der Feuchtegehalt und der Anteil der volatilen Verbindungen bestimmt werden. Anschliessend wird auf oxidative Atmosphäre umgeschaltet und die Kohle isotherm verbrannt. Die Festlegung der Grenzen für die einzelnen Gewichtsverluststufen erfolgt auf Grund der ersten (DTG) und (in diesem Beispiel) der zweiten (DDTG) Ableitung der Gewichtskurve. Analyse von Zersetzungsgasen Bei der thermischen Analyse interessiert man sich häufig für die Zusammensetzung der bei einer Zersetzung frei werdenden Gase. Dazu werden TGA oder auch TMA mit Gasanalysatoren wie FTIR und MS gekoppelt. Im Beispiel wird die Zersetzung von Leiterplattenmaterial in einem mit einem MS gekoppelten TMA untersucht. In der TMA Kurve erkennt man den Glasübergang und oberhalb 300 C die Delaminierung. An den Kurven der Massenzahlen 79 und 94 erkennt man das Entweichen von Bromiden und Methylbromiden. 11

Verschiedene Basislinien Für die Berechnung von Enthalpien ist die Wahl einer geeigneten Basislinie für das Ergebnis von entscheidender Bedeutung. Die STAR e Software bietet dem Benutzer dazu 9 verschiedene Basislinientypen an. Um den PE-HD Gehalt in einer Mischung aus PE-HD und PP richtig zu bestimmen (rote Kurve), wird eine spline -Basislinie verwendet. Bei Verdunstungsprozessen verändert sich die Masse und damit die Wärmekapazität der Probe. Diese Änderung wird mit integralen -Basislinien berücksichtigt (schwarze Kurve). Dibenzoylperoxid zersetzt in der Schmelze. Zur Abschätzung der Schmelzenthalpie ist in diesem Fall eine horizontale Basislinie zu verwenden. Berechnung von Kurven Wie am Beispiel der Freien Enthalpie (DG = DH T DS) gezeigt, können mit der STAR e Software mathematische Aufgaben an TA-Kurven gelöst werden. 1. Enthalpiekurve (DH) 2. Wärmekapazitätskurve (c p ) 3. c p /T 4. 5. T DS 6. DG = DH T DS Kinetik chemischer Reaktionen Mit der STAR e SW können chemische Reaktionen auf verschiedene Arten modelliert werden. Das Beispiel zeigt die Analyse der Vulkanisation von einem NBR-Elastomer mittels modellfreier Kinetik. Dazu werden 3 DSC-Experimente benötigt, bei denen 3 Proben mit jeweils unterschiedlichen Heizraten aufgeheizt werden. Auf Grund der die Vulkanisiation beschreibenden Konversionskurven berechnet die SW eine von der Konversion abhängige scheinbare Aktivierungsenergie für die Reaktion. Mit ihr kann anschliessend der Ablauf der Vulkanisation des Materials bei isothermen Bedingungen vorausgesagt werden. 12

Temperaturmodulierte DSC am Beispiel von IsoStep Bei der IsoStep-Technik besteht das Temperaturprogramm aus einer Folge von typisch etwa 1 Minute langen Isotherm- und Heizsegmenten (siehe Diagramm rechts im Bild). Für die Bestimmung der Wärmekapazität werden die dynamischen Segmente ausgewertet und aus den isothermen Segmenten wird der nicht-reversierende Wärmestrom bestimmt. Im Beispiel sind auf der Kurve für die spezifische Wärmekapazität 2 Glasumwandlungen erkennbar. Auf dem nicht-reversierenden Wärmestrom wird das Verdunsten von Feuchtigkeit beobachtet. Diese Auftrennung der verschiedenen Phänomene ist nur mittels modulierter DSC möglich. Aushärten eines Klebstoffes mittels DLTMA Wird flüssiger Klebstoff auf die Unterseite einer Rasierklinge aufgebracht, lässt sich der Aushärtungsvorgang des Klebstoffes in einem 3-Punkt-Biegeexperiment mit DLTMA messen. Durch das Aushärten des Klebstoffs wird die Probe steifer, was sich auf der DLTMA-Kurve als Reduktion der Deformationsamplitude bemerkbar macht. Auf der SDTA-Kurve ist der Aushärtungsvorgang als exothermer Peak erkennbar. Ab einem Aushärtungsgrad von etwa 30 % verändern sich die mechanischen Eigenschaften des Klebstoffes mit zunehmender Aushärtung rasch. Bestimmung der Glasumwandlungstemperatur mittels DMA Für die Angabe der Glasumwandlungstemperatur bieten sich verschiedene Möglichkeiten an: Onsettemperatur des stufenförmigen Abfalls von M oder Peaktemperatur von M bzw. des Verlustfaktors (tan d ). Bei der Onsettemperatur in der Stufe des Speichermoduls ist zu beachten, dass diese Temperatur darstellungsabhängig ist: wird M linear dargestellt, ist diese Onsettemperatur tiefer als wenn M logarithmisch dargestellt ist. 13

Software-Optionen und ihre Abhängigkeiten Software-Option benötigt Experimentfenster - Server Mode Install Plus, Concurrent User Concurrent User Server Mode Install Plus - Benutzerrechte Install Plus 21 CFR 11 Konformität Install Plus LIMS Experimentfenster Modul-Optionen MultiModul Routine Fenster Bei mehr als einem Modul Einfache Methoden und Experimenterstellung (max. 10 Segmente) Methoden-Optionen Methodenfenster - Bedingter Experimentabbruch Methodenfenster Relative Schlaufe Methodenfenster MaxRes Methodenfenster Auswerte-Optionen Mathematik - Automatische Auswertung und Konformitätsprüfung - DSC-Auswertung - Spezifische Wärme - DDK-Reinheit - IsoStep Methodenfenster, Relative Schlaufe 1) ADSC c p Methodenfenster, Relative Schlaufe ADSC 1) Methodenfenster, Relative Schlaufe TOPEM Methoden- und Experimentfenster TGA-Auswertung - TMA-Auswertung - DMA-Auswertung - Kinetik n-ter Ordnung DSC-, TGA- oder TMA-Auswertungen Modellfreie Kinetik DSC-, TGA- oder TMA-Auswertungen Erweiterte modellfreie Kinetik DSC-, TGA- oder TMA-Auswertungen 1) nicht zugelassen in USA und Japan www.mt.com Für mehr Informationen Mettler-Toledo AG, Analytical CH-8603 Schwerzenbach, Schweiz Telefon +41-44-806 77 11 Fax +41-44-806 73 50 Internet: www.mt.com Qualitätszertifikat. Entwicklung, Produktion und Prüfung nach ISO9001. Umweltmanagement-System nach ISO14001. Technische Änderungen vorbehalten 07/2007 Mettler-Toledo AG Gedruckt in der Schweiz, ME-51724552 MarCom Analytical «Conformité Européenne» Dieses Zeichen gibt Ihnen die Gewähr, dass unsere Produkte den EU-Richtlinien entsprechen.