STM und Atommanipulation Fe Atome auf Kupferoberfläche ringförmig positioniert Vermessung mit Austrittsarbeitsdetektionsmode (constant surface height) Quelle: IBM Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe
W W F Φ È Ý Ð ÖÙÒ Ð Ò ÊÌÅ W Gleichgewicht Φ Φ 1 Φ 2 D W Ungleichgewicht Φ + eu Φ 2 Φ 1 eu D X X Probe Spitze X Ò ÖÑÓ ÐÐ Å Ø ÐÐ Å Ø ÐÐ ÙÒ ËÔ ØÞ ÙÒ Å Ø ÐÐ ÙÒ ËÔ ØÞ ¹ ÖÓ ÒÒ ÖÒÙÒ ½º ËÔ ØÞ ¹ Î ÙÙÑ Æ ËÈ Æ ËÈ Æ Î Æ Î ½µ ¾º Î ÙÙÑ ¹ ÈÖÓ Æ ËÈ Æ ËÈ µ Ü Æ Î Æ Î µ Ü ¾µ Æ Î Æ Î Æ ÈÊ µ Æ Î Æ Î µ Æ ÈÊ µ Ü Ü Ä ÙÒ ÙÖ Ò ØÞ Ò Ö Ë Ö Ò Ö Ð ÙÒ Æ ÈÊ Æ ËÈ» ¼ ÜÔ ¼ Á» ÜÔ ¾Ô Ñ ¾Ô Ñ Ô ½ ¾ ½ Ô ½ ¾ ½ µ µ µ Á ÐÒ Á ½ Á Ì Ò ÍÒ Ú Ö ØØ ÁÐÑ Ò Ù ÁÒ Ø ØÙØ Ö Ï Ö ØÓ Ø Ò ÐÒ Üµ ¼ Á» ¼ ܵ ܵ ¾ Ô Ñ Ô ½ ¾ µ µ
Simulation von Oberflächen Mit Hilfe des Computerprogramms SCHAKAL92 (Uni Freiburg) lassen sich Oberflächenbilder simulieren, z. B. die (111) Ebene von SiC der verschiedenen Polytypen Vergleich mit Bildern mit atomarer Auflösung, gewonnen durch SPM-Messungen (111) Oberfläche SiC 6H (111) Oberfläche SiC 3C (111) Oberfläche SiC 15R Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik
Prinzip Atomkraftmikroskop Laser-Strahl Spiegel Fotodetektor (4-Quadrant) Cantilever Probe Spitze Piezo- Scanner z y x Steuereinheit Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik
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ÖØ Ø ËÈŹŠÙÒ Ò Ð Ñ ÙÒ ÙÖ Ì Ô¹ ÓÑ ØÖ ÈÖ ÒÞ Ô ÍÒØ Ö Ð ËÔ ØÞ Ò ÓÖÑ Ò Spitzenform Stufenmessung Ò ØÞ ÚÓÒ Ó Ò ÒÒØ Ò ËÙÔ ÖØ Ô Ì Ò ÍÒ Ú Ö ØØ ÁÐÑ Ò Ù ÁÒ Ø ØÙØ Ö Ï Ö ØÓ Ø Ò
Rastersondenmikroskopie (Sichtbarmachung von Versetzungen) Reale Versetzung in einem Werkstoff (Aufnahme TU Wien, Gruppe Prof. Grassebauer) Technische UniversitätIlmenau Institut fürwerkstofftechnik
Rastersondenmikroskopie (Sichtbarmachung von Schraubenversetzungen) Reale Schraubenversetzung in einem Werkstoff (Aufnahme TU Wien, Gruppe Prof. Grassebauer) Technische UniversitätIlmenau Institut fürwerkstofftechnik
Rastersondenmikroskopie (Sichtbarmachung von Segregationen) Segregationen Pt-C in einem Werkstoff (Aufnahme TU Wien, Gruppe Prof. Grassebauer) Technische UniversitätIlmenau Institut fürwerkstofftechnik
Silizium Oberflächen Si 7 x 7 UHV (Topometrix) Siliziumwachstum auf Silizium Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe Quelle: IBM
Mathematische Grundlagen zur Oberflächenanalyse R p R t R MS Ra Mittlere Linie Meßlänge Z 1. Arithmetischer Mittelwert Z ist Summe aller Werte Z i bei N Datenpunkten: Z = 1 N 2. Mittlere Rauheit R a N i=1 Z i (1) R a = 1 N N i=1 Z i Z (2) 3. Quadratische mittlere Rauheit R MS R MS = 1 N N i=1 (Z i Z) 2 (3) 4. Maximum R p, Amplitude der maximalen Auslenkungen R t : R p = Z max. Z (4) R t = Z max. Z min. (5) 5. Mittleres Maximum R p Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik R p = 1 Y Y i=1 (R pi ) (6)
6. Mittlere Amplitude der maximale Auslenkung R t R t = 1 Y Y i=1 (R ti ) (7) Mittlere Werte R p und R t beziehen sich bei Topometrixsoftware auf Y=20 7. Zweidimensionale Analyse - Bearing-Verhältnis (Menge der Fläche zwischen dem höchstem Peak R p und einer gewählten Tiefe b als Funktion der Meßlänge in Prozent) T b = 100 L N(b) i=1 Z(b i ) (8) 8. Spektrale Leistungsdichte (Quadratische Größe der Fourier Transformation) P (f) = 1 L dx e i2πf x z(x) 2 (9) Einheit [Å 2 µm] mit L= Scanlänge [µm], z(x)= Linienprofile [Å], dx, x [µm] und f [µm 1 ] 9. Nochmal R MS R MS = f2 P (f)df (10) f1 Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik
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Vermessung und Ergebnis der Linienanalyse
Fraktalanalyse des Linienprofils
Bearinganalyse des Linienprofiles
Spektrale Leistungsdichte
Beseitigung Schiefstellung - Leveling 2095.14 nm 1047.57 nm 0 nm 50 µm 50 µm 25 µm 25 µm 0 µm Rohdaten, Schiefstellung ersichtlich und enthaltener Fehler 0 µm Fehler führt zu falschen geradegestellter Oberfläche Ausschnitt aus fehlerfreien Gebiet Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe
Beseitigung Schiefstellung - Leveling II Topographiebild Nur Topographiebild ist schief! Sensorbild horizontal, first order horizontal, second order 2d, second order Sensorbild 4.51 na -6.12 na -16.74 na 30.12 µm 30.12 µm 15.06 µm 15.06 µm 0 µm 0 µm 3 Punkt, first order 49.75 nm 24.87 nm 0 nm 30.12 µm 30.12 µm 15.06 µm 15.06 µm vertikal, six order 0 µm 0 µm Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe
Topographiebild Compactdisc-Oberfläche III Sensorbild Rohdatendarstellung (Schieflage!) Daten nach Levelung und Histogrammanpassung Addition Topographie plus Sensor (Faktor 10) Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe
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Fourieranalyse Original Fouriertransformation Inverse Fouriertransformation Hier tritt eine Verschlechterung ein!
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Internal Sensor Bilder als Funktion des PID Reglers von Z PID 3,0 ; 0,7 Ra= 43,24 nm RMS=54,4 nm Rp=107 nm Rt=265 nm V=1,5µm/s PID 0,3; 0,07 Ra= 34,04 nm RMS=42,81 nm Rp=102nm Rt=235 nm V= 10µm/s PID 0,7; 0,15 Ra=42,14 nm RMS=53,38 nm Rp=90,79 nm Rt=280 nm V= 3µm/s PID 2,5; 0,5 Ra= 42,84 nm RMS=56,97 nm Rp= 117 nm Rt= 295 nm V=10µm/s
Topographie- Bilder als Funktion des PID Reglers von Z PID 3,0 ; 0,7 Ra= 43,24 nm RMS=54,4 nm Rp=107 nm Rt=265 nm V=1,5µm/s PID 0,3; 0,07 Ra= 34,04 nm RMS=42,81 nm Rp=102nm Rt=235 nm V= 10µm/s PID 0,7; 0,15 Ra=42,14 nm RMS=53,38 nm Rp=90,79 nm Rt=280 nm V= 3µm/s PID 2,5; 0,5 Ra= 42,84 nm RMS=56,97 nm Rp= 117 nm Rt= 295 nm V=10µm/s
Internal Sensor- und Topographie-Bilder als Funktion des PID Reglers von Z PID Einstellungen P=3.5 I=1.0 D=0 Ra=359 nm RMS=377nm PID Einstellungen P=1I=0.3 D=0 Ra=332 nm RMS=365 nm PID Einstellungen P=0.1I=0.02 D=0 V= 25µm/s Ra=314 nm RMS=350nm
Topographiebild richtungsabhängig Vorwärtsrichtung Breite 4,46µm Höhe 861 nm Ra=345 nm RMS=373 nm Rückwärtsrichtung Breite 4,61µm Höhe 871 nm Ra=359 nm RMS=377 nm PID Einst. P=3.5 I=1.0 D=0
"Oberflächenverschönerung" Internal Sensorbild Ra: 0,7872 na RMS: 0,9859 na Z: 1,8831 na Rt: 7,4858 na Topgraphiebild Ra: 2,4670 nm RMS: 3,1326 nm Z: 14,8628 nm Rt: 25,1105 nm Topographiebild, seitlich beleuchtet (Shading 90 )
Principle drawing of Lateral Force Microscopy and Atomic Force Microscopy L R L R L R Laser-Beam Mirror Cantilever Photodetector (4-quadrant) Lateral Force Microscopy Sample Tip T T T Piezo-Scanner z B B B y x Atomic Force Microscopy Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik
Lateralkraftmikroskopie Auslenkung Cantilever Signal am Detektor Vertikal Torsion Horizontal Topographie LFM Prinzip der Signalentstehung Lateralkraft LFM-Signal Rückwärts Bereich höherer Reibung LFM-Signal Rückwärts Nicht auswertbarer Bereich (Artefakt) Vorwärts Vorwärts Messspitze Messspitze Oberfläche Oberfläche Unterschied glatte und rauhe Oberflächen Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik L:\Lehre\vorlesung\Afm\lm_bilder\lateralforcmikroskopie.doc
Lateralkraftmikroskopie an Ohmschen SiC-Kontakten Aufbau des Kontaktes Me SiC vor Tempern, Me SiC Me SiC nach Tempern, neupräparierter Kontakt vor Tempern LFM-Aufnahmen (8x8 µm²) an einer Kontaktstruktur auf SiC Schlussfolgerung: Bild Links Ätzfehler, da hier kein Materialkontrast Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik L:\Lehre\vorlesung\Afm\lm_bilder\lateralforcmikroskopie.doc
Lateralkraftmikroskopie Detektion anderer Materialien Topographie und LFM einer zweifach gerasterten MgF 2 -Schicht auf GaAs (12x12 µm², z-skala 20 nm, innerer Rasterbereich: 5x5 µm²) dünne, als Schutz- oder Zwischenschicht fungierende MgF 2 -Schicht auf GaAs zuerst ein 5x5 µm² Bereich gerastert zur Topographieanalyse dann Rasterbereich auf 12x12 µm² ausgedehnt. Im Topographiebild (links) lässt sich der vorherige Rasterbereich noch schwach erkennen mit einem Höhenunterschied unter 1 nm im LFM-Bild (rechts) tritt dieser Bereich jedoch deutlich hervor. folglich ist durch die Prozessierung eine dünne Schicht auf der Oberfläche zurückgeblieben. die Natur dieser Schicht kann ohne weitere Analytik mit LFM alleine nicht weiter spezifiziert werden. Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik L:\Lehre\vorlesung\Afm\lm_bilder\lateralforcmikroskopie.doc
Lateralkraftmikroskopie Detektion anderer Materialien SiO 2 c ) SiC Nachweis parasitär gewachsener Phasen mittels LFM Wachstum von SiO 2 an einem Strukturdefekt während/nach dem elektrochemischen Ätzen von SiC Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik L:\Lehre\vorlesung\Afm\lm_bilder\lateralforcmikroskopie.doc
Lateralkraftmikroskopie Zone I Zone II Zone III Strukturzonenmodell nach Thornton T/T s m Topographie (z-skala 20 nm) LFM MgF 2 -Schichten auf GaAs (1x1 µm²) LFM auch unterschiedliche Phasen bzw. Strukturen visualisierbar MgF 2 -Schicht Abscheidung bei unterschiedlichen Temperaturen durch Hochvakuumverdampfung nach dem Struktur-Zonen-Modell von Thornton gibt es bei einem Verhältnis von Substrattemperatur T S zu Schmelztemperatur T M von ca. T S /T M ~ 0.3 einen Übergang von relative porösem Wachstum (Zone 2: Kristallit-Re-Nukleation) zu dichter gepacktem polykristallinem Material (Zone 3: kolumnares Kristallitwachstum) Übergang für MgF 2 bei ca. 100 C wegen Temperaturinhomogenitäten in einem schmalen Übergangsbereich beide Zonen nebeneinander vertreten Topographiebild (links) beide Bereiche erkennbar, poröse Bereich erhaben besser im LFM-Bild (rechts) der poröse Bereich wesentlich höhere Reibung mit der Messspitze Erhöhung der Adhäsionskräfte durch in die poröse Struktur eingebautes Wasser Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik L:\Lehre\vorlesung\Afm\lm_bilder\lateralforcmikroskopie.doc
Lateralkraftmikroskopie Wolframkarbidschichten mit unterschiedlichen Phasen 0%: reine W 2 C-Phase 0.015%: W 2 C-WC-Mischs. 5%: reines WC Wolframkarbidschichten, getempert bei unterschiedlichen Propankonzentrationen in Wasserstoff (5x5 µm²) z [nm] Topographielinescan a) LFM 0 0.5 x [µm] 1 1.5 2 Lateralforce- Scan vorwärts und rückwärts b) LFM-diff 0 0.5 x [µm] 1 1.5 2 LFM-Differenzsignal c) 0 0.5 x [µm] 1 1.5 2 Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik L:\Lehre\vorlesung\Afm\lm_bilder\lateralforcmikroskopie.doc
Lateralforcemikroskopie ein relativ homogener Bereich auf den großen Kristalliten (niedriges Signal) und in dem Bereich dazwischen (großes Signal) der Unterschied in den Mittelwerten Annahme, dass bei unterschiedlichen Kristallitgrößen auch verschieden Phasen vorliegen Lateralkraft [rel E.] Kapillarkraft [rel. E.] 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 kleine Kristallite (WC) große Kristalite (W 2 C) -4-2 0 2 4 Normalkraft [rel. E.] 0 0.1 0.2 c C3H8 [%] kraftabhängige LFM Andruckkraft des Cantilevers gegenüber der Probe verändert und Linienprofile aufgenommen lineare Abhängigkeit zwischen der Normalkraft (Auflagekraft) und der Lateralkraft (Reibungskraft) für beide Bereiche makroskopisch wird aus dem Anstieg der Reibungskoeffizient bestimmt größerer Reibungskoeffizient für W 2 C bei gleichzeitig niedrigerer Reibungskraft Widerspruch erklärbar aus Verhalten ohne Normalkraft, es wirkt trotzdem eine Reibungskraft auf die Messspitze. Kraft wird durch Kapillarwirkung des dünnen Wasserfilms im Zusammenspiel mit der Topographieänderung verursacht. Kapillarkräfte korrelieren eindeutig mit der Zusammensetzung der Wolframkarbidphasen wird ein Bereich großer Unterschiede in den Lateralkräften gewählt, Bild x bei kleinen Normalkräften) mittels LFM trotz der Topographieunterschiede eine Zuordnung zu den Phasen möglich Ergebnisse decken sich mit XRD und Ellipsometrie nur bei < 0.01 % Propan besteht große Abweichung, da hier bei den zerklüfteten Oberflächen die Topographieeffekte überwiegen Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik L:\Lehre\vorlesung\Afm\lm_bilder\lateralforcmikroskopie.doc W2C fraction in WC 120 100 80 60 40 20 0 Ellipsometry XRD AFM 0.001 0.01 0.1 1 10 c [%]
Lateralforcebild zur Aufklärung der Anisotropie von Eigenschaften Sensorbild Topographiebild Lateralforcebild (die hellen Gebiete sind eine andere Kristallrichtung mit anisotropen Reibungseigenschaften) Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe
Lateralforcebild zur Aufklärung von Phasenverteilungen Sensorbild Topographiebild Lateralforcebild (die dunklen Gebiete sind eine andere Phase in einem Keramikgemisch) Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe
Kombination Bildaufnahmen Topo Sensor LateralF 794.39 nm 397.2 nm Shading von Arithmetikbild Arithmetik: Sensor + LFM = Ergebnis Topographie + Ergebnis = Endbild Arithmetik 0 nm 3043.28 nm 3.28 nm 1521.64 nm 1521.64 nm 0 nm Topographie 0 nm Arithmetik Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe
Graphitoberfläche - atomar aufgelöst Fouriertransformiert und Rücktransformation 30.71 Å 15.36 Å -64.30-64.37-64.45-64.52-64.60 0 3.22 6.44 9.66 12.88 16.1 Å Distance [Å ] Line 1 Line 2: Angle: Length: 112.05 2.427 Å 0 Å 0 Å 15.36 Å Originalmessdaten 30.71 Å Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe
Compactdisc-Oberfläche II linearisierter Scanner 197.75 nm 98.88 nm 0 nm 11 µm 11 µm 5.5 µm 5.5 µm 2000 nm 0 µm 0 µm 1000 nm 87.91 nm 43.95 nm 0 nm 0 nm 1000 nm 2000 nm 0 nm 2000 nm 1000 nm 2000 nm 1000 nm 0 nm 0 nm Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe
nicht linearisierter Scanner Compactdisc-Oberfläche linearisierter Scanner Zmin: 0.0 nm Zmax: 197.8 nm Scan Range: 11 µm Resolution: 200 x 200 Pt Angle: Line1 Line2 X(µm) Y(µm) Z(nm) X(µm) Y(µm) Z(nm) Point1: Point2: Diff: 2.03 2.51 0.48 134.4 47.9-86.5 2.03 2.51 0.48 125.6 35.7-90.0 Length: 0.490 µm 0.490 µm 10.18 10.57 198 nm Line Type: 148.5 Z Data 99 49.5 0 0 2.12 4.24 6.36 8.48 10.6 µm Distance Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe
ÇÔØ Æ Ð Å ÖÓ ÓÔ ÆËÇŵ ÒÒ Ò Ò Ö¹ Ð ÓÔØ Ð Ñ ÖÓ ÓÔ ËÆÇŵ Ð Û ÒØÐ Ö ÓÔØ Ó Ù Ò Å ÖÓ ÓÔ Ö ÒÞÙÒ Ð ÙÒ Ü ¼ ½ ÒÙÖ Ñ Æ Ð Ø Ø ÚÓÐÐ ÁÒ ÓÖÑ Ø ÓÒ ÚÓÖ Ò Ò Ð Ù ØÙÒ Ò Ö ÈÖÓ Ñ Ø Ò Ö Ô ÖØÙÖ ÙØ Ò Ð Ò Ö Ð Ï ÐÐ ÒÐÒ Ä Ø Ë Æ Ø ½ ¾ ÁÆËÌ ÁÆ ÚÓÖ Ð Ò ÑÔ Ò Ò Ô ØÞØ Ö Ð ÖÒ Ô ÖØÙÖ Ò ÚÓÒ Û Ò Ò Æ ¹ ÒÓÑ Ø ÖÒ ÅÓÒØ ËÔ ØÞ Ù Ê Ø Ö Ò Ø ËÌÅ» Å Ð Ò Ø ÒÒ¹ ÖÙÒ Ñ Ð ½µ Ì Ò ÍÒ Ú Ö ØØ ÁÐÑ Ò Ù ÁÒ Ø ØÙØ Ö Ï Ö ØÓ Ø Ò
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Thermische Mikroskopie, STCM Sichtbarmachung der unterschiedlichen thermischen Leitfähigkeiten in Materialien Spitzen: dienen als Heizer Schaltung: Ergebnis: SiO 2 -Pads auf Si Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik
Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstoffe Thermische Mikroskopie
Thermische Mikroskopie an beschichteten Fasern Topographiebild mit Kennzeichnung für nachfolgenden Ausschnit Topographiebild Wärmebild (thermische Leitfähigkeit)
Thermische Mikroskopie an EPROMS
Thermische Mikroskopie an Fotolack und Diamantschichten Fotolack, belichtet dunkle Gebiete unbelichtet, da dort schlechtere thermische Leitfähigkeit Diamantschicht auf Si Topographie Thermische Leitfähigkeit (dunkle Gebiete Siliziumschlechtere thermische Leitfähigkeit)
Thermische Mikroskopie am Beispiel einer Leitbahn Topographie thermisch thermisch, höchste Spitzentemperatur thermisch, niedrigste Spitzentemperatur Technische Universität Ilmenau Institut für Werkstofftechnik
Thermische Mikroskopie an Wollaston Draht Topographie Thermische Leitfähigkeit Silber: thermische Leitfähigkei 417W/mK Platin: thermische Leitfähigkeit 71 W/mK