Braggsche Reflexion am Einkristall

Fachhochschule Bielefel Fachbereich Elektrotechnik Physikalisches Praktikum Kurzanleitung Internet: Braggsche Reflexion am Einkristall 1. Physikalische Grunlagen: In er Röntgenröhre weren ie an er Kathoe urch Glühemission erzeugten Elektronen urch eine hohe Spannung zur Anoe (Antikathoe) hin beschleunigt. Beim Auftreffen auf ie Anoe weren sie stark abgebremst. Die kinetische Energie er Elektronen wir abei zu ca. 99 % in Wärme, zu einem nur geringen Teil in Röntgenstrahlung umgewanelt (Abb. 1). Bei er Röntgenstrahlung unterscheiet man je nach ihrer Entstehung zwei Anteile: ie eigentliche Bremsstrahlung un ie charakteristische Strahlung (Abb. 2). K U B e s c h l e u n i g u n g s - s p a n n u n g G l ü h k a t h o e R ö n t g e n - Z ä h l r a t e K β C h a r a k t e r i s t i s c h e L i n i e n s t r a h l e n B r e m s k o n t i n u u m A n t i k a t h o e λ min 2 s i n E x t r a p o l a t i o n Abb.1: Aufbau einer Röntgenröhre Abb.2: Emissionsspektrum einer Röntgenröhre Die Bremstrahlung kommt urch starkes Abbremsen er Elektronen im Kernfel er Atome es Anoenmaterials (hier: olybän) zustane (beschleunigte Laungen strahlen); sie besitzt ein kontinuierliches Spektrum, unabhängig vom Anoenmaterial, aber mit einer scharfen kurzwelligen Grenze λ min bzw. λ max ie von er beschleunigenen Spannung U er Elektronen abhängt (Energiesatz): h h c e U λ ν max (1) min Die charakteristische Strahlung besteht aus einem Linienspektrum; es ist für as verwenete Anoenmaterial typisch un tritt nur bei hinreichen hoher Spannung U auf. Es entsteht urch Ionisation in en inneren Schalen er Elektronenhülle: ie energiereichen Elektronen ringen tief in ie Elektronenhüllen er Antikathoenatome ein un schlagen 1

ort Elektronen heraus. Die so entstehenen Lücken können urch Elektronen aus höheren Schalen aufgefüllt weren. Für iese Übergänge gilt nach Bohr: 2 1 1 Ry Z eff 2 2 n m ν (2) R y Rybergkonstante,29 10 15 s -1 Z eff effektive Kernlaungszahl (Abschirmung) Die Linien, ie urch Übergänge in ie unterste Schale (K-Schale) entstehen, heißen K, K β, K χ usw. Für ie langwelligste Linie (K ) er K-Serie ergibt sich so mit Z eff Z - 1, n 1 un m 2 as oseley'sche Gesetz: ν K 1 R y 2 y Z 2 4 2 ( Z 1) 1 R ( 1) 2 () Die Linien K bzw. K β es olybäns (Z 42) liegen bei 0,071 nm bzw. 0,061 nm. Für ie Bestimmung er Gitterkonstanten über ie Bragg'sche Reflexion benötigt man monochromatische Röntgenstrahlung. Im vorliegenen Fall ist es sinnvoll, ein Filter zu benutzen, as ie K -Linie es olybäns gerae noch urchläßt, ie K ß -Linie un en kurzwelligen Teil es Bremsspektrums jeoch stark absorbiert,.h. man benötigt ein aterial, essen K-Absorptionskante zwischen 0,071 nm un 0,061 nm liegt. Über as oseley'sche Gesetz ergibt sich ann ein Z um 40, zu em as Element Zirkon gehört. it einem Zirkonblech als Filter ist es also möglich, aus em gesamten o-röntgenspektrum monochromatische Röntgenstrahlung er Wellenlänge λ 0,071 nm zu erhalten. Da Röntgen-Strahlen Wellenstrahlen mit einer Wellenlänge in er Größenornung von 0,1 nm sin, verursachen sie an fernen Spalten oer regelmäßigen Strukturen (Gittern) Interferenzen.. v. Laue kam als erster auf ie Iee, Raumgitteranornungen er Atome im Kristall als Beugungsgitter für Röntgenstrahlen zu verwenen, wobei ie Gitterkonstante vergleichbar mit er Wellenlänge er Röntgenstrahlung sein muß (Beingung für Interferenzen). Die besetzten Gitterpunkte es Kristallgitters wirken auf ie en Kristall urchringenen Röntgenstrahlen als Raumgitter, essen einzelne Gitterpunkte nach em Huygensschen Prinzip als selbstänige, in er Phase er einfallenen ebenen Welle erregte Wellenzentren betrachtet weren können. 0 Abb.: oell er Na- un Cl- Ionen- Anornung im -Kristall 2

191 fan W.L.Bragg, aß Röntgenstrahlen von en verschieenen Kristallebenen (1), (2), ()... reflektiert weren un miteinaner interferieren (vgl. Abb. 4). Die Wegifferenz eines Strahles, er an er Netzebene (1) un eines Strahles er an er Netzebene (2) reflektiert wir, ist 1 2 2x 2 sin wobei er Abstan er Netzebenen un er sogenannte Glanzwinkel ist. Der Glanzwinkel zwischen Strahl un Grenzfläche es Kristalls, im Gegensatz zum optischen Einfallswinkel! Reflektiert wir nur in iejenige Richtungen, für ie ie an benachbarten Netzebenen reflektierten Teilwellen Wegunterschiee 2x vom ganzzahligen Vielfachen er Wellenlänge λ er benutzten Röntgenstrahlung haben un in enen sie sich urch Interferenz verstärken. s i n s i n Abb.4: Braggsche Reflexion an en Kristallebenen es -Kristalls. Als Beingung erhält man amit ie Braggsche Gleichung: 2 x n λ oer 2 sin n λ (4) B B sogenannter Braggscher Winkel, also jener Winkel, bei em Intensitätsverstärkung auftritt. n 1, 2,,... beeutet ie Ornung er Interferenz R ö n t g e n r ö h r e R ö n t g e n s t r a h l 80 70 60 50 G e i g e r - ü l l e r Z ä h l r o h r 0 20 Intensität 7,5 + 50 kv - A D K r i s t a l l 2 10 15 K 22,5 S1 S2 5 10 15 20 25 0 Abb.5: Braggsche Drehkristallmethoe Abb.6: Bragg-Kurve von Der Röntgenstrahl gelangt urch eine schmale Blene in en Versuchsraum un fällt ort auf en Einkristall (LiF oer ), er auf einem um eine waagerechte Achse rehbaren

Probenhalter angeornet ist. Um ie gleiche Achse läßt sich as Zählrohr schwenken, mit em ie Intensität er (reflektierten) Röntgenstrahlen gemessen wir. Bei Variation es Glanzwinkels (Braggsche Drehkristallmethoe, vgl. Abb.5) finet man, aß nur in enjenigen Richtungen B merklich reflektiert wir, für ie ie Braggsche Gleichung erfüllt ist. Die Intensität er reflektierten Röntgenstrahlung als Funktion es Glanzwinkels ergibt ie für en entsprechenen Einkristall charakteristische Bragg-Kurve (Abb.6), in er ie Interferenzmaxima für ie Braggschen Winkel B von er ersten bis zur ritten Ornung eutlich erkennbar sin. Die Braggsche Gleichung ermöglicht zwei verschieene Bestimmungsmethoen: a) Bei bekannter Wellenlänge λ er monochromatischen Röntgenstrahlung ist eine Bestimmung es Netzebenenabstanes eines unbekannten Einkristalls möglich. (Röntgen-Strukturanalyse) b) it einem Einkristall bekannten Netzebenenabstanes kann ie unbekannte Wellenlänge einer Röntgenstrahlung ermittelt weren (Röntgen-Spektroskopie). Der Netzebenenabstan eines Einkristalls (hier Kochsalz) läßt sich auf folgene Weise berechnen: W ü r f e l Einen -Kristall (Kochsalz) kann man leicht in senkrecht auf einaner stehene Flächen spalten. Auf iese Weise erhält man Quaer als Teilstücke bzw. Würfelstückchen er Kantenlänge, aus eren 8 Ecken abwechseln ie ittelpunkte er Na + -Ionen un vier Cl - -Ionen liegen (Abb.6). Die Kantenlänge er Grunzelle stellt ie Gitterkonstante ar. Im Abstan liegen zahlreiche Netzebenen, auf enen ie Ionen regelmäßig angeornet sin un längs er sich er Kristall spalten läßt. Die Gitterkonstante kann nun aus er Dichte ρ un er Avogarokonstanten N A berechnet weren. Abb.7: Grunzelle un Netzebenen eines - Kristalls Abb.7 zeigt, aß längs einer Würfelkante geachten Strecke er Länge n sich n Ionen befinen. Ein Würfel ieser Kantenlänge so groß, aß er 1 ol Na + -Ionen un 1 ol Cl - -Ionen enthält,.h. insgesamt 2 ol oer 2 N A Ionen, ann gilt: n hat as Volumen ( ) n un enthält n Ionen. Wählt man en Würfel n 2 N A mit er molaren asse + Na+ Cl 4

ρ n un em molaren Volumen ( ) V m n läßt sich ie Bestimmungsgleichung für aufstellen: ρ n ρ 2 N A ρ 2 N A 1 (5) 2. Versuchsaufbau: R ö n t g e n g e r ä t V e r s t ä r k e r u n I m p u l s f o r m e r HV CAP Abb.8: Blockschaltbil un Versuchsaufbau Das für ie Versuche zur Verfügung stehene Röntgengerät 42 kv von Leybol-Heraeus, enthält eine irekt beheizte Glühkathoen-Röntgenröhre für Wechselstrombetrieb mit einer olybän-antikathoe (Kupfer mit eingelegter o-scheibe). Die Anoenspannung kann im Bereich 15 kv eff bis maximal 2 kv eff stufenlos veränert weren. Der eßplatz besteht aus folgenen einzelnen Komponenten (vgl. Abb. 6): Röntgengerät mit Zirkonfilter, Bragg-Zusatz un - oer Lif-Einkristall Zählrohr für Röntgen- un -Strahlung (Betriebsspannung 400 500 V) Hochspannungsnetzteil (HV), Liniarverstärker un Impulsformer für as Geiger-üller-Zählrohr, CAP-CS2-Interface un Computer mit onitor un Drucker Strahlenschutz: Das Röntgengerät ist Bauartgeprüft, sämtliche mit em Röntgengerät vorgesehenen Versuchsanornungen entsprechen en Bestimmungen er 2. Strahlenschutzverornung. Die Dosisleistung in 10 cm Abstan von er berührbaren Oberfläche es Röntgensgerätes liegt unter er zulässigen Grenze von 10 µsr/h. Das Röntgengerät ist nur ann funktionsfähig, wenn sämtlichen zum Strahlenschutz erforerlichen Geräteöffnungen, urch ie Röntgenstrahlung austreten kann, verschlossen un verriegelt sin. 5

. Versuchsaufgabe:.1. Die aufgenommene eßkurve un ie zugehörige eßwerttabelle ist auszurucken..2. it Hilfe er Braggschen Gleichung (Gleichung 4) ist ie Gitterkonstante eines Einkristalls (LiF oer ) zu bestimmen. Die Winkel B, bei enen für n 1, 2,,... (bei bekanntem λ 0,071 nm) im reflektierten Strahl maximale Intensität herrscht, sin aus er eßwerttabelle zu entnehmen... Nach Gleichung (5) ist ie Gitterkonstante für en verweneten -Kristall unter Verwenung folgener Konstanten: ρ 2,16 g cm N A 6,022 10 2 Na + Cl (22,99 + 5,45) g/mol 58,44 g/mol zu berechnen un mit em experimentell gefunenen Wert zu vergleichen. 4. Versuchsurchführung: Das Röntgengerät un ie Zubehörteile sin nur vom Dozenten oer Assistenten in Betrieb zu nehmen. Der Probenhalter mit em Einkristall arf nicht ejustiert weren. Da nur monochromatische Strahlen untereinaner interferieren können, muß as Zirkonfilter in en Kollimator eingesetzt weren. Die Wellenlänge er as Zirkonfilter urchringenen olybän-k -Strahlung beträgt λ 0,071 nm (Röntgenstrahlung anerer Wellenlängen weren vom Zirkonfilter vollstänig absorbiert). In er Nullstellung ( 0) er Bragg-Anornung ist keine sinnvolle Impulszählung möglich, a as Zählrohr urch ie irekt einstrahlene Röntgenstrahlung übersteuert wir (eßbeginn erst für >4º). Der Glanzwinkel zwischen Röntgenstrahl un Einkristall wir am Zeiger er unteren Skala in Stufen von 1º (im Bereich er axima um 0,25º ) eingestellt. Das Zählrohr wir ann wegen es Reflexionsgesetzes automatisch über ein Getriebe um en oppelten Winkel 2 (Zeiger auf er oberen Skala) in Richtung es reflektierten Strahls eingestellt. Glanzwinkel-eßbereich: a) -Einkristall: 4 24 b) LiF-Einkristall: 4 2 Die im Linearverstärker verstärkten Impulse es Zählrohres weren über ie Impulseingänge E oer F es CAP-CS2 Interface einem Tischrechner zur automatischen eßwertverarbeitung zugeführt. it Hilfe eines universellen eßwertverarbeitungsprogrammes (LH.EXE 2.0) können ie Impulsraten mit em Programm "Ratemeter" auf em onitor argestellt weren. Die Impulsraten lassen sich als aß für ie Intensität er reflektierten Röntgenstrahlung in Abhängigkeit vom Glanzwinkel graphisch arstellen un auswerten. Es sin zwei Betriebsarten für ie Ermittlung vom Impulsraten R möglich: a) Zeitvorwahl b) Impulsvorwahl Bei er Zeitvorwahl weren in einer wählbaren Zeitspanne (Torzeit) Impulse gezählt un araus ie Impulsrate ermitteln. R N t in Impulse/Sekune 6

Bei er Betriebsart Impulsvorwahl wir ie Impulsanzahl (z.b. 1000) festgelegt un ie Zeit gemessen, ie zum Erreichen ieser Impulszahl benötigt wir. Der Quotient R N/t ergibt wieerum ie Impulsrate in Impulse/Sekune Der relative statistische Fehler kann so für alle eßpunkte konstant gehalten weren, z.b. mit er Impulsvorwahl N 1000 auf: 100 %,16 % N Währen einer essung wir ie Impulszahl fortlaufen angezeigt. Nach Erreichen er vorgewählten Impulsanzahl N wir ie Impulsrate in ie Tabelle übernommen, er zugehörige Winkel muß manuell eingegeben weren. Der Aufruf er einzelnen enüpunkte wie z.b.: "essung neu starten" (Achtung alle eßwerte weren gelöscht!!!) "essung fortsetzen" "eßwerte ausgeben" "Graphisch auswerten" (eßwerte bleiben erhalten) (eßwerte in Tabellenform) (Graphische Darstellung er eßwerte) "Diskettenoperationen" erfolgt mit em Cursor un er Enter-Taste Die Bragg-Kurve soll in verschieenen Darstellungsarten ausgeruckt weren (geht nur als Harcopy): 1. eßwerte als Kreuze 2. eßwerte urch Linien verbunen < F >. eßwerte urch Kurven verbinen < F4 > 5. Auswertung: Aus er eßwerttabelle sin zu en Impulsratenmaxima 1., 2. un. Ornung ie Braggschen Winkel B1, B2 un B abzulesen un nach er Braggschen Gleichung (4) er Netzebenenabstan für en bzw. LiF-Einkristall zu ermitteln. Der ittelwert aus en rei Werten ist mit absoluten un relativen Stanarfehler anzugeben. 6. Technische Anwenung: a) Röntgen-Spektrographen für ie Kristallstruktur-Analyse b) Spektralanalyse von Röntgenstrahlung 7. Literatur: 1) H. Kacher u. H. eyer: Skriptum Atomphysik, Springer Verlag, Berlin 2) H. Kacher u. H. eyer: Physik er Atomhülle, Bernh. Frier. Voigt-Verlag, Hamburg 2) E. W. Schpolski: Atomphysik Teil I, Deutscher Verlag er Wissenschaften, Berlin ) v. Laue: Röntgenstrahlinterferenzen, Akaem. Verlagsgesellschaft, Frankfurt 4) R. Glocker: aterialprüfung mit Röntgenstrahlen, Springer Verlag, Berlin 5) Ch. Kittel: Einführung in ie Festkörperphysik, Olenbourg-Verlag, ünchen 7