1.0 kleines Gerätelexikon 1.1 Volumenmessgeräte für Flüssigkeiten Volumenmessgeräte sind Glasgeräte, die zur möglichst exakten Bestimmung einer Flüssigkeitsmenge verwendet werden. Prinzipiell unterscheidet man auf Einguss(In) oder Ausguss(Ex) geeichte Geräte. Die Art des Glasgerätes sowie die Genauigkeit (+/- x ml) sind auf die Glasgeräte aufgeprägt. Auf Einguss geeichte Geräte sind dazu da, eine exakt bestimmte Flüssigkeitsmenge einzufüllen, z.b. zum exakten Verdünnen oder zum Bereiten einer Maßlösung. Ihr Gegenstück ist geeignet, eine exakt definierte Flüssigkeitsmenge zu entnehmen, z.b. 25 ml einer Analysenprobe, d.h. das Glasgerät ist auf Auslauf geeicht. Bei dem Umgang mit diesen Geräten gibt es einige Regeln, die wir Ihnen im Folgenden näher bringen wollen. Bevor mit den volumetrischen Glasgeräten gearbeitet werden kann, müssen diese gereinigt werden. Dies geschieht zu Beginn des Praktikum oder bei Bedarf. Die zu reinigenden Glasgeräte (Messkolben, Vollpipette, Messpipette, Bürette) werden mehrmals mit kalter Extranlösung gespült. Bei starker Verschmutzung kann heißes Extran verwendet werden. Anschließend wird mit Leitungswassser so lange gespült, bis kein Schaum mehr sichtbar ist. Abschließend werden die Glasgeräte drei Mal mit VE-Wasser (voll entsalztes Wasser) gespült. Durch die Entfettung soll sichergestellt werden, dass der Flüssigkeitsfilm von der Glaswand abläuft, ohne Tropfen zurückzulassen, die das Ergebnis verfälschen.
1.2 Auf Einlauf geeichte Glasgeräte 1.2.1 Messkolben Abbildung 1: Messkolben Ein Messkolben dient zur exakten Bestimmung des Volumens einer Probe. Dazu wird der Inhalt des Probefläschchens quantitativ in den Messkolben überführt. Anschließend wird mit VE-Wasser bis knapp unter den Eichstrich aufgefüllt. Die letzten Tropfen werden ganz vorsichtig mit einer Pipette dazugegeben, damit nicht versehentlich zu viel dazugegeben und so die Probe unbrauchbar wird. (Achtung Parallaxe beim Ablesen beachten) Abbildung 2: Parallaxe beim Ablesen von Messgeräten Anschließend wird der Messkolben mit einem Stopfen verschlossen und zum Konzentrationsausgleich geschüttelt. Der Konzentrationsausgleich ist extrem wichtig, da Sie
sonst drei Proben unterschiedlicher Konzentration erhalten. Sollte der Flüssigkeitsstand anschließend unterhalb der Eichmarke stehen, so wird NICHT aufgefüllt, da die fehlende Menge Flüssigkeit zwischen Stopfen und Schliff festhängt. 1.2.2 Messzylinder Ist das am wenigsten genaue Volumenmessgerät. Es wird zum Verdünnen von Säuren, Basen oder anderen Lösungen verwendet. 1.3 Auf Auslauf geeichte Glasgeräte 1.3.1 Bürette Die Bürette dient der exakten Abmessung der Maßlösung. Damit die Bürette richtig eingesetzt werden kann, muss sie mit Extran-Lösung entfettet werden. Dazu wird zuerst der Papierstreifen aus dem Küken entfernt und das Küken dünn mit Exsikkatorfett (Chemikalienregal) bestrichen. Der vorher milchige Glasschliff muss klar werden. Sollte zu viel Fett verwendet worden sein, verstopft das Küken und muss aufwändig gereinigt werden (Küken in heiße Extran-Lösung geben). Die Bürette wird, wie zu Beginn beschrieben, gereinigt. Die saubere Bürette wird umgekehrt eingespannt. So kann kein Staub eindringen. Das Auffüllen der Bürette geschieht mittels eines kleinen Trichters. Die Bürette wird bis knapp über die Nullmarke aufgefüllt. Anschließend wird der Trichter entfernt, da die Tropfen, die zwischen Trichter und Glaswand verbleiben, sonst irgendwann ablaufen und so das Ergebnis verfälschen können! Anschließend wird die Bürette durch Ablassen der überschüssigen Maßlösung auf 0 ml eingestellt. Die Bürette kann jetzt benutzt werden. Nach der Titration wird die Bürette mit VE-Wasser gespült und wieder verkehrt herum aufgehangen. Nach dem Ende des Praktikums werden das Küken und der Schliff der Bürette mit Aceton entfettet und mit einem eingelegten Papiersteifen zurückgegeben.
Abbildung 3: links Bürette mit Papierstreifen; rechts einsatzbereite Bürette 1.3.2. Vollpipette Die Vollpipette dient dem genauen Abmessen definierter Flüssigkeitsvolumina (z.b. 1 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml). Dafür ist auf der Pipette eine Eichmarke angebracht. Die Pipette wird mit der Flüssigkeit unter Verwendung eines Peleusballes bis zur Eichmarke gefüllt. Anschließend wird die Flüssigkeit in ein Glasgefäß überführt, indem man die Pipette an die Gefäßwand hält (dabei das Gefäß, nicht die Vollpipette schräg halten!). Die Vollpipette ist auf Auslauf geeicht. Nachdem die Flüssigkeit abgelaufen ist, wird die Pipette über eine darauf angegebene Zeitspanne senkrecht gehalten. Die Restmenge bleibt in der Pipette. Peleusball Der Peleusball ist eine Pipettierhilfe aus Gummi. Die drei Ventile haben folgende Funktion A: Ausdrücken, Luft nach oben ausdrücken S: Saugen, Flüssigkeit ansaugen E: Entleeren, angesaugte Flüssigkeit kontrolliert abgeben
Abbildung 4: Peleusball, Großaufnahme Es ist unbedingt zu vermeiden, dass Flüssigkeit in den Peleusball eindringt. Sollte dies trotzdem passieren, ist der Ball mehrmals mit Wasser zu spülen und anschließend vorsichtig mit Druckluft zu trocken (S und A gleichzeitig drücken). 1.3.3. Messpipette Die Messpipette ist mit einer Skala versehen, so dass unterschiedliche Flüssigkeitsmengen abgemessen werden können. Sie kann flexibler eingesetzt werden als die Vollpipette, ist jedoch weniger genau. Mit einem Peleusball wird die Messpipette bis zur gewünschten Markierung gefüllt. Die gewünschte Flüssigkeitsmenge wird in ein Glasgefäß überführt. Abbildung 5: von Oben: Peleusball, Messpipette, Vollpipette
1.4 Weitere Glasgeräte 1.4.1 Exsikkator Großes Glasgefäß zum Aufbewahren und Trocknen von Proben und Substanzen. Am Boden des Gefäßes kann ein Trockenmittel eingebracht werden. Zusätzlich kann das Gefäß evakuiert werden. Dabei ist der Implosionsschutz zu beachten! Kommt im Nebenfachpraktikum nicht zum Einsatz. 1.4.2 Glasfiltertiegel und Saugflasche Ein Glasfiltertiegel ist ein Filter für gravimetrische Analysen. In das Glas ist eine feinporige Glasplatte eingelassen, die es ermöglicht, besonders feine Niederschläge abzutrennen. Zusätzlich lassen sich die abfiltrierten Niederschläge einfacher und sauberer abtrennen als mit Papierfiltern. Der Glasfiltertiegel wird zusammen mit einer Gummidichtung auf die Saugflasche gesetzt. Diese wird an die Woulff'sche Flasche (Rückschlagschutz) angeschlossen, so dass keine Flüssigkeiten in den Vakuumanschluss gelangen können. Abbildung 6: Laborbank mit den Medienanschlüssen; Saugflasche mit Glasfiltertiegel angeschlossen an eine Woulff sche Flasche
1.4.3. Bechergläser Der Kochtopf des Chemikers und das wichtigste Arbeitsgerät im Labor. Dient als Gefäß zum Erhitzen, Fällen, Dekantieren, Absetzen, Verdünnen, als Abfallsammelgefäß... Die Volumenangaben auf dem Gerät sind nur Schätzwerte, sind also nicht zum exakten Arbeiten geeignet. Abbildung 7: Becherglas, Erlenmeyerkolben 1.4.4. Erlenmeyerkolben Der Erlenmeyerkolben ist das Arbeitspferd für fast alle Titrationen. Durch die nach oben verengende Form kann beim dauernden Umschwenken während der Titration nichts aus dem Kolben rausspritzen. Die aufgedruckten Volumenangaben sind lediglich Schätzwerte.
1.5. weitere Geräte 1.5.1. Bunsenbrenner und Dreifuß Der Bunsenbrenner dient dem Erhitzen von Flüssigkeiten sowie für chemische Reaktionen, wie z.b. Salzschmelzen. Des Weiteren kann er zur Untersuchung der von bestimmten Metallsalzen hervorgerufenen Flammenfärbungen verwendet werden. Der Brenner wird bei geschlossener Luftzufuhr (leuchtende Flamme, ca. 900 C) entzündet. Die Flammentemperatur ist relativ niedrig. Durch Erhöhen der Luftzufuhr lassen sich höhere Flammentemperaturen erreichen (entleuchtete Flamme, ca. bis 1200 C). Nie den Brenner mit entleuchteter Flamme unbeaufsichtigt stehen lassen: Verbrennungsgefahr! 1.5.2 Analysenwaage Dient dem möglichst exakten Abwiegen einer Stoffmenge. Die vorhandenen Analysenwaagen sind bis auf 0.0001 g genau. Um diese Genauigkeit zu erreichen, sind bestimmte Regeln notwendig. Die Waage muss unbedingt sauber gehalten werden. Eventuelle Verunreinigungen sind sofort mit einem Pinsel zu entfernen. Die Waagen sind so empfindlich, dass allein durch Luftzug das Ergebnis verfälscht wird. Daher werden während der Wägung die Schutzscheiben geschlossen. Die Probe wird immer möglichst mittig auf der Waage platziert und es wird stets dieselbe Waage verwendet. So kann ein systematischer Wägefehler vermieden werden. 2.0. wichtige Arbeitstechniken 2.1. Pipettieren Aufgabe: Entnehmen von 25 ml aus dem Messkolben mit der Probeflüssigkeit Der Peleusball wird auf die Vollpipette gesetzt. Es wird ein sauberer Erlenmeyerkolben bereitgestellt. Die Vollpipette wird in die Probelösung getaucht. Der Peleusball wird zusammengedrückt, damit die Luft entweichen kann (Ventil A drücken). Es wird die benötigte Flüssigkeitsmenge aufgesaugt (2-5 cm über die Markierung, auf keinen Fall Flüssigkeit in den Peleusball saugen). Die Pipette wird aus der Flüssigkeit gehoben und anschließend wird durch vorsichtiges Ablassen (Finger oder Peleusball Ventil E) der Flüssigkeitsspiegel exakt eingestellt. Die abgemessene Flüssigkeit kann jetzt in das bereitstehende Gefäß gegeben werden. Dazu wird die Pipette gerade für 5-10 Sekunden an die
schräggehaltene Gefäßwand gehalten. Die jetzt in der Pipette verbliebene Flüssigkeitsmenge ist Teil der Eichung. Sie darf nicht ausgeblasen werden. Hinweis: Sollten noch ein paar Tropfen VE-Wasser vom Reinigen vorhanden sein, wird einmal ganz aufgezogen und wieder abgelassen (die Pipette wird mit der abzumessenden Lösung gespült). Damit ist ein Konzentrationsausgleich gewährleistet. Der Fehler der Gesamtlösung (100 ml im Messkolben) ist dann vernachlässigbar. 2.2 Herstellen einer Maßlösung Zur Herstellung der Maßlösung benötigt man für je 5-6 Studenten einen 1L Messkolben und eine Ampulle mit einer industriell hergestellten Maßlösung (Titrisol, Fixanal) o.ä.. Diese wird vom Assistenten ausgegeben. Wichtig: Bei der Herstellung der Maßlösung muss peinlich sauber und genau gearbeitet werden. Fehler, die hier passieren, wirken sich auf die komplette Analyse aus!!! Der Messkolben wird gereinigt und bei Bedarf (Wasser läuft nicht ab, bildet Tropfen auf der Gefäßwand) mit Extran-Lösung entfettet und mit VE-Wasser ausgespült. Die Maßlösungsampulle wird so auf den Messkolben gesetzt, dass sich der Trichter der Ampulle oben befindet. Die Ampulle wird an beiden Seiten von dünnen Kunststoffmembranen abgeschlossen. Im Falle der Kunststoffmembran verfährt man nach der aufgedruckten Anleitung, also Trichter aufsetzen, drehen und gründlich ausspülen. Im Falle der KMnO 4 -Maßlösung ist die Ampulle beidseitig mit einer dünnen Glasscheibe verschlossen. Diese wird vorsichtig mit einem SAUBEREN Glasstab von oben durchstoßen. Die Maßlösung läuft dann aus. Man zieht den Glasstab langsam zurück und spült ihn dabei so mit VE-Wasser aus einer Spritzflasche ab, dass das Waschwasser in die Ampulle und dann in den Messkolben läuft. Befindet sich alle Maßlösung im Messkolben, wird anschließend bis zur Eichmarke aufgefüllt, mit dem Stopfen verschlossen und gründlich geschüttelt. 2.3 Titrieren Die benötigten Glasgeräte sind Meßkolben, Trichter, VE-Wasserspritzflasche, Vollpipette, Erlenmeyerkolben, Bürette und Bürettentrichter. Zusätzlich muss, wie oben beschrieben, die Maßlösung bereitet werden. Man vergewissere sich, dass alle Glasgeräte sauber sind. Das von den Assistenten ausgeteilte Probefläschchen muss quantitativ in den 100 ml Messkolben überführt werden. Damit nichts verschüttet wird, wird ein sauberer Trichter in den Messkolben gestellt. Dann wird der Inhalt des Probefläschchens in den Messkolben
geschüttet. Anschließend spült man das Probefläschchen und den Deckel mindestens drei mal mit wenig VE-Wasser ( dreimal wenig ist besser als einmal viel -Nernst'scher Verdünnungssatz ). Jetzt wird der Kolben mit VE-Wasser bis zur Markierung aufgefüllt, wobei die letzten Tropfen mit einer Pasteurpipette dazugeben werden. Dadurch sinkt die Gefahr, zu viel VE-Wasser einzufüllen und das Ausgangsvolumen zu verfälschen. Der Messkolben wird mit einem Stopfen verschlossen und zum Konzentrationsausgleich geschüttelt. Sollte der Flüssigkeitsspiegel jetzt unter der Markierung liegen, wird nicht wieder aufgefüllt. Die fehlende Flüssigkeit hat das Glas benetzt oder befindet sich als Tropfen zwischen Glasschliff und Stopfen. Mit der Vollpipette werden jetzt drei Mal je 25 ml entnommen. Dazu wird die Pipette senkrecht in den Messkolben getaucht und die Flüssigkeit bis leicht über die Markierung aufgesogen. Es darf keine Flüssigkeit in den Peleusball gelangen! Die Vollpipette wird aus der Flüssigkeit genommen und durch vorsichtiges Ablassen wird der Flüssigkeitsmeniskus genau auf die Markierung eingestellt. Die Vollpipette wird jetzt senkrecht über einen Erlenmeyerkolben gehalten und die Flüssigkeit abgelassen. Zum Schluss wird die senkrecht gehaltene Vollpipette an die schräge Gefäßwand angelegt und 5-10 Sekunden gewartet, damit die geeichte Flüssigkeitsmenge auslaufen kann. Die Menge, die jetzt noch in der Vollpipette verbleibt, ist Teil der Eichung und darf nicht ausgeblasen werden. Mit dem noch im Messkolben vorhandenen Rest (keine 25 ml mehr) kann eine Grob- oder Übungstitration durchgeführt werden. Der Erlenmeyerkolben enthält jetzt ein exakt definiertes Volumen einer Lösung unbekannter Konzentration. Weiteres Verdünnen, je nach Versuch, dient nur der besseren Sichtbarkeit der entsprechenden Farbumschläge. Die weitere Vorgehensweise wird in der jeweiligen Versuchsanleitung beschrieben. Die Bürette wird richtig herum eingespannt und der kleine Bürettentrichter oben aufgesetzt. Jetzt wird zweimal mit wenig Maßlösung (10 ml) gespült. Dadurch wird erreicht, dass selbst wenn noch etwas Wasser in der Bürette war, die Maßlösung unverdünnt vorliegt. Jetzt wird bis leicht über die Nullmarke aufgefüllt und der Bürettentrichter entfernt. Das ist wichtig, da zwischen Bürettenwand und Trichter oft Tropfen eingeklemmt sind, die irgendwann ablaufen und das Ergebnis verfälschen. Durch vorsichtiges Öffnen des Kükens wird jetzt solange Maßlösung abgelassen bis der Meniskus auf 0 steht (Senkrecht zur Markierung ablesen!). Jetzt kann titriert werden! Dazu stellt man den Erlenmeyerkolben auf die Rührplatte und gibt einen sorgfältig gereinigten Magnetrührkern in die Lösung und schaltet den Rührmotor ein.
Das Küken der Bürette wird vorsichtig geöffnet und langsam Maßlösung in den Erlenmeyer getropft. Es empfiehlt sich dringend, mit der Grobtitration der 4. Probe (nicht exakt 25 ml) zu beginnen, damit man ein Gefühl für die Bewegung, die Koordination und das Erkennen des Umschlagpunktes bekommt. 2.4 Filtrieren Der Rundfilter wird zwei Mal mittig gefaltet, so dass ein Trichter entsteht. Dieser wird aufgeklappt in einen Glasfilter gestellt und mit etwas Wasser angefeuchtet (klebt besser!). Abbildung 2: Falten des Rundfilters 3.0 Schlussbemerkung Dieses Skript erhebt nicht den Anspruch auf Vollständigkeit, sondern ist lediglich eine Ergänzung zum Seminar. Es ersetzt nicht den Besuch des praktikumsbegleitenden Seminars oder die Vorbereitung, resp. die Lektüre der entsprechenden Versuchsvorschriften. 4.0 Copyright Dieses Skript darf nur im Nebenfachpraktikum der RWTH verwendet werden. Eine Weiterverbreitung ist nicht zulässig. Alle Bilder sind eigene Arbeiten. Aachen, den 18.01.2011 Dipl.Chem. Peter Sawinski