Einführung. Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner 9

Transkript

1 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner 9 Einführung Ein kurzes Vorwort In der Veranstaltung Chemie für Mediziner und Zahnmediziner sollen Sie die notwendigen chemischen Grundlagen erwerben, die sie anschließend in der Biochemie, der Physiologie und der Pharmakologie, aber auch in der Materialkunde für Zahnmediziner brauchen. Zum Erlernen dieser Grundlagen standen Ihnen im Lehrangebot eine Vorlesung und Übungen in Kleingruppen zur Verfügung. Im Praktikum werden Ihre Kenntnisse nun anschaulich vertieft und Sie erwerben experimentelle Fähigkeiten und Kenntnisse im Umgang mit Chemikalien und Gefahrstoffen. Die Ihnen gestellten Aufgaben sind nicht schwierig und überfordern Sie keinesfalls. Haben Sie Vertrauen in Ihre Fähigkeiten und denken Sie daran: Chemie beißt nicht, wenn man sie nicht übermäßig reizt! Praktische Punkte Das Praktikum umfasst 10 Studieneinheiten. In jeder Studieneinheit kann ein praktischer Punkt erworben werden (siehe entsprechende Unterkapitel). Sie benötigen 5 von maximal 10 praktischen Punkten, um das Praktikum zu bestehen und somit zur Klausur zugelassen zu werden. Notwendige Utensilien Die zur Durchführung des Praktikums notwendigen Geräte einschließlich Schutzbrille sind entweder in Ihrer Platzausrüstung vorhanden, oder können bei den Assistenten ausgeliehen werden. Sie müssen zum Praktikum noch einen Laborkittel mitbringen und sollten noch die folgenden Utensilien dabei haben: Stift, Schreibblock, Glasschreiber, ggf. Etiketten, Tesafilm, Taschenrechner, Lineal, eine Rolle saugfähiges Küchenpapier, Schere.

2 10 Erste Studieneinheit 1. Studieneinheit Lernziele Arbeiten mit Waage, Bürette, Pipette, Messkolben, Bunsenbrenner und Reagenzglas Umsetzung stöchiometrischer Berechnungen in die Praxis, Herstellung von Maßlösungen Stichworte zur theoretischen Vorbereitung Stöchiometrie, chemisches Rechnen, Größen und Einheiten Praktischer Punkt Ansetzen einer Maßlösung (um welche es sich handelt, wird Ihnen von den Assistenten mitgeteilt) bestimmter Konzentration. Für die Darstellung von Maßlösungen gilt: Bei Einwiegen eines Feststoffes: Weniger als 3% Abweichung vom vorgegebenen Wert: 1 Punkt, 3 6 % Abweichung: 0.5 Punkte, mehr als 6% Abweichung: 0 Punkte. Bei Einwiegen einer Flüssigkeit: Weniger als 4% Abweichung vom vorgegebenen Wert: 1 Punkt, 4 8 % Abweichung: 0.5 Punkte, mehr als 8% Abweichung: 0 Punkte. Gliederung 1.1 Benutzung der Waagen (Vorführung) 1.2 Umgang mit Pipette und Bürette (Vorführung) 1.3 Herstellung einer Maßlösung (Vorführung) 1.4 Umgang mit Bunsenbrenner und Reagenzglas (Vorführung) 1.5 Arbeitsgeräte (Auflistung) 1.6 Herstellung einer Maßlösung (Versuch in Achtergruppen)

3 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner Benutzung der Waagen Elektronische Präzisionswaagen (Abbildung unten) gehören mit zum wichtigsten, aber auch teuersten Gerät im chemischen Labor. Nach dem Einschalten sollte das Display im unbelasteten Zustand 0.00 g anzeigen. Die Waagen sind mit einer Tarafunktion (Tastenfeld: Tara) ausgestattet, die es Ihnen ermöglicht, das Gewicht eines Wägegefäßes intern zu speichern (Anzeige nach Drücken der Tara-Taste: 0.00 g) und somit direkt den Messwert des Wägegutes zu bestimmen. Stellen Sie Ihr Wägegefäß mitten auf die Wägeplatte und achten Sie darauf, daß das Gewicht einer Probe den maximal zulässigen Wert für die Waage nicht überschreiten darf. Die Gewichtsermittlung ist abgeschlossen, wenn der im Display gezeigte Wert über einen längeren Zeitraum konstant bleibt. Die Waage und ihr Umfeld sind immer sehr sauber zu halten! Aus diesem Grund darf zum Abwiegen auch niemals Substanz in ein Gefäß gefüllt werden, das auf der Waage steht, da die Gefahr des Verschüttens besteht. Deshalb gilt, auch wenn es zeitaufwendiger ist: Nehmen Sie die Gefäße zum Befüllen von der Waage, füllen Sie die Substanz ein und stellen Sie das Gefäß zur Gewichtsmessung bzw. -überprüfung erneut auf die Waage. Sie erhalten in der 1. Studieneinheit eine Einführung in die Benutzung der Waagen.

4 12 Erste Studieneinheit 1.2 Umgang mit Pipette und Bürette Überführen Sie vor dem Pipettieren die entsprechende Lösung aus dem Vorratsgefäß in ein Arbeitsgefäß (z.b. Reagenzglas, Becherglas, Erlenmeyerkolben). Pipettiert wird immer aus einem Arbeitsgefäß und niemals aus einer Vorrats- oder Spritzflasche, damit die darin befindlichen Lösungen nicht verunreinigt werden. Reste, die nach Abschluss des Pipettierens im Arbeitsgefäß verbleiben, geben Sie auf keinen Fall in die Vorratsflasche zurück, sondern entsorgen Sie vorschriftsmäßig. Pipettiert wird ausschließlich unter Benutzung einer sog. Pipettierhilfe (Peleusball, siehe Arbeitsgeräte in Unterkapitel 1.5). Der Peleusball hat drei Ventile, die mit A, B und C (ggf. auch mit S, E und A) bezeichnet werden, und die im Grundzustand geschlossen sind. Durch leichten Druck mit zwei Fingern lassen sich diese Ventile öffnen. Stecken Sie die Pipette bei A bis zum leichten Widerstand in die konische Öffnung des Peleusballs. In die Ventile B und C dürfen keine Pipetten eingeführt werden! Öffnen Sie Ventil C während Sie den Peleusball zusammendrücken, so dass die Luft durch Ventil C vollständig entweicht. Tauchen Sie die Pipette mit der Spitze tief in die Flüssigkeit ein und saugen Sie die Flüssigkeit bis über die Markierung hinaus durch Öffnen des Ventils A an. Auf keinen Fall darf hierbei Lösung in den Peleusball gelangen! Durch Druck auf Ventil B lassen Sie die Lösung zunächst bis zum Meniskus ins Arbeitsgefäß ab. Streifen Sie einen ggf. anhaftenden Tropfen an der Innenwand des Arbeitsgefäßes ab. Dann wird die Lösung (wieder durch Druck auf Ventil B) entweder vollständig (Vollpipette) oder bis zu einem bestimmten Füllstand (Messpipette) ins gewünschte Gefäß überführt. Eintauchen Ansaugen Auf Markierung einstellen Entleeren Sie erhalten in der 1. Studieneinheit eine Einführung in die Handhabung von Pipette und Peleusball.

5 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner 13 Büretten braucht man zum Titrieren. Mit ihnen kann man ein genau definiertes Volumen der Maßlösung über einen Ablaufhahn in das Reaktionsgefäß geben. Um bei den Titrationen möglichst genaue Ergebnisse zu erhalten, müssen einige Regeln befolgt werden: Büretten müssen im Inneren fettfrei sein. Gelegentlich kann ein einwandfreies Ablaufen durch Spülen der Geräte mit organischen Lösungsmitteln (Aceton, Ether, Petrolether) erreicht werden. In hartnäckigeren Fällen muss man die Geräte der Einwirkung von ethanolischer KOH Lösung aussetzen ( Assistenten). Stellen Sie sicher, dass der Auslaufhahn dicht ist. Spülen Sie die Bürette vor der ersten Benutzung mit der neuen Maßlösung durch, um Verunreinigungen zu entfernen und Verdünnungseffekte durch entionisiertes Wasser zu vermeiden. Füllen Sie die Bürette immer luftblasenfrei. Befinden sich Luftblasen im Bürettenrohr, versuchen Sie, diese durch leichtes Klopfen am Glas zum Aufsteigen zu bringen. Gelingt dies nicht, dann verschließen Sie die Bürette mit einem Stopfen und schwenken Sie sie vorsichtig um. Viele Büretten besitzen einen sog. Schellbach-Streifen zum Ablesen des Flüssigkeitsstands. Er befindet sich auf der Innenseite gegenüber der Skala und zeigt eine deutliche Verengung, wenn man ihn durch den Meniskus des Flüssigkeitsspiegels betrachtet. Den Wert auf der Skala gegenüber dieser Verengung nimmt man zum Ablesen. Zum Einstellen auf die Nullmarke füllen Sie die Maßlösung (mit einem Trichter!) bis über die Nullmarke in die Bürette ein und lassen sie bis zur Nullmarke in ein leeres Becherglas ablaufen. Entfernen Sie dann den Trichter sofort, damit eventuell anhaftende Flüssigkeit nicht mehr ins Bürettenrohr tropft. Lassen Sie die Maßlösung beim Titrieren langsam ablaufen, sonst bleibt sie zum Teil an der Innenwand haften. Benutzt man zur Erkennung des Äquivalenzpunkts einen Farbindikator, so ist es hilfreich, zwei Vergleichslösungen anzusetzen, an denen die Farben kurz vor und nach dem Umschlagspunkt zu erkennen sind. Zur Säure-Base-Titration versetzt man beispielsweise ca. 5 ml entionisiertes Wasser in einem Reagenzglas mit einem Tropfen Indikator-Lösung und einem Tropfen Säure (Indikator im sauren Bereich). Von dieser Lösung gießt man etwa die Hälfte in ein zweites Reagenzglas und setzt tropfenweise Base zu, bis der Umschlag erfolgt (Indikator im basischen Bereich). Sie erhalten in der 1. Studieneinheit eine Einführung in die Benutzung einer Bürette.

6 14 Erste Studieneinheit 1.3 Herstellung einer Maßlösung Eine Maßlösung wird in einem Meßkolben hergestellt. Wird ein Meßkolben exakt bis zum Markierungsring (Eichmarke) gefüllt, dann entspricht das Volumen der eingebrachten Flüssigkeit mit großer Genauigkeit dem auf dem Meßkolben angegebenen Wert. Gibt man eine genau abgewogene Masse, m, einer Substanz mit der Molmasse, M, in den Kolben und füllt mit einem Lösungsmittel bis zur Eichmarke auf, dann hat man eine genau bestimmte Stoffmenge, n (n = m/m), in einem genau definierten Volumen, V, gelöst und somit eine Lösung mit genau bestimmter Molarität, c (c = n/v), erhalten. Praktische Durchführung: Überführen Sie die zuvor gewogene Substanz (flüssig oder fest) vollständig in den Messkolben (1) und geben Sie Lösungsmittel ( ) zu (2). Verschließen Sie den Messkolben mit einem passenden Stopfen, halten Sie diesen mit der Handfläche fest und schütteln Sie den Kolben bis sich die Substanz aufgelöst hat (3). Eventuell müssen Sie noch etwas Lösungsmittel zugeben, um die Substanz vollständig zu lösen. Füllen Sie schließlich den Messkolben bis zur Markierung mit Lösungsmittel auf (4). Zuletzt wird nochmals durch Schütteln homogenisiert. (1) (2) (3) (4) Sie erhalten in der 1. Studieneinheit eine Einführung in die Herstellung von Maßlösungen.

7 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner Umgang mit Bunsenbrenner und Reagenzglas Zum Erhitzen nicht brennbarer Substanzen benutzt man gewöhnlich den Bunsenbrenner. Er enthält im unteren Teil eine Düse (3), aus der das Gas (4) O ausströmt und eine Vorrichtung (2), um Luft in verschiedenen Mengen in das Brennerrohr (1) einzulassen. Ohne Luftzufuhr erhält man eine R leuchtende, mit Luftzufuhr eine nichtleuchtende Flamme, die aus 1 mehreren Verbrennungszonen besteht. Über der Spitze der inneren Zone werden die höchsten Temperaturen (1500 o C) erreicht. Wird die Luftzufuhr 2 zu groß oder der Gasdruck zu klein, dann schlägt die Flamme in das 3 4 Brennerrohr zurück, d.h. sie brennt im Innern des Brenners und das Brennerrohr wird sehr heiß! In diesem Fall muss der Brenner sofort abgestellt werden und kann nach dem Erkalten mit geringerer Luftzufuhr erneut entzündet werden. Beim Umgang mit dem Bunsenbrenner sind folgende Punkte zu beachten: Vor Inbetriebnahme. Stellen Sie sicher, dass der Gasschlauch in einwandfreiem Zustand ist und entfernen Sie entzündliche Substanzen aus der unmittelbaren Umgebung des Brenners. Zur Inbetriebnahme. Stellen Sie einen mäßigen Gasstrom (ohne Luftzufuhr) ein und entzünden Sie diesen (Wurde mit Streichhölzern entzündet: Erst abkühlen lassen, bevor sie in den Abfalleimer geworfen werden!). Luft- und Gaszufuhr je nach Bedarf regeln. Zum Abstellen. Erst Luftzufuhr, dann Gaszufuhr schließen. Sehr viele chemische Reaktionen lassen sich in kleinem Maßstab in einem Reagenzglas durchführen. Für diese Arbeiten sind einige Regeln zu befolgen: 1. Füllmengen: Das Rg. sollte höchstens zu einem Viertel gefüllt werden. Begründung: a) Beim Schütteln kann ein eventuelles Herausspritzen der Substanz besser vermieden werden. b) Größere Substanzmengen erschweren die Homogenisierung. c) Mit kleineren Substanzmengen werden auch Abfallmengen und Unfallrisiken verkleinert. 2. Zugabe von Lösungen: Befinden sich an den Vorratsflaschen Pipetten, dann benutzen Sie diese zum Überführen von Lösungen aus den Vorratsflaschen. Achten Sie streng darauf, dass diese Pipetten nicht durch andere Substanzen verunreinigt werden. Befinden sich keine Pipetten an den Flaschen, dann füllen Sie eine entsprechende Menge der Flüssigkeit aus dem Vorrats- in ein Arbeitsgefäß.

8 16 Erste Studieneinheit 3. Zugabe von Festkörpern: Entnehmen Sie eine Spatelspitze (Ssp) der Substanz mit einem sauberen Spatel aus der Reagenzienflasche und geben Sie sie ins Reagenzglas. Wenn Substanz oben an der Innenwand haften bleibt, spülen Sie sie mit einem geeigneten Lösungsmittel nach unten. 4. Homogenisierung: Fassen Sie das Reagenzglas mit einer Klammer, halten Sie es leicht schräg und schütteln Sie es aus dem Handgelenk schnell und mit kleiner Auslenkung. 5. Erhitzen von Reagenzglasinhalten: Fassen Sie das Reagenzglas mit einer Klammer und erwärmen Sie den Inhalt unter ständigem, leichtem Schütteln in der Bunsenbrennerflamme. Richten Sie die Mündung des Reagenzglases nie gegen Personen oder Apparaturen, sondern immer nur gegen die Abzugswand (Gefahr des Siedeverzuges!). Sie erhalten in der 1. Studieneinheit eine Einführung in den Umgang mit Bunsenbrenner und Reagenzgläsern.

9 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner Arbeitsgeräte Messkolben Messpipette Vollpipette Erlenmeyerkolben Becherglas Pasteurpipette Uhrglas

10 18 Erste Studieneinheit Messzylinder Peleusball Spatel Trichter Reagenzklammer

11 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner Herstellung einer Maßlösung Der Versuch ist in Achtergruppen durchzuführen. Studieren Sie vor Beginn der praktischen Arbeit noch einmal die Unterkapitel 1.1 und 1.3. Für die folgenden Studieneinheiten werden von Ihnen verschiedene Maßlösungen benötigt, und es ist Ihre Aufgabe, diese Maßlösungen in ausreichenden Mengen anzusetzen. Jede Achtergruppe wird eine Maßlösung, aus der unten gegebenen Auswahl herstellen. Welche das ist, wird Ihnen von den Assistenten mitgeteilt. Die Konzentration der von Ihnen hergestellten Maßlösung wird anschließend von einem Assistenten überprüft. Je nach Abweichung von der geforderten Konzentration (Molarität) erhalten Sie 1.0, 0.5 oder 0 Punkte. Lösung Menge Ausgangsverbindung / -lösung 0.05 M Na 2 C 2 O 4 2 L Na 2 C 2 O M CuSO 4 2 L CuSO 4 5 H 2 O 0.1 M ZnSO 4 1 L ZnSO 4 7 H 2 O 0.1 N H 3 PO 4 1 L H 3 PO 4, 85% 0.1 N CH 3 COOH 2 L CH 3 COOH, 100% 0.1 M [H 3 NCH 2 COOH]Cl, 500 ml [H 3 NCH 2 COOH]Cl (Glycin-Hydrochlorid) 0.1 N H 2 SO 4 2 L H 2 SO 4, 96% 0.1 M CoCl 2 2 L CoCl 2 6 H 2 O Gehen Sie in folgenden Schritten vor: 1. Überlegen Sie, wie groß die einzuwiegende Stoffmenge der Substanz (n) sein muss, damit die Lösung bei vorgegebenem Volumen des Messkolbens (V) die vorgegebene Konzentration (c) hat (n = c V). 2. Berechnen Sie mittels einer Liste relativer Atommassen (z.b. aus einem Lehrbuch) die Molmasse der Ausgangsverbindung (M). Berechnen Sie daraus und aus der unter 1. erhaltenen Stoffmenge, n, die einzuwiegende Masse, m (m = n M). 3. Wenn die einzusetzende Substanz nicht als Reinsubstanz, sondern als Lösung mit x Massenprozenten vorliegt, dann überlegen Sie, wieviel dieser Lösung Sie einwiegen müssen. 4. Tarieren Sie ein Becherglas und wiegen Sie die unter 2. bzw. 3. berechneten Mengen der Substanz ein. Überführen Sie die Substanz mittels eines Trichters und entionisiertem Wasser vollständig in den Messkolben.

12 20 Erste Studieneinheit 5. Füllen Sie den Messkolben wie in Unterkapitel 1.3 beschrieben auf, homogenisieren Sie die Lösung und geben Sie den Messkolben bei den Assistenten ab. Rechenbeispiel: Herstellung von 2 L einer 0.1 N HNO 3 Lsg. HNO 3 ist eine einprotonige Säure 0.1 N Lsg. = 0.1 M Lsg. n = 0.2 mol HNO 3 in 2 L Lsg. M(HNO 3 ) = g mol 1 m(hno 3 ) = n M(HNO 3 ) = g. HNO 3 steht als 65%ige Lösung zur Verfügung: m(lösung) = m(hno 3 )/0.65 = g