OK 552.1154 J.61622. 24 Fachberekhllandarcl CHEllISCHE AB.u.ISE var SILllATGBSTBIMilN Photometrische Beatimmwig von Titanoxid :>eselllber 1970 m 168-2000 Blatt 9 ~mt.aha.ms CHJIWTHUX IlOPOJ( lo!o»e~pjl1lecxoe onpe~e~ebjle OKllCB nmm CHmlICAL AIIALYBIS OF SILICATE ROCIS Photometrie determination of titanium oxide Verbindlich ab 1. 4./ 19'71 D i e s e r S t a n d a r d g i l t von Titan(IV)-oxid bei G'lhalten kleiner als 3,5 Wasserstoi'f'perox:l.d in schwefelsaurem Kedi11111. /, Prüfgeräte Bürette S 10/0 1 2 A TGL 12 627 Exsikkator 150 TGL 8204 Hal.bml~ropter B-ll'GL 40-314 Ggl 1 TGL 7209 Hohes Becherglas 100 mit Ausguß Jenaer Analysentrichter 65 - ß/ Kolbenpipette 10 ml (Fortuna-flpette) lle8zylinder B 250 TGL 40-30? Meßzylinder B 25 TGL 40-)07 Niedriges Becherglas 250 TGL 25 179 Uhrglasschale 75 TGL 21 636 Bl. 8 - Ggl 4:90 Vollpipette 25 A TGL 11 992 ;,t. Fortsetzung Seite 2 bis 5 ~ Ve1'8ntwortl.1ch:,ZeAtrales Geologisches IDatitut, BerliD ~._., ::l.1'-.197i> ~... ~....:$
Seite 2 'l!gl 1bS-2000 Blatt 9 Weithals-Me.Bkolben B 2 A 1000 In-TGL 21 637 Bl. 6 - Ggl 490 Weithals-!le.Bk:olben B 2 A 100 In-'rGL 21 637 Bl. 6 - Ggl 490 Analysenwaage, Meßbereich 0 1 1 111g bis 200 g Brenner C 13 vernickelt TGL 40-76 Kammerofen bis 1200 c Papierfilter 389 12 1 5 cm t' TGL 9935 Photometer T-yp Spekol, zulässig ist die Verwendung anderer Photometer, wenn sie den Forderungen des Standards entsprechen, Platintiegel 30 oder 40 ml mit Deckel TGL 3047 V:asserbad Reagenzien Amlioniumhydro:xidlösung NH 0H, 4 z.a. destilliert, 12,5 %ig; ca. 7., Dichte 0,~8 Ammoniumnitrat NH 4 No 3, z.a., 2;ag in iiasser gelöst Perchlorsäure HCl0 4, z.a. 1 60 %ig; ca. 9 M; Dichte Phosphorsäure HJP0 4, z.a., 85 ;i>ig; ca. 14 l'.; :J::cl:!t~ Salpetersäure HNo 3, z.a., 64 ~as; ca. 14 M; Dichte Schwefelsäure H~0 4, z.a., 96 %ig; ca. 18 M; Dichte Schwefelsäure H~0, 4 z.a., 48 %ig;.!a. 7 M; Dichte Titan(III)-chloridlösung Tic1, ca. 15 %ig 3 Wasserstoffperoxidlösung H 2 o 2, z.a., 30 %ig 1,539 1,E3') 1,395 1,311-1 1,375 Titan-Vergleichslösung 5 ml Titan(III)-chloricUösung sind in einen 1000-ml-!.!eßkolb n zu geben, der 400 ml Wasser und 100 ml 18 M Schwefelsäure enthält. Bis zur Entf'iirbimg der Lösung ist l/asserstcff:?eroxic: lösung zuzutrop~en und dann mit Wasser bis zur t::arke aufzufüllen. 1 ml der Lösung enthält ca. 500 ;ug Ti0 2
fgt, 11>8-2000 'Rl.att 9 Seite ) 25 ml dieser L1\""tl8 sind in einem 25<>-ml-Becherglas mi~ 100 lll Wasser v.u verdünnen. Die Gehaltsbestimmung erfolgt durch J!'ill- 1 ung aus der siedenden Lösung mit Ammoniumlcydroxidlösung im Überschuß. Das mit einem Uhrgias bedeckte Becherglas läßt man noch 1 h lang auf siedendem Wasserbad stehen. Danach ist su filtrieren, mit heißer 2 %iger Ammon1umn1tratlösung 1 die mit Ammoniak neutralisiert worden ist, zu waschen und in einem c;ewogenen Tiegel zu veraschen. Der Niederschlag ist be:t 1100 c ~ 25 grd 1 h lang zu slühen und aus der Auawaage ist der ~ehalt an Ti0 2 /ml zu berechnen. Es sind 3 Parallelbestimmungen durchzuführen. Perchlorsäure-Salpetersäure-Gemisch 50 ml Perchlorsäure sind in einen 100-ml-Meßkolben zu geben und mit Salpetersäure bis zur Marke au.fzuf'üllen. Wasserstoffperoxid-Säure-Gemisch 200 ml 7 M Schwefelsäu:::-e + 200 ml Phosphorsäure + 200 ml. ti asserstof:fperoxidlösung sind in einen 1000-ml.-lleßkolben zu geben und mit Wasser bis zur llarke au.fzuf'üllen. Durchführung Aufnahme der Vergleichskurve Mit steigenden Mengen Titan(IV)-oxid in ll'orm der' Titan-Vergleichs~?sung sind die Ansätze für die Aufstellung der Vergleichskurve vorzubereiten: 1,0;?,O; J,O; 4,0; 5 1 0! 6.0 und 7 1 0 ml. sind aus einer Bürette in 100 ml.-meßkolben abzulassen. Anschließend sind 20 ml. Wasserstoftperoxid-sä.ure~emiach zuzusetzen und mit Wasser bis zur l!arke aufzuf'üllen. Es sind drei derartige Ansätze zu messen, und aus den jeweiligen!littelwerten ist die Vergleichskurve zu zeichnen. Eine Blinölösung (ohne Titan) ist in gleicher Weise anzusetzen.
Seite 4 TGL 168-2000 Blatt 9 Messung Erfolgt in Küvetten von 10 111111 Schichtdicke bei 410 nm. Bei Benutzung von Photometern anderer Bauart gilt 5.n bezug auf Vergleich und Messung das beschriebene PrinziP_. Es sind dabei die apparativen Besonderheiter zu berücksichtigen. Ansatz von Analysenlösungen Für die Besti111111ung des Titan(IV)-oxid-Gehaltes von 0,5 % bis 3,5 % sind 25 ml vom Hauptfiltrat und vöm Hauptfiltrat der Blindanalyse - nach TGL 168-2000 Blatt 6 1 Chemische Analyse von Silikatgesteinen, Bestimmung der Kieselsäure und Gewinnung des Hauptfiltrats - in 100-ml-Bechergläser abzupipettieren und ist 3 ml 18 M Schwefelsäure z11zuaetzen. Die Lösung ist bis auf 1 ml abzurauchen. Dann läßt man abkühlen, bis keine so -Nebel 3 mehr entweichen, gibt 4 Tropfen Perchlorsäure-Salpete:csäure Gemisch zu und erwäl.'mt wieder bis zur völligen Zerstörung der organischen Substanz. Eventuell müssen dazu weitere 4 Tropfen des Säu.regeaisches hinzugefügt werden. Mit 20 ml Wasserstoff;.. peroxid-sji.ure-gemisch ist aufzunehmen, in einen 100 ml-tiebkolben überzuapülen und bis zur Marke aufzufüllen. Es ist gegen den Analysenblindansatz zu messen. Der Titangehalt der.analysenlösung ist aus der Vergleichskurve abzulesen. Liegen die Titan(IV)-oxid-Gehslte unter 0 1 5 %, denn muß die Ei.n11aage erhöht werden. Jede 10. Analyse ist als Doppelbestimmung auszuführen. Berechnung Hierin bedeuten: m X t 10 X 1000 XE in% m = aus der Vergleichskurve entnommene 1 ug Ti0 2 E = Einwaage in g t = Auffüllungsf aktor.,
TGL 16~ Blatt 9 Seite 5 Wiederholstreubereich Der Wiederholstreubereich bei Parallelbestimmungen darf folgende Höchstwerte nicht überschreiten: Bei Gehalten von 1 1 0 % bis 3 1 5 % ± 0 1 10 % absolut bei Gehalten von 0,5 % bis 1,0 %! 0,05 % absolut Prü:..'!lrotokoll Im Prüfprotokoll sind unter Angabe dieses Standards anzugeben: Bezeichnung der Probe Gehalt an Titan(IV)-oxid, Ti0 2, in % bei Gehalten unter 1 % aa:f 2 Dezimalen, bei Gehalten über 1 % auf eine Dezimale gerundet. Prüfer Da tun Hinweise Ersatz für TGL 168-2000 Blatt 9 Ausg. 12.64.Änderungen gegenüber Ausgabe 12.64: Fachlich und redaktionell überarbeitet Probenvorbereitung siehe TGL 168-2000 Blatt 1, Chemische Analyse von Silik:atgesteinen, Übersicht, generelle Forderungen. Die Bestimmung wird durch Cr(VI) und V(V) gestört.