Übung Vor-Ort Parameter / Elektroden (2) 07.11.2006 Filtration / Probenstabilisierung Gegeben ist eine Oberflächenwasser-Probe versetzt mit unterschiedlichen Arsen- Konzentrationen (As(III) + As(V) je nach Gruppe Gruppe As-Konzentration 1, 2, 7 50 µg/l 3, 4, 7 100 µg/l 5, 6, 7 200 µg/l Für Gruppe 1, 3 und 5: Beschreiben Sie die Probe nach orgoleptischen Kriterien. Füllen Sie aus der 1L Glasflasche 1 Probe in eine 50 ml PE-Flasche ab (Beschriftung: Konzentration - WP Gr., unfiltriert ) die Probe wird für die nächsten Wochen bis zur Bestimmung mit AAS bei Raumtemperatur & Licht gelagert Füllen Sie aus der 1L Glasflasche eine zweite Probe in eine 50 ml PE-Flasche ab (Beschriftung: Konzentration - WP Gr., unfiltriert, K ) das K steht für Kühlschrk, die Probe wird kühl & dunkel gelagert 1. Filtrationsschritt (Cellulose-Nitrat-Filter): Setzen Sie den Filter mit der Porengröße 3.0 µm ein (Filter nicht berühren, Pinzette und Hdschuhe verwenden!) Führen Sie eine Druckfiltration mit N 2 für den Rest der Probe durch
Füllen Sie vom Filtrat wieder je zwei Probe ab (Beschriftung: Konzentration WP Gr., CN filtriert 3.0 µm; Konzentration WP Gr., CN filtriert 3.0 µm, K) Füllen Sie den Rest des Filtrats in das bereit gestellte Becherglas Filtrat 3.0 µm Für Gruppe 2, 4 und 6 1. Filtrationsschritt (Cellulose-Nitrat-Filter): Setzen Sie den Filter mit der Porengröße 1.2 µm ein (Filter nicht berühren, Pinzette und Hdschuhe verwenden!) Führen Sie eine Druckfiltration mit N 2 für das Filtrat 3.0 µm (von der vorherigen Gruppe filtriert) durch Füllen Sie vom Filtrat je zwei Proben ab, von denen eine bei Raumtemperatur, die dere im Kühlschrk ( K ) gelagert wird (Beschriftung: Konzentration WP Gr., CN filtriert 1.2 µm; Konzentration WP Gr., CN filtriert 1.2 µm, K) Füllen Sie den Rest des Filtrats in das bereit gestellte Becherglas Filtrat 1.2 µm 2. Filtrationsschritt: Setzen Sie den Filter mit der Porengröße 0.2 µm ein (Filter nicht berühren, Pinzette und Hdschuhe verwenden!) Führen Sie eine Druckfiltration mit N 2 für das Filtrat 1.2 µm durch Füllen Sie vom Filtrat je zwei Proben ab, von denen eine bei Raumtemperatur, die dere im Kühlschrk ( K ) gelagert wird (Beschriftung: Konzentration WP Gr., CN filtriert 0.2 µm; Konzentration WP Gr., CN filtriert 0.2 µm, K) Füllen Sie den Rest des Filtrats in das bereit gestellte Becherglas Filtrat 0.2 µm
Für Gruppe 7 1. Filtrationsschritt (Cellulose-Nitrat-Filter): : Setzen Sie den Filter mit der Porengröße 0.1 µm ein (Filter nicht berühren, Pinzette und Hdschuhe verwenden!) Führen Sie eine Druckfiltration mit N 2 für das Filtrat 0.2 µm (von der vorherigen Gruppe filtriert) durch Füllen Sie vom Filtrat je zwei Proben ab, von denen eine bei Raumtemperatur, die dere im Kühlschrk ( K ) gelagert wird (Beschriftung: Konzentration WP Gr., CN filtriert 0.1 µm; Konzentration WP Gr., CN filtriert 0.1 µm, K) Säubern Sie den Arbeitsplatz und übergeben Sie alle PE-Flaschen die Betreuer
ph Warum gibt es beim ph-meßgerät zwei Stecker? Was passiert, wenn m nur einen schließt? Was ist der Innen-Elektrolyt einer ph-elektrode? Welche physikalische Größe wird bei der ph-wert Messung bestimmt? Führen Sie eine 2 Punkt-Kalibrierung durch! Warum verwenden wir üblicherweise bei einer 2-Punkt-Kalibrierung ph-stdards von 4.01 und 7.00? Warum mißt m Kalibrierstdards im Becherglas, eine wirkliche Wasserprobe aber i.d.r. in einer Durchflußmeßzelle? Welcher Wert wird am Ende der Kalibrierung gezeigt? Was bedeutet dieser Wert? Messen Sie den ph Ihrer Wasserprobe: ph bei C Wo würde für Ihre Probe der ph-neutralpunkt etwa liegen? Führen Sie nun eine Mehrpunktkalibrierung durch. Verwenden Sie dazu 5 von den bereitstehenden Pufferlösungen und zwar diejenigen, die ca. ± 2 ph-einheiten um Ihren Meßwert liegen (B.: Meßwert ph = 10, Kalibrierlösungen = 8, 9, 10, 11, 12). Messen Sie die Spnung der Kalibrierlösungen in mv und tragen Sie die Werte in einem Diagramm in Abhängigkeit vom gegeben ph-wert der Kalibrierlösungen ein. ph mv Berechnen Sie daraus eine Regressionsgerade Geradengleichung: Messen Sie Ihre Wasserprobe erneut, diesmal allerdings nicht direkt als ph-wert, sondern als mv-wert und berechnen Sie muell aus Ihrer Regressionsgeraden den ph-wert:
Weicht dieser von dem zuvor ermittelten Wert basierend auf der 2-Punkt-Kalibrierung ab? Kurze Diskussion beider Werte Wo bewahren Sie die Elektrode nach Abschluß der Messung auf? Leitfähigkeit Überzeugen Sie sich, daß am Leitfähigkeitsmeßgerät die Temperaturkorrektur auf lineare Korrektur 2%/K bei einer Referenztemperatur von 25 C eingestellt ist. Überprüfen Sie die bereitgestellte Kalibrierlösung! Gemessene Leitfähigkeit? Zellkonstte? (Sollte der Wert von den 1413 µs/cm bei 25 C abweichen, verändern Sie die Zellkonstte nach den Anweisungen in der Bedienungsleitung) Was ist die sog. Zellkonstte bei der Leitfähigkeits- Messung? Messen Sie die Leitfähigkeit Ihrer Wasseralyse LF bei C Welcher Gesamtmineralisation entspräche dieser Wert in etwa? (unter welcher Annahme? ) Messen Sie nun zusätzlich die Leitfähigkeit von 100 ml folgender Lösungen (nutzen Sie dazu den 100 ml Meßkolben zum Abfüllen des destillierten Wassers und das 250 ml Becherglas zur Zugabe der jeweiligen Substzen und zum Messen mit der Elektrode Elektrode nach jedem Schritt gründlich säubern, für die Menge x, die in ml zugegeben werden soll, siehe nachfolgende Tabelle): * destilliertes Wasser * Salze: destilliertes Wasser + x* ml 1 M KCl destilliertes Wasser + x* ml 1 M CaCl 2 * orgische Substzen: destilliertes Wasser + x* ml Ethol
destilliertes Wasser + x* ml Essigsäure (vorsichtig schütten und nicht direkt einatmen!) * Zugabe in ml (x) Gruppe 0.5 1 0.75 2 1 3 1.25 4 1.5 5 1.75 6 2.0 7 Interpretieren Sie die Ergebnisse Ihrer Gruppe im Zusammenhg mit denen der deren Gruppen. Geben die Salze KCl und CaCl 2 bei gleicher Molarität die gleichen Leitfähigkeitserhöhungen? (Äquivalentleitfähigkeiten!) Wie ist die Leitfähigkeit bei Zugabe von orgischen Substzen zu bewerten? Wo bewahren Sie die Elektrode nach Abschluß der Messung auf?