POROSITÄTSBESTIMMUNG VON SANDSTEINEN MITTELS BILDANALYSE EIGNUNGSPRÜFUNG ALS ERSATZGESTEINE VON STUBENSANDSTEIN JUDIT TEVESZ 1, NORBERT VITA 1, JUDIT ZÖLDFÖLDI 2, JAN HOFMANN 1 1 Institut für Werkstoffe im Bauwesen, Pfaffenwaldring 4, 70569 Stuttgart judit.tevesz@iwb.uni-stuttgart.de 2 Materialprüfungsanstalt, Universität Stuttgart, Pfaffenwaldring 2b, 70569 Stuttgart, judit.zoeldfoeldi@mpa.uni-stuttgart.de Einführung Im südwestdeutschen Raum wird es immer schwieriger, geeignete Stubensandsteine als Ersatzgestein für bedeutende Baudenkmäler zu finden. Dies liegt einerseits daran, dass es derzeit keinen aktiven Bruch gibt, andererseits ist die Qualität so unterschiedlich, dass von Fall zu Fall entschieden werden muss, welcher Block als Ersatzgestein geeignet ist und die für die Dauerhaftigkeit und Verwitterungsresistenz erforderlichen petrophysikalischen Eigenschaften aufweist. Nur so kann ein langfristiger Erfolg für die Restaurierungsarbeiten erzielt werden. Dabei ist die Porosität des Stubensandsteins besonders hervorzuheben, da diese Eigenschaft neben der mineralogischen Zusammensetzung, Körnung, Quarz-Quarz-Kontakte und Sedimentstrukturen wesentlich zur Dauerhaftigkeit und Verwitterungsresistenz des Ersatzgesteins beiträgt [1] [2]. Für die Untersuchung der mineralogischen und petrographischen Eigenschaften werden in der Regel Dünnschliffe erstellt. Damit bietet sich die Möglichkeit, die Porosität mittels Bildanalysen an vorhandenen Dünnschliffen zu untersuchen. Daher wurden in einer umfassenden Studie die Möglichkeiten und Grenzen der Bildanalyse für die Porositätsbestimmung von Sandsteinen erarbeitet und mit den gängigen Methoden verglichen [3]. Bestimmung der Porosität als eines der wichtigsten Merkmale In den petrographischen Merkmalen wie Mineralbestand, Bindemittel, Korngröße, Kornform, und Korngefüge kommt die Entstehungsgeschichte eines Sandsteins zum Ausdruck, die ihrerseits die petrophysikalischen Eigenschaften mitbestimmt. Die Mikroskopie von Dünnschliffen und die röntgenographische Phasenanalyse sind bewährte Untersuchungsmethoden zur Bestimmung dieser Merkmale. Um die Rohstoffe für die Baudenkmalpflege entsprechend aussuchen zu können, werden weiterhin ihre wichtigsten physikalischen Eigenschaften mit zahlreichen Untersuchungsmethoden geprüft [4]. Eine ausschlaggebende Eigenschaft ist die Porosität [5]. Das Porensystem beeinflusst die Transportvorgänge und die Verwitterungsprozesse in dem Gestein. Verschiedene Messmethoden, um diese Eigenschaft zu bestimmen, wie Quecksilberdruckporosimetrie, Heliumpyknometrie, bzw. 123
Ermittlung von Rein- und Rohdichte, Wassersättigung (nur für die Bestimmung der offenen Porosität), und Auswertung von Dünnschliffaufnahmen, sind bereits bekannt. Nur mit einer einzigen von diesen Methoden ist es aber nicht möglich alle Kennwerte der Porosität (wie Porengrößenverteilung, Porenform usw.) zu bestimmen, dafür müssen weitere Untersuchungen durchgeführt werden. Heutzutage werden einige dieser Verfahren weniger bevorzugt (wie z.b. Quecksilberdruckporosimetrie wegen der verwendeten Giftstoffe), andere dagegen weiterentwickelt, wie z.b. die Auswertung der Dünnschliffaufnahmen mittels Bildanalyse im Rahmen dieser Studie. Dieses Verfahren hat durch die Weiterentwicklung von Rechnerkapazitäten einen Vorsprung gewonnen. Die immer besseren Bildanalyseprogramme haben es ermöglicht, Aufnahmen von Dünnschliffen sehr schnell und genau auswerten zu können. Außerdem ist der wichtigste Vorteil bei dem Verfahren, dass nicht nur die Gesamtporosität, sondern unter anderem auch die Geometrie des Porensystems und die Porenradienverteilung untersucht werden können [6]. Zeitaufwendig ist immer noch die Erstellung von Aufnahmen mit dem Polarisations-mikroskop. Aus diesem Grund wird hier auch eine andere Möglichkeit untersucht und vorgestellt: Das Einscannen von Dünnschliffen mit einem Diascanner. Die auf diese Weise erstellten Bilder haben zwar eine geringere Auflösung, können aber im Vergleich zu Mikroskopaufnahmen sehr schnell gemacht werden und erfassen sofort die gesamte Dünnschliffoberfläche. Dank der größeren Fläche, die hierbei untersucht wird, liefern die gescannten Bilder plausiblere Ergebnisse. Durch die deutlich schnelleren Aufnahmen ist es möglich, eine größere Anzahl von Dünnschliffen miteinzubeziehen, und dadurch die Homogenität, bzw. die Inhomogenität der Porosität des Gesteins zu untersuchen. Die Bildanalyse wurde mit dem LAS Image Analysis von Leica durchgeführt. Methodik Photographische Aufnahmen wurden von Dünnschliffpräparaten, die im blau eingefärbten Epoxidharz eingebettet wurden, als Grundlage für die Bildanalyse auf zwei unterschiedliche Weisen erstellt. Einerseits wurden Bilder mit einem Polarisationsmikroskop (Orthoplan-Pol von Leica) erzeugt, anderseits wurden die Präparate mit einem Diascanner (Nikon Super Coolscan ED, 4000 DPI) eingescannt. Die so erstellten Grundlagen wurden mit dem Hugin 4.0 Panorama Stichter und der Leica Application Suite (LAS) Image Analysis weiterbearbeitet. Es wurden jeweils drei Aufnahmen vom selben Dünnschliff ausgewertet: 1. Mikroskopaufnahmen (aus mehreren Aufnahmen zusammengefügt). Mit dem Polarisationsmikroskop wurde bei der Erstellung der Mikroskopaufnahmen immer ein gleich großer Bereich des Dünnschliffes ausgewählt und abfotografiert; 2. Dia-Ausschnitte (gescanntes Bild von selbem Bereich, wie die Mikroskopaufnahmen); 3. Vollflächig eingescannte Dünnschliffbilder. Nach statistischer Auswertung zeigen die Ergebnisse (siehe Abbildung 1), dass die ermittelten Mittel-, Maximal-, und Minimalwerte der Porosität von den verschiedenen Aufnahmearten ganz nah bei einander liegen. Standardabweichung und der Variationskoeffizient sind bei den Mikroskop- und Dia- 124
Gesamtporosität [V%] bzw. Dia-Ausschnitt-Aufnahmen gut vergleichbar. Als Vergleich wurde die gesamte Porosität aus der Reindichte (mittels He-Pyknometer bestimmt) und der Rohdichte berechnet (27,8 V%). Die durch die Bildanalyse erhaltene Gesamtporosität ist mit den aus der Dichte berechneten Werten fast identisch. Es wurde immer ein Dünnschliff ausgewählt, der für die Kalibrierung der Auswertung wie die Auswahl des Schwellwerts verwendet wurde. Alle weiteren Dünnschliffe wurden mit den gleichen Einstellungen analysiert. 35,0 30,0 25,0 berechnete Gesamtporosität 27,8 V% 20,0 15,0 10,0 Mikroskop DIA Ausschnitt DIA Vollbild 5,0 0,0 D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 D8 D9 D10 Dünnschliffnummer Abbildung 1. Gesamtporosität an den Mikroskopaufnahmen und eingescannten Aufnahmen. Als Vergleich dient die mit Heliumpyknometrie indirekt ermittelte Porosität (Mittelwert: 27,8 V%) Die Auswertungen der Bildanalyse an drei verschiedenen Sandsteinsorten (Stubensandstein, Postaer Sandstein und Budakeszier Sandstein) haben Ergebnisse geliefert, die mit den Untersuchungen mittels Heliumpyknometrie, sowie mit Werten aus der Literatur vergleichbar sind [3][4][7]. Die Erstellung der Bilder mit verschiedenen Methoden, wie Mikroskopaufnahmen und eingescannten Dünnschliffaufnahmen hat gezeigt, dass der Diascanner bei solchen Untersuchungen adäquate Werte liefern kann. Die Größe der kleinsten Poren, die mit dieser Methode berücksichtigt werden, hängt immer von der vorhandenen Rechnerleistung und dem Polarisationsmikroskop ab. Diese Grenze liegt mit der von uns verwendeten Ausstattung bei 8 µm. Eine Abhängigkeit der Bildqualität beim Einscannen liegt neben der Auswahl der Dünnschliffe in der Art der Sandsteine: je grobkörniger der Sandstein ist, desto besser und genauer werden die eingescannten Bilder. Bei feinkörnigem oder sehr feinkörnigem Sandstein sind Mikroskopaufnahmen auf jeden Fall zur Optimierung des Auswerteverfahrens erforderlich. Bei der Analyse wurde festgestellt, dass eine grobe Voreinstellung des Analyseprogramms bei höherer Porosität schon plausible Ergebnisse liefert. Bei kleinerer Porosität würde eine solch grobe Kalibrierung nicht ausreichen und muss dann in mehreren Schritten verfeinert werden, um die richtigen 125
Porenzahl Auswerteeinstellungen zu finden. Nachdem diese Feinjustierung erreicht ist, geht die Auswertung vergleichsweise schnell. Die möglichen Fehlstellen des Epoxidharzes wurden bei unserer Untersuchung nicht korrigiert, weil Voruntersuchungen gezeigt haben, dass die verursachten Unterschiede in den Messergebnissen bei den vorliegenden Sandsteinen so klein waren, dass sie vernachlässigt werden konnten (Siehe Tabelle 1.). Tabelle 1. Porositätswerte mit und ohne die Korrektur der Fehlerstellen Budakeszier Sandstein Porenfläche [μm 2 ] Gesamtporosität [%] ohne Fehler korrigiert 1,526+E07 30,11 mit Fehler nicht korrigiert 1,523+E07 30,05 Wenn aber sehr viele solche Fehlstellen auftreten, dann wäre eine Nachbearbeitung erforderlich, die sehr zeitaufwendig sein kann. Eine andere Möglichkeit wäre eine Filterung nach der Analyse solcher Fehlstellen. Die meisten dieser Stellen haben eine gängige Geometrie: sie sind entweder lang und schmal oder ganz rund. Solche Porenflächen können aus den Ergebnissen aussortiert und manuell darauf hin kontrolliert werden, ob es sich dabei um Fehlstellen handelt oder um Poren. Der große Vorteil des Bildanalyseverfahrens ist, dass neben der Gesamtporosität auch die Geometrie des Porensystems Porenflächen, Porenradienverteilung usw. untersucht werden kann (siehe Abbildung 2.). 10000 8000 Mikroskop Dia-Ausschnitt Dia-Vollbild 6000 4000 2000 0 10 100 1000 Porenradius [µm] Abbildung 2. Porenradienverteilung der Budakeszier Sandstein 126
Der Porenradius, bzw. die Porenradiusverteilung ist eine wichtige Eigenschaft des Porensystems. Bei der Berechnung werden die Poren als rundförmige Objekte betrachtet was oft nicht der Realität entspricht und jeder Pore wird anhand der Gleichung zur Fläche des Kreises ein Radius zugeteilt. Mit der Bildanalyse ist es aber möglich, die Rundheit der einzelnen Poren in der Schnittebene des Dünnschliffes aufzuzeichnen. Eine weitere Möglichkeit besteht in der Auswertung der Schwerpunktkoordinaten, zur Analyse der Homogenität der Porenverteilung in den einzelnen Dünnschliffen. Schlussfolgerungen Zurzeit wird nach einem qualitativ hochwertigen Stubensandstein gesucht, der als Ersatzgestein für die Baudenkmalpflege empfohlen werden kann. Dabei ist das gesamte Spektrum von sehr verwitterungsresistentem bis hin zu mäßig stabilem Sandstein in den Untersuchungen vertreten. Es ist je nach Bauwerk und Anforderung möglich, Ersatzgesteine mit adäquater Qualität zu definieren. Voraussetzung ist allerdings die Kenntnis der gesteinsphysikalischen und bautechnischen Eigenschaften der Ersatzgesteine aber auch der unmittelbar benachbarten Originalgesteine, damit die richtige Auswahl getroffen werden kann. Eines der wichtigsten Merkmale ist die Porosität, die mit der vorgestellten Methodik an in der Regel für mineralogische und petrologische Untersuchungen erstellten Dünnschliffen schnell und zuverlässig ermittelt werden kann. Literaturverzeichnis: 1. W. Ernst (1991): Ergebnisse der Bohrserie 1991 zum Nachweis verwitterungsbeständiger Stubensandsteine im Gebiet Altenriet und Pliezhausen. Unpubl. Bericht. 2. O. Knacke-Loy (1988): Verwitterungsdifferenzierung von Stubensandstein-Bauteilen des Kölner Doms. Universität Tübingen, Unpubl. Diplomarbeit. 3. N. Vita (2012): Bestimmung der Porosität von Natursteinen durch Auswertung von Dünnschliffaufnahmen. Universität Stuttgart, Unpubl. BSc Arbeit. 4. M. Auras, J. Meinhardt & R. Snethlage (2011): Leitfaden Naturstein-Monitoring. Fraunhofer IRB Verlag, Stuttgart. 5. B. Fitzner und D. Basten (1994): Gesteinsporosität. Klassifizierung, messtechnische Erfassung und Bewertung ihrer Verwitterungsrelevanz. In: Jahresberichte aus dem Forschungsprogramm Steinzerfall-Steinkonservierung, Berlin, Ernst und Sohn, pp. 19 32. 6. C. M. Greer (2009): Techniques for determining porosity (in reservoir rocks) from conventional core thin sections using petrographic image analysis, Master s thesis, pp. 221. 7. J. Zöldföldi, F. Grüner (2013): Mineralogische, petrologische und gesteinsphysikalische Untersuchungen an Stubensandstein aus Waldenbuch. MPA, Universität Stuttgart, Unpubl. Bericht. 127