TIEFTEMPERATURVERHALTEN VON ELASTOMERDICHTUNGEN Dr.-Ing. Matthias Jaunich BAM 3.4 Sicherheit von Lagerbehältern www.bam.de
Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3.Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 4. Zusammenfassung 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 2
Die BAM (1/3) Sicherheit in Technik und Chemie Die BAM ist eine Bundesoberbehörde im Geschäftsbereich des Bundesministeriums für Wirtschaft und Energie (BMWi) 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 3
Die BAM (2/3) Zahlen und Daten Organisation 11 Abteilungen, unterteilt in 70 Fachbereiche und Referate Menschen 1660 Beschäftigte inkl. Auszubildende, Promovierende, Postdocs 1060 davon unbefristet Beschäftigte Budget 133,4 Mio. Grundfinanzierung 13,2 Mio. Drittmittel 10,6 Mio. Einnahmen aus Prüfung, Analyse, Zulassung Stand: Mai 2017 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 4
Die BAM (3/3) Themenfelder im Überblick 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 5
Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3. Materialauswahl 4. Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 5. Zusammenfassung 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 6
Elastomere in der Kälte Quelle:www.Wikipedia.org 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 7
Dichtungen in der Kälte Quellen: www.wikipedia.org; www.siempelkamp.de; www.chemanager-online.com 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 8
Motivation / Bedeutung Katastrophe des Space Shuttle Challenger (1986): Quelle: www.wikipedia.org Quelle: NASA, Challenger accident after launch in: S86-38989 (Ed.), 1986. 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 9
Motivation für die BAM Qualifikation / Auswahlkriterien Beurteilung von Herstellungsabweichungen MATERIAL physikalische / chemische Eigenschaften? BAUTEIL Funktion z.b.: Elastomerdichtung Härte Steifigkeit Glass-Gummi-Übergang Zersetzungstemperatur Permeationskoeffizient Druckverformungsrest Spannungsrelaxation Leckagerate Einsatzbedingungen: - Nutgeometrie - Einsatztemperatur - Zeit - Medieneinfluss - Strahlung 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 10
Funktion einer statischen Dichtung F p 1 p 2 p 1 p 2 p 1 = p 2 F p 1 > p 2 Leckagerate Q : Q = Q perm + Q trans Q perm = P * A/d * (p 1 - p 2 ) Q trans = f(materialkontakt, Druckunterschied, Medium,...) 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 11
Dichtungsversagen bei niedrigen Temperaturen 1. Fall: Beim Abkühlen tritt unter statischer Last eine Undichtigkeit auf: 2. Fall: Bei dynamischer Belastung tritt eine Undichtigkeit auf: T F(t) Ursache: Metall Elastomer Entlastung der Dichtung im Einbauraum unterhalb T krit kann diese nicht mehr durch Relaxation ausgeglichen werden Ursache: Die Geschwindigkeit der spontanen, elastischen Rückverformung ist temperaturabhängig die Undichtigkeit kann sich mit der Zeit wieder schließen 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 12
Funktion bei tiefen Temperaturen Glas-Gummi Übergang (T g ): typischer Prozess in Polymeren/Elastomeren korreliert mit der molekularen Beweglichkeit oberhalb T g sind die Moleküle flexibel und beweglich unterhalb T g sind die Moleküle steif und unbeweglich Kristallisation: Kristsallite wirken als zusätzliche Vernetzungsstellen sie können den deformierten Zustand stabilisieren Aber: Bei welcher Temperatur liegt das Anwendungslimit? 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 13
Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3.Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 4. Zusammenfassung 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 14
Thermische Analyse: Tg-Bestimmung z.b.: Dynamisch Mechanische Analyse M. Jaunich, Tieftemperaturverhalten von Elastomeren im Dichtungseinsatz, Berlin, 2012 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 15
Werte der Glasübergangstemperatur DMA - Werte T [ C] Onset E (linear) -21 Offset E (linear) -10 Wendepunkt E (linear) -16 Peak E -14 Peak tan δ -6 DSC - Werte T [ C] Anfangstemperatur -21 Endtemperatur -15 Halbstufenhöhe -17 FKM (Fluorkautschuk) 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 16
Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3.Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 4. Zusammenfassung 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 17
Druckverformungsrest (DVR) DVR nach ISO 815-2 h(t) DVR = 100% (h 0 h(t)) (h 0 h s ) 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 18
DVR gemäß ISO 815-2 BAM FKM?? 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 19
DVR ermittelt mit der DMA FKM y y Ae i i t t i Time /min M. Jaunich, W. Stark, D. Wolff; Polymer Testing 29 (2010) 815-823. M. Jaunich, W. Stark, D. Wolff, Polym. Test, 31 (2012) 987-992 M. Jaunich, D. Wolff, W. Stark, KGK-Kautsch. Gummi Kunstst., 66 (2013) 26-30 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 20
Gliederung Vorstellung der BAM 1. Motivation 2. Funktion einer Dichtung 3.Methoden / Ergebnisse Thermische Analyse Druckverformungsrest Bauteilversuche: statisch/ dynamisch 4. Zusammenfassung 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 21
Bauteilversuche: Versuchsaufbau Tieftemperaturschrank Drucksensor für Druckanstiegsmessung Drucksensor gesamter Druckbereich Daten- Auswertung Ventil Flansch mit Dichtung Ventil Abstandshalter Dichtung Vakuumpumpe Tieftemperaturschrank Vakuumpumpe Thermoelemente 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 22
Bauteilversuche: Ergebnisse Kühlen Parker FKM 25 % Verpressgrad Anstieg der Leckagerate innerhalb eines schmalen Temperaturbereichs Heizen Abnahme erst kontinuierlich, dann innerhalb eines kleinen Temperaturbereichs Leckageratenanstieg deutlich tiefer als die Temperatur des Abfallens M. Jaunich, W. Stark and D. Wolff, KGK-Kautsch. Gummi Kunstst. 66 (2013) 26-30 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 23
Bauteilversuche: Variation des Verpressgrads Heizen Kühlen und Heizen M. Jaunich, W. Stark and D. Wolff, KGK-Kautsch. Gummi Kunstst. 66 (2013) 26-30 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 25
Erklärungsmodell: Unterkühlung Kühlen Heizen 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 26
Zusammenfassung der statischen Bauteilversuche Kühlen: Heizen: Temperatur des Leckageratenanstiegs deutlich abhängig vom Verpressgrad Die Temperaturen liegen deutlich unterhalb der mit der DMA ermittelten Glasübergangstemperaturen Temperatur bei der die Leckagerate wieder den Ausgangswert erreicht ist nicht abhängig vom Verpressgrad die Temperatur liegt im Bereich der ermittelten Glasübergangstemperaturen Unterkühlung zur Bildung eines Lecks notwendig! diese Unterkühlung kann aufgrund der Unterschiede der Wärmeausdehnungskoeffizienten und der Einbaubedingungen berechnet werden! Welchen Effekt haben dynamische Ereignisse auf die Dichtfunktion? 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 27
Experimenteller Ansatz o Verpressung einer Elastomerdichtung zwischen zwei Flanschen o Temperierung in Klimakammer o Messung der Leckagerate Foto Vötsch o Sprungartiges Entlasten um bestimmten Betrag 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 28
Grundprinzip der Vorrichtung (1) F o Verpressung einer Dichtung um bestimmten Betrag o Entlastung gegen Vakuum o Begrenzung der Entlastung 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 29
Grundprinzip der Vorrichtung (2) T. Grelle, M. Jaunich, D. Wolff Polym. Test., 48 (2015) 44-49 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 30
Ergebnisse der statischen Messungen 1. Schrittweises Abkühlen 2. Schrittweises Erwärmen Sprung bei -39 C Sprung bei -25 C 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 31
Ergebnisse der Versuche mit Entlastung (1) o keine Änderungen im Leckageverhalten bis -10 C o ab -10,5 C Drucksprung im Moment der Entlastung o ab -13,5 C Überschreitung des Messbereichs T. Grelle, M. Jaunich, D. Wolff Polym. Test., 48 (2015) 44-49 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 32
Ergebnisse der Versuche mit Entlastung (2) F T. Grelle, M. Jaunich, D. Wolff, Polym. Test., 48 (2015) 44-49 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 33
Ergebnisse der Wiederverpressung T. Grelle, M. Jaunich, D. Wolff, Polym. Test., 48 (2015) 44-49 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 34
Korrelation DVR und Leckagerate nach Entlastung T. Grelle, M. Jaunich, D. Wolff, Polym. Test., 58 (2017) 219ff 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 35
Zusammenfassung zur partiellen Entlastung o Partielle, schlagartige Entlastung kann die Ausfalltemperatur von Elastomerdichtungen erhöhen o Korrelation mit den Ergebnissen des Druckverformungsrest ist gegeben 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 36
Zusammenfassung Elastomere zeigen ein komplexes Materialverhalten Das Tieftemperaturverhalten wird stark durch den Glasübergangsbereich des Polymer bestimmt: bei statischen Kraftbedingungen kann auch unterhalb des Glasübergangsbereichs eine Funktionsfähigkeit vorliegen Bereits kleine Deformationen können aber auch bei Temperaturen oberhalb des Glasübergangs zu Undichtigkeiten führen Die Versagenstemperatur ist sehr stark durch die Einsatzbedingungen und die Dichtigkeitsanforderungen bestimmt. 12.09.2017 M. Jaunich Tieftemperaturverhalten von Elastomerdichtungen 37
Vielen Dank! An Sie für Ihr Interesse und an die Kollegen/innen in 7.5 und 3.4 für die gute Zusammenarbeit! 38