Dienstleistungen apparative Ausstattung analytische Möglichkeiten des Instituts für Physikalische Chemie
Röntgendiffraktometrie Phasenidentifikation - Quantifizierung von Phasen in zusammengesetzten Proben - Indizierung und Verfeinerung von Gitterparametern Bestimmung von Kristallinitätsgraden Texturbestimmungen an uni- und biaxial verstreckten Proben Mikrodiffraktionsuntersuchungen: Ortsaufgelöste Scans inhomogener Proben (Ortsauflösung ca. 0,1 mm) Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) Bruker GADDS D8 Schneller ortsauflösender Flächendetektor Temperaturbereich: 20 300 C, frei programmierbar Cu-Kα-Strahlung Diffraktogramm einer verstreckten PET-Probe 2
Statische Lichtstreuung (SLS) Bestimmung von Molekül-/Partikelgrößen (Trägheitsradien) Molmassenbestimmung 2. Virialkoeffizienten ALV SLS/DLS Temperaturbereich: 15 40 C Kc R θ Kc R θ 1 M 1 M 2 R G c q 2 3
Dynamische Lichtstreuung (DLS) Bestimmung von Molekül-/Partikelgrößen (hydrodynamische Radien) Größenverteilungen Messung von Diffusionskoeffizienten ALV SLS/DLS Temperaturbereich: 15 40 C 1.2 1.0 rel. Häufigkeit 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 1 10 100 1000 r / nm Größenverteilung in einer Block- Copolymer-Lösung mit Mizellbildung 4
Fluoreszenz-Korrelations- Spektroskopie (FCS) Bestimmung von Molekül-/Partikelgrößen (hydrodynamische Radien) Größenverteilungen Messung von Diffusionskoeffizienten Konzentrationsbestimmungen Leica TCS SP2 Fluoreszenz-Autokorrelationskurven von Polystyrollösungen...und daraus berechnete Diffusionskoeffizienten unterschiedlicher Konzentrationen... 5
konfokale Laser- Scanning-Mikroskopie hochaufgelöste zwei- und dreidimensionale optische Abbildung und Vermessung (Auflösung ca. 170 nm [x,y], 500 nm [z]) Untersuchungen zum Diffusionsverhalten (Diffusionskoeffizenten, Dimensionalität) mittel FRAP zeitaufgelöste Messungen ( t ca. 0,2 s) Profilbestimmung und -darstellung Porositätsmessungen 1 µm Pflanzenzellen, Fluoreszenzbild Reflexions- und Fluoreszenzbilder Anregungswellenlängen (nm): 458, 476, 488, 514, 543, 633 Untersuchung trüber Proben möglich CD - Oberflächenprofil 6
Analytische Ultrazentrifugation Molmassenbestimmungen Bestimmung von Molekül-/Partikelgrößen (hydrodynamische Radien) Größen-/Molmassenverteilungen Messung von Sedimentationskoeffizienten Gleichgewichts- und Sedimentationsläufe UV-Detektor Beckmann Optima XL-A Absorbtion 1.0 0.8 0.6 0.4 Absorption 1.0 0.5 0.2 6.8 6.9 7.0 7.1 Radius [cm] 0.0 6.0 6.5 7.0 Radius[cm] 7
Gelpermeations-Chromatographie (GPC / SEC) Molmassenbestimmungen Molmassenverteilungen Bestimmung von Polydispersitäten Lösungsmittel: Tetrahydrofuran (THF) 8
Differential-Scanning- Kalorimetrie (DSC / DDSC) Charakterisierung des thermischen Verhaltens, Umwandlungserscheinungen Umwandlungswärmen Reaktionswärmen Wärmekapazitäten Bestimmung von Speicher- und Verlustanteilen Perkin-Elmer DSC 7 mit DDSC-Option Temperaturbereich: 150 + 450 C geringe Probenmengen (ca. 10 mg) 9
dynamisch-mechanische Thermoanalyse (DMTA) temperaturabhängige Charakterisierung des mechanischen Verhaltens Modulbestimmung (Real- u. Imaginärteil) Relaxations- u. Retardationsuntersuchung Gabo Qualimeter DMTA Temperaturbereich: 150 + 450 C Frequenzbereich: ca. 0,003 30 Hz E' [MPa] 3000 2000 E 250 200 150 100 E'' [MPa] 1000 E 50 0-150 -125-100 -75-50 -25 0 25 50 75 100 T [ C] 0 10
Rheometrie Charakterisierung des rheologischen Verhaltens Bestimmung von Viskosität, Schermodul (Speicher- u. Verlustanteil) Rotations-, Oszillationsmessungen Relaxations- u. Retardationsmessungen Malvern / Bohlin Gemini Temperaturbereich: ca. 10 + 200 C Frequenzbereich: ca. 0,003 30 Hz 10000 1000 G G,G [Pa] 100 10 1 0.1 0.01 G 0.001-5 0 5 log (Frequenz/Hz) 11
Schwingquarz-Mikrowägung Wägung kleinster Massen bis in den Nanogramm-Bereich Dickenbestimmung dünner Schichten bis in den sub-nanometerbereich vielseitige sensorische Möglichkeiten: -Viskosität -Dichte Schwingquarz-Sensor -Quellungsgrade -Feuchte -Gaskonzentrationen... u.v.m. Untersuchung rheologischer Eigenschaften im Hochfrequenzbereich ( > 10 6 Hz) conductance [µs] 8 6 4 2 loaded Γ 2 δf unloaded Γ 1 0 11.999 12.000 12.001 frequency [MHz] 12
Raster-Kraft-Mikroskopie (AFM) Abbildung von Oberflächen mit Auflösungen < 1 nm qualitative Unterscheidung verschiedener Oberflächenmaterialien Untersuchung von Adhäsions- und viskoelastischen Eigenschaften Nanoscope AFM Cantilever - Spitze 13
Oberflächenbehandlung und -charakterisierung Ellipsometrie - zerstörungsfreie Untersuchung dielektrischer Schichten im Nanometerbereich - Bestimmung von Schichtdicke und Brechungsindex Kontaktwinkelmessung Schleuderbeschichtung (Spin Coating) Vakuum-Bedampfung Metallisierung von Oberflächen Ellipsometer DRE EL X-02C Vakuum-Bedampfungsanlage 14