Anorganische Chemie. Versuch 7 Kristallwassergehalt von Salzen. Versuche 8.1 / 8.2 Lösungswärme von Salzen

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1 Georg-August-Universität Göttingen Fakultät für Biologie und Psychologie Anorganische Chemie Versuch 7 Kristallwassergehalt von Salzen Versuche 8.1 / 8.2 Lösungswärme von Salzen Tischgruppe: 98 Mitarbeiter: Herath, Judith Unterschriften: Mai, Oliver Betreuer: Gorol, Michael J. Herath Versuchsdatum: Abgabedatum: O. Mai

2 Versuch 7: Kristallwassergehalt von Salzen 1. Aufgabenstellung: Durch Dehydratisierung eines unbekannten Salzes, sollte bestimmt werden, welches Salz vorliegt. Dabei wird die Menge des Kristallwassers bestimmt. Die erforderliche Massenkonstanz (des Tiegels sowie des Salzes) sollte durch mehrere Arbeitsschritte erreicht werden: Erhitzen; im Exsikkator abkühlen lassen; wiegen; anschließend wieder erhitzen; im Exsikkator abkühlen lassen; erneut wiegen. Dieser Vorgang musste wiederholt werden, bis sich das Gewicht nur noch um 1 mg änderte. Vorher mussten die Molmasse, die wasserfreie Molmasse und der prozentuale Anteil von Kristallwasser der verschiedenen Salze berechnet werden. Die so ermittelten theoretischen Werte halfen zur Bestimmung des Salzes im Experiment. 2. Durchführung: Wir erhielten ein uns unbekanntes Salz. Daraufhin erhitzten wir die leeren Porzellantiegel mit Deckel über dem Bunsenbrenner (ca. 20 min.) und brachten die Tiegel so zur Massenkonstanz. Dann wogen wir 1,7190g für den 1.Tiegel und 1,8663g für den 2.Tiegel von dem unbekannten Salz auf der Analysewaage ab. Das Salz wurde im Tiegel 5min schwächer und ca. 20min stärker erhitzt. Anschließend wurden die Tiegel ca. 10 min im Exsikkator abgekühlt und danach gewogen. In den nachfolgenden Durchgängen wurden die Tiegel mit dem Salz ca. 10min erhitzt, abgekühlt und erneut gewogen. 3. Beobachtungen: Das Salz veränderte die Farbe nicht. Allerdings war eine sichtbare Veränderung der Struktur festzustellen. War das kristallwasserbeinhaltende Salz körnig, blieb nach dem Erhitzen ein weißes Pulver übrig. Nach jedem Erhitzen und Abkühlen des Salzes im Tiegel wurde ein Gewichtsverlust festgestellt. (siehe auch Berechnungen) 4. Auswertung: Die experimentell ermittelten Werte verglichen wir mit den zuvor ausgerechneten theoretischen Werten (siehe Berechnungen). Unser berechneter Durchschnittswert lag bei 63,42%. Dieser Wert korreliert am ehesten mit dem theoretischen Wert 62,94%. Demnach handelte es sich bei unserem Salz um Na 2 CO 3 10H 2 O. 5. Fehlerbetrachtung: Die Differenz zwischen unserem experimentell errechneten Kristallwassergehalt (63,4273% ) und dem theoretischen Wert (62,94%) könnte folgende Ursachen haben: Das Salz wurde nicht lange oder stark genug erhitzt, so dass ein Teil des Kristallwassers nicht verdampft wurde Wägeungenauigkeiten könnten aufgetreten sein. Außerdem könnten auch Fehler durch das nochmalige Wägen des Tiegels mit dem Deckel aufgrund des Zerspringen unseres ersten Deckels aufgetreten sein. 2

3 6. Berechnungen: m Tiegel 1 = 23,4244 g m Salz 1 = 1,7190 g m gesamt 1 = 25,1434 g m Tiegel 2 = 38,6054 g m Salz 2 = 1,8663 g m gesamt 2 = 40,4713 g 1.Tiegel&Salz 2.Tiegel&Salz vor Erhitzen 25,1434g 40,4713g nach 1.Erhitzen 24,6498g 39,2958g nach 2. Erhitzen 24,6508g 39,2950g nach 3. Erhitzen 24,6508g 39,2950g Da uns zwischendurch der Deckel des 1. Tiegels kaputt ging, wogen wir Deckel und Tiegel anschließend nochmals getrennt und berechneten folgende Werte für Tiegel 1 neu: nach 1. Erhitzen: 24,0456g nach 2. Erhitzen: 24,0466g nach 3. Erhitzen: 24,0466g Anschließend säuberten wir Tiegel und Deckel, erhitzten beide nocheinmal und wogen sie anschließend. Als neue Massen erhielten wir: m Tiegel 1 = 15,7256 g m Deckel 3 = 8,3030 g m Tiegel 1 + Deckel 3 = 24,0286 g Masse des dehydrierten Salzes: Tiegel 1: Tiegel 2 m Tiegel 1+deh. Salz 1 = 24,6508 g m Tiegel 1 = 24,0286 g m deh. Salz 1 = 0,6222 g m Tiegel 2 + deh. Salz = 39,2950 g m Tiegel 2 = 38,6054 g m deh. Salz 2 = 0,6896 g m Salz 1 = 1,7190 g = 100% m Salz 2 = 1,8663 g = 100% m deh. Salz 1 = 0,6222 g = 36,19% m deh. Salz 2 = 0,6896 g = 36,95% (100% 36,95%) + (100% 36,19%) = 63,42% 2 7. Literatur Mortimer, Charles E.: Chemie Das Basiswissen der Chemie; 5.Aufl., Georg Thieme Verlag, Stuttgart,

4 Horchler, Sabine; Siefken, Rolf: Anorganisch-Chemisches Praktikum für Studenten des Diplomstudienganges Biologie; Göttingen 4

5 Versuch 8.1: Lösungswärme von Salzen 1. Aufgabenstellung: Es sollte untersucht werden, in wieweit eine Temperaturänderung beim Lösen von Salzen einhergeht. Der Versuch sollte mit folgenden Salzen und raumtemperiertem H 2 O durchgeführt werden: CaCl 2 CaCl 2 *6H 2 O NaCl KCl LiBr Dabei sollen die Meßwerte m.h. eines Thermometers und einer Stoppuhr bestimmt werden. 2. Durchführung: Jeweils 0,1 mol eines Salzes wurde m.h. einer Grobwaage (Genauigkeit 10-2 ) auf Filterpapier abgewogen. Dann wurde das Salz in ein enges Becherglas gegeben, in dem sich 40 ml demineralisiertes H 2 O befand, dass durch einen Magnetrührer in gleichmäßigen Umlauf gehalten wurde. Über das eingespannte Thermometer wurde in regelmäßigen Abständen (5s, 10s, 15s) die Temperatur T [ C] der Lösung abgelesen. Der Versuch wurde mit jedem Salz 5 min lang durchgeführt. 3. Berechnungen: n = m M m=n*m m CaCl2 = 0,1 mol * 110,9 g mol -1 = 11,09 g m CaCl2*6H2O = 0,1 mol * 218,98 g mol -1 = 21,898 g m NaCl = 0,1 mol * 58,45 g mol -1 = 5,845 g m KCl = 0,1 mol * 74,45 g mol -1 = 7,445 g m LiBr = 0,1 mol * 86,84 g mol -1 = 8,684 g m Uhrglas =37,794 g 4. Beobachtungen: Bei zwei Salzen (CaCl 2, LiBr) konnte ein sehr steiler Temperaturanstieg beobachtet werden (auf 58 C bzw. 49,5 C). Nach Erreichen der Maximaltemperatur fiel die Temperatur langsam wieder. Das läßt auf ein exothermes Verhalten der Reaktion schließen. Die anderen drei Salze (CaCl 2 *6H 2 O, KCl, NaCl) zeigten im Gegensatz dazu ein endothermes Verhalten. Bei allen drei Salzen sank die Temperatur von 24 C auf bis zu 13 C ab. Dieses Abkühlen erfolgte jedoch nicht proportional des Anstiegs bei CaCl 2 und LiBr sondern wesentlich langsamer. Im weiteren Verlauf stieg die Temperatur der Lösung wieder an. 5

6 5. Auswertung: Der Anstieg bzw. Abfall der Temperatur nach Erreichen des jeweiligen Maximums ist durch das Bestreben der Lösung gekennzeichnet, nach der Beendigung des Salzes mit dem Wasser wieder Normaltemperatur (Raumtemperatur, ca. 24 C) anzunehmen. Erklärung für das Verhalten der Salze beim Lösen. Bei der Lösung muß für den Lösungsvorgang Energie ( H Gitter ) aufgewendet werden, um das Kristallgitter aufzubrechen (Abkühlung). Diesem Vorgang steht die Hydrationsentalpie, also der Energiegewinn bei der Anlagerung von Wassermolekülen an die Ionen, entgegen. Daher ist der Lösungsvorgang bei einem Salz umso exothermer, je weniger Kristallwasser in ihm vorher bereits vorhanden war. Lösungswärme von Salzen T [ C] CaCl2 * 6 H2O NaCl KCl LiBr CaCl t [s] 6. Literatur: Mortimer, Charles E.: Chemie Das Basiswissen der Chemie; 5.Aufl., Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1987 Horchler, Sabine; Siefken, Rolf: Anorganisch-Chemisches Praktikum für Studenten des Diplomstudienganges Biologie; Göttingen 6

7 Versuch 8.2: Lösungswärme von Salzen 1. Aufgabenstellung: Es sollte untersucht werden, in wieweit eine Temperaturänderung beim Lösen von Salzen einhergeht. Der Versuch sollte mit drei verschiedenen Stoffmengen NaCl (0,01 mol, 0,05 mol, 0,1 mol) in Eiswasser durchgeführt werden. Dabei sollen die Meßwerte m.h. eines Thermometers und einer Stoppuhr bestimmt werden. 2. Durchführung: Auf Filterpapier wurden zuerst folgende Mengen NaCl auf einer Grobwage (Genauigkeit 10-2 ) abgewogen: 0,01 mol NaCl = 0,58 g NaCl 0,05 mol NaCl = 2,92 g NaCl 0,10 mol NaCl = 5,84 g NaCl (siehe Berechnungen) In der Zwischenzeit wurden die Bechergläser mit Eis gekühlt und die Versuchsapparatur (Magnetrührer, Thermometer) aufgebaut. Dann wurden 40 g Eis auf der Grobwaage abgewogen, in der Reibschale m.h. eines Pistills zerkleinert, damit der Rührvorgang das Thermometer nicht beschädigt, und in ein enges Becherglas gegeben, das anschließend auf den Magnetrührer gestellt wurde. Zu Versuchsbeginn sollte die Temperatur des Wassers ca. 0 C betragen. Nach Zugeben des Salzes wurde die Temperatur in bestimmten Zeitabständen ( 1 min: 5 s; > 1 min: 30 s) am Thermometer abgelesen. Die Versuchsdauer pro Salzmenge betrug 5 min. 3. Berechnungen: n = m M m=n*m m 1 = 0,01 mol * 58,4428 g mol -1 = 0,58442 g m 2 = 0,05 mol * 58,4428 g mol -1 = 2,92214 g m 3 = 0,10 mol * 58,4428 g mol -1 = 5,84428 g 4. Beobachtungen: Die Ausgangstemperaturen betrugen 1 C (bei 0,01 mol und 0,05 mol) bzw. 0,5 C (bei 0,1 mol). Bei einer Stoffmenge von 0,01 mol NaCl änderte sich die Temperatur der Lösung gar nicht. Das leichte Ansteigen der Temperatur nach 2:30 min war auf eine Wärmeaufnahme aus der umgebenden Raumluft zurückzuführen. Nach der Zugabe von 0,05 mol NaCl in das Eiswasser sank die Temperatur der Lösung stetig auf 6,5 C (nach 40 s) ab. Nach 1:45 min wurde die Lösung wieder wärmer. Am tiefsten (auf 11 C) wurde die Lösung bei einer Zugabe von 0,1 mol NaCl abkühlt. Dies geschah nach 55 s. In diesem Versuchsdurchgang fing die Temperatur nach 2:30 wieder zu steigen an. 7

8 5. Auswertung: Bei der Zugabe von NaCl zu Eiswasser sinkt dessen Temperatur. Dabei ist die zu erreichende Temperatur abhängig von der Menge des zugegebenen Salzes. Dieses Verhalten sollte bis zur Löslichkeitsgrenze von NaCl in H 2 O bestand haben. Eis ist ein Kristall. Deshalb wird eine gewisse Energie benötigt, um diesen Kristall aufzulösen (Gitterenergie) Damit das Salz sich lösen kann, muss also erst die Gitterenergie des Eises zugeführt werden (Schmelzenthalpie). Aufgrund dessen sinkt die Temperatur (endotherme Reaktion). Die Energie hierfür kommt aus der Umgebungswärme und durch H Hydratation von NaCl. Bei Raumtemperatur ist H Gitter H Hydatration, da hier keine Energie zum Aufbrechen der Eiskristalle benötigt wird. Die Temperatur der Lösung bleibt deshalb in etwa konstant. Der Temperaturanstieg nach Beendigung des Lösungsvorgangs ist bei allen drei Konzentrationen auf Wärmeaufnahme aus der umgebendenden Raumluft zurückzuführen. Lösungswärme von NaCl-Konzentrationen T [ C] ,01mol [ C] 0,05mol [ C] 0,1mol [ C] t [s] 6. Literatur: Mortimer, Charles E.: Chemie Das Basiswissen der Chemie; 5.Aufl., Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1987 Horchler, Sabine; Siefken, Rolf: Anorganisch-Chemisches Praktikum für Studenten des Diplomstudienganges Biologie; Göttingen 8