Produktinformation. CHRONECT Robotic mit PAL RSI PAL RSI

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1 Abbildung 1: Der PAL RSI-Autosampler. PAL RSI Die CTC PAL-Systeme sind in den letzten 15 Jahren zu einem Synonym für Zuverlässigkeit und Performance geworden. Kein anderer XYZ-Roboter für die Chromatographie hat sich weltweit so gut durchgesetzt. Es gibt kaum ein chromatographisches Labor, in dem kein PAL im Einsatz ist. Tausende von zufriedenen Anwendern weltweit belegen die Präzision und Robustheit dieser Geräte. Von Grund auf neu konzeptioniert, ausgerüstet mit modernster Elektronik und speziellen von CTC entwickelten Motoren und feinmechanischen Komponenten, stellt der PAL RSI ein XYZ-Robotersystem der neuesten Generation dar. Er vereinbart modernste Technik mit Robustheit und Zuverlässigkeit. PI Stand: Januar 2017 Seite 1 von 8

2 Konzept Der PAL RSI von CTC ist ein XYZ-Roboter, der auf oder neben Ihrem chromatographischen System installiert werden kann. Stand-Alone-Installationen für die offline Probenvorbereitung sind ebenfalls möglich. Sie gewinnen in Zeiten steigender Anforderungen an Probendurchsatz und Verbesserung der Turn-Around-Time für Proben immer mehr an Bedeutung. Die Injektionseinheit, die die Spritze trägt, kann entlang der gesamten Querschiene (erhältlich in den Längen 80/120/160/200 cm) bewegt werden. Unter der Querschiene sind die Probentrays sowie anderes Zubehör montiert. Die Injektionsspritze kann in X-, Y- und Z- Richtung bewegt werden. Die Anordnung des Zubehörs unter der Querschiene ist völlig frei, so dass das System individuell an alle Erfordernisse der Anwendung angepasst werden kann. Die Injektionseinheit des PAL RSI benötigt für verschiedene Anwendungen verschiedene Spritzentypen; so wird für die Flüssiginjektion eine Flüssigspritze benötigt, für Headspaceanalytik eine beheizte gasdichte Spritze und für die SPME ein Faserhalter mit einer SPME-Faser. Abbildung 2: Spritzen der Injektionseinheit für unterschiedliche Anwendungen: links: Flüssiginjektion, Mitte: Headspaceanalytik, rechts: SPME. PI Stand: Januar 2017 Seite 2 von 8

3 Diese unterschiedlichen Spritzen (in Verbindung mit der Halterung auch Tools genannt), können einfach manuell vom Anwender gewechselt werden. Jederzeit kann der PAL RSI zum PAL RTC aufgerüstet werden, der diesen Toolwechsel vollautomatisch durchführen kann. Ein Magnet in der Spritzenführung versetzt den PAL RSI zudem in die Lage, Probengläser mit magnetischen Deckeln zu transportieren. So können Headspace-Proben vom Rack in den Ofen und zurückgestellt werden. Da der PAL RSI über eine große Reichweite in der Y-Richtung verfügt, ist es möglich, Probentabletts mit sehr hohen Probenkapazitäten einzusetzen. So ist z. B. ein Tablett für bis zu 60 Headspace-Proben verfügbar. Die Anzahl der auf der X-Achse montierbaren Probentabletts wird nur durch die mechanischen Abmessungen begrenzt. Die Steuerung des PAL RSI erfolgt über die Softwareplattform CHRONOS. Bei der Installation werden alle relevanten Positionen von Injektoren, Probenracks etc. eingerichtet. Sie können jederzeit durch den Anwender geändert, korrigiert oder ergänzt werden. Für nahezu alle handelsüblichen GCs sind Montagerahmen erhältlich. Die Installation durch Axel Semrau beinhaltet eine Start/Stopp- und Ready-Verkabelung mit dem vorhandenen Analysesystem. Dies ermöglicht die Steuerung und Datenaufnahme von einem oder mehreren Gaschromatographen; oft werden auch Massenspektrometer oder andere Komponenten integriert. CHRONOS bildet hierfür eine offene Plattform mit vielen Schnittstellen. Falls gewünscht, kann eine Installation nach IQ/OQ-Anforderungen erfolgen. Ausführliche Dokumentationen zu den Themen Installation Qualification (IQ) und Operational Qualification (OQ) sind erhältlich. Flüssiginjektion Die Flüssiginjektion mit dem PAL RTC zeichnet sich durch eine hohe Präzision, Reproduzierbarkeit und Flexibilität aus. Die Einzelschritte einer GC-Injektion, wie Spülschritte, Füll- und Injektionsprozesse oder Verweilzeiten, können mit zahlreichen Variablen programmiert werden. Mit der Spritze lassen sich neben der Probe zusätzlich Luftpolster, Lösemittel oder interne Standards aufziehen und injizieren. Die Flüssiginjektion in HPLC-Anlagen erfolgt über Schaltventile und Probenschleifen. Dabei sind sowohl herkömmliche als auch UHPLC-Ventile verfügbar. Abbildung 3: Ventile zur Flüssiginjektion. Die Ventilantriebe sind sowohl für Valco- als auch für Rheodyne-Ventile erhältlich; sie zeichnen sich durch schnelle Schaltzeiten aus. Die Injektion in den LC-Injektionsport erfolgt mit der Constant-Force-Technologie: dabei bewegt sich der Injektionskopf PI Stand: Januar 2017 Seite 3 von 8

4 solange in den Injektionsport, bis ein definierter Gegendruck erreicht ist. Durch diese Technik, in Verbindung mit einer speziell entwickelten Nadeldichtung, wird ein mögliches Totvolumen bei der Injektion verhindert. Ein Einstellen der Injektionstiefe der Nadel in den Injektionsport entfällt. So wird die LC-Injektion einfacher und robuster. Um die Verwendung kleinster Probevolumina zu ermöglichen, ist der PAL RTC mit der Bottom-Sense-Technik ausgestattet. Dabei taucht die Nadel in das Probenvial ein und wird solange nach unten geführt, bis die Motoren einen Widerstand detektieren. Dann wird eine leichte Aufwärtsbewegung ausgeführt. Somit ist immer sichergestellt, dass die Nadel so weit wie eben möglich in das Vial eindringt. Die Bottom-Sense-Technik ermöglicht es, drei Injektionen von jeweils 1 µl aus einem Probevolumen von 5 µl durchzuführen. Bei der Flüssiginjektion in einen GC-Injektor unterstützt der PAL RSI die UltraFastInjection. Dabei wird der gesamte Zyklus vom Aufsetzen des Autosamplers auf den Injektor über die Injektion bis zur Entfernung der Nadel aus dem Injektor innerhalb von 100 ms durchgeführt. Diese Technik verhindert, dass sich die Spritzennadel im Injektor erwärmt und sorgt für eine diskriminierungsfreie Injektion von auch hochsiedenden Komponenten. Sehr komplexe Ventilschaltungen können mit dem PAL RSI und der CHRONOS-Software sehr einfach realisiert werden. Um den Platz optimal auszunutzen, können die einzelnen Ventile untereinander befestigt werden. Für den PAL RSI sind Spritzen von 1,2 µl bis zu 10 ml Volumen verfügbar. Probenaufbewahrung Der PAL RSI bietet verschiedenste Möglichkeiten zur Aufbewahrung der Proben, beginnend mit einfachen Trays für Vials verschiedener Größen bis hin zu Schubladen, für höchste Probenzahlen, die bei Bedarf auch gekühlt werden können. Durch eine Neugestaltung der Probentrays kann der PAL RSI je nach Ausstattung und Größe bis zu 648/976 der 2 ml Standardvials aufnehmen (80 cm / 120 cm PAL RSI), 270 der 10 ml oder 20 ml Vials oder bis zu 18 MT oder DW Plates mit bis zu 384 Proben pro Plate. Abbildung 4: 6 DW Stack. Headspace Die Headspacefunktion des PAL RSI besteht aus einem Ofen für sechs Headspace- Vials und einer beheizten Spritze, welche nach jeder Injektion mit einem Inertgas gespült wird. Der Ofen verfügt über eine horizontale Schüttelfunktion ("Agitator"), um eine schnelle Gleichgewichtseinstellung zu erreichen. PI Stand: Januar 2017 Seite 4 von 8

5 Die Headspace-Vials können mittels magnetischer Kappen vom Rack in den Headspace-Ofen und zurück transportiert werden. Die Kapazität beträgt bis zu 240/ ml oder 20 ml Vials (80 cm / 120 cm PAL RSI). Die bei der SPME sehr wichtige, reproduzierbare Gleichgewichtseinstellung kann mit dem PAL RSI auf verschiedenen Wegen erreicht werden: durch Equilibrierung direkt im Probenglas, durch Agitation im Headspace-Ofen oder mit einem zusätzlichen Magnetrührer. Um die SPME-Faser zwischen den Analysen automatisch zu konditionieren, kann der PAL RTC mit einer SPME Konditionierungsstation ausgestattet werden. Abbildung 5: Agitator. Festphasenmikroextraktion - SPME Optional kann der PAL RSI die Festphasenmikroextraktion oder SPME (Solid Phase Micro Extraction) automatisch durchführen. Die SPME-Option besteht im Wesentlichen aus einem Halter, der statt einer Spritze die SPME-Faser betreibt. Eine SPME-Faser besteht aus Fused Silica und ist mit einer stationären Phase beschichtet. Diese Faser kann Analyten aus einer flüssigen Probe o- der dem überstehenden Dampfraum anreichern. Nach der Gleichgewichtseinstellung wird die Faser direkt im GC-Injektor desorbiert. Die SPME deckt ein vergleichbares Spektrum ab wie die Headspaceanalyse, kann aber aufgrund der Anreicherung empfindlicher sein. SPME ist die einfachste und eleganteste Art, eine Probenvorbereitung mit Festphasenanreicherung zu automatisieren. Abbildung 6: SPME-Modul. Vortex-Mixer Der Vortex-Mixer erlaubt es, den Inhalt von 2 ml, 10 ml oder 20 ml Vials mit bis zu 2000 Umdrehungen pro Sekunde effizient zu durchmischen. Abbildung 7: Vortex-Modul. PI Stand: Januar 2017 Seite 5 von 8

6 Waschstationen Um Verschleppungen zu minimieren, kann der PAL RSI mit verschiedenen Waschstationen ausgerüstet werden. So ermöglicht z.b. die FastWashStation die effiziente Spülung der Spritzen insbesondere für HPLC- Anwendungen. Die FastWashStation ist mit zwei Mikropumpen ausgestattet, die die Spülflüssigkeit in der richtigen Menge in Abhängigkeit von der eingesetzten Spritzengröße bereitstellen. So wird unnötiger Verbrauch von Lösemitteln verhindert, ohne Kompromisse bei der Spüleffizienz einzugehen. Um geringstmögliche Verschleppung mit hohem Probendurchsatz zu kombinieren, kann der PAL RTC mit dem LCMS Tool ausgerüstet werden. Dies ermöglicht durch aktive Spülung der Injektionseinheit durch zwei Pumpen kürzeste Injektionszyklen.Abgerundet wird das Tool durch die automatische Erkennung von Blasen, die fehlerfreie Injektion auch unter widrigsten Bedingungen sicherstellt. Abbildung 9: LCMS-Tools. Dilutor Tool Abbildung 8: FastWashStation. Für GC-Anwendungen gibt es eine einfache Waschstation mit bis zu vier Lösemitteln sowie eine spezielle Waschstation für Large Volume Injektionen die mit 100 ml Lösemittelreservoirs ausgestattet ist. LCMS Tool Mit dem Dilutor Tool ist es möglich, größere Mengen Lösemittel oder andere Reagenzien über eine externe Spritzenpumpe zu dosieren. Bis zu sechs verschiedene Lösemittel können über ein Ventil ausgewählt werden und dann direkt in die Vials gefüllt werden. Dies ermöglicht eine schnelle, präzise Förderung auch größerer Volumina, die mit einer normalen Spritze nicht mehr effizient gehandelt werden können. Decapper-Modul Viele verwendete Vials in der Probenvorbereitung sind mit einem Schraubverschluss ausgestattet. Die Zugabe von Chemikalien wie z.b. internem Standard durch ein Septum ist oftmals der Punkt an dem eine potenzielle Verlustquelle entsteht. Mit dem Decapper-Modul für den PAL RTC ist es möglich 2, 10, 20 und 40 ml-vials auto- PI Stand: Januar 2017 Seite 6 von 8

7 matisch aufzuschrauben und nach der Zugabe zu verschließen. In Kombination mit dem Pipetten-Tool ist es so ebenfalls möglich ohne Spritzen in der Probenvor-bereitung zu arbeiten. Abbildung 11: Pipetten-Tool. CHRONOS Steuersoftware Abbildung 10: Decapper-Modul. Pipetten-Tool Das Transferieren von Flüssigkeiten mit Pipetten ist eine gängige Technik bei vielen Varianten der Probenvorbereitung. Verschleppungen werden dadurch ausgeschlossen und mithilfe funktionalisierter Spitzen ist eine effektivere Aufarbeitung möglich. Der PAL RSI kann dies ebenso mithilfe des Pipetten-Tools liefern. In Kombination mit dem PAL-Decapper ist es so möglich ganze Laborabläufe wie z.b. das Erstellen von Multistandards vollständig zu automatisieren. Flüssigkeiten können so in einer Pipettenspitze aufgenommen werden und in das aufgeschraubte Vial abgegeben werden. Weitere Anwendungen der Pipettenspitzen sind Micro SPE in einer Pipettenspitze, Proteinverdau in einer Pipettenspitze, Serienverdünnungen uvm. Dafür stehen Spitzen für µl oder µl zur Verfügung. CHRONOS ist essentieller Bestandteil des PAL RSI und erlaubt die freie Programmierung des PAL RSI durch einfach zu erstellende Methoden. CHRONOS ermöglicht das komfortable Erstellen und Verwalten von Probenlisten und stellt die Verbindung zu verschiedenen Datensystemen her. Abbildung 12: Screenshot aus der Steuersoftware CHRONOS. Dabei ist CHRONOS nicht nur ein vollwertiges Steuerprogramm für den PAL RSI, CHRONOS bindet verschiedene Datensystemmethoden ein und startet sie. PI Stand: Januar 2017 Seite 7 von 8

8 CHRONOS zeigt seine Stärke insbesondere dann, wenn der PAL für zeitaufwendige, automatisierte Probenvorbereitungsschritte eingesetzt wird. Diese Probenvorbereitungen dauern oft länger als der eigentliche GC/MS-Lauf, z. B. Headspace-Analysen mit langen Äquilibrierungszeiten, SPME-Applikationen oder online Derivatisierungen (Silylierung, Fettsäuremethylester). CHRO- NOS berechnet Fahrpläne und sichert eine optimale Auslastung der Systeme. Statt selbst in MS-Datensysteme eingebunden zu werden, bindet CHRONOS die Datensysteme ein, so dass Autosampler und MS- oder GC-Datensystem unabhängig voneinander arbeiten können. Die Probenvorbereitung wird rechtzeitig vor der Analyse gestartet. In CHRONOS erstellte Probensequenzen können ohne großen Aufwand in die Chromatographie- oder MS-Datensysteme exportiert werden. CHRONECT Robotic In Verbindung mit der Automatisierungsplattform CHRONOS ergeben sich CHRO- NECT Robotic Lösungen, die ganze Arbeitsabläufe abbilden und passgenau für die Bedürfnisse in den unterschiedlichen Laboratorien konzipiert werden können. Die Ansteuerung über CHRONOS erlaubt die volle Steuerung des PAL RTC durch vom Anwender einfach zu erstellende Methoden. Alle Funktionen des PAL können optimal angesteuert und ausgenutzt werden. CHRONOS erleichtert das Erstellen und Verwalten von Probenlisten, weil es über viele Schnittstellen verfügt und so die Verbindung zu vielen Chromatographiedatensystemen (CDS) herstellen kann. Es ist nur eine Probenliste notwendig. Hinweis: Für den PAL RSI ist ein englisches Handbuch verfügbar. ist eine Entwicklung von Axel Semrau Technische Änderungen vorbehalten Der PAL RSI ist ein Produkt von Axel Semrau GmbH & Co. KG Stefansbecke Sprockhövel Tel.: / Fax: / info@axel-semrau.de PI Stand: Januar 2017 Seite 8 von 8