Chemische Kinetik - Zielstellungen und Beispiele technischer Anwendungen. Frei verwendbar / Siemens AG Alle Rechte vorbehalten.
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- Clara Vogel
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1 Chemische Kinetik - Zielstellungen und Beispiele technischer Anwendungen siemens.com/ec
2 Die Reaktion bestimmt die Struktur eines Verfahrens Schritt 2 Schritt 1 Reaktor Trennung Rückführung Schritt 3 Schritt 4 Schritt 5 Wärmeintegration Heiz- und Kühlmedien Reststoffbehandlung Abwasser, Abluft Seite 2
3 Einleitung / Inhaltsverzeichnis Theorie zur Reaktionskinetik Die Vorgehensweise Arbeitsschritte zur Auslegung von Reaktoren Beispiel 1 Komplexe Aufgabe / Einfache Lösung Beispiel 2 Größere Reaktionsnetzwerke und Aspen-Plus Beispiel 3 Absorption und Reaktion von CO 2 Beispiel 4 Versuchsanlagen mit Übergabe an den Kunden Beispiel 5 Beratungsprojekte Seite 3
4 Viele Theorien bilden die Grundlage einer (chemischen) Kinetik Reaktionskonzepte Stoßtheorie Molekularität von Elementarreaktionen Aktivierungsenergien und Übergangszustände Absorption und Lösung von Reaktanten Quantenmechanische Betrachtungen Verweilzeitverteilung einer Kaskade mit n idealen Kesseln 0,1 Kinetik des Stoff- und Wärmetransports Strömung, Diffusion, Leitung und Strahlung Vermischung und Verweilzeitverhalten Phasenverhalten h(t) 0,09 0,08 0,07 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 n=1 n=2 n=3 n=4 n=5 n=7 n=10 n=15 n= ,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 t/tau Untersuchung und Optimierung Untersuchungskonzepte in Laborreaktoren Optimierung und Numerik Seite 4
5 Der Weg von den kinetischen Theorien zur Auslegung eines Reaktors Zerlegung in Einzelbeiträge und deren Analyse Identifikation und Bewertung der wesentlichen Beiträge Auswahl eines vereinfachten Beschreibungsmodells Verwendung komplexerer Modelle, wenn notwendig = Seite 5
6 Arbeitsschritte zur Auswahl und Auslegung eines Reaktors Literaturrecherche Kinetische Modelle Stoffdaten Sicherheitsdaten Voruntersuchung Experimente Orientierende Versuche Versuchsplanung Spezifische Experimente zur Kinetik Experimente zur Kopplung in den Prozess Simulation und Parameteranpassung Kinetische Modellierung Parameter Schätzung Modelldiskriminierung Kopplung mit Stoff- und Wärmeübergängen Reaktor Auslegung Auswahl des passenden Reaktortyps Auslegung des Reaktors Seite 6
7 Komplexe Aufgabe Aufgabe Reaktion wässeriger Formaldehyd-Lösung mit einem Amin Mehrstufige Reaktion Die erste Stufe äquimolar Vermutlich ist die Reaktion schnell Molanteil des in der Spezies gespeicherten Formaldehyds 40% 35% 30% 25% 20% 15% 10% 5% 0% MG MG2 MG3 MG4 MG5 Glycol-Spezies Literaturstudie Formaldehyd-Lösung ist eine komplexe Mischung aus Oligomeren. Wasser bildet mit Formaldehyd Glykole, Methanol bildet Hemiformale. Das frei Formaldehyd als Reaktant selbst ist nur in geringen Mengen präsent. Es gibt Untersuchungen zur Destillation von FA-Lösungen mittels online-nmr. Auch die Polymerisation von Formaldehyd-Phenol-Harzen wurde mit online- NMR untersucht. 25 C 60 C 80 C Seite 7
8 Komplexe Aufgabe Einfache Lösung Literatur - Kinetik Die Kinetik der Depolymerisation ist temperatur- und ph-wert-abhängig. Im alkalischen Milieu beschleunigt sich die Reaktion um Größenordnungen. Die Reaktion ist exotherm. Experiment und Auslegung Adiabatische Kalorimetrie: Die berechnete und beobachtete Temperaturerhöhung stimmen sehr gut überein. Die Reaktion ist nach weniger als 1 Sekunde abgeschlossen. Eine gute Vermischung der beiden Rohstoffe ist hinreichend. Die freiwerdende Enthalpie muss für die Sicherheit des Prozesses bedacht werden. Seite 8
9 Arbeitsschritte zur Auswahl und Auslegung eines Reaktors Literaturrecherche Kinetische Modelle Stoffdaten Sicherheitsdaten Voruntersuchung Experimente Orientierende Versuche Versuchsplanung Spezifische Experimente zur Kinetik Experimente zur Kopplung in den Prozess Simulation und Parameteranpassung Kinetische Modellierung Parameter Schätzung Modelldiskriminierung Kopplung mit Stoff- und Wärmeübergängen Reaktor Auslegung Auswahl des passenden Reaktortyps Auslegung des Reaktors Seite 9
10 Kinetik eines Reaktionsnetzwerkes (1/2) Modellaufbau Aufbau und Parametrierung eines Reaktionsnetzwerks Literaturstudie Versuchsplanung / DoE Nur 16 Versuche zur Parametrierung Seite 10 Optimierung einer Trennkolonne Erzeugung einer User-Routine zur Implementierung in Aspen-Plus Simulation von Stofftrennung und Reaktion Verbesserung der Produktreinheit durch gezieltes Ausschleusen von Nebenprodukten.
11 Kinetik eines Reaktionsnetzwerkes Verfeinerung der Kinetik Modellverfeinerung durch Auswertung von Kundenversuchen Umrechnung der GC-Analysen in Konzentrationen. Vergleich von Simulation und Messwerten. Anpassung der Modellparameter bis zu strukturellen und quantitativen Übereinstimmung. Vorschlag eines neuen Versuchssatzes mit geänderter Probenverteilung. Auswertung und Parameteranpassung Anpassung der Ausschleusungspunkte Aktualisierung der User-Routine an die aktuelle Aspen-Version Test in der eigenen Aspen-Umgebung Seite 11
12 Arbeitsschritte zur Auswahl und Auslegung eines Reaktors Literaturrecherche Kinetische Modelle Stoffdaten Sicherheitsdaten Voruntersuchung Experimente Orientierende Versuche Versuchsplanung Spezifische Experimente zur Kinetik Experimente zur Kopplung in den Prozess Simulation und Parameteranpassung Kinetische Modellierung Parameter Schätzung Modelldiskriminierung Kopplung mit Stoff- und Wärmeübergängen Reaktor Auslegung Auswahl des passenden Reaktortyps Auslegung des Reaktors Seite 12
13 CO 2 Absorptionskinetik Beispiel einer Gas-Flüssig Reaktion Kinetischer Therm zur Implementierung in ASPEN Simulationen CO 2 ist ein in wässeriger Matrix nur schlecht lösliches Gas Die Absorptionsgeschwindigkeit ist daher nicht sehr hoch. Die chemische Reaktion ist so schnell, dass sie zu den schnellsten noch messbaren Systemen gehört. Untersuchung mit Überschussbedingungen des gelösten Reaktanten Regime pseudo-erster Ordnung Seite 13
14 CO 2 Absorptionskinetik Beispiel einer Gas-Flüssig Reaktion Kinetischer Therm zur Implementierung in ASPEN Simulationen CO 2 wird schubweise dosiert. Die Absorptionsrate ist proportional der Druckreduktion. Je niedriger der CO 2 -Partialdruck wird, umso eher ist die Überschusssituation gegeben. Herausforderung: Partialdruck = Gesamtdruck Dampfdruck Absorbens Messung mit hoher Genauigkeit und Geschwindigkeit nötig Exzellente Stoffdaten notwendig Resultat Auf Basis des Reaktionsgeschwindigkeitsgesetzes lassen sich verschiedene Absorbentien vergleichen. Verbesserte Systeme lassen sich auf Basis eines Verständnisses von Reaktion und Diffusion entwickeln. Die Simulation der Absorber lässt sich mit verfeinerten Modellen bewerkstelligen. Seite 14
15 Hydrierung in einem Rieselbettreaktor Absichern der Reaktorperformance Der Kunde hat einen Prozess mit wenig Know-how über die Reaktionsschritte gekauft. Identifizierung und Quantifizierung der Einflussgrößen Eigenes Know-how soll aufgebaut werden Design einer kombinierten Labor- und Pilot-Anlage Toxisches Material unter Druck Hoch korrosive Medien machen Teflon, Glas und notwendig Aufbau im Abzug und Betrieb ohne Betreten des Abzugs Anschließender Transport der Anlage zum Kunden Aufbau und Betrieb der Anlage Temperatur Druck Zusammensetzung Flüssigphase Gaszusammensetzung Strömungsgeschwindigkeiten Hilfsstoffe Farbe Benetzung Seite 15
16 Troubleshooting Workshop Indien Aufgabe Eine Anlage mit zwei Chlorierungsschritten liefert nicht die geplanten Mengen 3 Tage Workshop vor Ort 2 Personen - 1 x Reaktion und 1 x Betrieb und Engineering Anlageninspektion vor Ort Diskussionen mit Betrieb und R&D Präsentation der Ergebnisse vor dem Management Resultat To-Do Liste mit über 100 konkreten Maßnahmen Weitere Zusammenarbeit zur Untersuchung und Auslegung beider Reaktionsschritte Beteiligung an Diskussionen über zukünftige Entwicklungen Seite 16
17 Was könnte Ihre Aufgabe sein? Laborausstattung und Infrastruktur Batch- und Konti-Reaktoren in Glas, Edelstahl und Hastelloy Spezialequipment für Gas-Flüssigreaktionen Kreislaufreaktor Typ Berty Standardanalytik GC / HPLC Online-Analytik NIR, MIR, Raman, UV-Vis Abzüge für größere Aufbauten und Module auch unter Ex-Bedingungen Vielfältige Baugruppen zu Dosierung und Heizung / Kühlung Tools und Know-how sind vorhanden Presto Kinetics, Aspen-Plus, CFD Kopplung mit Kristallisation, Rührtechnik, Destillation. Kopplung mit Prozesssicherheit, Destillation, Engineering u.v.a.m. Seite 17
18 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Dr. Frank Olschewski Senior Consultant PD AE PA EC PRD Industrial Park Hoechst, B Frankfurt, Germany Telefon: siemens.com/ec Seite 18
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