Über das kieferorthopädische Bekleben prothetischer Restaurationen Eine vergleichende in vitro Studie

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1 Aus der Abteilung für Zahnerhaltungskunde und Parodontologie Klinik und Poliklinik für Zahn-, Mund- und Kieferkrankheiten Universitätsklinikum Eppendorf Direktorin: Prof. Dr. Ursula Platzer Über das kieferorthopädische Bekleben prothetischer Restaurationen Eine vergleichende in vitro Studie Dissertation zur Erlangung des Grades eines Doktors der Zahnmedizin Dem Fachbereich der Universität vorgelegt von Wolfram Herrmann aus Köln Hamburg 2000

2 Angenommen von dem Fachbereich Zahnmedizin der Universität Hamburg am: 31. Juli 2001 Gedruckt mit Genehmigung des Fachbereiches Zahnmedizin der Universität Hamburg Sprecher: Prof. Dr. H.-P. Leichtweiß Referent: Prof. Dr. U. Platzer Korreferent: -

3 Diese Arbeit widme ich meinen Eltern,Thekla und Josef Herrmann, die mich bei der Erstellung dieser Untersuchung stets moralisch und tatkräftig unterstützt haben.

4 - I - Inhaltsverzeichnis 1. Einleitung Grundlagen und Literaturübersicht Anforderungen an kieferorthopädische Klebungen Die zu beklebenden Restaurationsmaterialien Metallische Werkstoffe Keramische Werkstoffe Kleber Konditionierung der Oberflächen Das Bekleben von Metalloberflächen Das Bekleben von keramischen Oberflächen Verwendung von Flußsäure Verwendung von APF Silan als Haftvermittler Kombination der Konditionierungen Das Silikatisieren von Oberflächen Das CoJet - System Auswirkungen des Thermocyclings Zielsetzung Material und Methode Methodik des Druck-Scherversuches Vorversuch Versuchskomplex A: Metallprüfkörper Herstellung der Metallprüfkörper Konditionierung der Oberflächen Versuchskomplex B: Keramikprüfkörper Herstellung der keramisch verblendeten Prüfkörper Konditionierung der Oberflächen Messung der gemittelten Rauhtiefe R z Ermittlung des jeweiligen Substanzabtrages Kleben der Brackets Thermische Wechselbelastung Scherversuch Beurteilung der Frakturflächen Statistische Auswertung Ergebnisse Ergebnisse des Versuchskomplexes A Rauhtiefe der unterschiedlichen Legierungen Rauhtiefe nach unterschiedlichen Konditionierungen Verbundfestigkeit der unterschiedlichen Legierungen... 45

5 5.1.4 Verbundfestigkeit unterschiedlicher Konditionierungen Bruchmodi der einzelnen Verbunde Klebequalität der einzelnen Methoden Substanzabtrag Rauhtiefe in Abhängigkeit von der Zeit Ergebnisse des Versuchskomplexes B Rauhtiefe nach unterschiedlichen Konditionierungen Verbundfestigkeit unterschiedlicher Konditionierungen Bruchmodus Klebequalität der unterschiedlichen Konditionierungen Substanzabtrag Rauhtiefe in Abhängigkeit von der Zeit Diskussion Prüfkörperherstellung Rauhtiefen- und Abtragsmessung Thermische Wechselbelastung Versuchsmethode Ergebnisse des Scherversuches Ergebnisse des Versuchskomplexes A Ergebnisse des Versuchskomplexes B Schlußfolgerungen Zusammenfassung Literaturverzeichnis Anhang Meßprotokolle R z -Werte der Metallprüfkörper Scherkräfte der Metallprüfkörper Bruchmodi der Metallprüfkörper R z -Werte der keramisch verblendeten Prüfkörper Scherkräfte der keramisch verblendeten Prüfkörper Bruchmodi der keramisch verblendeten Prüfkörper II -

6 Einleitung Der Anteil der Erwachsenen unter den Patienten, die sich einer kieferorthopädischen Behandlung unterziehen, wächst zusehends. In der heutigen Zeit ist es immer noch der Regelfall, daß viele Erwachsene prothetische Restaurationen aufgrund kariös zerstörter oder fehlender Zähne tragen. Wird eine kieferorthopädische Behandlung gewünscht, ist es von Bedeutung zu wissen, wie einfach, schnell und zuverlässig Brackets auf Vollguß- oder keramisch verblendete Kronen oder Brücken geklebt werden können, ohne vorher zwingend Kenntnis über die Art der Legierung oder der Keramik erlangt zu haben [15, 24, 30, 45, 54, 68, 84, 99, 102, 104, 105]. Brackets können zwar in gewissen Fällen durch Bänder ersetzt werden, die jedoch schnell an die Grenzen ihrer Verwendbarkeit stoßen, wenn z.b. Brücken zu bekleben sind. Bänder werden zum Teil auch aus ästhetischen Gründen vom Patienten nicht akzeptiert, wenn sie im Frontzahnbereich eingesetzt werden sollen [5, 15, 28, 29, 45, 79, 84, 99, 102]. Auch aus zahnmedizinischer Sicht hat die Anwendung von Brackets gegenüber der von Bändern viele Vorteile, wie z.b. geringere Schädigungen des Parodonts [5, 10, 28, 79]. Bis heute gibt es keine einheitliche Methode für die vielen verschiedenen Restaurationsmaterialien, das Bekleben mit Brackets so zu konditionieren, daß der Verbund zuverlässig und dauerhaft ist sowie beim Entfernen der orthodontischen Apparaturen die Integrität der Kronen und Brücken erhalten bleibt [24, 28, 29, 90]. Seit zu Beginn der achtziger Jahre diese Problematik erstmals Aufmerksamkeit fand, wurden diverse Möglichkeiten der Optimierung des Verbundes von Bracket zu Metall- oder Keramikoberfläche untersucht. So wurden die betreffenden Klebeflächen durch mechanische Verfahren, wie Verwendung von schleifern oder intraorales Sandstrahlen angerauht [7, 11, 24, 29, 63, 103, 104, 105] oder chemisch behandelt, mit dem Ziel, entweder mikromechanische Retention zu erlangen [7, 15, 41, 63, 85, 101, 104, 105] oder die chemische Natur der Klebefläche günstig zu ändern [11, 56, 90]. Weiterhin wurden verschiedene Klebesysteme mit Verwendung von Haftvermittlern wie Silan und deren Kombinationen mit unterschiedlichen Werkstoffen untersucht [11, 24, 50, 54, 76, 99, 104, 105]. All diese Verfahren waren auf die verwendeten Materialien, wie Edelmetallegierungen, Nichtedelmetallegierungen oder Keramiken hin ausgerichtet, um einen Haftverbund zu erzielen.

7 - 2 - Seit Einführung des Silikatisierens von Oberflächen mittels Tribochemie (Rocatec, Espe, Seefeld) vor ungefähr zehn Jahren gelingt es, unkompliziert und zuverlässig Materialverbunde zwischen den äußerst unterschiedlichen Werkstoffen zu erreichen [25, 49]. NERGIZ et al. (1991, 1995) versuchten als erste durch Silikatisierung den Verbund zwischen Bracket und natürlicher Zahnkrone zuverlässiger zu gestalten. Da das Silicoater -Verfahren ausschließlich extraoral anzuwenden war, konnten nur die Klebeflächen der Brackets besonders konditioniert werden [2, 52]. Die Anwendung des Silikatisierungsprozesses ist durch das CoJet -System von Espe inzwischen auch intraoral möglich. In einer Studie zur intraoralen Reparatur von Verblendungen [62, 69] wurde das Verfahren bereits veröffentlicht. Seine Eignung für den kieferorthopädischen Bereich wurde bislang noch nicht getestet. In der folgenden in-vitro Untersuchung sollte geprüft werden, ob das CoJet -System gegenüber den konventionellen Methoden der Befestigung von Brackets an überkronten Zähnen gleichwertige oder bessere Ergebnisse erzielt und ob mit ihm zukünftig die lang erhoffte Vereinfachung der zum Teil aufwendigen Prozeduren erreicht werden kann.

8 Grundlagen und Literaturübersicht 2.1 Anforderungen an kieferorthopädische Klebungen Brackets werden für die Dauer einer kieferorthopädischen Behandlung eingesetzt. Danach verlieren sie ihren Nutzen und müssen wieder entfernt werden können, ohne an der klinischen Krone nennenswerten oder sogar irreparablen Schaden zu hinterlassen. Eine maximale Verbundstärke, wie beim adhäsiven Zementieren von Veneers, Inlays oder Kronen gefordert, ist daher nicht erwünscht [29]. Der Verbund soll während der Dauer der Behandlung zuverlässig und stark genug sein, um mit ihm orthodontische Bewegungen durchführen zu können. Hierzu fordern verschiedene Autoren eine klinische Verbundfestigkeit von 6 10N/mm 2 [2, 15, 24, 31, 45, 72]. Da das Abnehmen der Brackets der klinischen Krone möglichst nicht schaden soll, wird ein adhäsiver Bruchtypus angestrebt, bei dem das Bracket samt orthodontischem Kleber von der Verbundstelle gelöst werden kann. Dies hat den Vorteil, daß nur wenig Reste des Klebers haften bleiben, deren Entfernung die Sitzungsdauer nur unbedeutend verlängert. Gleichzeitig wird die Gefahr reduziert, die prothetischen Restaurationen zu verletzen. 2.2 Die zu beklebenden Restaurationsmaterialien Die Materialien, aus denen dentale Restaurationen bestehen, sind Metalle, Keramiken und Kunststoffe. Von speziellem Interesse sind in dieser Studie die keramischen und die metallischen Werkstoffe, da ihr intraorales Bekleben mit Brackets mittels Kompositen immer noch nicht befriedigend gelöst ist [28].

9 Metallische Werkstoffe In der Zahnheilkunde werden die metallischen Werkstoffe in Edelmetallund Nichtedelmetall-Legierungen unterteilt. Unterschieden wird dabei nochmals in aufbrennfähige und nichtaufbrennfähige Legierungen. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften von dentalen Legierungen grenzen sich zum Teil deutlich von denen der Keramiken ab. Dies läßt sich auf den Charakter der metallischen Bindung zurückführen. Die Bindungen der Metallatome sind ungerichtet. Ihre Valenzelektronen sind delokalisiert, d.h. im Metallgitter frei beweglich, daher wird auch von einem Elektronengas gesprochen. Hieraus ergeben sich die zur Keramik unterschiedlichen Eigenschaften wie Duktilität, Zugfestigkeit und Elastizität, die mit der Verschiebbarkeit von Gitterebenen erklärt werden. Beim Gleiten von Gitterebenen bleiben die Bindungskräfte der einzelnen Metallatome untereinander erhalten. Für ihre Biokompatibilität ist vorwiegend ihr Korrosionsverhalten verantwortlich. Mit Ausnahme von Gold reagieren die meisten Metalle mit Sauerstoff und bilden eine Oxidschicht. Sie stellt eine Diffusionsbarrierre dar, auch Passivschicht genannt, weil sie zur chemischen Inertheit der Legierungen im Mund beiträgt. Im Gegensatz zur Passivierung von Nichtedelmetall Legierungen veredeln Edelmetall-Legierungen, weil diese an der Oberfläche an unedlen Bestandteilen verarmen und so eine edle, chemisch inerte Oberfläche bilden [33, 46, 74]. Legierungstypen, die in der Zahnmedizin häufig verwendet werden, sind hochgoldhaltige Legierungen, Palladiumbasis Legierungen, Nickel Chrom Legierungen und auch Titan. Deren für die Zahnmedizin relevanten mechanischen Eigenschaften gerade bei der Oberflächenbearbeitung und Nutzung sind in Tabelle 1 aufgeführt. Insbesondere bilden hier die erreichbaren hohen Härten und die guten Zugfestigkeiten ein breites Einsatzspektrum. Legierung Zugfestigkeit/ N/mm 2 E-Modul/ kn/mm 2 Härte (HV)/ N/mm 2 Au-Ag (Typ IV) Ag-Pd Ni-Cr Co-Cr Titan Tab.1: Physikalische Eigenschaften dentaler Legierungen.

10 Keramische Werkstoffe Dentale Keramiken ermöglichen die prothetische Versorgung mit ästhetisch anspruchsvollen Restaurationen [92]. Wie in Abbildung 1 dargestellt, nehmen sie aufgrund ihrer Zusammensetzung und Struktur eine Zwischenstellung zwischen Glas und Keramik ein. Dentalkeramiken sind chemisch gesehen Silikate, d.h. Verbindungen der Kieselsäure. Sie sind sowohl kristallin (keramische Eigenschaft) als auch quasimorph (Glasmerkmal) aufgebaut. In die amorphe Glasphase sind kristalline Strukturen eingelagert. Dentalkeramik Glaskeramik Keramik quasimorphe Phase kristalline Phase Abb. 1: Stellung der Dentalkeramik bezüglich seiner spezifischen Eigenschaften zwischen Glas und Keramik Hauptbestandteile traditioneller Feldspatkeramiken sind Feldspat (60 80Gew%), Quarz (15 25Gew%) und Kaolin (0 5Gew%). Je nach Zusammensetzung der Dentalkeramik dominiert der Glas- oder der Keramikcharakter. Folglich werden auch die Eigenschaften der dentalkeramischen Werkstoffe dadurch verändert. Die Glasphase beeinflußt vorrangig die Transparenz, das Fließverhalten und die Benetzbarkeit, während die kristalline Phase, also das SiO 2 Grundgerüst, die mechanischen Parameter, die chemische Resistenz und die Standfestigkeit der Schmelze beim Brennvorgang bestimmt. Die gute Biokompatibilität verdanken die Dentalkeramiken ihrer hohen Unlöslichkeit und chemischen Inertheit. Beide beruhen auf starken kovalenten Bindungen im Gitter der Keramik und dem Vorliegen der Metalloxide in abgesättigten Oxidationsstufen. Eine Reaktion zeigen sie nur in Kombination mit starken Reagenzien wie Flußsäure oder phosphorsäurehaltigen Fluoridgelen [34, 46]. Die mechanischen Eigenschaften werden vor allem durch das Grundgerüst aus SiO 2 -Gruppen bestimmt. So besitzen Dentalkeramiken eine hohe Druckfestigkeit (bis 1000N/mm 2 ) und eine hohe Härte (nach Vickers bis 5000N/mm 2 ). Verglichen mit den unter beschriebenen dentalen Legierungen liegt ihr Schwachpunkt in der geringen Festigkeit bei Zug-, Biege- und Scherbeanspruchungen. Die Zugfestigkeit beträgt z.b. nur

11 N/mm 2. Das hohe E-Modul von bis zu 130kN/mm 2 bedingt zudem eine große Sprödigkeit und Bruchempfindlichkeit wie sie bei Metallen nicht vorhanden sind. Als kristalline Verstärker des Grundgerüstes werden daher hochschmelzende feste Oxide wie die des Aluminiums (Hi Ceram, In Ceram), des Zirkons oder Leuzit (Duceram, Empress) und Glimmer (Dicor) zugesetzt. Keramische Restaurationen werden neben der Sintertechnologie ebenfalls im Guß- (Dicor), Preß- (Empress) und Fräsverfahren (Cerec) hergestellt. In dieser Studie wurde mit VMK 68 (Fa. Vita, Bad Säckingen) eine traditionelle Feldspatkeramik verwendet, die auch in vielen anderen Studien zum Einsatz kommt [13, 16, 19, 47, 81, 82, 84, 89]. 2.3 Kleber Kleben ist das Fügen von Werkstoffen unter Verwendung eines nichtmetallischen Stoffes (Klebstoff), der Fügeteile durch Flächenhaftung und innere Festigkeit (Adhäsion und Kohäsion) verbinden kann (DIN 16920). In der Zahnmedizin kommen nach Zielsetzung verschiedene Kleber zum Einsatz. Sie unterscheiden sich vor allem in der Zusammensetzung der Monomere. Dies können Methylacrylate sein oder Bis GMA. Weitere Unterschiede bestehen in der Art der Polymerisationseinleitung. So können die Kleber durch Zumischen eines Katalysators, durch Druck oder durch UV Lichtapplikation zur Polymerisation angeregt werden. Für diese Studie wurde ausschließlich mit Concise (3M, St. Paul, Minnesota, USA), einem konventionellen Bis GMA Kleber, gearbeitet. Er kommt in der Kieferorthopädie zum Einsatz und findet häufig in Studien Verwendung [7, 11, 15, 24, 28, 56, 79, 95, 101, 105] Konditionierung der Oberflächen Die Verbindung der in der Zahnmedizin verwendeten metallischen und keramischen Werkstoffe muß grundsätzlich über hohe chemische Inertheit verfügen, da es sonst zu Spaltbildungen und Brüchen kommt. Um einen dauerhaften Verbund zwischen zwei geklebten Materialien zu gewährleisten, muß der verwendete Kleber auf beiden Oberflächen gleichermaßen haften. Daher werden die Oberflächenstrukturen der zu beklebenden Materialien gezielt verändert, also konditioniert, um mit dem Kleber eine zuverlässige Verbindung eingehen zu können. Dies kann durch

12 - 7 - mechanische Konditionierung, chemische Konditionierung oder kombinierte mechanische und chemische Konditionierung geschehen. Dadurch werden die Oberflächen entweder in ihrem Oberflächenrelief so verändert, daß kleine Unterschnitte entstehen, die ein Kleber ausnutzen kann, um sich darin zu verkletten. Oder die Oberflächen werden in ihrem chemischen Charakter so konditioniert, daß eine chemische Affinität des Klebers zu dieser Oberfläche über Wasserstoffbrücken-, Ionen- oder kovalente Bindungen entsteht Das Bekleben von Metalloberflächen Die meisten Studien über das orthodontische Bekleben von Vollgußrestaurationen setzen voraus, daß im Vorfeld die glatte Metalloberfläche durch Konditionierung eine Anrauhung erfahren muß, die für mikromechanische Retention sorgen soll [5, 11, 28, 29, 97, 102, 104]. Hierzu werden verschiedene Verfahren und Methoden vorgeschlagen. Diese sind Schmirgeln mit Sandpapier-Scheiben [5, 23, 84], Aufrauhung mit Steinchen [102], Anrauhung mit en [11, 63, 104] oder Bestrahlen mit Aluminiumoxid [11, 28, 29, 97, 103]. Eine weitere Möglichkeit zur Konditionierung stellt das Überziehen der Edelmetall- Oberflächen mit einer unedlen Schicht dar. Die Oxide des Nickels, Chroms, Kobalts sowie des Zinns werden hier als Haftoxide zu chemisch bindenden Klebern genutzt. Die hierfür angewandten Methoden sind intraorales Verzinnen [11, 56, 59, 97] oder Auftragen von Adlloy [11]. Beim intraoralen elektrochemischen Verzinnen wird auf die Goldoberfläche eine dünne Schicht Zinn aufgalvanisiert. Hierbei wird die Kathode mit der Krone verbunden und die Zinnlösung über einen Filzstift freigegeben, der gleichzeitig die Anode darstellt. Der Vorgang dauert ca. 6s, wobei eine etwa 0,2µm dicke Zinnschicht aufgalvanisiert wird. Allerdings ist in Deutschland das Verzinnen für den intraoralen Gebrauch unzulässig, so daß es für das Bekleben von Goldrestaurationen nicht genutzt werden kann [29, 104]. Die Nutzung von Adlloy erfolgt durch dessen Auftrag auf die Goldoberfläche mittels eines Wattebausches. Der Überschuß des aufgetragenen Adlloys wird entfernt und es entsteht so eine ca. 60Å dicke unedle Schicht, die für chemisch modifizierte Komposit- Kleber genutzt werden kann [59]. Adlloy ist ein Gemisch aus 75Gew% Gallium und 25Gew% Zinn, das seinen Soliduspunkt bei 20 C und seinen Liquiduspunkt bei 50 C hat. Bei einer Temperatur von 25 C liegt das Gemisch in einer festen und einer flüssigen Phase vor. Die feste Phase besteht aus reinem Zinn, wohingegen die flüssige Phase zu 90% aus

13 - 8 - Gallium und zu 10% aus Zinn besteht. Dieses Verwendung von Adlloy ist jedoch in Deutschland ebenfalls nicht zugelassen [29]. Weiterhin wurde versucht, die verwendeten Kleber für die Haftung auf Metalloberflächen zu optimieren. Neben den konventionellen Bis-GMA Komposit-Klebern werden modifizierte Kleber angeboten, die mit Oxiden eine chemische Bindung eingehen sollen. Sie werden üblicherweise in Zusammenhang mit dem Bekleben von Nichtedelmetallen, nach Verzinnen oder nach Benutzung von Adlloy verwendet. Diese beinhalten als Modifizierung 4-META oder 10-MDP Bis-GMA. 4-META steht für 4 MethacryloxyEthyl Trimellitate Anhydrid. Es ist ein modifiziertes Methacrylat, dessen Polarität für den Bindungsmechanismus verantwortlich ist. Das Molekül orientiert sich an den Oxiden und Hydroxylgruppen in der Metallphase und bildet Wasserstoffbrückenbindungen aus [104]. Ein typischer Vertreter ist Superbond C&B (Sun Medical o. Ltd., Japan). Der klinische Nachteil dieses Klebers ist die lange Abbindezeit von ca. 10min. 10-MDP ist die Abkürzung für 10-Methacryloyloxydecyl Dihydrogen Phosphate. Es unterscheidet sich vom konventionellen bis GMA durch das Monomer einer bestimmten Phosphat-Ester-Gruppe (10-MDP). Der Bindungsmechanismus ist noch nicht vollständig geklärt. Jedoch nutzt auch MDP für die Ausbildung seiner Bindungen die Oxide von Nickel, Chrom, Kobalt und Zinn [104]. Ein typischer Vertreter ist Panavia EX (J. Morita USA Inc.). Hier stellen ebenso die lange Abbindezeit von ca. 10min und die auffällige gelbliche Farbe einen großen Nachteil für die klinische Anwendung dar. Nach JOST-BRINKMANN (1996) ist daher Panavia EX für den kieferorthopädischen Gebrauch nicht verwendbar [29]. Nachfolgend sind die Ergebnisse von Studien dargestellt, in denen der Einfluß verschiedener Oberflächenkonditionierungen auf die Verbundfestigkeit der Bracketklebung geprüft wurde. So benutzten WOOD et al. (1986) zur Anrauhung der Goldoberfläche ein grünes Steinchen, das nicht näher beschrieben wurde [102]. Die Klebung führten sie mit einem hochgefüllten Kompositkleber durch und erhielten Verbundstärken von 12,3Ibs (= 54,7N) bis zu 26,5Ibs (= 177,9N). Damit sollte eine vergleichbar große Haftfestigkeit zu Gold wie zu menschlichem Schmelz mittels Säure-Ätz-Technik erzielt werden. Dagegen empfahlen ANDREASEN et al. (1988) eine Sandpapier-Scheibe zur Konditionierung der zu beklebenden Goldoberfläche [5]. Sie verwendeten eine Kombination von ungefülltem konventionellem Kleber, mit dem sie die angerauhte Oberfläche bestrichen und einem hochgefüllten Kleber, mit dem sie dann das Bracket aufklebten. Damit erzielten sie klinisch akzeptable Ergebnisse. Konkrete Werte über die Stärke des erreichten Verbundes legten sie nicht

14 - 9 - vor verglichen OHNO et al. den Auftrag von Adlloy mit Verzinnen [59]. Sie verwendeten dabei einen 4 META Kleber und erhielten eine Verbundstärke bis zu 40N/mm 2. Sie empfahlen Adlloy als probates Mittel zum Bekleben von Goldlegierungen im Mund. Weitere Untersuchungen verwendeten die Sandstrahlung zur Anrauhung, wobei dieses Verfahren von verschiedenen Parametern beeinflußt wurde. Nach ZACHRISSON et al. (1993) erzeugte das Sandstrahlen mit 50µm ein retentives Muster, das mit seinen kleinen Unterschnitten dem Retentionsmuster, das von einem Steinchen oder en erzeugt wurde, weit überlegen war [104]. Sie empfahlen eine Strahlzeit von 3s und die Verwendung eines konventionellen Komposit-Klebers wie Concise (Fa. 3M, USA). IBE et al. (1994) untersuchten die Verbundfestigkeiten von Metallbrackets auf sechs verschiedenen Dentallegierungen [28]. Sie stellten fest, daß das Sandstrahlen mit 50µm Aluminiumoxid den größten Einfluß auf die Haftfestigkeit hatte und die unedleren Legierungen höhere Haftwerte zeigten. Der Vorteil des Sandstrahlens war der vernachlässigbare Substanzverlust und die nach Abnahme der Brackets erfolgreich durchzuführende Politur. Drei verschiedene Anrauhungsarten und zwei verschiedene Komposit-Kleber verglichen BÜYÜKYILMAZ et al miteinander [11]. Sie erhielten als Ergebnis, daß das Bestrahlen mit 50µm Aluminiumoxid höhere Haftwerte erzeugte als die Verwendung eines schleifers. 4-META erhöhte signifikant die Verbundstärke im Vergleich zu konventionellen Klebern. Verzinnen erhöhte die Haftwerte nur unbedeutend. Die Abhängigkeit der Verbundstärke von der Strahldauer mit wurde von JOST-BRINKMANN et al. (1996) untersucht. Sie empfahlen, eine Strahldauer von 4s nicht zu überschreiten, da dies nicht zu einer größeren Verbundstärke beitrug [29]. Sie beschrieben für diverse Metalle günstige Kleber-Kombinationen, machten gleichzeitig auf die wünschenswerte Universalität eines Klebesystems aufmerksam. Dagegen untersuchten NOLLIE et al. (1997) die Verbundstärke nach Sandstrahlen und nach Verwendung von Adlloy [56]. Sie kamen zu dem Ergebnis, daß Adlloy auch die Verbundstärke zu konventionellen Komposit-Klebern signifikant erhöhte, empfahlen jedoch auch die Verwendung von 4-META- Klebern, da diese in der Studie von ZACHRISSON et al. [104] zu klinisch akzeptablen Verbundstärken geführt hatten. Auf der folgenden Seite sind Eckdaten der betrachteten Studien aufgeführt.

15 Autor Jahr Thermische Lastwechsel Konditionierung Metalloberfläche Verbundstärke in N/mm 2 Wood 1986[102] - Grünes Steinchen 54,7 177,9 N Zachrisson 1993[104] - (50µm), 5 Ibe 1994[28] 24h 37 C (50µm) 13 Büyükyilmaz 1995[11] 24h 37 C (50µm) 4,8 5,4 Jost-Brinkmann 1996[31] - (50µm) 14 Pfeiffer 1996[66] 2000*5-55 C SiO 2 () 8,6-15 Proaño 1996[69] 27d 37 C (50µm), *5-55 C SiO 2 () Nollie 1997[56] 30d 37 C 1500*10-55 C Adlloy (50µm) 3-7 Tab. 2: Vergleich erreichter Verbundwerte bei unterschiedlichen Konditionierungsverfahren von Metalloberflächen in den genannten Studien Das Bekleben von keramischen Oberflächen Das Bekleben keramischer Oberflächen, ähnlich wie das Bekleben von Metalloberflächen, wird durch die große chemische Inertheit des Werkstoffes erschwert. Die meisten Autoren fordern daher im Vorfeld des Klebevorganges eine Konditionierung der keramischen Oberfläche, um so eine mikromechanisch retentive Oberfläche zu erhalten. Hierzu werden verschiedene Verfahren und Methoden vorgeschlagen: Aufrauhen mit Steinchen [84, 102] Anrauhung mit en [7, 24, 63, 89] Bestrahlen mit Aluminiumoxid [14, 15, 24, 47, 81, 89, 92, 101,105] Die mechanischen Konditionierungen der keramischen Oberflächen erfolgen analog zu den metallischen. Als weitere Möglichkeiten der Schaffung eines retentiven Musters kommen chemische Agenzien zum Einsatz: Verwendung von Flußsäure [14, 15, 24, 41, 45, 63, 81, 85, 89, 92, 95, 101, 105] Nutzung von angesäuertem Fluorphosphat [7, 24, 41,95, 105] Um die mikromechanische Wirkung der Oberflächenveränderung zu unterstützen, werden Haftvermittler verwendet, die eine chemische

16 Bindung zwischen Kleber und Keramik erzeugen. Silane sind typische Vertreter solcher Haftvermittler. Der positive Einfluß von Haftvermittlern auf den Verbund wird in der Literatur belegt. GHASSEMY-TARY (1979) hielt die Oberflächenrauhigkeit für einen wichtigen Faktor für den Verbund Keramik Komposit [23]. Er erstellte einen ersten Algorithmus zum Bekleben von keramischen Restaurationen, indem er empfahl, die zu beklebende Oberfläche anzurauhen, sie mit einem Haftvermittler zu benetzen und einen konventionellen Komposit-Kleber zu verwenden. Auch WOOD et al. (1986) empfahlen das Anrauhen der Keramikoberflächen mit einem grünen Steinchen, das nicht näher beschrieben wurde und die Verwendung von Silan Primern [102]. Sie machten auf die Gefahr der Schädigung der Keramik beim Entfernen der Brackets aufmerksam. Dagegen erhielten EUSTAQUIO et al. (1988) keine signifikant unterschiedlichen Verbundstärken zwischen Keramiken, bei denen der Glanzbrand entfernt worden war und denen, die noch mit einem Glanzbrand versehen waren [20]. Nach ZACHRISSON et al. (1996) waren Aluminiumkeramiken nicht für das orthodontische Bekleben von Brackets geeignet [105]. Außerdem stellten sie keinen signifikanten Unterschied in den Verbundstärken zwischen Verwendung von 4 META Kleber und Bis-GMA fest. Sie machten aber darauf aufmerksam, daß das Entfernen der Glanzbrandschicht am besten mit intraoralem Sandstrahlen geschieht, da hier die Gefahr der Bildung von Mikrorissen im Gegensatz zur Benutzung von Steinchen viel geringer ist Verwendung von Flußsäure Eine wässerige Lösung von Hydrogenfluorid (HF) heißt Flußsäure. Sie ist eine farblose, hygroskopische Flüssigkeit und eine mittelstarke Säure, die in der Lage ist, Glas zu ätzen. Die chemische Reaktion ist wie folgt: SiO HF SiF H 2 O Die dentalkeramischen Massen nehmen in Bezug auf ihre Zusammensetzung, Struktur und Verarbeitung eine Zwischenstellung zwischen Glas und Keramik ein. Flußsäure kann durch ihre besonderen Eigenschaften die Glasmatrix aus den dentalkeramischen Massen herauslösen und so ein retentives Muster für mikromechanische Retention erzeugen.

17 Für den Ätzvorgang werden je nach Anwender und Anbieter verschiedene HF Konzentrationen zwischen 2,5% und 10% verwandt. Ebenso variiert die Dauer der Einwirkzeit auf die Dentalkeramik zwischen 60s und 10min. Aluminiumoxidverstärkten Dentalkeramiken kommt hierbei eine besondere Bedeutung zu. Neben Erhöhung der Druck-, Zug- und Biegefestigkeit senkt das Aluminiumoxid auch die Säurelöslichkeit durch HF. Deswegen lassen sich hochaluminiumhaltige dentalkeramische Massen schlechter mit HF ätzen als konventionelle Feldspat-Keramiken. Typische Vertreter sind In- Ceram und Hi-Ceram. Hier gelingt es nicht, durch Ätzen und Silanisieren einen stabilen Klebeverbund zu herkömmlichen Bis-GMA-Klebern zu erreichen [34]. KAPPERT (1989) schlug daher das Silikatisieren mit anschließendem Silanisieren als neue Methode der Konditionierung vor [34]. BARBOSA machte schon 1973 auf die Gefährlichkeit der Flußsäure bei intraoraler Verwendung aufmerksam. Schleimhautkontakt kann zu Erythemen, Gewebsverlust und tagelangen starken Schmerzen führen [7]. Nach CALAMIA et al. (1984) hatte eine mit Flußsäure geätzte Keramikoberfläche größeren Einfluß auf die Verbundstärke zu Komposit als die alleinige Verwendung von Silan oder mechanisches Anrauhen der Keramikoberfläche [12]. Ein Jahr später wiesen sie nach, daß eine Ätzzeit von 2,5min mit 2,5%iger Flußsäure höhere Verbundstärken erzeugte als längere Ätzzeiten und höhere Säurekonzentrationen [13]. Hierbei ergaben sich bei Feldspat-Keramiken bessere Verbunde als bei aluminiumverstärkten Keramiken. Auch WOLF et al. (1993) empfahlen für den Keramik Komposit Verbund das Ätzen mit 9,5%iger Flußsäure [101]. Ihre Anwendung ergab höhere Verbundwerte als das Sandstrahlen mit 50µm Aluminiumoxid. Eine längere Ätzzeit als 60s führte unter Nutzung von Haftvermittlern überwiegend zu Kohäsivbrüchen. Annähernd die gleiche Verbundstärke von Kompositkleber zu Keramik mittels Silan als Haftvermittler wie bei konventionellen Klebern zu geätztem Schmelz erreichten MAJOR et al. (1995). Sie benutzten Flußsäure in 2,5%iger Konzentration für 90s, um die Oberfläche anzusäuern, nicht um ein retentives Muster zu erzeugen [45]. Nach COCHRAN et al. (1997) hatte die Verwendung von Silan als Haftvermittler die größte Bedeutung für das Erreichen zuverlässiger Verbundstärken [15]. Das Ätzen mit 9,6%iger Flußsäure erbrachte mit ca. 16N/mm 2 signifikant höhere Verbundwerte als das Konditionieren mit 50µm Aluminiumoxid (ca. 6N/mm 2 ). In der Studie von GILLIS et al. (1998) ergab die Verwendung von Flußsäure die höchste Verbundstärke, weil sie dem Kleber eine tiefe Penetration ermöglichte und in bezug auf die Entstehung von Mikrorissen in der Keramik den geringsten Einfluß der Konditionierungs-Methoden aufwies [24].

18 Verwendung von APF APF (Acidulated Phosphate Fluoride) ist eine saure Form des Fluorids, die zur intraoralen Applikation genutzt wird. Verwendet wird APF meist in einer Konzentration von 1,23%. Es hat die Eigenschaft, die Oberflächen von Feldspat-Keramiken aufzulösen und so für eine mikroretentive Oberfläche zu sorgen. APF ist im Gegensatz zu Flußsäure nicht toxisch für die Schleimhaut. Zudem erzeugt es bei gleicher Penetrationstiefe ein relativ weiches, homogenes Ätzmuster. Die Einwirkdauer ist mit bis zu 10min allerdings bedeutend länger als bei HF-Anwendung. Nach LACY et al. (1988) gab es keine signifikanten Unterschiede bei Verwendung von APF oder HF [41]. Sie erhielten bei beiden Konditionierungs-Methoden jeweils Kohäsivbrüche der Keramik. Damit waren die Verbundwerte jeweils höher als die Zugfestigkeit der Keramik erzeugten DELLA BONA et al. mit 4%igem APF ein gleichwertiges Ätzmuster wie mit 1,23%igem APF bei längerer Ätzzeit, ohne hierbei die Zeiten genau anzugeben. Die Verwendung von APF zur Oberflächenkonditionierung ergab jedoch immer signifikant geringere Verbundstärken als bei Verwendung von Flußsäure [16]. Nach TYLKA et al. (1994) war APF genauso effektiv wie Flußsäure, um eine retentive Oberfläche für eine Klebung zu erreichen [95]. Mit beiden Konditionierungs-Methoden erhielten sie Kohäsivbrüche der Keramik, so daß sie zur Verwendung von APF aufgrund der deutlich geringeren Gefahr für die Schleimhaut rieten. Dagegen erhielten BARBOSA et al. (1995) bei Verwendung von APF mit maximal 4,7N/mm 2 keine klinisch nutzbaren Verbundstärken [7]. Sie empfahlen die Erzeugung eines retentiven Musters mittels grobem en sowie Nutzung von Silan als Haftvermittler und erhöhten so die Haftkraft auf ca. 10,8-27,3N/mm 2. ZACHRISSON et al. (1996) erhielten bei Verwendung von APF mit 3,4N/mm 2 signifikant niedrigere Ergebnisse im Vergleich zu Flußsäure (11,5N/mm 2 ) [105]. APF wurde in dieser Studie nicht für die Konditionierung keramischer Oberflächen empfohlen.

19 Silan als Haftvermittler Silanisieren ist ein Verfahren, bei dem ein chemischer Verbund zwischen Kunststoff und den silikatischen Anteilen von z.b. Dentalkeramiken hergestellt werden kann. Als Silan wird die Stoffgruppe bezeichnet, die diesen Verbund ermöglicht. Chemisch sind Silane Abkömmlinge der Siliziumwasserstoffe, die einen ähnlichen Aufbau wie Kohlenwasserstoffe haben. Eine Kohlenwasserstoffkette verbindet eine Acrylat-Gruppe mit einem vierwertigen Siliziumatom, an dem drei Methoxygruppen gebunden sind. Prinzipiell weisen Silane folgende Grundstruktur auf: CH 3 O CH 3 CH 3 O Si CH 2 CH 2 CH 2 - O CO C = CH 2 CH 3 O Methoxygruppe Acrylat Die Methoxygruppe ist dabei für den Verbund zu den silikatischen Anteilen des einen Bindungspartners verantwortlich. Die Bindung des Silanmoleküls erfolgt unter Abspaltung von Methanol (Hydrolyse) entweder kovalent oder über Wasserstoffbrückenbindung. Die Acrylat- Gruppe wird durch Polymerisation ein Teil des Kunststoffmoleküls. Auf diese Weise entsteht eine chemische Verbindung zwischen den unterschiedlichen Stoffklassen. Haftsilan wird meist als Lösung auf die Bindungsfläche aufgepinselt. Nach Verdunstung der flüssigen Anteile der Lösung haben die Silanmoleküle mit den silikatischen Anteilen reagiert, so daß anschließend der Kunststoff auf die Bindungsfläche aufgetragen werden kann. Nach NEWMAN et al. (1984) erhöhte Silan signifikant die Verbundstärke Komposit Keramik, jedoch konnte dieser Verbund mit ca. 3,6N/mm 2 klinisch nicht genutzt werden [54]. SCHNABEL et al. (1988) erreichten eine Verbundstärke von 5-6N/mm 2 bei Verwendung von Silan ohne Oberflächenkonditionierung [79]. Sie wiesen auf Keramikausrisse beim Entfernen der Brackets hin empfahlen SMITH et al. eine Anrauhung der Keramikoberfläche und Vorbehandlung mit Silan oder die alleinige Anwendung von Silan, mit der sie eine klinisch nutzbare Verbundstärke von bis zu 11,1N/mm 2 erreichten [84]. WINCHESTER et al. (1991) benutzten nur Bims, um die Keramikoberfläche zu konditionieren und

20 verwendeten Silan-Primer zur Erhöhung der Verbundstärken [99]. Sie erreichten Werte bis zu 25N/mm 2, so daß eine weitere Anrauhung nicht nötig erschien. Bei intakter Glanzbrandschicht und alleiniger Verwendung von Silan als Haftvermittler erhielten NEBBE et al. (1996) mit 19,78N/mm 2 höhere Haftwerte als durch Konditionierung mit einem braunen Steinchen (18,70N/mm 2 ), das nicht weiter beschrieben wurde [50]. Weiterhin zeigten sich nach Abnahme der Brackets weitaus mehr Keramikausrisse bei entfernter (71%) als bei intakter Glanzbrandschicht (36%). Ein Grund scheint der stabilisierende Effekt der Glanzbrandschicht auf die Restauration zu sein. Auf der folgenden Seite sind Eckdaten der betrachteten Studien tabellarisch zusammengestellt.

21 Autor Jahr Therm. Lastwechsel Konditionierung der Keramikoberflächen Verbundstärke in N/mm 2 Calamia 1985[13] - HF(5%, 7,5%, 10%) 7 Stangel 1987[86] - HF (20%) 19,3 Smith 1988[84] 24h 37 C 240er Körnung Siliziumkarbid-Scheibe * 8-45 C Schnabel 1988[79] 5000*5-55 C - 5 Sørensen 1991[85] 7d 37 C HF (20%) 10,9 1000*5-55 C Lu 1992[44] 7d 37 C HF (2%) 16,4 9,5 Della-Bona 1993[16] - HF (10%) 8,8 13,7 APF 1,23%, 2,5%, 4%) Suliman 1993[89] 5000*5-55 C, HF(9,6%), 17,8 (50 µm) Wolf 1993[101] - HF (9,5% 27 (48 µm) Özden 1994[63] 24h 37 C HF (36%), 11,5 100*6-60 C Thurmond 1994[92] 3 Mon 37 C HF (9,5%) *5-55 C (50 µm) Major 1995[45] 7d 37 C HF (2,5%) 13,5 Jost- 1996[29] - (50 µm) 10 Brinkmann Nebbe 1996[50] - Braunes Steinchen 19,7 Zachrisson 1996[105] 24h 37 C HF (9,6%), APF (4%) 17,1 1000*5-55 C (50 µm) Cochran 1997[15] 24h 37 C HF (2,5%) (50 µm) Gillis 1998[24] -, HF(8%), 16,3-17,9 (60 µm) Shahverdi 1998[81] 30d 18 C 200*5-55 C HF(5%), (50 µm) 25 Tab.3: Vergleich erreichter Verbundwerte bei unterschiedlichen Konditionierungsverfahren von Keramikoberflächen in den genannten Studien.

22 Kombinationen von Konditionierungsmöglichkeiten In diversen Studien wurden die verschiedenen Konditionierungen in unterschiedlicher Kombination getestet, um einen festen, dauerhaften Verbund für die Nutzungsperiode zu erhalten. Dabei wurde versucht, die Vorteile der einzelnen Methoden zu analysieren und als Synergieeffekt zu nutzen. ÖZDEN et al. (1994) erhielten mit 11,5N/mm 2 die besten Verbundstärken mit der Oberflächenkonditionierung durch einen en mittlerer Körnung und Verwendung von Silan als Haftvermittler [63]. Ätzen mit Flußsäure in Kombination mit Silan ergab mit 5,5N/mm 2 ungefähr gleich große Verbundstärken wie alleiniges Ätzen der Keramik (5,2N/mm 2 ). Nach THURMOND et al. (1994) war die mechanische Veränderung der Keramikoberfläche ausschlaggebender als der Gebrauch von chemischen Haftvermittlern [92]. Eine Kombination der Konditionierungs-Methoden von Aluminiumoxid und Flußsäure war dauerhaft von größerer Verbundstärke als die alleinige Nutzung einer Methode. Der Bruchmodus änderte sich von adhäsiv zu kohäsiv, wenn die Verbundstärke 13N/mm 2 überschritt. Durch Kombination von Sandstrahlen mit 50µm, Ätzen mit 5%iger Flußsäure und Benutzen von Silan als Haftvermittler erreichten SHAHVERDI et al. (1998) die höchsten Verbundstärken (25N/mm 2 ) von Keramik zu Komposit [81]. 2.4 Das Silikatisieren von Oberflächen Als Silikatisieren wird das Aufbringen von Siliziumoxidschichten auf den Werkstoff bezeichnet. Dies kann mittels verschiedener Methoden geschehen: Aufbrennen von Dentalkeramikschichten Beschichtung im Vakuum mittels Bedampfung pyrolytische Strahlprozesse tribochemische Strahlprozesse Durch seine einfache Handhabung hat sich bei der laborüblichen Silikatisierung das Rocatec -Verfahren durchgesetzt. Bei diesem muß das Werkstück nicht in toto erhitzt werden, um die Siliziumoxidschicht aufnehmen zu können. Beim Strahlprozeß wird die kinetische Energie der einzelnen Strahlpartikel in Wärmeenergie umgewandelt. Auf diese Weise

23 brennen sich die einzelnen Siliziumoxidkörner bei einer lokalen Temperaturentwicklung von bis zu 2000 C in die Oberfläche ein. Dabei entsteht eine silikatreiche (SiO 2 ) Oberfläche, die über das Silanisieren einen hydrolysebeständigen Verbund zu Kunststoffen erzeugen kann. Abbildung 2 zeigt schematisch den Silikatisierungsprozeß. Abb. 2: Schematische Darstellung des Silkatisierungsvorganges. Die Oberfläche eines Werkstückes wird silikatisiert, da die Aufprallenergie eines Silikatteilchens in Wärmeenergie umgewandelt wird und so das Silikat mit der Oberfläche des Werkstückes eine kovalente Bindung eingeht, sich einbrennt. 2.5 Das CoJet -System Das CoJet -System der Fa. Espe wurde 1997 für die intraorale Reparatur von Keramik- und Kunststoffverblendungen entwickelt. Es basiert auf dem in der Labortechnik angewendeten Rocatec -System. Die zu bearbeitende Oberfläche wird mit dem neu entwickelten CoJet -Sand mit Hilfe eines Handstrahlgerätes konditioniert. Ein Vorstrahlen wie beim Rocatec -System zur Verbesserung der Verbundfestigkeit ist nicht nötig. Durch die Verwendung des CoJet -Systems ist es laut Hersteller möglich, intraoral einen chemischen Verbund zwischen den unterschiedlichen Werkstoffen wie Metallen und Glaskeramiken zu erzeugen.

24 - 19 Der Strahldruck beträgt zwischen 2 und 3bar, die Partikelgröße. Tribochemisch, d.h. durch die hohe Aufprallenergie der Strahlpartikel wird lokal eine silikatische Schicht auf der bestrahlten Fläche erzeugt. Das erfolgreich silikatisierte Areal läßt sich bei Metallen durch einen gräulichen Farbumschlag kontrollieren. Das CoJet -System besteht aus vier Komponenten: - CoJet Sand - Espe -Sil - Sinfony Opaquer zur Abdeckung freiliegender Metallflächen - Visio Bond als Haftvermittler zum Füllungs- oder Verblendkomposit nach Wahl. Für die Beschichtung wird der Dento Prep der Fa. Rønvig (Abb.3) oder der Microetcher der Fa. Danville als Strahlgerät empfohlen. Abb. 3: Der Dento-Prep der Fa. RØNVIG (Daugaard, Dänemark). Der Anwendungsbereich erstreckt sich laut Hersteller auf: - Vorbehandeln von Metallrestaurationen vor dem Zementieren - Vorbehandeln von Keramik- oder Kompositrestaurationen vor der adhäsiven Befestigung - Reparatur von Keramik- oder Kunststoffverblendungen - adhäsives Befestigen in der Kieferorthopädie.

25 Auswirkungen des Thermocyclings Im Mundmilieu haben u.a. Feuchtigkeit, Kauzyklen und Temperaturschwankungen Einfluß auf einen Werkstoffverbund. Es ist schwer, die einzelnen Belastungen in-vitro zu simulieren. Üblich sind Temperaturlastwechsel durch Eintauchen der Probekörper in Wasserbäder zweier unterschiedlicher Temperaturen (5 C und 55 C). Die unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten von Keramik, Kunststoff und Metall (ca. 1 : 6 : 1) lassen den Verbund bei thermalem Streß altern. Obwohl diverse Studien über den Einfluß des Thermocyclings erstellt wurden, sind die Ergebnisse bislang immer noch nicht eindeutig. SCHNABEL et al (1988) vermuteten, daß die Temperaturlastwechsel die Nachpolymerisation des Klebers fördern [79]. Sie verwendeten die in ihrer Klinik bevorzugten orthodontischen Kleber Concise, Endur und Monoloc, mit denen sie Brackets auf silanisierte Keramikprüfkörper klebten. Nach 5000 Zyklen zwischen 5 C und 55 C erhielten sie keine signifikant unterschiedlichen Verbundstärken zu der Vergleichsgruppe, die drei Stunden lang in 37 C warmem Wasser gelagert war. Auch nach SMITH et al. (1988) übten Temperaturlastwechsel keinen signifikanten Einfluß auf den Keramik Kunststoff Metall Verbund aus [84]. Allerdings war die Anzahl der Lastwechsel mit 150 Zyklen vergleichsweise gering. SØRENSEN et al. forderten dagegen 1991 für alle Studien, die in vitro Verbundfestigkeiten untersuchen, eine Wasserlagerung oder Thermocycling der Probekörper, um die Klebung künstlich altern zu lassen [85]. Sie machten darauf aufmerksam, daß Thermolastwechsel die Belastungen im Mundmilieu in einer geeigneten Weise simulieren, so daß Studien, die auf Wasserlagerung oder Thermolastwechsel verzichteten, zu einer falschen in vivo Einschätzung von in vitro ermittelten Verbundstärken kommen können. Sie selbst verwendeten eine 7tägige Wasserlagerung bei 37 C mit anschließendem Thermocycling von 200 Zyklen in 5 C und 50 C warmen Bädern mit einer Verweilzeit von jeweils 30s und einer Abtropfzeit von 20s. Ebenso forderten 1994 THURMOND et al. Klebungen dieser Art einer künstlichen Alterung mittels Wasserlagerung oder Thermocycling zu unterziehen. Sie verglichen in ihrer Studie verschiedene Oberflächenkonditionierungsarten den Einfluß unterschiedlicher Methoden, um die Klebung künstlich altern zu lassen [92]. Sie erzielten signifikant niedrigere Verbundstärken nach dreimonatiger Wasserlagerung bei 37 C und 2500 Temperaturlastwechseln zwischen 5 C und 55 C als bei einer 24stündigen Wasserlagerung von 37 C untersuchten TANAKA et al. Verbundstärken nach Temperatur-

26 lastwechseln unterschiedlicher Wassertemperaturen (50 C, 60 C, 70 C) [91]. Dabei erhielten sie als Ergebnis, daß sich diese bei Temperaturen von 50 C und 60 C nicht signifikant unterschieden, während die Verbundwerte bei Verwendung eines 70 C warmen Bades deutlich abnahmen. Sie hielten die Temperaturen von 5 C für das kalte Wasserbad und 50 C 60 C für das warme Wasserbad, wie sie häufig benutzt wurden, für akzeptabel. Gleichzeitig machten sie darauf aufmerksam, daß die Aussagekraft von Thermolastwechseln bezogen auf die Mundbeständigkeit von Verbunden künftig noch genauerer Untersuchungen bedarf. ZACHRISSON et al. forderten 1996 standardisierte thermale Belastungswechsel bei in vitro Studien, um eine realistische Prognose für den klinischen Einsatz stellen zu können [105]. In ihrer Studie ergaben sich nach dem Thermocycling (1000 Zyklen von 5 C zu 55 C) signifikant niedrigere Verbundstärken zu den Proben, die 24 Stunden in 37 C warmem Wasser gelagert hatten. Nach SHAHVERDI et al. (1998) sind die Auswirkungen der Wasserlagerung und des Thermocyclings zwar oft untersucht worden, jedoch waren die Ergebnisse zu oft nicht einheitlich [81]. In einer eigenen Studie über verschiedene Oberflächenkonditionierungsarten beobachteten sie eine signifikante Abnahme der Verbundfestigkeit in allen Prüfgruppen nach 30tägiger Wasserlagerung bei 37 C und anschließendem Thermocycling (200 Zyklen bei 5 C und 55 C sowie einer Verweilzeit von 30s in jedem Bad) verglichen mit einer einfachen 24stündigen Wasserlagerung bei 37 C. Sie forderten einen einheitlichen Standard, um einen Verbund künstlich altern zu lassen. Wie in der aufgeführten Literatur dargestellt, sind bei den Untersuchungen zur Optimierung des Verbundes Bracket zu Krone die unterschiedlichsten Wege begangen worden. Für Metall- und Keramikoberflächen wurden unterschiedliche Konditionierungsverfahren empfohlen, die nur teilweise Verbundfestigkeiten bei der Bracketklebung erzielten, wie sie für den klinischen Gebrauch geeignet sind. Teilweise erreichten sie aber auch so hohe Werte, daß eine Beschädigung der Keramikoberfläche bei der Entfernung zu erwarten ist. Eine in jeder Hinsicht zufriedenstellende Lösung, nämlich ein optimales Verhältnis Verbundfestigkeit zu günstigem Bruchverhalten, konnte von keiner der Untersuchungsgruppen gefunden werden. Demzufolge ist die Suche nach der optimalen Oberflächenkonditionierung noch nicht abgeschlossen. Als neuer Weg bot sich die Überprüfung des CoJet -Systems für den Bereich der Kieferorthopädie an. Dieses Verfahren hatte sich in ähnlicher Form bereits bei der intraoralen Reparatur verblendeter Kronen bewährt. In der auch unter Anlehnung an die diesbezüglich gemachten Erfahrungen

27 hier angelegten Studie sollten die durchgeführten Klebungen speziell unter einem Temperaturlastwechsel auf ihre klinische Verwendbarkeit untersucht werden. Die Abläufe und Kriterien sind im Kapitel Material und Methode beschrieben und dargestellt.

28 Zielsetzung Ziel dieser Studie war es, die Verbundfestigkeit von Brackets zu silikatisch konditionierten Metall- bzw. Keramikoberflächen zu ermitteln und zu bewerten. Dies sollte nach den Kriterien für den klinischen Einsatz in der Kieferorthopädie erfolgen und zu Erkenntnissen führen, inwieweit und unter welchen Bedingungen Brackets zuverlässig auf Kronen geklebt werden können. Als Vergleich dienten bislang erreichbare Verbundfestigkeiten herkömmlicher Methoden. In der Studie wurden die Materialien und die Konditionierung der zu beklebenden Flächen parametrisch berücksichtigt. Als Bewertungskriterien dienten die gemittelte Rauhtiefe, der Substanzabtrag, die Verbundfestigkeit und die Bestimmung des Bruchmodus Folgende Fragen sollten insbesondere geklärt werden: 1) Wie groß und wie zuverlässig sind die ermittelten Verbundstärken im Vergleich untereinander? 2) Wie invasiv sind diese Verfahren in Bezug auf den Erhalt von Restaurationen? Sind diese nach der Behandlung noch verwendbar? 3) Welche Konditionierung ist auf den diversen Materialien erfolgreich einsetzbar und ist das CoJet -System eine sinnvolle Erweiterung im Spektrum der Konditionierungs-Methoden?

29 Material und Methode 4.1 Die Methodik des Druck-Scherversuches Die Methodik des Druck-Scherversuches ist nachfolgend als Übersicht dargestellt. Einteilung in zwei Versuchskomplexe Versuchskomplex A Vollguß Versuchskomplex B Keramisch verblendet Herstellung der Prüfkörper Konditionierung der Oberflächen Rauhtiefenmessung Substanzabtragsmessung Klebung Thermische Wechselbelastung Schertest Bestimmung des Bruchmodus Statistische Auswertung Abb. 4: Methodik des Druck-Scherversuches

30 Die Abbildung 4 zeigt, daß der Versuch sowohl bei der Prüfkörperherstellung als auch bei der Konditionierung für Vollguß und Metallkeramik getrennt aufgebaut war (Versuchskomplex A und B). Nach der Prüfkörperherstellung wurde die Konditionierung durchgeführt, anschließend erfolgten Rauhtiefen- und Substanzabtragsmessung, Klebung und thermische Wechselbelastung. Im anschließenden Schertest wurde die Verbundfestigkeit und der Bruchmodus zur statistischen Auswertung ermittelt Vorversuch Um eine schnelle Einschätzung vornehmen zu können, welche Konditionierungsarten bezüglich der beiden Stoffklassen sinnvoll einzusetzen sind, wurden alle Konditionierungsarten, die die Oberfläche mechanisch verändern, bei beiden Stoffklassen manuell getestet. Hierbei stellte sich heraus, daß 110µm und der schleifer der Körnung 125µm an den keramischen Oberflächen einen unvertretbaren Schaden hinterließen. Diese Konditionierungsarten konnten deshalb in Versuchskomplex B nicht angewendet werden Versuchskomplex A: Metallprüfkörper Herstellung der Metallprüfkörper Von einem zylindrischen Pilotprüfkörper mit einem Durchmesser von 8mm und einer Höhe von 5mm wurde mit Hilfe von Silikon (Protesil Mixer, Medizintechnik, Krupp, Essen) eine Reproduktionsform hergestellt, die der Fertigung der erforderlichen Wachsrohlinge diente. Mittels üblicher dentaler Gußtechnik (Lost-Wax-Verfahren) wurden diese in fünf verschiedene Legierungen überführt, auf eventuelle Fehler untersucht und ausgearbeitet [39]. Die ebenen Flächen erhielten mittels einer Tellerschleifmaschine Phoenix Beta (Fa. Buehler, Illinois, USA) und Schmirgelpapier in ansteigender Reihenfolge der Körnung 180 bis 1200 Planschliff und Politur. Von jedem in Tabelle 4 aufgeführten Metall wurden dementsprechend zehn Prüfkörper hergestellt. Es handelte sich um eine hochgoldhaltige, eine Palladiumbasis-, eine nichtaufbrennfähige, eine aufbrennfähige Nichtedelmetal-Legierung und um Titan. Abbildung 5 zeigt die endgültige Form der Prüfkörper.

31 METALLE / LEGIERUNGEN Degulor M (Au-Ag) Ored 93 (Pd-Ag), aufbrennfähig Wirolloy (Ni-Cr) Remanium (Co-Cr), aufbrennfähig Titan (Ti), aufbrennfähig HERSTELLER Degussa, Hanau Orba, Pforzheim Bego, Bremen Dentaurum, Pforzheim Dentaurum, Pforzheim Tab. 4: Verwendete Legierungen für Metallprüfkörper Abb. 5: Metallprüfkörper Konditionierung der Oberflächen Die Oberfläche der Prüfkörper erfuhr durch Konditionierung eine Veränderung. Die Konditionierung selbst erfolgte mit schleifern der Körnung und 125µm, Aluminumoxid der Korngröße 50µm und 110µm sowie mit Siliziumoxid der Korngröße. Dem auf der folgenden Seite abgebildeten Diagramm ist zu entnehmen, daß nach der Konditionierung die Rauhtiefen- und die Substanzabtragsmessung erfolgten. Die Klebung wurde einer thermischen Wechselbelastung unterzogen, dann folgte der Schertest und die Bestimmung des Bruchmodus. Nach Politur der Versuchsflächen durchliefen die Probekörper mit einer anderen Konditionierung den Zyklus insgesamt sechs mal.

32 Konditionierung Rauhtiefenmessung Substanzabtragsmessung Kleben des Brackets Thermische Wechselbelastung Schertest Bestimmung des Bruchmodus Politur der Versuchsflächen Als Vergleichsbasis diente eine gesondert angelegte Kontrollguppe. Die Konditionierung entsprach der Hochglanzpolitur vor den verschiedenen Anrauhungen, d.h. der Glätte, die mit 1200er SiC erreicht wurde und damit weitgehend den Oberflächenverhältnissen von prothetischen Restaurationen im Mund entspricht.