1. Januar 2006, Ausgabe 19. Qualitätskontrolle an PVD - Schichten 4pvd, Dr.-Ing. Stefan Esser. Sehr geehrter Leser!

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1 Dies ist Ihr persönlicher 4pvd Newsletter. Wir hoffen, diese Informationen sind nützlich für Sie. Wenn Sie diesen Newsletter nicht mehr erhalten möchten, senden Sie eine an Sehr geehrter Leser! 1. Januar 2006, Ausgabe 19 Qualitätskontrolle an PVD - Schichten 4pvd, Dr.-Ing. Stefan Esser Wenn Ihre Produkte aus der Beschichtungskammer kommen und endlich soweit abgekühlt sind, dass sie angefasst und abchargiert werden können, möchten Sie prüfen, ob die Qualität der Beschichtung Ihren Standards entspricht. Auch hier stellen sich Ihnen etliche Hindernisse entgegen, die eine Überprüfung erschweren. So sind z. B. viele Untersuchungsmethoden zerstörend oder aufwändig und nur unter Laborbedingungen durchzuführen. Auch sind nicht immer die Zusammenhänge zwischen den messbaren Schichteigenschaften und der Lebensdauer der Produkte im Einsatz bekannt. Im Allgemeinen sind aber folgende Eigenschaften der PVD Schichten besonders wichtig: Dicke Haftung Härte (Mikrohärte) Farbe (auch Glanz) Zusammensetzung Struktur und Eigenspannungen Für mehrlagige und gradierte Schichtsysteme sind diese Eigenschaften ggf. für jeden Bereich der Schicht interessant. Um mehr über die Eigenschaften der PVD Schichten zu erfahren gibt es eine Vielfalt von Untersuchungsmethoden. Diese lassen sich in zerstörende und zerstörungsfreie Methoden einteilen sowie in solche mit qualitativem oder mit quantitativem Ergebnis einteilen (Bild 1 links). Einige Methoden sind allerdings je nach Sicht des Kunden eher zerstörend oder nicht oder liefern ein halbwegs quantitatives Ergebnis (Bild 1 rechts) Bild 1: Einteilung der Analysemethoden für PVD Schichten Natürlich wären die zerstörungsfreien Methoden mit quantitativem Ergebnis in der Produktion super. Aber abgesehen davon, dass es sie nicht für alle Eigenschaften gibt, muss man bedenken, dass zerstörungsfreie Methoden meist über den Umweg einer anderen physikalischen Größe das Ergebnis liefern. Dieser Weg kann zu systematischen Messfehlern führen, die die Qualität der Messung beeinträchtigen. Bei der Auswahl passender Methoden sollte auch bedacht werden, inwieweit die Messungen automatisiert werden können, oder ob

2 zumindest die Messergebnisse weiterverarbeitet werden können. Eine Standardisierung der Messverfahren und Abläufe wird in der VDI Richtlinie VDI 3824 und der Vornorm DIN CEN/TS beschrieben. Messung der Schichtdicke In den meisten Anwendungen von PVD Schichten ist die Funktion der Schicht direkt abhängig von den aufgetragenen Schichtdicken. Dickere Schichten widerstehen Verschleiß und Korrosion länger als dünnere. Sie isolieren und schirmen besser ab. Allerdings können an scharfen Kanten und Ecken insbesondere harte Schichten nicht in beliebiger Dicke aufgetragen werden. Außerdem dauert das Auftragen dicker Schichten länger und verbraucht mehr Target- bzw. Kathodenmaterial. Daher ist es ein vorrangiges Ziel jeder PVD Produktion die Schichtdicke auf den Produkten in engen Grenzen zu halten. Zur Messung der Dicke von PVD Schichten haben sich folgende Methoden bewährt: o Kalottenschliff o Querschliff o Bruch mit REM Untersuchung o XRF (Röntgenfluoreszenzmessung) o Magnetinduktive Messung o Wirbelstrommessung o Ellipsometrie Der Querschliff und die Bruchflächenuntersuchung sind zerstörend, so dass sie nur an Referenzproben vorgenommen werden können. Außerdem ist die Vorbereitung der Proben für beide Methoden sehr aufwändig und erfordert hohe Investitionen z. B. in Mikroskope und Fachpersonal. Die Analyse einer Bruchfläche der Schicht liefert allerdings sehr genaue Ergebnisse auch auf gewölbten Flächen und an Kanten und sie liefert zusätzliche Informationen über den Aufbau der Schicht und deren Struktur. Die magnetinduktive (Substrat muss / Schicht darf nicht magnetisch sein) und die Wirbelstrommessung (für elektrisch isolierende Schichten) eignen sich wegen ihrer geringen Auflösung (> 0,5µm) für dickere Schichten und für ständig wiederkehrende Substrate einfacher (z. B. zylindrischer oder flacher) Geometrie. Hier liefern die beiden Verfahren aber mit geringstem Aufwand leicht weiter zu verarbeitende Messwerte, und die Prüflinge werden nicht beschädigt. Sehr genaue Werte ohne Zerstörung liefert auch die Ellipsometrie, sogar über die einzelnen Lagen einer Schicht. Allerdings sind polierte Flachproben für die Messung erforderlich, und die Schichten müssen transparent sein, was den Messbereich auf Schichten unterhalb von ca. 0,5µm Dicke einschränkt. Für den Einsatz in der Produktion mit häufig wechselnden Produkten verbleiben somit der Kalottenschliff und die XRF Messung. Messung mit Kalottenschliff Mit einer Stahlkugel und einer Suspension aus feinem Diamantstaub in Schmiermittel schleift man die PVD Schicht an, bis der Grundwerkstoff gerade erreicht ist. So entsteht ein schräger Anschliff der Schicht unter einem sehr flachen Winkel (Bild 2). Diesen flachen Schliff kann man bereits mit einfachen Mikroskopen ab 50-facher Vergrößerung vermessen. Die vereinfachte Formel s = 50 x y liefert die Schichtdicke mit einem Fehler < 1%.

3 Bild 2: Kalottenschliff schematisch Solche Messungen auf zylindrischen Flächen liefern statt der kreisrunden Kalotte (Bild 3 links) Ellipsen, die entlang der längeren Achse vermessen werden müssen. Auf rauen Oberflächen können bizarre Formen (Bild 3 rechts) entstehen, die nur schwer auswertbar sind. Bild 3: Kalotte auf glattem flachen (li.) und auf rauem (re.) Substrat Für die Durchführung der Messung reichen ein Kalottenschliffgerät sowie ein einfaches Lichtmikroskop aus. Mikroskope mit Systemen zur Bildverarbeitung ermöglichen eine teilweise Automatisierung der Messung. Die Untersuchung der Kalotte kann zusätzliche Hinweise über den Schichtaufbau und das Interface liefern. Messung durch Röntgenfloureszenz (XRF) Bei der Röntgenfluoreszenzmessung wird die Schicht einer Röntgenstrahlung ausgesetzt. Angeregt durch diese Strahlung beginnen die Elektronen im Kristallgitter der Schicht (und auch des Substrates) zu fluoreszieren, also ihrerseits eine für die Schichtelemente charakteristische Strahlung abzugeben. Die Strahlung wird im Detektor des XRF Gerätes erfasst und man kann bestimmen welche Elemente in welcher relativen Häufigkeit in der Schicht und im Grundwerkstoff vorkommen. Wenn nun die Zusammensetzung der Schicht und des Substrates bekannt sind, kann man die Dicke der Schicht errechnen. Meist wird das XRF Gerät mit einer Vergleichsprobe kalibriert und kann dann Proben mit anderer Schichtdicke sehr schnell und genau vermessen. Durch den relativ kleinen Messfleck kann die Messung auch nahe an Kanten und auf gewölbten Flächen durchgeführt werden. In der Serienproduktion können mehrere Proben auf einem Koordinatentisch automatisch an die Messstelle gefahren und vermessen werden. Mit dem XRF Verfahren können Elemente leichter als Fluor nicht nachgewiesen werden. Daher können z. B. TiCN Schichten nur bedingt und DLC Schichten gar nicht vermessen werden. Mehr über XRF und andere Messverfahren und Geräte finden Sie z. B. bei Fischer oder Röntgenanalytik. Im nächsten Newsletter befassen wir uns näher mit der Messung der Schichthaftung.

4 Sphere Halter für kleine Bohrer, Fräser etc. Kleine Werkzeuge und Bauteile wie Bohrer, Fräser, Stempel oder Nadeln, die nur an einem Ende beschichtet werden müssen können Ihnen in der PVD Produktion schon mal Kopfschmerzen bereiten. Trotz niedriger Erlöse pro beschichteter Einheit erwarten die Kunden beste Qualität rundum die funktionellen Enden und homogene Farbe über den gesamten beschichteten Bereich. Wenn diese Anforderungen mit der Igelchargierung (Bild 4 links, mehr unter nicht erfüllt werden, greift man meist zur klassischen aufrechten Chargierung mit dreifacher Rotation. Bild 4: Igelchargierung (l., Nova), klassische Chargierung (m., Colt) und Sphere Halter (r.) Aber die klassische Chargierung bringt neue Probleme. Da die Antriebssterne der dritten Achse nicht beliebig klein werden können, kann der Beschichtungsraum nicht optimal gefüllt werden. Und um auf den Stirnseiten eine ausreichende Schichtdicke zu erzielen sind große Abstände von Ebene zu Ebene und lange Prozesszeiten nötig. Eine Lösung bieten die Sphere Halter mit geneigter dritter Rotationsachse. Dies wollen wir am Beispiel eines 6,0mm Spiralbohrers belegen. Bild 5 zeigt links einen Sphere Turm mit 130mm und einer Beschichtungshöhe von ca. 600mm. Da die Sphere Halter ineinander gesteckt werden, können in der gleichen Beschichtungshöhe viermal so viele Teller chargiert werden wie im klassischen System rechts. Dabei sind die Enden mit den Funktionsflächen zum Verdampfer geneigt und haben mehr Abstand zueinander als im rechten Beispiel. Colt Sphere Substratdurchmesser 6mm 6mm Substratlänge 71mm 71mm Außendurchmesser 130 mm 130 mm Stapelhöhe 140mm 34mm Abstand s1 s2 15mm 15mm Anzahl Hülsen Gewicht (o. Substrate) 1.000g 460g Antrieb 3. Achse von außen Integriert Anzahl Mitnehmerfinger 1 5 Bild 5: Sphere Vergleich Einstellung Mitnehmer von Hand entfällt

5 Auch die anderen Daten der Sphere Halter können sich sehen lassen. 50% weniger Gewicht als vergleichbare Colt Halter sparen Prozesszeit. Die 5 integrierten Mitnehmerfedern müssen nicht eingestellt werden, bringen mehr Sicherheit der dritten Rotationsachse und erzeugen eine mehr gleichmäßige Substratdrehung. Mehr zu den Sphere Haltern finden Sie auf den Seiten 42 bis 56 in unserem neuen Katalog Sie können den neuen Katalog 2006 hier bestellen. Viele bedeutende Messen in diesem Jahr: Apr. METAV, München Apr. Hannover Messe Mai ICMCTF, San Diego, USA Jun. METAV, Düsseldorf Sep. IMTS, Chicago, USA Sep. PSE, Garmisch Partenkirchen Sep. AMB, Stuttgart Nov. JIMTOF, Tokio EUROMOLD Frankfurt Ab dem 1. Januar 2006 erheben wir für 4pvd Dienstleistungen (Beratung, Training, etc.) folgende Tarife: Stundensatz: 55,00 EUR Tagessatz: 520,00 EUR Alle Tarife zzgl. Fahrt- und Unterbringungskosten Das bringt der Newsletter im Februar: TongS Halter für Wendeschneidplatten Qualitätssicherung an PVD Schichten II Neuigkeiten, Messen und Tagungen, etc. Einen Kommentar an Stefan.Esser@4pvd.de senden Bitte senden Sie diesen Newsletter auch an Freunde