Optimierung der Analytik nanostrukturierter Schichten

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Benjamin Kerner
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Abschließende Ergebnisse im Projektverbund Umweltverträgliche Anwendungen der Nanotechnologie 3rd International Congress Next Generation Solar Energy Meets Nanotechnology 23-25

1 Abschließende Ergebnisse im Projektverbund Umweltverträgliche Anwendungen der Nanotechnologie 3rd International Congress Next Generation Solar Energy Meets Nanotechnology November 2016, Erlangen Optimierung der Analytik nanostrukturierter Schichten Prof. Dr. Günther Benstetter Alexander Hofer, M. Eng. Technische Hochschule Deggendorf Fakultät EMI

2 Inhaltsverzeichnis Thermische und elektrische Eigenschaften nanostrukturierter Schichten? Ziel: Hochauflösende Charakterisierung von Materialparametern Methoden der Raster-Sonden-Mikroskopie (RKM), Messplatz zur Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit und Raster-Elektronen-Mikroskopie (REM)

3 Ziel Kombination von Analyseverfahren ortsaufgelöste simultane Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit und der Topographie ortsaufgelöste Ermittlung thermischer Materialeigenschaften Bestimmung der Mikrostruktur Unterstützende Begleitung der Entwicklung und Fertigung nanostrukturierter Schichtsysteme für Thermogeneratoren Bestimmung der thermischen Leitfähigkeit von makroskopischen Dünnschichten 3

$Back Scatter Diffraction$ Gefügestruktur Scanning Probe

4 Überblick Verwendete Methoden Scanning Transmission Electron Microscopy Nanopartikel Charakterisierung Electron Back Scatter Diffraction Gefügestruktur Scanning Probe Microscopy Topographie und elektrische Leitfähigkeit e - e - Piezo 4

Nanopartikel auf TEM Gitter Partikel Größeist 16 +/-2 nm Nanopartikel

5 Bestimmung der Nanopartikelgrößen STEM Aufnahme (Dunkelfeld) Topographie im intermittierenden Kontaktmodus 50 nm 100 nm Nanopartikel auf TEM Gitter Partikel Größeist 16 +/-2 nm Nanopartikel auf Saphirsubstrat Partikel Größeist 20 +/-2 nm GrößerePartikel und Agglomerate erkennbar 5

Messprozedur: Aufnahme der CAFM Mappings bei verschiedenen Beleuchtungsstärken 0C100% und

6 Artefakte Laser-induzierter Photostrom Kooperation mit der Soochow Universität I Bei CAFM entstehen reproduzierbar messbare Ströme ohne angelegtes Potential 1 µm Ni SiO 2 Si Messprozedur: Aufnahme der CAFM Mappings bei verschiedenen Beleuchtungsstärken 0C100% und bei deaktivierten Laser (Dark-Lift Modus) Y. Ji et al., Review of Scientific Instruments,

7 Spitzenevaluierung Beschichtung mit Graphen Benutzte Volldiamantspitze Neue PtIrbeschichte Spitze PtIr-Spitze direkt nach der Beschichtung mit Graphen Graphen beschichtete PtIr-Spitze nach 42 Scans 7

Spitze Beschichtung kann zu Artefakten führen Erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Abnutzung Beschichtung mit

8 Spitzenevaluierung Graphen beschichtete Spitze und Diamantspitze Graphen beschichtete PtIr Spitze Volldiamantspitze 300 na 600 nm 0 na Strom (na) Diamantspitze Graphen beschichtete Spitze Beschichtung kann zu Artefakten führen Erhöhte Widerstandsfähigkeit gegen Abnutzung Beschichtung mit Graphen führt zu keiner merkbaren Erhöhung des Spitzenradius Erhöhte laterale Auflösung -5,0-2,5 0,0 2,5 5,0 Spannung (V) 8

9 RKM-basierte Charakterisierung 2D-Stromverteilung 12 na 200 nm 600 nn 2,2 µn 5,5 µn 0 na 2D-Stromverteilung ist dominiert von Verschleiß Niedrige Kraft Nanopartikel normal Hohe Kraft Mesoskopische Mäanderstruktur Sehr hoch 9

Strukturgröße auf die elektrische Leitfähigkeit 10 1 makroskopische Messung lokale RKM Messung 10 0 Conductivity

10 RKM-basierte Charakterisierung Elektrische Leitfähigkeit Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit Quantitativ vergleichbar mit makroskopischen Messungen starke Schwankungen auf Mikro- und Nanometerskala Starker Einfluss der Strukturgröße auf die elektrische Leitfähigkeit 10 1 makroskopische Messung lokale RKM Messung 10 0 Conductivity (S/cm) uj 400 uj 300 uj 400 uj 300 uj 400 uj 600 uj 650 uj undotiert hoch dotiert niedrig dotiert 10

REM-basierte Charakterisierung Kornanalyse mit EBSD 4

Bereiche, denen keine eindeutige Orientierung

11 REM-basierte Charakterisierung Kornanalyse mit EBSD 4 µm Durch die Nanostruktur ergeben sich viele Bereiche, denen keine eindeutige Orientierung zugewiesen werden kann o Bedingt durch die Mäanderstruktur o Überlagerung mehrerer Kikuchi-Muster Korngrößen sind nicht von der verwendeten Laserenergie beim Sintern abhängig 11

12 Ergebnisse Raster-Sonden-Mikroskopie Graphen beschichtete Spitzen als Alternative für Diamantspitzen Erfolgreiche Bestimmung der quantitativen elektrischen Leitfähigkeit starke Schwankungen auf Mikro- und Nanometerskala Starker Einfluss der Strukturgröße auf die elektrische Leitfähigkeit Raster-Elektronen-Mikroskopie Bestimmung der Struktur von Nanopartikelschichten möglich Korngrößen sind weitgehend unabhängig von der mesoskopischen Struktur des Gefüges Untersuchung der Nanostruktur sowie der Kristallorientierung in ursprünglich von der Oberfläche entfernten Bereichen 12

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