HANDOUT. Vorlesung: Hochleistungskeramik. Keramische Formkörper aus Nanopartikeln

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Wilfried Bieber
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1 Materialwissenschaft und Werkstofftechnik an der Universität des Saarlandes HANDOUT Vorlesung: Hochleistungskeramik Keramische Formkörper aus Nanopartikeln Leitsatz: "There are diverse requirements for the shaping/forming of nanoparticle-based materials. Some applications, such as structural components and electronic devices, require fully dense components, while other applications, such as sensors and catalysts, require porous nanostructures and large response areas. As a general guide, dense nanoparticle-based materials are used more often in the structural areas that require high strength or high hardness, or in functional areas that require a high dielectric constant, conductivity, or magnetism. On this front, dense nanoparticle-based materials have not progressed as fast as what was envisioned more than a decade ago." Quelle: HL-1f, S. 263

2 Hochleistungskeramik Keramische Formkörper aus Nanopartikeln Ziele Die Verfahren und Prozesse der Herstellung von Formkörpern aus keramischen Nanopartikeln mechanistisch herleiten und beschreiben können sowie spezifische mikrostrukturelle Charakteristika der Formkörper mit ausgewählten Formkörpereigenschaften korrelieren können. ð Physikalische Mechanismen der trockenen Formgebung keramischer Nanopartikel beschreiben und anwenden können ð Methoden der halbtrockenen Formgebung keramischer Nanopartikel hinsichtlich Gefüge-Eigenschaftskorrelationen bewerten können ð Nasse Formgebungsverfahren einteilen können und Methoden zur weiteren Optimierung von Formkörpereigenschaften anwenden und mechanistisch begründen können Inhalte Trockene Formgebung keramischer Nanopartikel Uniaxiale Verdichtung, KIP, Hochdruckkompaktierung, dynamische Verdichtung Halbtrockene Formgebung keramischer Nanopartikel Spritzgießen, Mikrogießen, Extrusion, Mikroextrusion, Electrospinning Nasse Formgebung keramischer Nanopartikel Druckunterstütztes Gießen, Foliengießen, Gefriergießen, Gelcasting, Elektrophoretische Formgebung, Digitale Formgebungsmethoden, Biomimetische Formgebung

Lerntafel 1 Trockene Formgebung TEM-Topograhie eines ZrO 2 -Pulvers aus der

C/4h (rechts). (Formgebung mittels KIP gem. J. Am. Ceram. Soc.

3 Lerntafel 1 Trockene Formgebung TEM-Topograhie eines ZrO 2 -Pulvers aus der Sol-Gel-Synthese (links) und REM Topographie einer ZrO 2 -Mikrostruktur, gesintert bei 1100 C/4h (rechts). (Formgebung mittels KIP gem. J. Am. Ceram. Soc. 90 (2007), ) [HL-1f, S. 267] Cu/α-Al 2 O 3 -Formkörper mit 3 versch. Verdichtungsdrücken [HL-1f, S. 270] Lerntafel 2 Halbtrockene Formgebung Zugstäbe im grünen und gesinterten Zustand (links) und YSZ Mikro- Zahnräder mit verbundenem Kunststoffzahnrad als Substrat zur besseren Entformung (rechts) [HL-1f, S. 275]

278] Experimenteller Aufbau zum Electrospinning keramischer Fasern aus Nanopartikeln [HL-1f, S.

4 Aufnahmen von Boehmit (γ-alo(oh)-mikroextrusions-formkörpern mit Spiralform (d 50 von (γ-alo(oh) = 50 nm): a) Grünkörper nach 1d Trocknung; b) 1500 C/2h [HL-1f, S. 278] Experimenteller Aufbau zum Electrospinning keramischer Fasern aus Nanopartikeln [HL-1f, S. 279] a: REM-Topographie von Pd-C-Komposit-Nanofasern mittels Elektrospinning; b: HREM-Aufnahme der Struktur; c: TEM-Aufnahme [HL-1f, S. 280]

281] Lerntafel 3 Nasse Formgebung Mechanismen der Stabilisierung kolloidaler Dispersionen: a: elektrostatische

5 a: REM-Topographien von La(NO 3 ) 3 /Fe(NO 3 ) 3 /PVP Komposit Nanobelts; b: REM-Aufnahme von LaFeO 3 Nanobelts kalziniert bei 600 C c: REM-Aufnahme von LaFeO 3 Nanopartikeln [HL-1f, S. 281] Lerntafel 3 Nasse Formgebung Mechanismen der Stabilisierung kolloidaler Dispersionen: a: elektrostatische Stabilisierung, b: sterische Stabilisierung, c: elektrosterische Stabilisierung [HL-1f, S. 283] Schematische Darstellung des uniaxialen Druckgusses von kolloidalen Dispersionen [HL-1f, S. 289]

REM-Topographie von Co-Nanopartikeln nach einer Rotationsbeschichtung auf einen Si(100)-Wafer in einem äußeren parallel zum Substrat angeordneten Magnetfeld (H=0,4 T) (a);

291] Schematische Darstellung der Nanopartikel an der Luft/Wasser-Grenzfläche nach dem Foliengießen (a); TEM-Aufnahme von Fe x O/CoFe 2 O 4 Nanopartikel (d 50 = 11 nm)

6 REM-Topographie von Co-Nanopartikeln nach einer Rotationsbeschichtung auf einen Si(100)-Wafer in einem äußeren parallel zum Substrat angeordneten Magnetfeld (H=0,4 T) (a); senkrecht angeordnetes Magnetfeld (H=0,4T) (b); zeitlich veränderliches senkrechtes Magnetfeld (H max =0,5 T) [HL-1f, S. 291] Schematische Darstellung der Nanopartikel an der Luft/Wasser-Grenzfläche nach dem Foliengießen (a); TEM-Aufnahme von Fe x O/CoFe 2 O 4 Nanopartikel (d 50 = 11 nm) (b); LIMI-Aufnahme mit Inselbildung im Randbereich (c); REM-Rückstreuaufnahme einer foliengegossenen Schicht aus 11 nm FexO/CoFe 2 O 4 Nanopartikel auf Pt-beschichtetem Si-Substrat (Punktdefekte angezeigt) (d) [HL-1f, S. 294]

7 Gefriergießen: p-t-prozessverlauf Schematische Darstellung der Prozessstufen des Gefriergießens [HL-1f, S. 295]

8 Mikrostruktur von gefriergegossenem SiO 2 (links) und SiO 2 -Kaolin (rechts) [HL-1f, S. 296] Gelcasting: Prozessschritte [HL-1f, S. 298; KO-1, S. 207] [HL-1f, S. 299]

Schematische Darstellung der elektrophoretischen Abscheidung

Auflösungen (Electrochimica Acta 54 (2009), 3677 3682) [HL-1f, 301]

9 Schematische Darstellung der elektrophoretischen Abscheidung [HL-1f, S. 300] REM-Topographie einer makroporösen ZnO Struktur hergestellt mittels templatiertem Elektrophoreseprozess bei verschiedenen Auflösungen (Electrochimica Acta 54 (2009), ) [HL-1f, 301] Herstellung von Al 2 O 3 -ZrO 2 /Al 2 O 3 funktional gradierten (FGM) tubulären Substraten mittels 2-Schritt-EPD-Prozess [HL-1f, S. 303]

Nanopartikel- Tinten, abgeschieden mit einer 100 µm Düse (b, d);

10 Robocasting-Prozess (schematisch) [HL-1f, S. 305] Radiale 3D-Struktur (a); 3D-periodisches Gitter aus BaTiO 3 Nanopartikel- Tinten, abgeschieden mit einer 100 µm Düse (b, d); Querschnitt des 3D- Gitters aus b und d (c, e), und BaTiO 3 Nanopartikelpackung nach der Trocknung (f) [HL-1f, S. 306]

a: Ag-Mikroelektroden, gedruckt mit 1µm, 5µm, 10µm-Düsen b: REM: Multilagen-Ag-Elektrode mit 5µm, 10µm und 30µm-Düse c: Aspektverhältnis als Funktion der

als Funktion der Entbinderungstemperatur und zeit [HL-1f, S.

11 a: Ag-Mikroelektroden, gedruckt mit 1µm, 5µm, 10µm-Düsen b: REM: Multilagen-Ag-Elektrode mit 5µm, 10µm und 30µm-Düse c: Aspektverhältnis als Funktion der Lagenanzahl d: REM-Aufnahme der Ag-Mikroelektroden aus einer 15µm-Düse als Funktion der Entbinderungstemperatur e: Elektrischer Widerstand der Ag-Mikroelektroden als Funktion der Entbinderungstemperatur und zeit [HL-1f, S. 307] a: 4-Lagen-Gerüst aus 500 µm-stäben in vertikaler Anordnung und 2 mm Abstand untereinander (Strukturgröße 20 mm x 20 mm) b: Durchbiegung der Struktur c: Agglomeration der Nanopartikel auf der Strukturoberfläche d: Struktur der mit Nanopartikel dotierten Tinte [HL-1f, S. 309]

Stereolithographie (schematisch) [HL-1f, S.

Die Periodizität der Struktur beträgt 3,5 µm.

Der Riss in der Struktur resultiert aus dem Trockenschrumpf des sehr dicken Resist auf dem

12 Stereolithographie (schematisch) [HL-1f, S. 310] REM-Aufnahme einer 3D-Struktur hergestellt aus einem rotationsbeschichtetem Resist. Die Periodizität der Struktur beträgt 3,5 µm. Der Abstand der einzelnen Lagen untereinander beträgt 1,2 µm. Der Riss in der Struktur resultiert aus dem Trockenschrumpf des sehr dicken Resist auf dem Substrat. [HL-1f, S. 310] Leitfähige Strukturen aus Cu-Nanopartikeln Ink-Jet gedruckt auf einem Polyimid-Substrat; (b) Konfokalaufnahmen eines Tintentropfens nach der Trocknung und einzelne gedruckte Linie [HL-1f, S. 312]

13 REM-Aufnahmen der Oberflächen eines Webstranges von Ethylenvinyl- Alkohol-Copolymer-Fasern vor (a) und nach der Ca-Silikat-Beschichtung (b) und nach der anschließenden Infiltration in einer simulierten Körperflüssigkeit (c) [HL-1f, S. 315]

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