Praktikum Allgemeine Chemie SS 2013
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- Maike Wagner
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1 Praktikum Allgemeine Chemie SS 2013 Dr. Lars Birlenbach Physikalische Chemie, Universität Siegen Raum AR-F0102 Tel.: Kapitel 1: Einfache Laborarbeiten Handhabung von Chemikalien und Geräten Bearbeitung von Glas Pipetten, kleine Reagenzgläser, Gaseinleitungsrohr keine Protokolle notwendig, Durchführung wird nicht testiert 1
2 Kapitel 2: Einstellen und Messen von Temperaturen Temperaturbegriff, Temperaturskalen Thermometertypen Heizmethoden, Heizbäder Kühlbäder Temperaturbegriff, Messgeräte Temperatur: Symbol T Skalen: Kelvin, Grad Celsius, (Grad Fahrenheit) Umrechnung ºC K : T + 273,15K Flüssigkeitsthermometer Ausdehnung der Flüssigkeit großes Vorratsgefäß, dünne Steigkapillare Messbereiche: Toluol (-95 ºC bis 110 ºC), Hg (-38 ºC bis 257 ºC) Thermoelemente 3 Drähte aus 2 verschiedenen Metallen an 2 Stellen verlötet, Spannungsmessgerät an nicht verlöteten Enden der Drähte beide Kontaktstellen auf gleicher Temperatur: Effekte heben sich auf, Thermospannung = 0. Bei verschiedenen Temperaturen: Thermospannung 0 Temperaturdifferenzen, Bad für Vergleichstemperatur 2
3 Thermoelemente 2 Bauarten: digital, analog Einstellung analog: R= 4Ω Einstellung digital: Messbereich V=, Anschluss an COM und V Kontaktstellen am Ende der Keramikröhrchen Gasbrenner Offenes Feuer, Brandgefahr! keine brennbaren Flüssigkeiten so erhitzen! Schnelles erhitzen von Reagenzgläsern, Bechergläsern Erhitzen von Reagenzgläsern: höchstens halb voll keine brennbaren Substanzen Reagenzglas schütteln Bild: Wikipedia 3
4 Hohe Temperaturen: Heizbäder Ölbad Passt sich der Form der Gegenstände gut an schneller Wärmeübertrag durch Konvektion kann in Thermostaten umgepumpt werden Reinigung der erhitzten Gegenstände aufwendig geringe Maximaltemperatur möglich (Rauchpunkt) Spritzgefahr bei Wasser im Ölbad, (oft) brennbar Sandbad Sehr hohe Temperatur möglich Reinigung der erhitzten Gegenstände einfach nicht brennbar schlechte Wärmeleitung langsame Reaktion (kein Rühren möglich) Änderung der Position der Gegenstände schwierig Tiefe Temperatur: Kältemischung, Kältebad Kältemischungen: Salz und Eis und etwas Wasser. Abkühlung durch schmelzen des Eises Tiefste erreichbare Temperatur: Schmelzpunkt der gesättigten Salzlösung (100 g Eis + 143,9 g CaCl 2 6 H 2 O erreicht -55 ºC) Kältebäder: Aceton/Trockeneis: - 78 ºC Flüssiger Stickstoff: -196 ºC 4
5 Kapitel 3: Trenn- und Reinigungsmethoden Verschiedene Methoden, je nach Aufgabenstellung Mögliche Problemstellungen: fest/fest: Sublimation, sonst je nach Mischung und Menge: Sortieren, Windsichten, magnetisch, eine Substanz auflösen, Flotation,... Adsorptionschromatographie, Verteilungschromatographie: Auftrennung gelöster Substanzen weitere Methoden auf einzelnen Folien Trennmethoden: fest/flüssig dekantieren, filtrieren, abnutschen, zentrifugieren Wahl der Methode je nach Niederschlag und Ziel Zustand des Niederschlags kann beeinflusst werden (Vgl. V. 3.2) Filtriergestell mit Glastrichter Saugflasche mit Büchnertrichter 5
6 Kristallisation von KAl(SO 4 ) 2 Bild:Wikipedia Art und Größe der Kristalle wird durch Versuchsbedingungen festgelegt: Keimbildungsgeschwindigkeit Keimwachstumsgeschwindigkeit Bild: Kristalle mit etwa 2cm Keimbildungsgeschwindigkeit nahe Null, langsames Wachstum der vorhandenen Kristalle Trennmethoden: flüssig/flüssig Destillation Ausnutzung unterschiedlicher Siedepunkte leichter siedende Komponente reichert sich im Dampf an Verbesserung der Trennung durch Vigreux-Kolonne Beachten: Glas ist zerbrechlich max. Ölbadtemperatur 200 ºC vor Inbetriebnahme vom Assistenten überprüfen lassen. Schliffe fetten, Tuben mit Silikonfett liegen in den Regalen (nur wenig nehmen) 6
7 Destillation: Siedediagramm D Bild: Wikipedia 7
Kapitel 1: Einfache Laborarbeiten
Kapitel 1: Einfache Laborarbeiten Handhabung von Chemikalien und Geräten Bearbeitung von Glas Pipetten, kleine Reagenzgläser, Gaseinleitungsrohr keine Protokolle notwendig, Durchführung wird nicht testiert
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