Die Trennung/Isolierung der gewünschten Substanz als Reinsubstanz ist essentiell

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Reinhardt Steinmann
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1 2. Reinigung und Charakterisierung einer Substanz Leider hat man es meist zunächst mit Substanzgemischen zu tun, da die Quelle für Substanzen a) die Natur (Pflanzen / Tiere; auch fossil als Kohle oder Erdöl) b) oder Synthesereaktionen (Forschungslabor, technische Chemie, Produktion) sind. Die Trennung/Isolierung der gewünschten Substanz als Reinsubstanz ist essentiell Reine Substanz? a) Theoretische Definition: nur Moleküle gleicher Art b) Operationelle Definition: mit physikalischen Methoden nicht weiter auftrennbar Reinheitskriterien: a) Einheitlichkeit bei Trennverfahren b) Feststoffe: scharfer Schmelzpunkt c) Flüssigkeiten: konstanter Siedepunkt Physikalische Trenn- und Reinigungsmethoden Einfacher Trenneffekt 1. Kristallisation 2. Destillation 3. Sublimation 4. Verteilung zwischen zwei Phasen 5. Extraktion Wiederholter Trenneffekt 1. Kolonnendestillation 2. Chromatographische Methoden a) Dünnschichtchromatographie b) Papierchromatographie c) Säulenchromatographie d) Gaschromatographie e) Verteilungschromatographie Obiges ist nur eine Auflistung der wichtigsten Methoden.

2 Filtration unter Normaldruck // Filtration unter vermindertem Druck Filtration unter Normaldruck Trichter mit Faltenfilter Filtration unter vermindertem Druck (Für das Abfiltrieren und Waschen von Kristallen arbeitet man unter vermindertem Druck) Nutsche mit Rundfilter Vakkumanschluss 64,5 hpa Saugflasche Woulfesche Flasche verkürztes U-Rohr-Manometer Dr. R. Rensch / (erstellt mit C-Design LaboB

3 Fraktionierte Destillation / Siedediagramm 110 C gasförmig flüssig 80 C 100 % 80:20 Benzol 40: % Toluol

4 Einfache Destillationsapparatur zur fraktionierten Destillation unter Normaldruck oder Vakuum Einfache Destillationsapparatur Destillationsthermometer Destillationsbrücke mit Claisenaufsatz Vorstoß Wechselvorlage Sumpfkolben Destillat Dr. R. Rensch / (erstellt mit C-Design LaboBib)

5 Feindestillation mit Vigreux-Kolonne Vakuum-Wechselvorlage Destillationsthermometer Vakuumanschluß Kolonnenkopf Intensivkühler Dosierhahn Vakuumanschluß Destillat-Fraktion Vigreux-Kolonne Sumpfkolben mit Siedekapillare Dr. R. Rensch / (erstellt mit C-Design LaboBib)

6 Dünnschichtchromatographie (DC)

7 Säulenchromatographische Trennung Elutionsmittel (mobile Phase) NS24 Auftrennung des Stoffgemischs Säulenmaterial (Stationäre Phase) Fraktionssammler Eluat Dr. R. Rensch / (erstellt mit C-Design LaboBib)

8 Gaschromatographie GASCHROMATOGRAPHIE (GC) HENRY-DALTON Gas / Flüssigkeit auf inertem Träger (= Film in Glaskapillare) Trägergas Injektorsystem (N 2, He) Trenn"säule" Detektor Probe Verdampfung der Probe Verstärker <<< Computer C Ofen mit Temperaturprogrammierung H 2 O 2 (Luft) Flammen-Ionisationsdetektor extrem empfindlich! Picogramm (pg = ) Umweltschutz Doping-Kontrolle

9 Ermittelung der Molekularformel 1. Isolierung der Reinsubstanz 2. Qualitative Elementaranalyse 3. Quantitative Elementaranalyse 4. Bestimmung der Molmasse

10 Qualitative Analyse Nachweis von C, H, (O), N, S, P, Hal,.. C,H Substanz + CuO CO 2 + H 2 O Ba(OH) 2 BaCO 3 N, S, Hal NaCN Fe 2+/3+ Berliner Blau Substanz Na Δ Na 2 S NaHal Pb 2+ Ag + PbS AgHal Beilstein-Probe Cu-Draht im Bunsenbrenner erhitzen CuO Substanz(Hal) Cu(Hal) 2 flüchtig, färbt die Flamme grün P Substanz Na 2 O 2 Parr- Bombe Na 3 PO 4 (NH 4 ) 2 MoO 4 (NH 4 ) 3 [P(Mo 3 O 10 ) 4 ]

11 Quantitative Elementaranalyse Historisch (bis ca. 1950) Basis aller Strukturermittlungen Jetzt als Reinheitskontrolle (Strukturermittlungen erfolgen heutzutage meist spektroskopisch oder über Kristallstrukturanalysen) C,H,N-Analyse 1750 Lavoisier 1815 Gay-Lussac Zusatz von CuO 1830 Dumas Bestimmung von Stickstoff (Aufbau siehe unten) 1831 Liebig Praktikable Routinemethode Apparat für g Substanz (Aufbau siehe unten) 1912 Pregl Mikroanalyse 5-10 mg Präzise Waage mg Genauigkeit Vgl. Butenand (1938): Isolierung von 12 mg Adrosteron aus l Harn 1961 Walisch Wärmeleitfähigkeit, 1 mg Substanz, Automatisierung ab 1970 Massenspektrometrie mg (1 μg) und weniger

12 Quantititive C,H-Analyse nach Liebig Probe im Pt-Schiff Ofen CuO Absorptionsröhrchen Austritt O 2 O 2 MgClO 4 Natronkalk für H 2 O für CO 2 Schematische Darstellung einer Liebig'schen Verbrennungsapparatur zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff Dr. R. Rensch

13 Stickstoffbestimmung nach Dumas Probe im Pt-Schiff CuO Cu N CO 2 CO 2 /H 2 O N 2 N 2 O/NO/NO 2 N KOH Stickstoffbestimmung nach Dumas -CO 2 -H 2 O Dr. R. Rensch

14 Ermitteln der Verhältnisformel Ausgangspunkt: C, H, O Elementaranalyse [O] Substanz CO 2 + H 2 O mg 6.65 mg mg Gesucht: Bruttoformel C x H y O z a) Masse von C und H in CO 2 und H 2 O C : m C / m CO2 = AM C / MM CO2 => m C = mg / = mg H : m H / m H2O = AM H / MM H2O => m H = mg / = mg b) Prozentgehalt von C, H und O C : m C / m substanz = mg / mg = = % H : m H / m substanz = mg / mg = = 6.72 % O : nicht direkt bestimmbar, wird aus der Differenz bestimmt % ======= % c) Relative Masse m C : m H : m O = : 6.72 : 53:19 d) Relative Anzahl x : y: z = 40.09/ : 6.72/1.008 : 53.19/ = = 3.34 : 6.66 : 3.33 KGV 1 : 2 : 1 (x, y und z müssen natürliche Zahlen sein) Oder 2 : 4 : 2.

15 Bestimmung der Molmasse Methoden, die auf das Verhältnis der Teilchenzahl (Molenbruch) ansprechen (kolligative Eigenschaften, siehe PC): 1. Dampfdichte (Dumas und V. Meyer) 2. Siedepunktserhöhung 3. Schmelzpunktserniedrigung Methoden, die auf die Masse der Teilchen ansprechen: Massenspektrometrie: Sortierung flüchtiger, geladener Teilchen bei extrem niedrigem Druck nach dem Verhältnis m/e aus Masse (m) und Ladung (e).

16 Bestimmung der Molmasse nach Victor Meyer T 1 = Ofentemperatur T 2 = Temperatur in der Gasbürette Dr. R. Rensch T 2 Luft V Gemisch aus Luft + Dampf V T 1 zerstoßene Ampulle genau eingewogene Probe in abgeschmolzener Ampulle Molmassenbestimmung leicht verdampfbarer Flüssigkeiten nach Victor Meyer

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