Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop

Transkript

1 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 1 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop Ort: Zi (Staudtstr. 7, Gebäude B2, 2.Stock) Kontakt via (Vorbereitung, Auswertung, etc.): BetreuerV43@physik.uni-erlangen.de WICHTIG: Schicken Sie Ihre Vorbereitung bis SPÄTESTENS 14:00 am Vortag Ihres Praktikumtermins an die oben genannte (vorzugsweise in pdf-vormat). Bringen Sie einen USB-Stick mit ausreichneder Kapazität zum Versuchstermin mit. Vorbereitung 1. Beschreiben Sie die Wechselwirkungsprozesse von schnellen Elektronen mit Materie. (a) Abhängigkeit von der Elektronenenergie (b) Entstehende Wechselwirkungsprodukte (c) Entstehung der Sekundärelektronen (SE) und der Rückstreuelektronen (BSE = back-scattered electrons), welche unterschiedlichen Informationen liefern SE und BSE (d) Entstehung der charakteristischen Röntgenstrahlung, welche Information liefert die charakteristischen Röntgenstrahlung 2. Beschreiben Sie den Aufbau eines Raster-Elektronen-Mikroskops. Gehen Sie dabei besonders auf folgende Punkte ein: (a) Erzeugungsprozesse freier Elektronen (thermische Emission, Feldemission) und mögliche Elektronenquellen für SEM

2 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 2 (b) Elektronenlinsen (c) Typische Detektoren für Sekundärelektronen, Rückstreuelektronen und charakteristischen Röntgenstrahlung (d) Bildentstehung im Raster elektronenmikroskop 3. Gehen Sie auf das Auflösungsvermögen des Rasterelektronenmikroskop ein und diskutieren sie die auflösungsbegrenzenden Faktoren im SEM: (a) Brennweite, Arbeitsabstand, Beschleunigungsspannung (b) Linsenfehler (sphärische Aberration, chromatische Aberration, Astigmatismus) (c) Schärfentiefe 4. Vergleichen Sie die optischen Abbildung mit Licht mit einer Abbildung mittels Rasterelektronenmikroskop: (a) Wellenlänge (b) Strahlengang (c) numerische Apertur (Auflösung, Schärfentiefe, Arbeitsabstand) (d) Vergrößerung Literatur zur Vorbereitung und Auswertung [1] JEOL, A Guide to Scanning Electron Microscope Observation, S , Kopie unter [2] L. Reimer, G. Pfefferkorn, Rasterelektronenmikroskopie, 2. Aufl. Springer, Berlin (1977); Kap. 1 bis 4, Kopie unter [3] JEOL, Invitation to the SEM world, Kopie unter Weitere Literatur [4] D. Drouin, A. R. Couture, D. Joly, X. Tastet, V. Aimez, R. Gauvin, CASINO V2.42-A Fast and Easy-to-use Modeling Tool for Scanning Electron Microscopy and Microanalysis Users, SCANNING Vol. 29, (2007), Kopie unter [5] D.B. Williams, C.B. Carter, Transmission Electron Microscopy I, Basics, Plenum Press, New York, 1996; Kap. 3-7, Kopie unter

3 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 3 Durchführung und Auswertung: Probenteller Glühwendel Photonische Kristallfasern Goldantennen Si-Probe Si-Probe: PCF: Goldantennen: Silizium mit geätzter Oberflächenstruktur, Gitter p = 2µm Photonische Kristallfaser, Quarzglas (SiO 2 ) und Luft Mehrschichtsystem Schutzlack (Schichtdicke 1µm) auf GaAs, Goldstruktur (Schichtdicke 200nm) auf GaAs Si-Probe Si-Probe (Detail) Goldantenne 2µm 10µm 2µm 10µm Achtung: Das Schleussen von Proben und eine Änderung der Probenneigung darf nur in Anwesenheit des Betreuers ausgeführt werden. Standardeinstellungen: Arbeitsabstand 15mm (z-versteller und Grobfokus) Aperturblende 3 (φ = 70µm) SE-Detektor auf SE, SE - Collector on Beschleunigungsspannung 20kV Kondensorlinse (Probe Current Coarse) A

4 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 4 Einführung und Justage 1. Machen Sie sich zunächst mit den verschiedenen Elementen des SEM vertraut. (Vakuumsystem, Einschleusen der Probe, Hochspannung, Detektoren, Kondensorlinse, Apertur, usw.). Orientieren Sie sich dabei an der Jeol 840 Anleitung, die am Praktikumsplatz ausliegt. 2. Machen Sie sich mit der Software Elphy Quantum soweit vertraut, um Bilder aufnehmen zu können. 3. Machen Sie sich außerdem mit Hilfe der Anleitung (S. 10) mit der Simulationssoftware Casino ([4], Monte-Carlo-Simulation von Elektronentrajektorien in Festkörpern) vertraut. 4. Stellen Sie ein gutes Bild der Si-Probe in den Schritten Helligkeit und Kontrast, Grob/Feinfokus und Astigmatismus in einem iterativen Prozess ein. Ändern Sie die Vergrößerung während den einzelnen Iterationsschritten zu immer feineren Vergrößerung hin (bis ca x). 5. Dokumentieren Sie alle Ihre Arbeiten, dabei sollen die eingestellten Parameter notiert werden. 6. Es ist nicht verboten mehr Bilder als in der Versuchsdurchführung beschrieben aufzunehmen, entscheiden Sie selbst ob zusätzliche Bilder für die Erklärung der unterschiedlichen Aufgaben vom Vorteil sind. Aufgabe 1: Abbildungsfehler (a) Astigmatismus: Veranschaulichen Sie sich die Wirkung des Astigmatismus: Wählen Sie eine geeignete Struktur auf der Si-Probe und eine sinnvolle Vergrößerung. Verstellen Sie dann gezielt einen der beiden Stigmatorenknöpfe, so weit, dass Sie Astigmatismus beobachten können. Nehmen Sie nun Bilder mit mind. 5 verschiedenen Fokuseinstellungen, welche so gewählt sind, dass die typischen Bildfehler durch Astigmatismus deutlich werden. (b) Zentrierung der Aperturblende: Üblicherweise muss, bei einem modernen, hochauflösenden SEM auch die Aperturblende zentriert werden um beste Bilder zu erhalten. Veranschaulichen Sie sich die Wirkung einer Dezentrierung der Aperturblende: Wählen Sie eine geeignete Struktur auf der Si-Probe und eine sinnvolle Vergrößerung. Verstellen Sie dann gezielt eine der beiden Feingewindeschrauben zur Blendenzentrierung, so weit, dass Sie die Auswirkung der Dezentrierung beobachten können.

5 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 5 Nehmen Sie nun Bilder mit mind. 5 verschiedenen Fokuseinstellungen auf, welche so gewählt sind, dass die typischen Bildfehler durch Dezentrierung der Aperturblende deutlich werden. Zentrieren Sie die Blende danach wieder mit Hilfe der Fokus-Wobbelfunktion: WOB-Taste drücken, wodurch der Fokus automatisch in einem kleinen Bereich durchgefahren wird. Die Größe der Fokusvariation kann mittels des Drehknopfs Amplitude verändert werden. Wählen Sie die Vergrößerung und die Amplitude so, dass Sie der Bildänderung beim Wobbeln noch folgen können. Drehen Sie nun vorsichtig an der Mikrometerschraube, welche Sie vorher verstellt haben. Drehen Sie diese so lang, bis keine laterale Bewegung mehr beim Defokussieren vorhanden ist und lediglich ein Fokussieren und Defokussieren beim Wobbeln beobachtet wird. Schalten Sie nun die Wobbelfunktion durch ein erneutes Drücken auf die Taste WOB aus und fokussieren Sie das Gerät wieder. (c) Sphärische Aberration: Veranschaulichen Sie sich den Einfluss des Durchmessers der Aperturblende auf die Bildqualität. Nehmen Sie dazu detailreiche Bilder der Si-Probe mit relativ großer Vergrößerung und mit unterschiedlichen Blendendurchmessern auf. (Blende 1: d = 170µm, Blende 2: d = 110µm, Blende 3: d = 70µm, Blende 4: d = 50µm) Achten Sie beim Blendenwechsel darauf, dass die Aperturblende nicht zum Strahl dezentriert wird. Sollte die Blende dezentriert werden, justieren Sie diese nach (siehe vorherige Aufgabe). Aufgabe 2: Schärfentiefe und Arbeitsabstand (a) Stellen Sie die Standardeinstellungen wieder ein, suchen Sie sich eine geeignete Stelle der Glühwendel auf dem Probenteller und justieren Sie das SEM. (b) Nehmen Sie Bilder mit der größten und der kleinsten Aperturblende (Blende 1: d = 170µm, Blende 2: d = 110µm, Blende 3: d = 70µm, Blende 4: d = 50µm) und dem größtem und kleinstem Arbeitsabstand W D = 15mm, W D = 25mm, W D = 39mm, W D = 48mm) auf. (c) Fokussieren Sie den Strahl immer am gleichen Punkt auf der Wendel. Nehmen Sie Bilder mit unterschiedlichen Vergrößerungen auf, um einerseits

6 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 6 die Änderung der Schärfentiefe zu zeigen und andererseits den Einfluss, der Aperturblende und des Arbeitsabstandes auf das Auflösungsvermögen zu demonstrieren. Achten Sie beim Blendenwechsel darauf, dass die Aperturblende nicht zum Strahl dezentriert wird. Aufgabe 3: Beschleunigungsspannung (a) Auflösung und Kantenkontrast: Veranschaulichen Sie sich den Einfluss der Beschleunigungsspannung auf einer leitenden Probe: Wählen Sie eine geeignete Struktur auf der Si- Probe, z.b. mit Verschmutzung und eine sinnvolle Vergrößerung. Nehmen Sie nun Bilder bei mind. fünf unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen zwischen 40kV und 1kV auf. Vergessen Sie nicht, dass das Instrument nach der Änderung der Beschleunigungsspannung wieder neu justiert werden muss (Helligkeit, Kontrast, Fokus und Astigmatismus)! Beginnen Sie bei 40kV. Schätzen Sie außerdem mittels der Simulationssoftware Casino die Eindringtiefe des Elektronenstrahls in Silizium für die gemessenen (U B ) ab. (b) Probenstrom: Um den Strahlstrom zu messen wird normalerweise ein Faraday-Cup verwendet. Da an diesem SEM kein Faraday-Cup zur Verfügung steht, wird der Spalt zwischen Probenteller und Probenhalter verwendet. Stellen Sie die Standardeinstellungen wieder ein und fahren Sie an den Rand des Probentellers. Sie können in diesem Aufgabenteil abgespeicherte Positionen des Spalts und des Bereichs neben dem Spalt verwenden. Öffnen sie dazu das Fenster Stage control und den Reiter Command. Im Dialog User positions finden Sie die Position des Spalts (FP Strommessung Spalt) und einer Position neben dem Spalt (FP Strommessung Al). Wählen Sie die gewünschte Postion aus und drücken Sie den Knopf GoTo. Vergrößern sie diesen Spalt, bis Sie nur noch einen dunklen Bildschirm haben und beobachten Sie dabei den Strom am Probenstrommessgerät. Vergrößern Sie so weit, bis sich der Strom am Probenstrommessgerät nicht mehr ändert. Messen Sie jeweils den Probenstrom im Spalt und direkt daneben auf dem Probenhalter für mind. fünf verschiedene Beschleunigungsspannungen. Achten Sie bei der Messung darauf, den Randbereich des Spalts nicht im Bild zu haben. Ändern Sie den Heizstrom zwischen den Messungen einer Beschleunigungsspannung nicht, um die Ergebnisse vergleichbar zu halten. Messen Sie immer bei der gleichen Vergrößerung und an den gleichen Position.

7 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 7 Bestimmen Sie außerdem mittels der Simulationssoftware Casino die Eindringtiefe der Elektronen in Aluminium bei den gewählten (U B ). (c) Mehrschichtprobe (Goldantennenprobe): Fahren Sie nun zur Antennenstruktur und nehmen Sie nun Bilder bei mind. fünf unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen zwischen 40kV und 1kV auf. Wählen Sie eine sinnvolle Vergrößerung dafür. Simulieren Sie mittels Casino die folgenden Systeme für die verwendeten Beschleunigungsspannungen und überlegen Sie sich, welches Verhalten Sie bei der Beobachtung dieser Probe mit unterschiedlichen (U B ) erwarten würden: 200nm Au auf GaAs 1000nm PMMA (Schutzlack) auf GaAs Aufgabe 4: Elektronendetektoren Am Praktikumsgerät wird ein Everhart-Thornley-Detektor als Sekundärelektronendetektor verwendet, vor welchem sich ein Kollektorgitter befindet. Veranschaulichen Sie sich die Wirkung des Kollektors, wenn an ihm eine positive Spannung (SE-Collector on), keine Spannung (SE-Collector off) und eine negative Spannung (SE-Collector suppress) angelegt ist. Da das Signal bei negativer Kollektorspannung sehr schwach ist, sollten Sie die Beispielbilder mit einer geringen Vergrößerung aufnehmen. Aufgabe 5: Aufladungseffekte an der photonischen Kristallfaser (PCF = photonic crystal fibre) Die Aufladung nichtleitender Proben kann im SEM deutliche Bildstörungen hervorrufen. Die Aufladungseffekte sollen in dieser Aufgabe an einem vollständig nichtleitenden Material (PCF) untersucht werden. Stellen Sie immer zuerst die Beschleunigungsspannung auf ca. 0.5kV und justieren Sie das SEM an einer Teststruktur, bevor Sie nichtleitende Proben betrachten! Fahren Sie zur PCF und stellen Sie ein gutes Bild der Bruchkante ein. Vergrößern Sie nun schrittweise die Beschleunigungsspannung bis 40kV (mind. 5 Schritte) und beobachten Sie die Aufladungseffekte der Faser. Nehmen Sie jeweils Beispielbilder für die unterschiedliche Spannungen in zwei verschiedenen Vergrößerungen (z.b. 300x und 30x) auf um die Bildfehler der nichtleitenden Struktur sowie deren Auswirkung auf die Abbildung der Umgebung zu demonstrieren.

8 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 8 Versuchen Sie die PCF soweit aufzuladen, bis diese eine Spiegelwirkung hat, welche Ihnen das Innere der Kammer abbildet. Gehen Sie dazu, nachdem Sie die Faser bei 40kV betrachtet haben, zurück auf eine Beschleunigungsspannung von ca. 1kV. Fragen als Leitfaden zur Auswertung: Geben Sie bei Ihren Bildern im Report immer die relevanten Parameter in der Bildunterschrift mit an! (a) Beschreiben Sie mit Hilfe der aufgenommenen Bilder die Wirkung der verschiedenen Justageparameter. In wie weit bedingen sich die verschiedenen Parameter gegenseitig? (b) Was bedeutet Astigmatismus im Rasterelektronenmikroskop und wie wirkt er sich auf die Bildgebung im SEM bei unterschiedlichen Fokuseinstellungen aus? Erläutern Sie dies anhand Ihrer Bilder. (c) Wie wirkt sich eine Dezentrierung der Aperturblende in der Bildgebung im SEM aus? Erläutern Sie dies anhand Ihrer Bilder. (d) Wie und warum ändert sich das Auflösungsvermögen im Bild, wenn Sie die Aperturblende ändern und? Erläutern Sie dies anhand Ihrer Bilder. (e) Welchen Einfluss hat die Beschleunigungsspannung auf die Bildgebung im SEM? Beschreiben Sie dies anhand Ihrer Bilder. Schätzen Sie mittels der Simulationssoftware Casino die Eindringtiefe des Elektronenstrahls in Silizium für die gemessenen Beschleunigungsspannungen ab. (f) Wie verändert sich das Bild der Antennenstruktur bei ansteigender Beschleunigungsspannung? Zeigen Sie Beispielbilder und vergleichen Sie die Ergebnisse der Simulation der Antennenstruktur mit ihren Beobachtungen bei unterschiedlicher Energie. (g) Wie funktioniert ein Faraday-Cup und warum kann man den Spalt zwischen Probenteller und Halter stattdessen verwenden? Wie ändert sich der Probenstrom bei einer Änderung der Beschleunigungsspannung im Spalt und direkt daneben? Welche Folgen hat dies für die Bildgebung? (h) Schätzen Sie aus den Messungen des Probenstroms auf dem Probenteller und im Spalt jeweils den Anteil der Elektronen ab, welche die Probe bei der Bildaufnahme auf dem Probenteller (Aluminium) wieder verlassen (SE+BSE). Wie groß, ist die Eindringtiefe der Elektronen in das Aluminium bei unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen? (i) Wie kommt es zur Änderung der Schärfentiefe bei einer Änderung von Arbeitsabstand und/oder Aperturblende? Warum hat das SEM eine so große Schärfentiefe? (j) Was beobachten Sie bei der Änderung des Arbeitsabstandes außer der Änderung der Schärfentiefe noch? Erläutern Sie dies anhand Ihrer Bilder.

9 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 9 (k) Welche Wirkung hat der Kollektor vor dem Sekundärelektronendetektor? Wie kommt es zu den unterschiedlichen Bildkontrasten beim Umschalten zwischen Saug- und Bremsspannung am Kollektor? Erläutern Sie dies anhand Ihrer Bilder. (l) Beschreiben Sie die Auswirkung der Aufladung bei unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen auf das Bild der PCF und auf die Abbildung der Umgebung der PCF. Zeigen Sie Beispielbilder. (m) Wie kommt es zur Spiegelwirkung und warum sollten nichtleitende Proben immer zuerst bei niedrigen Beschleunigungsspannungen betrachtet werden? (n) Um eine Aufladung der Probe zu vermeiden gibt es unterschiedliche Möglichkeiten. Diskutieren Sie kurz die Vor- und Nachteile von Aufbringen einer dünnen Metallschicht, Arbeiten bei niedrigen Spannungen, Reduzierung des Vakuums in der Probenkammer.

10 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 10 Kurzanleitung CASINO Menüleiste CASINO Erstellen der Simulation: (I) Einstellungen Mikroskop: Öffnen Sie den Dialog Microscope and Simulation Properties mittels des Menü-Icons Microscope Setup (1): (a) Energie der Primärelektronen (b) Auswählen zur Simulation mehrerer Elektronenenergien nacheinander. Unter Step muss die Schrittweite und unter End die maximale Energie angegeben werden (c) Anzahl der Simulierten Elektronen. J größer die Anzahl ist, desto aussagekträftiger ist die Simulation. VORSICHT: mehr Elektronen = größerer Speicherbedarf und längere Rechenzeit (II) Einstellungen Probe: Öffnen Sie den Dialog Edit Layers mittels des Menü-Icons Sample Definition (2): (a) Fügen sie die gewünschte Zahl von Schichten ein (b) Durch Doppelklick auf den Namen kann die chemische Zusammensetzung der Schicht editiert werden (s.u.) (c) Durch Doppelklick auf die Dicke kann die Schichtdicke der Schicht geändert werden. Dickenangaben werden in [nm] gamcht. VORSICHT: Achten Sie darauf, dass die unterste Schicht bei der Dicke Substrate zeigt. (d) Haken bei Use Substrate und Multi-Layer muss gesetzt sein.

11 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 11 (III) Chemische Zusammensetzung der Schichten: Die Zusammensetzung der Schicht kann einerseits direkt unter Composition in Form der chemischen Elemente (inkl. stöchiometrischer Wertigkeit) angegeben werden (e + f). VORSICHT: User Defined Density und User Defined Distribution (g) dürfen in diesem Fall NICHT angehakt sein. Andererseits kann die Zusammensetzung der Schicht, wie im Fall von PMMA (h), über die Angabe Ihres Namens ausgewählt werden. Die chemische Zusammensetzung wird dabei aus einer Stoffdatenbank gelesen. Hier müssen User Defined Density und User Defined Distribution (i) angehakt sein. Starten der Simulation der Simulation: Mittels des Menü-Icons Begin Simulation (3) wird die Simulation gestartet. Im Fenstertitel wird wird während der Simulation der Fortschritt in Prozent angegeben. Anzeige der Daten: Ist die Simulation beendet, steht auf der linken Seite des CASINO-Fensters ein Datenordner für jede simultierte Beschleunigungsspannung zur Verfügung. Innerhalb der Ordnerstruktur können verschiedene Darstellungen gewählt werden: Hauptordner: Anzeige Primärelektronenpfade mit Farbdarstellung des Energieverlusts. Hauptordner: Anzeige Primärelektronenpfade mit Farbdarstellung des Energieverlusts und aller Stossereignisse. Rückstreuelektronen werden rot dargestellt. Distribution ZMax: Histogramm der Eindringtiefe der Primärelektronen. Distribution Energy by Position: Verteilung der durch Stoßprozesse an die Probe übertragenen Energie.

12 Versuch 43: Rasterelektronenmikroskop (02-14) 12 Mittels des Menü-Icons Display Options (4) wird der Dialog für die Darstellung der Primärelektronenpfade geöffnet. Einstellmöglichkeiten: (a) Einfärbung der Primärelektronenpfade (b) Darstellung der Strossprozesse als Kreise (c) Darstellung der Elektronen, welche die Probe wieder verlassen (Rückstreuelektronen), in rot. Das Menü-Icons Distribution Display Options (6) öffnet den Darstellungsdialog für die Histogrammdarstellung. Das Menü-Icons Automatic Rescale (5) zeigt die gesamte Verteilung der Elektronenpfade an. Speichern der Simulationsergebnisse: Mittels des Menü-Icons Save Display (7) können die Verschiedenen Darstellungen als Bild abgespeichert werden. Bitte benutzen Sie diesen Weg, da andere Wege zur Abspeicherung der Bilder fehlerhaft sein können. Kontrollieren Sie außerdem, ob die Bilder richtig abgespeichert wurden. Eine einfache Bildbearbeitungssoftware (psp.exe) steht auf dem Praktikumsrechner zur Verfügung.