Probenahme von festen Abfällen. Andrea Fleck, TLUG Jena Jena, den

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1 Probenahme von festen Abfällen Andrea Fleck, TLUG Jena Jena, den

2 Warum Probenahme? Beurteilung der Abfälle nach Entsorgungsweg Identifikationsanalyse (Eingangskontrolle) Kontrolle bei der Verwertung/Beseitigung Identifikation unbekannter Stoffe/Abfälle Behördliche Überwachung Gefahrenabwehr und Beweissicherung bei unbekannten oder illegal abgelagerten Materialien Qualitätssicherung bei der Untersuchung und Beurteilung von Abfällen

3 Probenahme: wesentlicher Bestandteil der physikalischen, chemischen und biologischen Untersuchung bestimmt maßgeblich die Qualität der Ergebnisse.

4 zu untersuchende Stoffe Boden - kontaminiert - nicht kontaminiert Abfälle Filterstäube, Aschen Klärschlamm Sedimente Kompost Holz Mischungen verschiedener Feststoffe

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6 Grundlagen PN 2/78 K Grundregeln für die Entnahme und Vorbereitung von Proben aus Abfällen und abgelagerten Stoffen (Stand: 12/83) PN 2/78 E und F Entnahme und Vorbereitung von Proben aus festen, schlammigen und flüssigen Abfällen (Stand : 12/83) LAGA PN 98 Richtlinie bei physikalischen, chemischen und biologischen Untersuchungen im Zusammenhang mit der Verwertung/Beseitigung von Abfällen

7 Problem Fehler oder Nachlässigkeiten, die bei der Probenahme gemacht werden, lassen sich durch keine noch so aufwendige chemische oder instrumentelle Analytik wieder wettmachen! Beachtung der entsprechenden Vorschriften ist wichtig!

8 Ziel der Probenahme: Gewinnung von Teilmengen, die zur Ermittlung charakteristischer Merkmale von Abfällen oder abgelagerten Materialien geeignet sind. Hierbei ist von besonderer Bedeutung, inwieweit diese Teilmengen als repräsentativ für die Gesamtmenge hinsichtlich der zu beurteilenden Eigenschaften (Merkmale) gelten können. Repräsentativität bedeutet hierbei: Die Eigenschaften der Teilmenge sollen weitestgehend den Durchschnittseigenschaften der Gesamtmenge entsprechen.

9 Probenahme Probengut homogen heterogen - alle flüssigen und pumpfähigen Abfälle - Abfälle, deren Homogenität durch Sichtkontrolle prüfbar ist alle anderen Abfälle z.b. Staub Filterstäube aus Verbrennungsanlagen Reaktionsprodukte aus Rauchreinigungsanlagen Schlacken mechanisch-biologisch behandelte Abfälle

10 Problem Bei Abfällen mit steigender Heterogenität und Inhomogenität ist die Erfüllung der Forderung nach einer repräsentativen Probenahme sehr schwierig! Repräsentative Probenahme in der Regel nur mit hohem Aufwand möglich So spricht man hier allgemein von abfallcharakterisierenden Proben bzw. von einer abfallcharakterisierenden Probenahme.

11 Konzept zur Durchführung einer Probenahme 1. Zielsetzung 2. Vorabinformationen einholen 3. Strategie 4.1. Hot-Spot-Beprobung 4.2. Charakterisierung der Grundmenge 5. Probenahmeplan 6. Durchführung der Probenahme 7. Konservierung/ Transport

12 1. Zielsetzung Gründe für die Probenahme eindeutige Problemdefinition klare analytische Fragestellung 2. Vorabinformationen einholen eventuell Voruntersuchungen betreiben 3. Strategie Festlegung der Art und des Umfangs der zu untersuchenden Parameter Festlegung des Aufwandes der Probenahme Festlegung der zu treffenden Sicherheitsmaßnahmen Festlegung der anzuwendenden Verfahren Festlegung der minimalen Probenmenge Auswahl der Probenahmepunkte (Hot Spot Beprobung oder Grundmengencharakterisierung) und Begründung

13 4.1. Hot-Spot-Beprobung Erkennung und Sicherstellung von Kontaminationsschwerpunkten bzw. Stoffen, die aufgrund ihrer Eigenschaften die Gesamtcharge negativ beeinflussen können. dient der Erarbeitung von Risikoprognosen Beweissicherung bei ungenehmigt abgelagerten Materialien

14 4.1. Hot-Spot-Beprobung bei organoleptisch bzw. sensorisch auffälligen Chargen im Sinne einer worst case -Betrachtung im Vordergrund steht der qualitative Befund die entnommene Probe muß keinen quantitativen Bezug zur Grundmenge haben Repräsentativbetrachtungen stehen im Hintergrund, möglichst exakte Mengenabschätzung des hot-spots erfolgen. exakte Dokumentation zur Beweissicherung (Foto, Video) eher als Sonderfall zu betrachten!

15 4.2. Charakterisierung von Grundgesamtheiten Entnahme einer repräsentativen Probe, die die Eigenschaften der Gesamtmenge annähernd genau wiedergibt (In der Regel wird dazu eine Mischprobe hergestellt) die entnommene Probe muß einen quantitativen Bezug zur Grundmenge haben

16 5. Der Probenahmeplan Festlegung der Probenmenge und der Probenanzahl Festlegung der Entnahmeorte, Erforderlichkeit der Probenteilung Festlegung der Probenahmegefäße (Art, Material, Größe, Anzahl) Rückstellproben (Art, Menge) Konservierung der Proben (Art und Menge dokumentieren) Probentransport Lagerung der Proben (Temperatur und Dauer) Rücksprache mit dem Labor Durchführung von Vorortmessungen (Mitführen von einsatzbereiten Geräten, eventuell Handbüchern) Vorbereitung des Probenahmeprotokolls

17 Das Probenahmeprotokoll A Allgemeine Angaben Anschriften (Auftraggeber, Betreiber mit Adressen) Grund der Probenahme Tag, Uhrzeit, Probenehmer, Dienststelle, anwesende Personen Herkunft des Abfalls, vermutete Schadstoffe, Untersuchungslabor B Vor-Ort-Gegebenheiten Abfallart (allgemeine Beschreibung des Abfalls wie Ölschlamm, Farbe, Körnung... Gesamtvolumen/Form der Lagerung (z.b. 600 m³, kegelförmiges Haufwerk Lagerungsdauer (z.b. seit Nov. 1999) Einflüsse auf das Abfallmaterial (z.b. Witterung, starker Nässeeinfluss) Probenahmeverfahren (z.b. ruhende Haufwerksbeprobung)

18 Anzahl der Einzelproben, Mischproben, Sammelproben, Sonderproben, wie viele Einzelproben je Mischprobe Probenvorbereitung (Teilung mittels Probenkreuz...) Probentransport und Lagerung (Kühlung...) Vor-ort-Untersuchung, Beobachtung bei der Probenahme (Gerüche...) Topographische Karte als Anhang (Hoch- und Rechtwerte) Lageskizze Ort, Datum, Unterschrift des Probenehmers und der anwesenden Zeugen

19 Probenmenge ist abhängig von: Anzahl der zu untersuchenden Parameter Vorgaben der einzelnen Analysenverfahren Homogenität/Inhomogenität des Abfalls Gesamtmenge des Prüfgutes Mindestprobenmenge unter Berücksichtigung einer ausreichenden Rückstellprobe

20 Abschätzung der Probemenge Anzahl der zu entnehmenden Misch- und Sammelproben ist abhängig von der Menge des zu untersuchenden Prüfgutes! Die Mengenbestimmung ist volumen- und / oder massenbezogen möglich, wobei der volumenbezogenen Mengenschätzung der Vorzug zu geben ist, da dies mit einfachen Mitteln und ohne Kenntnis der Schütt-Dichte durchgeführt werden kann Volumenabschätzung : - Trapezförmige Kubatur : - Kegelförmige Kubatur : a + b 1 2 V = h l V = h π r 2 3

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22 Probenanzahl Mischprobe : 4 Einzelproben Sammelprobe : 3 Mischproben bis 600 m³ 10 MP 10 LP (LP Laborprobe) bis 700 m³ 10 MP + 1 SP 11 LP ab 700 m³ können die jeweils folgenden 3 MP zu einer SP zusammengefaßt werden. Vorausetzung: Gleichbleibende Homogenität des Prüfgutes

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24 Größe der Einzelprobe Mindestvolumen der Einzelprobe abhängig von der Korngröße des Prüfgutes Beispiel: Korngröße < 2mm : Mindestvolumen (MV) der EP: 0,5l MV der LP: 1l Korngröße < 120mm: MV der EP: MV der LP: 5 l 10l

25 Probenteilung Definition: Jedem Korn bzw. Bestandteilchen des zu teilenden Gutes muss die gleiche Wahrscheinlichkeit gegeben werden in der Probe zu verbleiben. Verjüngen der Sammelprobe auf die Analysenprobe: Der Teilungsvorgang wird solange fortgeführt, bis die erforderliche Analysenmenge erreicht ist.

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30 Probenahmegefäße Anforderungen Behältnisse müssen so beschaffen sein, dass Beeinflussungen des Probegutes durch Bestandteile des Behältermaterials ausgeschlossen werden. Untersuchung auf nichtflüchtige anorganische Parameter Kunststoffgefäße (Weithals) reißfeste PE-Beutel Glasgefäße (Weithals) Untersuchung auf organische Parameter Vorzugsweise Braunglasweithalsflaschen mit Schliffstopfen. Zur Untersuchung von leichtflüchtigen organischen Stoffen Probe sofort ohne jede weitere mechanischen Behandlung mit blindwertfreiem Methanol abdecken.

31 Kennzeichnung der Probenahmegefäße Klare und dauerhafte Etikettierung Eindeutige Bezeichnung Ort und Datum der Probenahme Art des entnommenden Materials Probentransport auf kurzem Weg ins Labor Verpackung und Transport hat so zu erfolgen, dass der Herstellungszustand der Proben erhalten bleibt. Transport bei +2 C bis +4 C Übergabe mit ordnungsgemäßem Protokoll an die Untersuchungsstelle

32 Probenahmeorte Die Probenahme von festen Abfällen kann erfolgen aus frei lagernden Haufwerken / Mieten / Schüttungen Behältern und Transportfahrzeugen Abfallströmen (z.b. Förderband, Rutsche) Bei der Probenahme aus Stoffströmen sind folgende Fälle zu unterscheiden: bewegte Abfallströme frei fallende Abfallströme ruhende Abfallströme

33 Probenahme aus ruhenden Abfällen Haufwerksbeprobung zu beachten sind : - Entmischung beim Schüttvorgang - Auswaschungen löslicher Stoffe - Verflüchtigungen von Inhaltsstoffen Beispiel Kegel : Unterer Teil: Oberer Teil: 3 EP 1 EP

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35 Beprobung eines Kegels mittels Anlegen von Schürfschlitzen pro Schürf 4 EP Bei kleineren Haufwerken (Ø < 5m) sind mindestens 3 Schürfschlitze so anzulegen, dass diese symmetrisch verteilt über den Kegelmantel angeordnet von der Spitze zum Kegelfuß hin mit gleichmäßig zunehmender Tiefe verlaufen

36 Beprobung eines trapezförmigen Haufwerkes mittels Anlegen von Schürfschlitzen Bei größeren Haufwerken (Ø > 5m) müssen die Schürfschlitze rasterartig über das Haufwerk verteilt werden. Grundsätzlich ist aus jedem Schlitz je1 MP zu entnehmen.

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38 Beprobung von großen Haufwerken Entnahme von EP direkt von der Baggerschaufel : 5 10 cm der Oberfläche des Schaufelinhaltes werden entfernt. EP mit Schaufel oder Probenstecher möglichst über die gesamte Tiefe entnehmen. Anlage von Schürfen : - z.b. Miete senkrecht zur Längserstreckung an mehren Stellen mindestens bis zur Hälfte auffahren. Einzelproben aus den Seitenwänden entnehmen

39 Beprobung von großen Haufwerken Ausbreitung von Haufwerken - Schichthöhe von cm - auf dem Plateau rasterartig viele Beprobungspunkte in unterschiedlichen Tiefenstufen - Proben mittels Schaufel oder Greifer an der Basis entnehmen. Schichthöhe : cm

40 Anforderungen bei Probenahme aus bewegtem Gutstrom Gesamter Materialstrom muß geschnitten werden Probenahme erst nach einem angemessenen Vorlauf starten EP in gleichen Zeitabständen entnehmen

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42 Probenahme aus Transportfahrzeugen Sachgerechte Probenahme aus Transportfahrzeugen ist nur bei ausreichend homogenem, feinkörnigem Material < 10 mm möglich. Bei > 10 mm Probenahme besser bei Auf oder Abladevorgang durchführen

43 Probenahme aus Big Bag, Fass, Trommel, Gebinde Entnahme über gesamte Tiefe Auswahl nach Zufallsprinzip Anzahl der Proben abhängig von der Anzahl der zu beprobenden Aggregate Mindestanzahl der zu beprobenden Big Bags, Fässer, Trommeln und Gebinde Quelle:LAGA PN 98

44 Beprobung von Flächen Raster anlegen Zielstellung ergibt ob EP oder MP z.b. genutzte Flächen Beprobungstiefe 0 10cm, da für inhalative Schadstoffaufnahme beim Menschen die obersten 2cm des Bodens maßgebend sind.

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46 Fehlermöglichkeiten bei der Probenahme nicht repräsentative Probe durch falsche Wahl der Probenahmestelle Ausgasung leichtflüchtiger Inhaltsstoffe durch zu lange Probenahmedauer Verluste von Inhaltsstoffen durch falsch angewandte Probenahmetechnik Verwechslung von Proben durch schlechte Beschriftung oder schlechtes Dokument Kontamination durch Einsatz falscher Materialien Verschleppung durch unzureichendes Spülen der Geräte und Behältnisse

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48 Veranschaulichung der Fehlereinflüsse

49 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!