ANORGANIKUM. Lehr- und Praktikumsbuch der anorganischen Chemie. mit einer Einführung in die physikalische Chemie. Von einem Autorenkollektiv

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1 ANORGANIKUM 2008 AGI-Information Management Consultants May be used for personal purporses only or by libraries associated to dandelon.com network. Lehr- und Praktikumsbuch der anorganischen Chemie mit einer Einführung in die physikalische Chemie Von einem Autorenkollektiv Herausgegeben von Lothar Kolditz 12., berichtigte Auflage Mit 386 Abbildungen und 127 Tabellen Teil 2 VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften Berlin 1989

2 Inhalt TEIL2(D-E) D. Die chemische Analyse Qualitative Analyse 671 Allgemeiner Teil 671 Die historische Entwicklung und die Aufgaben der qualitativen Analyse Allgemeine Reaktionen in der qualitativen Analyse 672 Empfindlichkeit analytischer Reaktionen 673 Organische Reagenzien in der Analyse 675 Bildung von farbigen inneren Komplexen 676 Bildung von Farblacken 678 Synthese von Farbstoffen durch Reaktion mit dem nachzuweisenden Ion Bildung und Zerstörung von Farbstoffen durch Reduktion und Oxydation Bildung von schwerlöslichen Salzen 680 Halbmikroarbeitstechnik. 680 Geräte zum Aufbewahren und Transportieren von Flüssigkeiten und Festsubstanzen 680 Transport von Flüssigkeiten 686 Transport fester Stoffe \. 687 Erwärmen \ 688 Das Arbeiten mit Gasen 689 Phasentrennung 692 Arbeiten mit dem Mikroskop 693 Tüpfelreaktion ' 694 Ionenaustausch 694 Spezieller Teil. 695 Der Gang der qualitativen chemischen Analyse 695 Probenahme 696 Vorproben 696 Lötrohrprobe 696 Flammenfärbung und Handspektroskop 698

3 660 Inhalt Borax-bzw. Phosphorsalzperle Erhitzen im Glühröhrchen Erhitzen mit Schwefelsäure Spezielle Vorproben : Löseversuche Schmelzaufschlüsse.., Gruppenreaktionen der Anionen Nachweise der Anionen Nachweise aus der Ursubstanz ' Nachweise und Identifizierungsreaktionen aus dem Sodaauszug Gruppenreaktionen der Kationen Abtrennung und Nachweise der Kationen HCl-Gruppe H 2 S-Gruppe NH S -Gruppe (NH 4 ),S-Gruppe (NH«),CO 8 -Gruppe Magnesium, Alkalimetalle, Ammonium Andere Trennungsgänge Verfahren ohne Anwendung gasförmigen Schwefelwasserstoffs Sulfidfreie Trennungsgänge Schnellanalyse nach CHABLOT Verwendung von Dithizon in der qualitativen Analyse Die Blitzanalyse Physikalisch-chemische Methoden in der qualitativen Analyse Chromatographische Methoden Papierchromatographische Trennung und Identifizierung von Kationen Dünnschichtchromatographie Mikroanalyse auf Filtrierpapier Tüpfelanalyse Elektrographie Die Ringofenmethode Grundlagen der quantitativen chemischen Analyse Allgemeine Erfordernisse der quantitativen chemischen Analyse Experimentelle Grundlagen der qunatitativen chemischen Analyse Wägung ; Gravimetrie Allgemeine Grundlagen der Gravimetrie Grundoperationen der Gravimetrie Maßanalyse Allgemeine Grundlagen der Maßanalyse Grundoperationen der Volumetrie 765

4 Inhalt Grundoperationen der Wägetitration Maßlösüngen Endpunktsindikation Theoretische Grundlagen der quantitativen chemischen Analyse Säure-Base-Reaktionen Allgemeines zu Säure-Base-Gleichgewichten Logarithmische ph-diagramme einwertiger Säuren und Basen Logarithmische ph-diagramme mehrwertiger Säuren und Basen Säure-Base-Titrationen ph-indikatoren Pufferlösungen Indikatorfehler Versnche Redoxreaktionen Allgemeines zu Redoxreaktionen Redoxtitrationen Redoxindikatoren Versuche zu den Redoxtitrationen Komplexreaktionen Allgemeines zu komplexchemischen Gleichgewichten Komplexometrische Titrationen Die effektive Stabilitätskonstante Titrationskurven Chelatbildende Verbindungen Endpunktsindikation Andere Indikationsverfahren Titrationsarten Fällungsreaktionen Löslichkeitsgleichgewiohte Die Abhängigkeit der Löslichkeit vom Elektrolytgehalt Die Abhängigkeit der Löslichkeit von der Temperatur Die Abhängigkeit der Löslichkeit vom Zusatz nichtwäßriger Lösungsmittel Bildung schwerlöslicher Niederschläge Kolloide Verunreinigungen von Niederschlägen Fällungstitrationen Symmetrische Fällungstitrationen Asymmetrische Fällungstitrationen Simultanfällungen ' Titrationsfehler bei Fallungstitrationen Adsorptionsindikatoren Verteilungsverfahren in der quantitativen Analyse Die einfache Verteilung Die multiplikative/verteilung Anwendung von Verteilungsverfahren in der anorganischen Chemie 880

5 662 Inhalt Chromatographische Verfahren.' Allgemeines zur Verteilungschromatographie Trennwirkung einer gaschromatographischen Säule Lage und Gestalt der chromatographischen Zonen Methoden der chromatographischen Analyse Geräte und Anwendungen Austauschverfahren Ionenaustausch Anwendungen des Ionenaustausches Ionen- und Molsiebe Elektronenaustauscher Elektrochemische Methoden in der quantitativen Analyse Elektrogravimetrie Die Coulometrie Grundlagen Die potentiostatische Coulometrie Die galvanostatische Coulometrie Direkte Coulometrie bei konstanter Stromstärke Coulometrische Titrationen Beschreibung der Ausführung an Beispielen Die coulometrische Analyse eines Metalls an einer Quecksilberkatode Die coulometrische Analyse an der Platinanode Die coulometrische Titration Gleichstrompolarographie Allgemeines Ersatzschaltbild elektroanalytischer Meßzellen Das elektrische Verhalten der gleichstrompolarographischen Zelle Die Quecksilbertropfelektrode Apparatives Grundprinzip des Gleichstrompolarographen und Aufnahme von Strom-Spannungs-Kurven Depolarisationsspannung und Halbstufenpotentiale Diffusionsgrenzstrom und die quantitative Auswertung von Polarogrammen Andere polarographische Ströme ' Analytischer Anwendungsbereich, Kapazitätsstrom, Derivativpolarographie Amperometrie Grundlagen Amperometrie mit einer polarisierbaren Elektrode Dead-stop-Verfahren (Amperometrie mit zwei polarisierbaren Elektroden) Neuere polarographische Methoden Wechselstrompolarographie Rechteckwellenpolarographie (Square wave) Pulse-Polarographie Andere voltametrische Met. 948

6 Inhalt Chronoamperometrie Inverse Voltametrie Die potentiometrische Indikation Grundlagen Potentialmessung." Die konstante Bezugselektrode Potentiometrische Indizierung von Redoxtitrationen Fällungs- und Komplexbildungstitrationen Die potentiometrische Indikation von Säure-Base-Reaktionen Die Konduktometrie Allgemeines Grundlagen Die Meßanordnung Der konduktometrische Kurvenverlauf Anwendungsbereich und Anwendungsbeispiele Oszillometrie Grundlagen Kennkurven Einfluß verschiedener Parameter auf die Kennkurven Anwendungsbereich Titrationen in nichtwäßrigen Lösungsmitteln Solventien Acidität in nichtwäßrigen Solventien Nivellierung und Protolyse Einfluß des Dielektrikums Anwendungsbereich von Titrationen in nichtwäßrigen Medien Säure-Base-Titrationen Redoxtitrationen Titrationen in Salzschmelzen Fällungstitrationen Besonderheiten bei Titrationen in nichtwäßrigen Lösungsmitteln \ Spektroskopische Analysenmethoden Grundlagen und Überblick Extinktion und Bouguer-Lambert-Beersches Gesetz Absorptionsspektrometrie Spektrophotometer Photometrische Indikation von Titrationsäquivalenzpunkten Kolorimetrie Meßtechnische Ausführungsformen Praxis der Kolorimetrie Fluorimetrie 1002

7 664 Inhalt Die Emissionsspektralanalyse Allgemeines Prinzip, Empfindlichkeit und Genauigkeit Die Erzeugung der Lichtemission Die Zerlegung des emittierten Lichtes in das Spektrum und dessen Registrierung Die Bedeutung der letzten Linien Flammenphotometrie Atomabsorptionsspektrophotometrie Radlochemlsche Analysenmethoden i Über das Arbeiten mit radioaktivem Material Nächweis der Strahlung Auswertung der Messungen Analytische Anwendungen ' Thermische Analysenmethoden Thermogravimetrie Thermoanalyse und Differentialthermoanalyse Thermometrische Titration Methoden und Probleme der Spurenanalytik Gegenstand der Spurenanalytik Biochemische und geochemische Ergebnisse der Spurenanalyse Spurenanalytische Umweltüberwachung Reinststoffanalytik Bestimmungsmethoden der Spurenanalytik Trenn- und Anreicherungsmethoden in der Spurenanalytik Meßtheorie in der analytischen Chemie " Grundbegriffe der Meßtheorie Fehlerarten, Fehlerquellen und Fehlerangaben Zufallsstreuung von Meßwerten Fehlerfortpflanzung und Korrelation von Meßwerten Registrierbedingungen von Meßwerten Meßbereich und Erfassungsgrenze ' Meßmethodik bei der quantitativen Analyse Meßtheoretische Bewertung von Analysenverfahren und Analysenergebnissen 1080

8 Inhalt 665. Laboratoriumsausrüstung und Präparatives Praktikum 1091 E.I. LaboratoriumsaugrUstung und Laboratoriumsmethoden Werkstoffe und Geräte Glas Glasgeräte Keramiken und Quarz als Gerätematerialien Metalle und Graphit als Gefäßmaterialien Kunststoffe im Laboratorium Laboratoriumsgeräte und Zubehör' Hilfsmittel für Laborarbeiten Reinigen der Geräte, Erzeugung, Messung und Regelung von Temperaturen Temperaturerzeugung Wärmeerzeugung und Geräte Kälteerzeugung und Kältemittel ' Temperaturmessung Temperaturregelung Laborarbeiten Zerkleinern Lösen und Mischen Trennen Abdampfen Kristallisation Sorption "und Ionenaustausch Dekantieren, Zentrifugieren, Filtrieren Destillieren Sublimieren Extrahieren und Verteilen Trocknen Erzeugung und Behandlung von Gasen Gaserzeugung Reinigen und Trocknen der Gase Gase aus Stahlflaschen Mengenmessung von Gasen Versuche unter veränderten Druckbedingung«n Anwendung von Vakuum '

9 666 Inhalt Anwendung von Druck Protokollführung Arbeitsschutz 1127 E.n. Präparatives Praktikum Präparationstechnik Allgemeine Anleitung zum chemisch-präparativen Arbeiten Reaktionen in Lösungen Reaktionen in Schmelzen Umsetzungen unter Beteiligung von Festkörpern Sublimation Ausschluß von Atmosphärilien Elektrolyse Arbeiten in Lösungen Einfache Umsetzungen Arbeiten in Bechergläsern, Kolben und Schalen Arbeiten mit Rührern, Büretten und Tropf trichtern Arbeiten unter Rückfluß Arbeiten in Platingefäßen Arbeiten unter vermindertem Druck Destillationstechnik Unter Normaldruck Unter vermindertem Druck, Extraktionstechnik Elektrolyse Sublimationstechnik Arbeiten unter Feuchtigkeitsausschluß Arbeiten in nichtwäßrigen Lösungsmitteln Reaktionen in fester Phase und in Schmelzen, Arbeiten mit Gasen Kolloidale Verteilung Kondensationsverfahren Dispersionsverfahren Arbeiten bei tiefen Temperaturen Präparationsmethoden Methoden zur Darstellung von Elementverbindungen Reduktionsreaktionen

10 Inhalt Reduktion durch Wasserstoff Reduktion durch Kohlenstoff und Cyanide Reduktion durch Metalle Darstellung durch Elektrolyse Darstellung durch Zerfallsreaktionen Darstellung unter Verwendung von Oxydationsmitteln Spezielle Aufgaben zur Darstellung von Elementverbindungen Reinigung von Elementverbindungen Darstellungen von Legierungen Methoden zur Darstellung von Oxiden Metalloxide Oxydationsreaktionen Hydrolyse Thermische Zersetzung Reaktionen mit Säuren Reduktion Nichtmetalloxide Methoden zur Darstellung von Sulfiden Elementarsynthese von Sulfiden Darstellung von Sulfiden durch Reaktion mit Schwefelwasserstoff Methoden zur Darstellung von Wasserstoffverbindungen Synthese aus den Elementen Umsetzung mit wasserstoffhaltigen Verbindungen Besondere Stoffklassen Boride, Carbide, Nitride, Silicide Chelate, Clathrate 1215 Sach- und Namensverzeichnis 1217

11 16 Inhalt Anwendung von Supersäuren und stark basischen Medien in der Synthesechemie Nichtmetalle Wasserstoff Reaktionen von Wasserstoff Hydridion Wasserstoffion Sauerstoff Klassifikation der Oxide Reaktionen von Sauerstoff Oxidion Hydroxidion Peroxid-, Hyperoxid-, Ozonidion Dioxygenylkation Fluor Reaktionen von Fluor Fluorwasserstoff Fluoridion Edelgase Reaktionen der Edelgase Fluoride und Sauerstoffverbindungen Chlor, Brom, Iod Unpolare Molekülsubstanzen Polare Molekülsubstanzen Reaktionen der Halogene Halogenid-, Polyhalogenidionen Interhalogenide Reaktionen der Halogensauerstoffverbindungen Gekoppelte Säure-Base- und Redoxreaktion Fällungsreaktionen Schwefel, Selen, Tellur Unpolare Molekülsubstanzen Polare Molekülsubstanzen Reaktionen der Chalkogene Chalkogenid-, Polychalkogenidionen Chalkogenhalogenide Reaktionen der ChalkogensauerstoffVerbindungen , Gekoppelte Säure-Base- und Redoxreaktionen Chalkogensäuren, Chalkogenate Stickstoff, Phosphor 526

12 Inhalt Unpolare Molekülsubstanzen Übergänge von Verbindungstypen Stickstoff-, Phosphorhydride und Derivate Halogenverbindungen Reaktionen der Sauerstoffverbindungen Oxosäuren und Oxoanionen Polymere Oxosäuren und Oxoanionen Gekoppelte Säure-Base- und Fällungsreaktionen Kohlenstoff, Silicium Carbide, Silicide Kohlenwasserstoffe, Siliciumwasserstoffe Kohlenstoff-, Siliciumhalogenide Oxide, Oxosäuren und Sulfide Kohlenmonoxid und Siliciummonoxid Pseudohalogene Dicyan, CyanWasserstoff, Cyanidion ' Dithiocyan, Thiocyanwasserstoff, Thiocyanation Bor Boride und Borane Borhalogenide Borsäure, Borate Metalle Der Übergang von den Nichtmetallen zu den Metallen Methoden der Metalldarstellung; Bedeutung Seltener Metalle" Darstellung von Metallen Reduktion von Oxiden mit Kohlenstoff oder Wasserstoff Reduktion von Oxiden mit Metallen (Metallothermie) Reduktion von Halogeniden und Sulfiden mit Wasserstoff oder Metallen. ) Thermische Zersetzungen Elektrochemische Verfahren Reinigungsoperationen Die Bedeutung der Seltenen Metalle" und ihrer Legierungen Gallium, Indium und Thallium Germanium, Zinn und Blei Arsen, Antimon und Bismut Erste Hauptgruppe Reaktionen des Natriums Reaktionen des Kaliums (Rubidiums und Caesiums) " Reaktionen des Lithiums Anorganikum 10.

13 18 Inhalt Zweite Hauptgruppe Reaktionen des Magnesiums, Calciums, Strontiums und Bariums Reaktionen des Berylliums Aluminium Seltenerdmetalle (Metalle der Seltenen Erden) Titanium, Zirconium (Hafnium, Kuröatovium) Vanadium, Niobium und Tantal (Element 105) Chromium, Molybdän und Wolfram (Element 106) Reaktionen des Chromiums Reaktionen des Molybdäns und Wolframs Ti Die Elemente der Actiniumreihe (Thorium, Uranium) Reaktionen des Thoriums Reaktionen des Uraniums Mangan (Technetium, Rhenium, Element 107) Die verschiedenen Oxydationsstufen des Mangans Stabilisierung von Oxydationsstufen Eisen, Cobalt und Nickel Reaktionen des Eisen(III)-Ions Weitere komplexchemische Reaktionen des Eisens sowie die des Cobalts und Nickels Berliner Blau" und Turnbulls Blau" Platinmetalle Erste und zweite Nebengruppe Kupfer, Silber und Gold Löslichkeit der Metalle in Säuren Reaktionen der Kupfer(I)- und Kupfer(II)-Ionen Reaktionen des Silber(I)-Ions Reaktionen des Goldes Zink, Cadmium und Quecksilber Reaktionen des Quecksilbers Reaktionen des Zinks und Cadmiums.. 653

14 Inhalt 19 Teil2(D-E) D Die chemische Analyse 669 Qualitative Analyse 671 Allgemeiner Teil 671 Die historische Entwicklung und die Aufgaben der qualitativen Analyse Allgemeine Reaktionen in der qualitativen Analyse 672 Empfindlichkeit analytischer Reaktionen 673 Organische Reagenzien in der Analyse 675 Bildung von farbigen inneren Komplexen 676 Bildung von Farblacken 678 Synthese von Farbstoffen durch Reaktion mit dem nachzuweisenden Ion Bildung und Zerstörung von Farbstoffen durch Reduktion und Oxydation Bildung von schwerlöslichen Salzen 680 Halbmikroarbeitstechnik 680 Geräte zum Aufbewahren und Transportieren von Flüssigkeiten und Festsubstanzen 680 Transport von Flüssigkeiten 686 Transport fester Stoffe 687 Erwärmen 688 Das Arbeiten mit Gasen 689 Phasentrennung 692 Arbeiten mit dem Mikroskop 693 Tüpfelreaktion 694 Ionenaustausch 694 Spezieller Teil 695 Der Gang der qualitativen chemischen Analyse 695 Probenahme 696 Vorproben > 696 Lötrohrprobe 696 Flammenfärbung und Handspektroskop 698 Borax- bzw. Phosphorsalzperle 701 Erhitzen im Glühröhrchen 703 Erhitzen mit Schwefelsäure 703 Spezielle Vorproben 705 Löseversuche 707 Schmelzaufschlüsse. 710 Gruppenreaktionen der Anionen 712 Nachweis der Anionen 713 Nachweise aus der Ursubstanz 713 Nachweise und Identifizierungsreaktionen aus dem Sodaauszug *

15 20 Inhalt Gruppenreaktionen der Kationen Abtrennung und Nachweise der Kationen HCl-Gruppe HjS-Gruppe NH 3 -Gruppe (NrLJjS-Gruppe (NH^COa-Gruppe Magnesium, Alkalimetalle, Ammonium Andere Trennungsgänge Verfahren ohne Anwendung gasförmigen Schwefelwasserstoffs Sulfidfreie Trennungsgänge Schnellanalyse nach CHARLOT Verwendung von Dithizon in der qualitativen Analyse Die Blitzanalyse Physikalisch-chemische Methoden in der qualitativen Analyse Chromatographische Methoden Papierchromatographische Trennung und Identifizierung von Kationen Dünnschichtchromatographie Mikroanalyse auf Filtrierpapier Tüpfelanalyse Elektrographie Die Ringofenmethode Grundlagen der quantitativen chemischen Analyse Allgemeine Erfordernisse der quantitativen chemischen Analyse Experimentelle Grundlagen der quantitativen chemischen Analyse Wägung Gravimetrie Allgemeine Grundlagen der Gravimetrie Grundoperationen der Gravimetrie 762: Maßanalyse Allgemeine Grundlagen der Maßanalyse Grundoperationen der Volumetrie Grundoperationen der Wägetitration Maßlösungen Endpunktsindikation Theoretische Grundlagen der quantitativen chemischen Analyse Säure-Base-Reaktionen Allgemeines zu Säure-Base-Gleichgewichten Logarithmische ph-diagramme einwertiger Säuren und Basen Logarithmische ph-diagramme mehrwertiger Säuren und Basen Säure-Base-Titrationen 788

16 Inhalt ph-indikatoren Pufferlösungen Indikatorfehler Versuche Redoxreaktionen Allgemeines zu Redoxreaktionen Redoxtitratioiien Redoxindikatoren Versuche zu Redoxtitrationen Komplexreaktionen Allgemeines zu komplexchemischen Gleichgewichten Komplexometrische Titrationen Die effektive Stabilitätekonstante Titrationskurven Chelatbildende Verbindungen Endpunktsindikation Andere Indikationsverfahren Titrationsarten Fällungsreaktionen Löslichkeitsgieichgewichte Die Abhängigkeit der Löslichkeit vom Elektrolytgehalt Die Abhängigkeit der Löslichkeit von der Temperatur Die Abhängigkeit der Löslichkeit vom Zusatz nichtwäßriger Lösungsmittel Bildung schwerlöslicher Niederschläge Kolloide Verunreinigungen von Niederschlägen Fällungstitrationen Symmetrische Fällungstitrationen Asymmetrische Fällungstitrationen Simultanfällungen Titrationsfehler bei Fällungstitrationen Adsorptionsindikatoren ' Verteilungsverfahren in der quantitativen Analyse Die einfache Verteilung Die multiplikative Verteilung J Anwendung von Verteilungsverfahren in der anorganischen Chemie Chromatographische Verfahren Allgemeines zur Verteilungschromatographie Trennwirkung einer gaschromatographischen Säule Lage und Gestalt der chromatographischen Zonen Methoden der chromatographischen Analyse Geräte und Anwendungen Austauschverfahren Ionenaustausch 894

17 22 Inhalt Anwendungen des Ionenaustausches Ionen- und Molsiebe Elektronenaustauscher Elektrochemische Methoden in der quantitativen Analyse Elektrogravimetrie Die Coulometrie Grundlagen Die potentiostatische Coulometrie Die galvanostatische Coulometrie Direkte Coulometrie bei konstanter Stromstärke Coulometrische Titrationen Beschreibung der Ausführung an Beispielen Die coulometrische Analyse eines Metalls an einer Quecksilberkatode Die coulometrische Analyse an der Platinanode Die coulometrische Titration Gleichstrompolarographie Allgemeines Ersatzschaltbild elektroanalytischer Meßzellen Das elektrische Verhalten der gleichstrompolarographischen Zelle Die Quecksilbertropfelektrode Apparatives Grundprinzip des Gleichstrompolarographen und Aufnahme von Strom-Spannungs-Kurven Depolarisationsspannung und Halbstufenpotentiale Diffusionsgrenzstrom und die quantitative Auswertung von Polarogrammen Andere polarographische Ströme Analytischer Anwendungsbereich, Kapazitätsstrom, Derivativpolarographie Amperometrie Grundlagen Amperometrie mit einer polarisierbaren Elektrode Dead-stop-Verfahren (Amperometrie mit zwei polarisierbaren Elektroden) Neuere polarographische Methoden Wechselstrompolarogrophie Rechteokwellenpolarographie (square wave), Pulse-Polarographie Andere voltametrische Methoden Chronoamperometrie Inverse Voltametrie Die potentiometrische Indikation Grundlagen Potentialmessung Die konstante Bezugselektrode 952

18 Inhalt Potentiometrische Indizierung von Redoxtitrationen Fällungs- und Komplexbildungstitrationen Die potentiometrische Indikation von Säure-Base-Reaktionen Die Konduktometrie Allgemeines Grundlagen Die Meßanordnung Der konduktometrische Kurvenverlauf Anwendungsbereich und Anwendungsbeispiele Oszillometrie Grundlagen Kennkurven Einfluß verschiedener Parameter auf die Kennkurven Anwendungsbereich ' Titrationen in nichtwäßrigen Lösungsmitteln Solventien Acidität in nichtwäßrigen Solventien Nivellierung und Protolyse Einfluß des Dielektrikums Anwendungsbereich von Titrationen in nichtwäßrigen Medien Säure-Base-Titrationen Redoxtitrationen Titrationen in Salzschmelzen Fällungstitrationen Besonderheiten bei Titrationen in nichtwäßrigen Lösungsmitteln Spektroskopische Analysenmethoden Grundlagen und Überblick Extinktion und Bouguer-Lambert-Beersches Gesetz Absorptionsspektrometrie :, Spektrophotometer Photometrische Indikation von Titrationsäquivalenzpunkten Kolorimetrie Meß technische Ausführungsformen Praxis der Kolorimetrie Fluorimetrie Die Emissionsspektralanalyse Allgemeines Prinzip, Empfindlichkeit und Genauigkeit Die Erzeugung der Lichtemission Die Zerlegung des emittierten Lichtes in das Spektrum und dessen Registrierung 1006

19 24 Inhalt Die Bedeutung der letzten Linien Flammenphotometrie Atomabsorptionsspektrophotometrie Radiochemische Analysenmethoden Über das Arbeiten mit radioaktivem Material Nachweis der Strahlung Auswertung der Messungen Analytische Anwendungen Thermische Analysenmethoden Thermogravimetrie Thermoanalyse und Differentialthermoanalyse Thermometrische Titration Methoden und Probleme der Spurenanalytik Gegenstand der Spurenanalytik Biochemische und geochemische Ergebnisse der Spurenanalyse Spurenanalytische Umweltüberwachung Reinststoffanalytik Bestimmungsmethoden der Spurenanalytik Trenn- und Anreicherungsmethoden in der Spurenanalytik Meßtheorie in der analytischen Chemie Grundbegriffe der Meßtheorie Fehlerarten, Fehlerquellen und Fehlerangaben Zufallsstreuung von Meßwerten Fehlerfortpflanzung und Korrelation von Meßwerten Registrierbedingungen von Meßwerten Meßbereich und Erfassungsgrenze Meßmethodik bei der quantitativen Analyse Meßtheoretische Bewertung von Analysenverfahren und Analysenergebnissen 1080

20 Inhalt 25 E. Laboratoriumsausrüstung und Präparatives Praktikum 1091 E.I. Laboratoriumsausrttstung und Laboratoriumsmethoden Werkstoffe und Geräte Glas Glasgeräte Keramiken und Quarz als Gerätematerialien Metalle und Graphit als Gefäßmaterialien Kunststoffe im Laboratorium Laboratoriumsgeräte und Zubehör Hilfsmittel für Laborarbeiten Reinigen der Geräte Erzeugung, Messung und Regelung von Temperaturen Temperaturerzeugung Wärmeerzeugung und Geräte Kälteerzeugung und Kältemittel Temperaturmessung Temperaturregelung Laborarbeiten Zerkleinern Lösen und Mischen Trennen Abdampfen Kristallisation Sorption und Ionenaustausch Dekantieren, Zentrifugieren, Filtrieren Destillieren Sublimieren Extrahieren und Verteilen Trocknen Erzeugung und Behandlung von Gasen Gaserzeugung Reinigen und Trocknen der Gase Gase aus Stahlflaschen 1121

21 26 Inhalt Mengenmessung von Gasen Versuche unter veränderten Druckbedingungen Anwendung von Vakuum Anwendung von Druck Protokollführung Arbeitsschutz 1127 E.II. Präparatives Praktikum Präparationstechnik Allgemeine Anleitung zum chemisch-präparativen Arbeiten Reaktionen in Lösungen Reaktionen in Schmelzen Umsetzungen unter Beteiligung von Festkörpern Sublimation Ausschluß von Atmosphärilien Elektrolyse Arbeiten in Lösungen Einfache Umsetzungen Arbeiten in Bechergläsern, Kolben und Schalen Arbeiten mit Rührern, Büretten und Tropftrichtern Arbeiten unter Rückfluß Arbeiten in Platingefäßen Arbeiten unter vermindertem Druck Destillationstechnik Unter Normaldruck Unter vermindertem Druck Extraktionstechnik Elektrolyse Sublimationstechnik Arbeiten unter Feuchtigkeitsausschluß Arbeiten in nichtwäßrigen Lösungsmitteln Reaktionen in fester Phase und in Schmelzen Arbeiten mit Gasen Kolloidale Verteilung Kondensationsverfahren Dispersionsverfahren Arbeiten bei tiefen Temperaturen 1178

22 Inhalt Präparationsmethoden ' Methoden zur Darstellung von Elementverbindungen Reduktionsreaktionen Reduktion durch Wasserstoff Reduktion durch Kohlenstoff und Cyanide Reduktion durch Metalle Darstellung durch Elektrolyse Darstellung durch Zerfallsreaktionen Darstellung unter Verwendung von Oxydationsmitteln Spezielle Aufgaben zur Darstellung von Elementverbindungen Reinigung von Elementverbindungen Darstellungen von Legierungen Methoden zur Darstellung von Oxiden Metalloxide Oxydationsreaktionen Hydrolyse Thermische Zersetzung Reaktionen mit Säuren Reduktion Nichtmetalloxide Methoden zur Darstellung von Sulfiden Elementarsynthese von Sulfiden Darstellung von Sulfiden durch Reaktion mit Schwefelwasserstoff Methoden zur Darstellung von Wasserstoffverbindungen Synthese aus den Elementen Umsetzung mit wasserstoffhaltigen Verbindungen Besondere Stoffklassen Boride, Carbide, Nitride, Silicide Chelate, Clathrate 1215 Sach- und Namenverzeichnis 1217