Thermal Analysis Excellence

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1 Thermal Analysis Excellence Tiegelsortiment DSC TGA/SDTA TGA/DSC Tiegel in der Thermischen Analyse

2 Allgemeine Hinweise Tiegel in der thermischen Analyse Tiegel dienen als Behälter der Proben während thermoanalytischer Messungen. Der Tiegel hat einen grossen Einfluss auf die Qualität der Resultate. Wesentliche Systemeigenschaften einer DSC-Messzelle werden durch die verwendeten Tiegel beeinflusst. Einige Überlegungen vor der Messung helfen oft, später bei der Interpretation der Kurve viel Zeit zu sparen. Besonders bei DSC- und SDTA-Messungen sind folgende Punkte von Bedeutung Schutz der Messzelle vor direkter Berührung mit der Probe keine Kontamination des DSC-Messfühlers oder SDTA-Probenhalters. In der DSC-Messzelle sind die Tiegelform und die Wärmekapazität des Tiegels mitbestimmend für die Spezifikationen der Mess anordnung, wie zum Beispiel die kalorimetrische Empfindlichkeit und die Signalzeitkonstante. Eine kurze Zeitkonstante ergibt hohe, schmale Peaks und damit eine gute Auflösung (Trennung) benachbarter Effekte. Die hohe Wärmeleitfähigkeit des Tiegelmaterials und die plane Unterseite des Tiegels ermöglichen einen optimalen Wärmeübergang bei geringstmöglichen Temperaturgradienten zwischen Probenträger und Probe. Das Tiegelmaterial soll in den meisten Fällen inert sein, das heisst es soll im angewendeten Temperaturbereich nicht mit der Probe reagieren. Ausnahmen: Kupferstabilität von Polyolefinen oder Schmierfetten und -ölen im Kupfertiegel sowie gewisse Reaktionen im ebenfalls katalytisch wirkenden Platintiegel. Das Tiegelmaterial soll im an gewendeten Temperaturbereich keine physikalischen Umwandlungen aufweisen, insbesondere soll der Schmelzpunkt genügend hoch liegen. Einflussfaktoren auf die Wahl des Tiegels Tiegelvolumen Temperaturbereich Probe Tiegelmaterial Atmosphäre Probenwechsler DSC, TGA oder SDTA Tiegel 2

3 Zuverlässige Automatisierung bringt Effizienz in Ihr Labor Der Probenwechsler ist äusserst robust und arbeitet zuverlässig rund um die Uhr, bei Bedarf das ganze Jahr hindurch. Einfaches und robustes Design Universeller Greifer Einzigartiger Tiegelstecher Automatisch und rationell Alle DSC 1-Instrumente können automatisiert werden. Bis zu 34 Proben können damit abgearbeitet werden, bei Bedarf jede mit einer anderen Methode und einem anderen Tiegel. Keine Probenreaktion vor der Messung Einzigartig ist die Möglichkeit, dass der Probenwechsler den hermetisch verschlossenen Aluminiumtiegel nur Sekunden vor Messbeginn aufsticht. Die Probe wird so während der Wartezeit vor Feuchtigkeitsverlust bzw. -aufnahme geschützt. Auch sauerstoffempfindliche Proben bleiben so vor der Messung unversehrt. 3

4 Tiegel Extrem grosse Tiegelvielfalt Aluminiumtiegel Standard 40 µl Tiegel mit Deckel Set mit 100 Stück ohne Noppen ME mit Noppen ME µl Tiegel ohne Deckel Set mit 400 Stück ohne Noppen ME Perforierdeckel Set mit 400 Stück ME Dieser Tiegel ist der Standardtiegel für DSC-Messungen, da er einen starken, flachen Boden und eine geringe Höhe (damit geringe Temperaturgradienten) aufweist. Hermetisch verschlossen: zum Unterdrücken endothermer Verdampfung, Verdunstung oder Sublimation flüchtiger Stoffe im DSC. Maximaldruck 0,2 MPa. Hinweis: Besonders für TGA-Messungen mit Probenwechsler kann die Probe vor dem Austrocknen oder Aufnehmen von Wasser oder Sauerstoff aus der Laborluft mit dem perforierbaren Aluminiumdeckel geschützt werden. Er wird vor dem Einsetzen in die Messzelle automatisch angestochen (siehe Titelseite) (3 Nadeldurchmesser: 0,1, 0,7 und 1,0 mm). 50-µm-Loch im Deckel: für Messungen in selbstgenerierter Atmosphäre. Überlagerte Zersetzungsreaktionen werden oft besser getrennt. Grosses Loch im Deckel (0,35 2 mm): Atmosphäre im Tiegel praktisch gleich wie im Ofenraum, aber Substanzen mit der Fähigkeit, aus dem Tiegel zu kriechen oder zu spritzen, werden zurückgehalten. Aluminiumtiegel leicht 20 µl Tiegel mit Deckel Set mit 100 Stück ohne Noppen ME Der leichte Aluminiumtiegel gibt in Verbindung mit dem Spülgas Helium die kürzeste Signalzeitkonstante und ist auch besonders geeignet zum Anpressen von Folien, Scheibchen und Pulvern. Für flüssige Proben ist er weniger geeignet, da Flüssigkeiten beim Schliessen ausgepresst werden könnten. Der enge Spalt zwischen Tiegel und Deckel bewirkt selbstgenerierte Atmosphäre. Durch vorgängiges Perforieren des Deckels geben Sie der Atmosphäre freieren Zutritt. Zum Schliessen ist eine spezielle Matrize und ein Stempel für den Tiegelschliessapparat erforderlich. Aluminiumtiegel 160 µl Tiegel mit Deckel Set mit 40 Stück mit Noppen ME Dieser sehr grosse Tiegel wird für DSC-Messungen von Proben mit sehr kleinen Wärmetönungen verwendet. Wegen seiner Höhe ist mit Temperaturgradienten in der Probe zu rechnen, weshalb Peaks etwas verbreitert werden. Aus dem gleichen Grund sollen keine Heizraten über 10 K/min verwendet werden. Verschliessen des Tiegels ist gleich wie beim Standard-Tiegel. Aluminiumtiegel 100 µl Tiegel ohne Deckel Set mit 400 Stück ohne Noppen ME Gibt eine Probe im 40-µL-Tiegel ein zu kleines Signal, bietet dieser Tiegel Platz für wesentlich mehr Probe. Verschliessen des Tiegels ist gleich wie beim Standard-Tiegel. 4

5 Kupfertiegel 40 µl Tiegel ohne Deckel Set mit 100 Stück ohne Noppen ME Der Kupfertiegel wird ohne Deckel geliefert. Er wird praktisch ausschliesslich für die Bestimmung der Oxidationsstabilität (OIT) in Anwesenheit des katalytisch wirkenden Kupfers verwendet. Meist wird die so gemessene Induktionsperiode mit derjenigen im inerten Alu miniumtiegel verglichen. Platintiegel Pt Tiegel mit Deckel Set mit 4 Stück ohne Noppen 30 µl ME µl ME µl ME Platintiegel werden hauptsächlich bei Temperaturen oberhalb von 640 C in TGA oder DSC eingesetzt. SDTA- und DSC-Kurven mit Pt-Tiegel gemessen sind meistens besser als diejenigen mit den schlechter Wärme leitenden Aluminiumoxidtiegeln. Sie können wiederverwendet werden. Nach mechanischer Reinigung gegebenenfalls in Wasser (ev. auch in ca. 10% iger Salzsäure) lagern, denn viele Salze sind wasserlöslich; Oxide bilden in Salzsäure Chloride, die durch Wässern entfernt werden. Nach dem Trocknen ausglühen, um sicherzustellen, dass kein Gewichtsverlust auftritt. Achtung: Schmelzende Metalle legieren leicht mit Platin, wodurch im Tiegelboden ein Loch entsteht. Auch Russ ist in nicht oxidierender Atmosphäre ein so genanntes Platingift. Im 1600 C-Ofen kann ein Platintiegel auf dem ebenfalls aus Platin bestehenden Tiegelträger ankleben. Abhilfe: Saphirscheibe ME auf den Tiegelträger legen. Goldtiegel 40 µl Tiegel mit Deckel Set mit 6 Stück ohne Noppen ME Der Goldtiegel ist chemisch sehr beständig und würde viel öfter verwendet, wenn er nicht so teuer wäre. Neben einigen Al-Tiegeln ist er der einzige, der sich zum hermetischen Verschliessen durch Kaltschweissen eignet. Allerdings verschmutzt die Goldoberfläche bei längerer Lagerung, wodurch das Kaltschweissen erschwert wird. Zur Reinigung sollten Tiegel und Deckel vor Gebrauch kurz auf ca. 500 C erwärmt werden (Hitzereinigung). Maximaldruck 0,3 MPa. Achtung: Schmelzende Metalle legieren leicht mit Gold, wodurch im Tiegelboden ein Loch entsteht. Mitteldrucktiegel Rostfreier Stahl 120 µl Tiegel mit Deckel und FPM O-rings Set mit 25 Stück mit Noppen ME ohne Noppen ME Der Mitteldrucktiegel wird durch einen O-Ring aus FPM abgedichtet. FPM ist etwas wasserdampfdurchlässig. Sollte dies bei wässrigen Lösungen stören, stehen O-Ringe aus Kel-F (Polytrifluorchlorethylen, PCTFE von 3M) zur Verfügung, allerdings zeigt PCTFE einen DSC-Schmelzpeak bei ca. 220 C. Maximaldruck: 2 MPa. Zum Verschliessen des Tiegels muss die Tiegelpresse mit einer speziellen Matrize und einem Stempel ausgerüstet sein. Der Tiegel kann auch ohne O-Ring verschlossen werden (selbstgenerierte Atmosphäre). Schliesslich kann der Tiegel (und der Deckel) einzeln als offener Tiegel (z.b. für TGA) gebraucht werden. 5

6 Tiegel Hochdrucktiegel Rostfreier Stahl 30 µl Tiegel mit Deckel, ohne Berstscheibe Set mit 3 Stück ohne Noppen ME Hochdrucktiegel Rostfreier Stahl, vergoldet Weil dieser Creuset haute pression relativ leicht und sehr flach ist, weist er kleine Temperaturgradienten auf und gibt verglichen mit den grösseren druckfesten Tiegeln die besseren DSC-Signale. Dank dem Gewinde und dem zugehörigen Verschliesswerkzeug mit definiertem Drehmoment können diese Tiegel einfach und sicher verschlossen werden. Nach der Messung werden sie geöffnet, gereinigt und können mit einer neuen ver goldeten Kupferdichtung ca. 20-mal wiederverwendet werden. Wird allerdings der vergoldete Tiegel über 350 C erhitzt, verschweisst der Tiegel mit der Berstscheibe. 30 µl Tiegel mit Deckel, ohne Berstscheibe Set mit 3 Stück ohne Noppen ME Berstscheibe Kupfer, vergoldet Set mit 60 Stück ME Hochdrucktiegel Rostfreier Stahl, vergoldet 40 µl Tiegel mit Deckel und Berstscheibe Set mit 25 Stück ohne Noppen ME mit Noppen ME Der vergoldete Creuset haute pression zum Zupressen hat sich besonders auf dem Gebiet der Sicherheitsunter suchungen bewährt. Er wird nur für eine Messung verwendet. Maximaldruck: 15 MPa. Der Deckel wird mit ca. einer Tonne Kraft so in den Tiegel gepresst, dass die Berstscheibe den Tiegel abdichtet. Als Verschlusswerkzeug dient eine Knie hebelpresse. Hochdrucktiegel Nimonic 270 µl Tiegel mit Deckel 1 Stück mit Noppen ME µl Tiegel mit Deckel 1 Stück mit Noppen ME Nimonic 80A ist eine temperaturbeständige Legierung aus Ni, Cr, Ti und Al. Die Tiegel können dank ihrem Gewinde mit einem speziellen Verschliesswerkzeug verschlossen werden. Nach der Messung werden sie geöffnet, gereinigt und können mit einer neuen Berstscheibe ca. 20-mal wiederverwendet werden. Maximaldruck: 10 MPa. Der verschlossene 270-µL-Tiegel ist ca. 10 mm hoch und damit für das DSC82x zu hoch (mit dem so genannten Ofenexpander kann der Ofenkörper entsprechend verlängert werden). Der 500-µL-Tiegel ist sogar 16mm hoch und damit nur für TA4000-Messzellen mit flachem Deckel geeignet. Berstscheibe 1 Stück ME

7 Saphirtiegel 70 µl Tiegel mit Deckel Set mit 4 Stück ME Saphir ist ein kristallines hochreines Aluminiumoxid. Deshalb ist der Creuset en saphir chemisch beständiger als ein polykristalliner Aluminiumoxidtiegel. Er wird auch für das Schmelzen von Metallen wie Fe, Ni empfohlen. Aluminiumoxidtiegel 30 µl Tiegel mit Deckel Set mit 20 Stück ME Spezial-Aluminiumdeckel Set mit 40 Stück ME Aluminiumoxidtiegel 70 µl Tiegel mit Deckel Set mit 20 Stück ME Spezial-Aluminiumdeckel Set mit 40 Stück ME Tiegel aus Aluminiumoxid sind die üblichen Tiegel für TGA, vor allem wenn das TG-Signal und nicht die SDTA wichtig ist. Sie können wiederverwendet werden. Nach mechanischer Reinigung gegebenenfalls in Wasser (ev. auch in ca. 10% iger Salzsäure) lagern, denn viele Salze sind wasserlöslich; Oxide bilden in Salzsäure Chloride, die durch Wässern entfernt werden. Nach dem Trocknen ausglühen, um sicherzustellen, dass kein Gewichtsverlust auftritt. Die Al-Spezialdeckel (für die Aluminiumoxidtiegel und den Saphirtiegel) werden vom Probenwechsler während der TG-Messung abgehoben. In der Wartezeit vor der Messung verhindern sie den freien Luftzutritt. Aluminiumoxidtiegel 150 µl Tiegel mit Deckel Set mit 20 Stück ME Spezial-Aluminiumdeckel Set mit 40 Stück ME Aluminiumoxidtiegel 900 µl Tiegel mit Deckel Set mit 4 Stück ME Spezial-Aluminiumdeckel Set mit 40 Stück ME Glastiegel 100 µl Set mit 50 Stück ohne Noppen ME Dieser Tiegel aus Duran-Glas bietet den Vorteil der Durchsichtigkeit und guter chemischer Beständigkeit. Die Probe wird durch den Flaschenhals des Glastiegels eingefüllt. Zum Verschliessen schmelzen Sie den Flaschenhals in einer Mikroflamme zu. Dabei dient ein spezieller Halter dem Kühlen der Probe. Maximaldruck: 5 MPa. Der verschlossene Tiegel ist ca. 10 mm hoch und damit für das DSC82x zu hoch (mit dem so genannten Ofenexpander, ME kann der Ofenkörper beim Betrieb ohne Probenwechsler entsprechend verlängert werden). 7

8 Verschliessen der Tiegel Tiegelschliessapparate Im Handumdrehen verschliessen Sie damit den Standard-Al-Tiegel und andere geeignete Tiegel. Unter dem Druck der Matrize verbinden sich Tiegel und Deckel hermetisch durch Kaltverschweissen. Nach Austausch von Matrize und Stempel können Sie mit dem gleichen Apparat auch andere Tiegel schliessen. Mit diesen austauschbaren Einsätzen passen Sie den Tiegelschliessapparat den verschiedenen Tiegeln an. A1 Matrize und Stempel für den leichten Al-Tiegel A2 Matrize und Stempel für kalt verschweissbare Tiegel (im Lieferumfang des Tiegelschlissapparates enthalten) A3 Matrize und Stempel für Mitteldruck-Tiegel A 8

9 HD-Tiegelschliessapparat für wiederverwendbare Hochdrucktiegel B Er besteht aus einem unteren Teil zur Aufnahme des Tiegels mit Sechskant und einem oberen Teil mit Drehknopf, welcher auf den Tiegeldeckel passt. Sie verschliessen den mit einer Berstscheibe ausgestatteten Tiegel, indem Sie den Drehknopf nach rechts drehen, bis die eingebaute Drehmoment-Kupplung anspricht. Nach der Messung öffnen Sie die Tiegel mit dem gleichen Werkzeug. ME HD Tiegelschliessgerät C Dies ist die Schliessvorrichtung für die runden Hochdrucktiegel aus Nimonic. Der Tiegel wird im einen, der Deckel im andern Werkzeug fixiert, um sie anschliessend mit dem erforderlichen Drehmoment zu verschliessen. ME Werkzeug für Kniehebelpresse D Diese Einsätze passen in die Maeder-Presse, zum Schliessen der 40-µL-HD-Tiegel. ME Typ Bezeichnung Bestellnummer A Tiegelschliessapparat (inkl. A2) Matrize und Stempel für den leichten Al-Tiegel Matrize und Stempel für kalt verschweissbare Tiegel und Matrize und Stempel für Mitteldruck-Tiegel B Hochdruck-Tiegelschliessapparat, Mehrwegtiegel C Hochdruck-Tiegelschliessapparat D Werkzeug für Kniehebelpresse (Maeder-Presse, KP2.1N)

10 Tiegelübersicht Tiegeldaten Liefermenge Volumen µl Mit Noppen Part no Bezeichnung Aluminiumtiegel leicht A Aluminiumtiegel Standard A Aluminiumtiegel Standard A Aluminiumtiegel Standard A Aluminiumtiegel mittel A Aluminiumtiegel gross A Aluminiumdeckel Standard Aluminiumdeckel gelocht 50 µm Aluminium-Perforierdeckel Kupfertiegel Platintiegel klein Platintiegel mittel Platintiegel gross Goldtiegel A Mitteldrucktiegel A Mitteldrucktiegel A Dichtung für MD-Tiegel Hochdrucktiegel, Mehrweg B Hochdrucktiegel vergoldet, Mehrweg B Berstscheibe für HD-Tiegel Hochdrucktiegel D Hochdrucktiegel D Hochdrucktiegel C Hochdrucktiegel C Berstscheibe für Hochdrucktiegel Saphirtiegel mittel Aluminiumoxidtiegel klein Aluminiumoxidtiegel mittel Aluminiumoxidtiegel gross Aluminiumoxidtiegel gross Glastiegel E: Nur mit grossem Ofen (900 µl Aluminiumoxidtiegel: nur ohne das Perforierdeckel-Set) F: Nur mit DSC20, 25, 27HP, 30; STAR e DSC82x mit Ofenexpander (ohne Probenwechsler) Ohne Noppen mit Deckel ohne Deckel Gewicht [mg] max. Überdruck MPa max. Temperatur C Boden mm Höhe mm ohne Deckel Tiegelschliessapparat 10

11 für DSC Material Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% F 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 Al 99.99% 4 E-Cu 99.90% 5 Pt Rh 20% 5 Pt Rh 20% 5 Pt Rh 20% E 5 Au 99.99% 5 X5 CrNi X5 CrNi KEL-F - X2 CrNiMo X2 CrNiMo18143, 5 µm vergoldet 6 Cu. 2 µm vergoldet 6 X2 CrNiMo18143, 5 µm vergoldet 6 X2 CrNiMo18143, 5 µm vergoldet 6 NiCr 20 TiAl F 6 NiCr 20 TiAl F 6 Au 700/531 6 Saphir 7 Al 2 O % 7 Al 2 O % 7 Al 2 O % E 7 Al2O3 99.7% E 7 Duran Glas F 7 für TGA geeignet für den Probenwechsler Probenteller U1 Probenteller U2 Probenteller U3 Seite Tiegelpräparations-Set komplett enthaltend: Trichter Pinzette Nadel Standard Nadel fein (0.35 mm) Tiegelhalter

12 Führend in jedem Labor METTLER TOLEDO stellt ein breites Spektrum analytischer Instrumente und Waagen für Routinearbeiten, Qualitätssicherung, Forschung und Entwicklung her. Kompetenter Support, grosses Applikationswissen und das passende Zubehör runden den Service ab. Mikro-, Analyse- und Präzisionswaagen Innovation, höchste Zuverlässigkeit und Beständigkeit machten METTLER TOLEDO für seine Waagen berühmt und bestimmen den Waagenstandard bis heute. Das umfassende Sortiment an Zubehör ergänzt das Waagenangebot. Titration Die Titratoren der Excellence-Familie, alle weitgehend automatisiert, decken bis hin zu komplexen Applikationen und zur Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer ein weites Spektrum von Anwendungen ab. ph-meter und Elektroden Modernste Geräte zur Bestimmung von ph, Leitfähigkeit, gelöstem Sauerstoff und Ionenkonzentrationen. Ein umfangreiches Sortiment an Sensoren deckt jede Anwendung im Feld, in der Produktion oder im Labor ab. Dichte- und Refraktometer Mit den digitalen Messgeräten von METTLER TOLEDO lassen sich Dichte und Brechzahl schnell, einfach, mit höchster Genauigkeit und abhängig vom Gerätetyp sogar simultan bestimmen. Materialcharakterisierung Neben innovativen Geräten für die Thermische Analyse (DSC, TGA, TMA, DMA, TOA) bieten wir auch Geräte zur Bestimmung von thermischen Kennzahlen wie Schmelz-, Siede-, Tropf- und Trübungspunkt an. Für mehr Informationen Mettler-Toledo AG, Analytical CH-8603 Schwerzenbach, Schweiz Telefon Fax Internet: Qualitätszertifikat. Entwicklung, Produktion und Prüfung nach ISO9001. Umweltmanagement-System nach ISO Technische Änderungen vorbehalten 10/2010 Mettler-Toledo AG Gedruckt in der Schweiz, B MarCom Analytical «Conformité Européenne» Dieses Zeichen gibt Ihnen die Gewähr, dass unsere Produkte den EU-Richtlinien entsprechen.