Thermal Analysis Excellence

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1 Thermal Analysis Excellence STAR e System Innovative Technologie Unbegrenzte Modularität Schweizer Qualität Die Zukunft der Thermischen Analyse

2 Thermische Analyse Excellence Durchdachte Innovationen für modernste Materialuntersuchungen METTLER TOLEDO ist ein global führendes Unternehmen, das Präzisionsgeräte für das Labor, die Industrie und den Einzelhandel entwickelt, herstellt und in über 100 Ländern verkauft. Mit mehr als Beschäftigten weltweit, garantiert Ihnen, als Kunden, das Verkaufs- und Serviceteam einzigartige Produkte und Unterstützung auf höchstem Niveau. Die Thermische Analyse (TA) spielt seit Anfang der 60er Jahre eine wichtige Rolle innerhalb von METTLER TOLEDO. Von Anfang an überzeugten die Produkte mit vielen Innovationen, immer kombiniert mit dem Wissen eines weltweiten Teams von in der Schweiz geschulten Verkaufs- und Serviceingenieuren. Die Thermische Analyse umfasst eine Gruppe von analytischen Methoden, bei der eine physikalische Eigenschaft einer Probe in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit gemessen wird. 40er Jahre Substitutionswaage 60er Jahre Modulares TA1 Konzept 70er Jahre Multipler TGA-DSC Sensor 80er Jahre Mikroprozessor gesteuertes TA-System 1993 DSC Automatisierung 2

3 Geschichte Dr. Erhard Mettler, der Gründer von METTLER TOLEDO, legte die Grundsteine sowohl für das erfolgreiche Waagengeschäft als auch für die Thermische Analyse. Am Anfang war es die Subsitutionswaage mit der konstanten Empfindlichkeit, später kam die erste elektronische Waage mit der elektromagnetischen Kraftkompensation dazu. Dr. Erhard Mettler Dr. Hans-Georg Wiedemann Dr. Hans-Georg Wiedemann, ein Wissenschafter aus Ostdeutschland, überzeugte den Unternehmer Dr. Mettler von seiner Idee, die aussergewöhnliche Waagentechnologie mit einem Ofen zu kombinieren, um so Gewichtsänderungen in Funktion der Temperatur messen zu können. Dies führte zum ersten TGA/DTA-System, dem TA1, das 1964 auf den Markt kam. Technologie und Innovation als treibende Kraft Gleich das erste kommerzielle Thermoanalyse-System, das TA1, wurde zum durchschlagenden Erfolg. Dank eines modularen Aufbaus konnte das System in unzähligen Gebieten eingesetzt werden. Ausdauer und Engagement von METTLER TOLEDO über viele Jahre hinweg hat die Thermische Analyse geformt und zu einzigartigen Produkten und Dienstleistungen geführt. STAR e -Software zur Thermischen Analyse Die STAR e -Software ist das Ergebnis kontinuierlicher Entwicklung zur Verbesserung der Leistungsfähigkeit, um die Anforderungen der Kunden weltweit zu erfüllen. Alle Thermoanalysegeräte werden durch eine einzige, leistungsstarke und bedienerfreundliche Software- Plattform gesteuert. Jede Instrumentenkonfiguration hat ein Höchstmass an Leistungsfähigkeit, so dass Sie Ihren Ergebnissen vollständig vertrauen können. Flash DSC 1 sehr hohe Heiz- und Kühlraten Die Flash DSC 1 revolutioniert die Fast-Scanning DSC. Das Thermoanalysegerät kann Reorganisationsprozesse analysieren, die bisher nicht gemessen werden konnten. Die Flash DSC 1 ist die ideale Ergänzung zur Standard DSC. Die Heizraten decken nun einen Bereich von mehr als 7 Dekaden ab DMA mit hohen Frequenzen 2004 MultiSTAR DSC-Sensoren 2005 TOPEM TMDSC Software-Option 3

4 Unbegrenzte Modularität Materialcharakterisierung genau auf Ihre Bedürfnisse zugeschnitten Die METTLER TOLEDO Thermal Analysis Excellence Linie bietet Ihnen massgeschneiderte Lösungen für akademische oder industrielle Fragestellungen. Sichern Sie sich Ihren Erfolg durch unsere innovative Technologie und die unerreichten Messleistungen unserer Präzisionsgeräte. Vertrauen Sie auf Schweizer Qualität, Effizienz und Zuverlässigkeit der Extraklasse. Vorteile und Eigenschaften: Modularer Aufbau massgeschneiderte Lösungen, heute und in Zukunft Höchste Messleistung erlaubt die genaue Analyse von Proben aller Art Zuverlässige Automatisierung ermöglicht hohen Probendurchsatz Herausragende Kompetenz und Support umfangreiche Ausbildungskurse und branchenspezifische Anwendungsliteratur stehen für Sie bereit Geschulter Service schnelle Reaktion garantiert unterbrechungsfreien Betrieb Modularität Reagieren Sie flexibel auf neue Bedürfnisse: Schützen Sie Ihre Investition durch die Modularität und die Ausbaufähigkeit unserer Lösungen. Messleistung Vertrauen Sie der weltweit führenden TA-Sensortechnologie: Ob DSC, Flash DSC, TGA, TMA oder DMA, wir garantieren hervorragende Empfindlichkeit und höchste Genauigkeit Ihrer Messergebnisse. Automatisierung Verlassen Sie sich im Routinebetrieb auf eine robuste und zuverlässige Automatisierungslösung: Unbeaufsichtigte Messreihen Tag für Tag, automatisches Auswerten mit Resultatprüfung und Berichterstellung. 4

5 Kompetenz Profitieren Sie von unserer 40-jährigen Erfahrung: Nehmen Sie teil an unserem einmaligen Ausbildungsangebot und zählen Sie auf unsere professionelle Beratung, damit Sie von den unzähligen Möglichkeiten unserer Anwendungslösungen Gebrauch machen können. Service Vertrauen Sie unseren lokalen Serviceteams: Schnell und kompetent kümmern wir uns um Ihre Anliegen und garantieren konstante Messleistung und maximale Betriebszeiten Ihres TA-Systems. Forschung und Entwicklung Wissenschaft Produktentwicklung Prozessentwicklung Routineanalyse Qualitätskontrolle 5

6 Innovation Dynamische Differenzkalorimetrie unvergleichbare DSC-Leistung Die DSC ist ausgerüstet mit einem innovativen Sensor, der mit seiner patentierten sternförmigen Anordnung von 120 Thermoelementen für unerreichte Empfindlichkeit und Auflösung sorgt. Multi-Thermoelement-Sensoren Zuverlässige Automatisierung Flexible Photokalorimetrie Interessante Chemilumineszenz und Mikroskopie Heat flow in mw exothermic endothermic Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, engl. DSC) erlaubt den Wärmestrom zu messen, der vom Probenmaterial während des Erwärmens oder Kühlens aufgenommen oder abgegeben wird. Riesige Tiegelauswahl Für jede Applikation steht der passende Tiegel bereit. Aluminium Gold Temperature 6

7 Bahnbrechende Innovation Herzstück des Flash DSC ist der Chipsensor Mit der revolutionären Flash DSC können Reorganisationsprozesse analysiert werden, die bis heute nicht gemessen werden konnten. Das Flash DSC ist die ideale Ergänzung zum Standard DSC. Neu stehen Ihnen Heizraten in einem Bereich von mehr als 7 Dekaden zur Verfügung. Mehrfach verwendbare Chipsensoren Perfekte Ergonomie Sensorumgebung Standardzubehör In konventionellen DSC-Geräten wird die Probe zum Schutz des Sensors in einem Tiegel gemessen. Dieser beeinflusst wegen seiner Wärmekapazität und Wärmeleitfähigkeit die Messung wesentlich. Beim Flash DSC 1 wird die Probe direkt auf den MultiSTAR Chip sensor aufgebracht. Dank eines patentierten dynamischen Leistungskompensations-Regel kreises sind Messungen mit minimalem Störpegel auch bei hohen Heiz- und Kühlraten möglich. 7

8 Thermogravimetrische Analyse vertrauen Sie dem führenden Waagenanbieter Die TGA ist ausgerüstet mit der hochwertigen METTLER TOLEDO Ultra-Mikrowaage, welche mit ihren einzigartigen internen Justiergewichten unerreichte Genauigkeit garantiert. METTLER TOLEDO Ultra-Mikrowaage Zuverlässige Automatisierung Innovative MultiSTAR DSC-Sensoren Gekoppelte Techniken: MS, FTIR und Sorption Mass in µg N 2 Air Mit der Thermogravimetrischen Analyse (TGA) wird die Masse einer Probe gemessen, während diese in einer definierten Atmosphäre aufgeheizt oder abgekühlt wird. Tiegelmaterialien Es können Tiegel mit verschiedenen Volumina von 20 bis 900 µl und verschiedenen Materialien ausgewählt werden. Temperature Aluminiumoxid Platin 8

9 Mechanische Materialeigenschaften einfach, schnell und genau messen Die dynamisch-mechanische Analyse (DMA) mit ihrer revolutionären Technologie bietet bisher unerreichte Leistung und zeitsparende, externe Probeneinspannung. Die thermomechanische Analyse (TMA) nutzt Schweizer Präzisionsmechanik mit Nanometer-Auflösung zur Messung kleinster Dimensionsänderungen. Temperaturmessung direkt bei der Probe Temperaturmessung direkt bei der Probe Direkte Messung von Deformation und Kraft Einzigartige Sensortechnologie Umfangreiche Zubehörbox Modulus in MPa G G tanδ Mit der DMA werden die viskoelastischen Eigenschaften über Zeit, Temperatur und Frequenz gemessen, während das Material unter periodischer Last deformiert wird. Expansion in µm Mit der TMA werden Dimensionsänderungen einer Probe gemessen, während diese erwärmt oder gekühlt wird. Temperature Temperature 9

10 Applikationsvielfalt Extrem breites Anwendungsgebiet Die Thermische Analyse ist mit ihren vielseitigen Messmethoden fester Bestandteil der modernen Materialcharakterisierung. Organische Stoffe Chemikalien Zwischenproduke Anorganische Stoffe Mineralien Keramik Metalle Technologie Zusammensetzung Gehalt Reinheit Gehalt und Einfluss von Füllstoffen Auswirkungen von Feuchtigkeit Lagerstabilität Sicherheitsuntersuchungen Prozesskontrolle Mit der TA können Fragen aus der Forschung und Entwicklung sowie der Qualitätskontrolle beantwortet werden. Die Aufzählung vermittelt einen Eindruck über die Vielfalt der Einsatzmöglichkeiten der Thermischen Analyse und einige Applikationen geben konkrete Beispiele dazu. Pharmazeutika Wirkstoffe Formulierungen Hilfsstoffe Petrochemische Stoffe Öle Fette Bitumen Chemische Veränderungen Zersetzung Pyrolyse Oxidation Stabilität Reaktionsverlauf, -enthalpie und Kinetik Härtung Vulkanisation Kunststoffe Thermoplaste Elastomere Duroplaste Nahrungsmittel Fette Proteine Kohlenhydrate Phasenumwandlungen Schmelzen/Kristallisieren Verdampfen Trocknen Absorbieren Polymorphie Kristallumwandlungen Glasübergang Flüssig-kristalline Umwandlungen Werkstoffe Komposite Klebstoffe Beschichtungen Physikalische Eigenschaften Spezifische Wärmekapazität Ausdehnungskoeffizent und -Verhalten Viskoelastisches Verhalten E-Modul 10

11 Einfluss von Weichmacher Weichmacher dienen dazu, die mechanischen Eigenschaften von amorphen Werkstoffen (z. B. Polymeren) zu verändern. Wie das Beispiel von Polyvinylacetat (PVAC) zeigt, sinkt die Glasübergangstemperatur mit zunehmendem Weichmachergehalt. Oberhalb der Glastemperatur ist das Material im gummielastischen Zustand. Mittels einiger DSC-Messungen von unterschiedlichen Mischungen wird dieser Zusammenhang quantitativ dargestellt. Dadurch können die Werkstoffe gezielt optimiert werden. Es wird auch aufgezeigt, wie sich ein Verlust von Weichmacher auf die Glasübergangstemperatur und somit auf die Stabilität eines Materials auswirkt. Sicherheitsuntersuchung mittels DSC Das Gefahrenpotential von chemischen Reaktionen wird routinemässig mittels DSC untersucht. Neben Schmelzpeaks, die der Identifizierung der Proben und deren Reinheitsbestimmung dienen, treten häufig Zersetzungspeaks auf. Exotherme Peaks mit mehr als 200 J/g weisen auf ein gewisses Gefahrenpotential hin. Oberhalb von 500 J/g muss mit einer Explosion gerechnet werden. Um Verdampfungsvorgänge auszuschliessen, werden spezielle Drucktiegel (30 µl) mit wenig Probenmenge verwendet. Als Beispiel wurden Nitroverbindungen im DSC von 25 auf 450 C mit 10 K/min aufgeheizt. Reorganisation von amorphem ipp Durch Abkühlen aus der Schmelze mit 4000 K/s wird amorphes isotaktisches Polypropylen (ipp) erzeugt. Die so erhaltene Probe wird mit Heizraten zwischen 5 K/s und K/s gemessen. Unterhalb 0 C erkennt man den Glasübergang, gefolgt vom exothermen Peak der Kaltkristallisation. Oberhalb 100 C schmelzen die Kristallite. Mit grösserer Heizrate wird die Kristallisation zu höheren und das Schmelzen zu tieferen Temperaturen verschoben. Ab 1000 K/s werden die Peakflächen signifikant kleiner, bis bei K/s in der Probe keine Reorganisation mehr stattfindet. 11

12 Delaminierung von Printplatten Die Norm ICP-TM-650 No beschreibt eine TMA-Methode zur Bestimmung der Zeit bis eine Printplatte irreversibel delaminiert. Beim Aufheizen auf die Normtemperatur von 288 C kann auch der Glasübergang und der Ausdehnungskoeffizient des Verbundmaterials bestimmt werden. Wie die TMA-Kurve zeigt, erfolgt die plötzliche Zunahme der Plattendicke 2 min nach Erreichen der Endtemperatur. Bei der üblichen Testtemperatur von 260 C zeigte die Platte aus Glasfasern und Epoxidmatrix keine Delaminierung. DMA von inkompatiblen Elastomermischungen Die Polymere der Mischungen aus verschiedenen Elastomeren sind oft inkompatibel. Es werden zwei Glasübergänge gemessen. Die DMA-Kurven zeigen das dynamischmechanische Verhalten von NBR/CR (je 24%) mit 33% Füllstoff und 9% Weichmacher bei 4 verschiedenen Frequenzen. CR zeigt den Glasübergang bei 40 C, NBR um etwa 0 C. Charakteristisch für diese Übergänge ist die Frequenzabhängigkeit, wie dies die Speicher- und Verlustmodule (G' und G'' ) sowie der tan delta der Schermessung zeigen. Hydratstabilität eines Wirkstoffs Bei der Herstellung pharmazeutischer Produkte ist die Hydratstabilität für eine korrekte Einstellung des Wirkstoffgehalts wichtig. Das Monohydrat von Theophyllin ist nur bei einer relativen Feuchtigkeit (RH) von über 92% stabil. Andere Bedingungen erniedrigen den Gehalt an Hydratwasser. Die TGA-Kurven zeigen den Verlust von Kristallwasser von unterschiedlich gelagerten Proben bis 120 C. Nur bei der bei 92% RH gelagerten Probe zeigt das Monohydrat eine stöchimetrische Menge Kristallwasser. Auf den TGA-DSC-Kurven sind die endotherme Wasserabtrennung und das Schmelzen des Anhydrats bei 270 C zu erkennen. 12

13 Service und Support der Spitzenklasse Ergebnisse, denen Sie vertrauen können Service von höchster Qualität im Bereich der Thermischen Analyse METTLER TOLEDOs Serviceumfang wurde entworfen, um die kontinuierliche Leistungsfähigkeit und Zuverlässigkeit Ihrer thermischen Analysesysteme zu gewährleisten. Unsere weltweiten Teams von ortsansässigen qualifizierten Vertriebs- und Serviceingenieuren stehen bereit, Sie zu unterstützen. Von uns in der Schweiz geschult, verfügen sie über das professionelle Fachwissen und die Erfahrung, die nötig sind, um Ihnen nach dem Kauf ein Höchstmass an Kundenbetreuung sowie die notwendige Erfahrung zu bieten. So können wir unseren Service auf Ihre besonderen Bedürfnisse optimieren. Vertrauen Sie einem verlässlichen Partner mit einer weltweit exzellenten Reputation. Der METTLER TOLEDO Service gewährleistet Messgenauigkeit und langfristige Qualität Ihrer Geräte und sichert Ihre Investition auf Jahre hinweg. METTLER TOLEDOs Serviceumfang im Bereich der Thermischen Analyse IQ/OQ-Gerätequalifizierung Eine Gerätequalifizierung durch eigene METTLER TOLEDO-Serviceingenieure gewährleistet, dass das Gerät die regulatorischen und betrieblichen Anforderungen erfüllt. PQ-Geräterequalifizierung Die Leistungsqualifizierung weist nach, dass das Instrument gleichbleibend die Spezifikation erfüllt. Einarbeitung Eine Vor-Ort-Schulung durch METTLER TOLEDO-Produktspezialisten nach einer Geräteinstallation reduziert die Einarbeitungszeit. Kalibrierung Periodische Kalibrierung und Justierung garantieren präzise und hoch qualitative Ergebnisse. Vorbeugende Instandhaltung Schulung Hauseigener Service Vor-Ort-Service Eine regelmäßige Wartung Ihres Equipments gewährleistet eine maximale Gerätebetriebszeit über Jahre. Schulungskurse mit hohem Praxisanteil von METTLER TOLEDO-Experten helfen Ihnen, ein hohes Mass an Kompetenz bezüglich Messungen, Evaluation sowie Interpretation der Ergebnisse zu erhalten. Lassen Sie Reparaturen und Gerätenachrüstungen von erfahrenen Produktservice-Spezialisten in METTLER TOLEDO-Einrichtungen durchführen, dadurch sparen Sie oft Zeit und Reisekosten. Schnelle Vor-Ort-Reparaturen von gut geschulten Serviceingenieuren stehen jederzeit zur Verfügung, wann immer Sie sie benötigen. Mit dem Premium-Servicevertrag können Sie einen professionellen Service innerhalb weniger Stunden erwarten. Außerdem bieten wir interessante und umfangreiche Anwendungsliteratur an. Bitte besuchen Sie uns auf unserer Homepage unter 13

14 Führend in jedem Labor METTLER TOLEDO stellt ein breites Spektrum analytischer Instrumente und Waagen für Routinearbeiten, Qualitätssicherung, Forschung und Entwicklung her. Kompetenter Support, grosses Applikationswissen und das passende Zubehör runden den Service ab. Mikro-, Analyse- und Präzisionswaagen Innovation, höchste Zuverlässigkeit und Beständigkeit machten METTLER TOLEDO für seine Waagen berühmt und bestimmen den Waagenstandard bis heute. Das umfassende Sortiment an Zubehör ergänzt das Waagenangebot. Titration Die Titratoren der Excellence-Familie, alle weitgehend automatisiert, decken bis hin zu komplexen Applikationen und zur Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer ein weites Spektrum von Anwendungen ab. ph-meter und Elektroden Modernste Geräte zur Bestimmung von ph, Leitfähigkeit, gelöstem Sauerstoff und Ionenkonzentrationen. Ein umfangreiches Sortiment an Sensoren deckt jede Anwendung im Feld, in der Produktion oder im Labor ab. Dichtemessgeräte, Schmelz- und Tropfpunktsysteme LiquiPhysics Excellence-Dichtemessgeräte, Refraktometer sowie Schmelzpunkt- und Tropfpunktsysteme bieten eine unvergleichbare einfache Handhabung mithilfe der One Click -Bedienung. Materialcharakterisierung Die METTLER TOLEDO Thermische Analyse Excellence- Produktreihe umfasst DSC, Flash DSC, TGA, TMA, DMA und Mikroskopheiztische. Die thermischen Analysesysteme bieten massgeschneiderte Lösungen für F&E, Qualitätskontrolle sowie jegliche Art von akademischer und industrieller Anwendung. Für mehr Informationen Mettler-Toledo AG, Analytical CH-8603 Schwerzenbach, Schweiz Telefon Fax Internet: Qualitätszertifikat. Entwicklung, Produktion und Prüfung nach ISO9001. Umweltmanagement-System nach ISO Technische Änderungen vorbehalten 09/2013 Mettler-Toledo AG, C Marketing MatChar / MarCom Analytical «Conformité Européenne» Dieses Zeichen gibt Ihnen die Gewähr, dass unsere Produkte den EU-Richtlinien entsprechen.

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