Thermoanalyse Excellence

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1 Thermoanalyse Excellence Verlässliche Kunststoffanalytik für Spritzguss-Anwendungen

2 Qualitätssicherung im Spritzguss Maschinenstillstand vermeiden Ausschuss reduzieren Schwankungen in der Qualität von Spritzgussteilen werden häufig anhand der aufgezeichneten Maschinenparameter rückverfolgt. Trotz stabil eingestellter Prozesse sind Qualitätsunterschiede keine Seltenheit, da einzelne Prozessparameter allein keine eindeutigen Rückschlüsse zulassen, um die Qualität des Fertigteils beurteilen zu können. Voll umfassende Ausschussanalyse im Spritzgussprozess Auslöser von Qualitätsschwankungen können die Rohstoffqualität verschiedener Chargen eines Lieferanten, Materialmischungen mit Farbstoffen oder der Trocknungszustand des Granulats sein. Durch diese materialabhängigen Faktoren müssen die Prozesspara- meter mit den am Fertigteil selbst gemessenen Werten zusammen betrachtet werden, um eine vollständige Ursachenanalyse von Qualitätsschwankungen zu gewährleisten. Mit thermischer Analyse lassen sich prozess- und materialabhängige Qualitätsschwankungen ganzheitlich betrachten: Höhere Akzeptanz beim Endkunden Ausschuss erkennen und drastisch reduzieren Reklamationen vermeiden Lückenlose Dokumentation der Qualität Integration in die bestehende Prozesskette Qualitätskontrolle mit thermischer Analyse auf einen Blick Lückenlose Dokumentation von Materialdaten Materialdaten mit zyklischen Schwankungen der Maschinen parametern vergleichen Wertvolle Hilfe zur Charakterisierung von Verarbeitungseinflüssen Optimierung des Produktionsprozesses Analyse von schadhaften Endprodukten Reinheit des Kunststoffs (Recyclatanteil) Material-Mischungskontrolle Qualitätssaussagen durch schnellen Vergleich mit Messergebnissen bekannter Werkstoffqualitäten Abkühlraten von Fertigungsprozessen optimieren Unterscheidung zwischen amorphen oder kristallinen Materialien Dokumentation von Glasumwandlungstemperatur Nachweis der Kristallinität 2

3 Kosteneinsparung bei minimalem Aufwand Thermische Analyse mittels dynamischer Differenzkalorimetrie (DSC) In folgenden Bereichen und den dort anfallenden typischen Fragen kann DSC schnell bei minimalem Aufwand helfen: Wareneingang & Kaufteile Prototyp & Werkzeugbau Produktion & Fertigungskontrolle Qualitätssicherung & Warenausgang Wenn Sie eine oder mehrere der folgenden Fragen mit Ja beantworten, dann liegen Sie mit einer DSC richtig: Ja Nein Hat das Fertigteil die definierte Qualität? Ist das gelieferte Granulat homogen? Möchten Sie die Verarbeitungsparamter, z. B. beim Spritzgussverfahren, optimieren? Möchten Sie Stillstandzeiten vermeiden? Möchten Sie die Ausschussrate minimieren? Möchten Sie Chargenunterschiede erkennen? Wurde die optimale Menge Additiv zugemischt? Ist der Vernetzungsgrad in Ordnung? Sind die Gründe von Materialschäden von Interesse? DSC 3

4 Qualitätssicherung im Spritzguss Etablierung einer Qualitätskontrolle mit modularen Systemlösungen Für jeden Schritt in der Herstellung von Kunststoffteilen von der Feuchtebestimmung von Kunststoffgranulaten über die Qualitätskontrolle des Endprodukts bis hin zur Abfüllung und Verpackung bietet Ihnen METTLER TOLEDO die richtige Lösung. Großer Messbereich für verschiedenste Polymertypen Maximale Lebensdauer für eine sichere Investition Justierzeit auf ein Minimum reduziert Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) als die häufigste Methode der thermischen Analyse hilft in effizienter Weise, die Qualität bei der Kunststoffproduktion und -verarbeitung sicherzustellen und damit Kosten zu sparen. Der dafür optimierte Ofen ermöglicht zusammen mit dem robusten Sensor eine hervorragende Messleistung. Das DSC-Instrument wurde so konzipiert, dass eine maximale Lebensdauer des Systems resultiert. Der Sensor, das Herz eines jeden DSC-Instruments, ist aus Keramik, wodurch er gegenüber aggressiven, flüchtigen Substanzen resistent ist. Metallische Sensoren dagegen korrodieren, insbesondere bei hohen Temperaturen. Die Nutzung der kompletten Geräteleistung ist nur möglich, wenn Kalibrierung und Justierung ordnungsgemäß erfolgen. Die Software speichert für jede Tiegel-, Gas- und Modulkombination einen vollständigen Justierparametersatz. Bei Messungen mit unterschiedlichen Tiegeln oder einem Gaswechsel innerhalb der Messung greift das Modul immer auf korrekt justierte Parameter zurück. 4

5 DSC für höchste Anforderungen XPE Analysenwaagen für beste Wägeresultate Produktionsnahe Feuchtebestimmung Dank ihres modularen Designs sind die DSC-Instrumente aus der Thermal Analysis Excellence-Reihe von METTLER TOLEDO sowohl für den manuellen als auch für den automatischen Betrieb die beste Wahl von der akademischen Forschung und industriellen Entwicklung bis hin zu Qualitätssicherung und Produktion. StaticDetect und Technologie zur Eliminierung statischer Elektrizität in Kombination mit einer optimierten SmartGrid-Waagschale liefern zuverlässige, in hohem Maß wiederholbare Resultate. Die innovative Status- Light Anzeige und die einfache Routineprüfung mit TestManager verbessern Ihr Qualitätsmanagement und vereinfachen die Einhaltung von Vorschriften. Die Moisture Analyzer von METTLER TOLEDO liefern schnell präzise Ergebnisse. Die Geräte sind robust und ideal geeignet für anspruchsvolle Messungen vom Wareneingang über Produktion bis hin zum Fertigteil. 5

6 Qualitätssicherung im Spritzguss Automatisierung und Erweiterung bestehender Prozesse Verlassen Sie sich im Routinebetrieb auf robuste und zuverlässige Automatisierungslösungen und modulare Erweiterungsoptionen: Unbeaufsichtigte Messreihen Tag für Tag, automatisches Auswerten mit Resultatprüfung und Berichterstellung. Automatischer Probenwechsler Umfassende Auswertefunktionalität Bedarfsgerechte Softwareoptionen Bis zu 34 DSC-Proben können automatisch verarbeitet werden jede mit einer spezifischen Methode und einem speziellen Tiegel. Außergewöhnlich ist, dass der Probenwechsler die Tiegel vor der Messung öffnen kann. Dadurch werden Umwelteinflüsse, die in der Wartezeit auf die Probe auf dem Drehtisch einwirken können, eliminiert. Haben Sie häufig identische Messungen durchzuführen, können Sie diese praktisch vollständig automatisieren. Anhand der ersten Messung müssen Sie dazu nur einmal eine Auswerteanweisung (= Eval Macro) definieren. Eine einzigartige Spezialität ist die Möglichkeit, die Auswertegrenzen durch das System setzen und Resultatprüfungen durchführen zu lassen. Mit den STAR e -Softwareoptionen erweitert sich der Bereich der Auswertemöglichkeiten sowie der automatisierten Prozesse: Referenzbibliothek Automatisches Identifizieren von Kunststoffen Qualitätskontrolle Kontinuierliche Dokumentation der Werkstoffqualität mit visuellen Trendkurven 6

7 STAR e Qualitätskontroll Option STAR e Referenz Bibliothek Quality Control LIMS Die Softwareoption «Qualitätskontrolle» bietet eine Vielzahl wichtiger Eigenschaften für die effiziente Beurteilung der erhaltenen Messwerte. Die Vorteile sind: Statistische Auswertung der erhaltenen Messwerte, z. B. Durchschnittswert, Standardabweichung und kleinstes/größtes Ergebnis Optischer Vergleich einer aktuellen Messkurve mit einer vorher definierten «Standard/Referenz»-Messkurve. Diese wird bereits in der Messmethode hinterlegt und erscheint automatisch beim Öffnen der aktuellen Messkurve. Damit ist ein Vergleich und eine Aussage über mögliche Qualitätsunterschiede schnell und sicher möglich. Referenzbibliotheken eignen sich zum Kurvenvergleich und zur Materialsuche. Mit dieser Softwareoption können Sie entweder Ihre eigene Referenz-Bibliothek aufbauen oder auf die von METTLER TOLEDO gratis zur Verfügung gestellte Polymer-Datenbank mit verschiedenen Polymertypen zugreifen und diese zudem selbst ergänzen. Aktuelle Messungen lassen sich somit einfach mit Referenzdaten vergleichen. Darüber hinaus können Sie nach Polymeren mit bestimmten Eigenschaften suchen. 7

8 Qualitätssicherung im Spritzguss Thermoanalyse von METTLER TOLEDO für eine verlässliche Kunststoffanalytik Die thermische Analyse umfasst verschiedene Messtechniken, die sich gegenüber anderen analytischen Verfahren durch folgende charakteristische Eigenschaften auszeichnen: Einfache Probenvorbereitung Verwendung von verschiedenartigsten Proben (Flüssigkeiten, Gele, Pulver, kompakte Festkörper, Fasern, dünne Schichten etc.) kleinste Probenmengen und kurze Messzeiten Einfluss der Formzeit und der Formtemperatur auf den Glasübergang bei Spritzgussteilen Beim Spritzgießen wird die flüssige Polymermasse in die Gießform gedrückt und vor dem Abkühlen während der sogenannten Formzeit unter Druck auf einer bestimmten Temperatur gehalten. Diese «Formtemperatur» ist in der Regel deutlich höher als die Glasübergangstemperatur des Materials. Es stellt sich somit die Frage, inwieweit sich das beim Spritzgießen eingesetzte Rohmaterial während des Prozesses verändert und wie groß die Einflüsse der Prozessparameter «Formzeit» und «Formtemperatur» auf die allfällig festgestellten Veränderungen im Endprodukt sind. Am Beispiel einer Mischung aus ABS und PC (Polycarbonat) wird gezeigt, wie sich mit einem einfachen Verfahren der individuelle und konjugierte Einfluss der Prozessbedingungen auf die Glasübergänge bei diesem Material charakterisieren lässt. Die uns zur Verfügung stehenden Proben wurden bei Formtemperaturen von 260 C und 300 C während Formzeiten von 0 min und 5 min hergestellt. Den vollständigen Artikel von Dr. Markus Schubnell finden Sie im METTLER TOLEDO User- Com Nr. 27, S

9 PA6 Neuware und Recyclat Die Wirtschaftlichkeit der Herstellung von Kunststoffformteilen ist u. a. davon abhängig, wieviel Recyclat ohne Qualitätseinbußen beigemischt werden kann. Recyclate zeigen häufig, wie auch in diesem Beispiel PA6, eine höhere Kristallinität im Vergleich zur Neuware. Der größere Kristallinitätsgrad (höhere Schmelzwärme beim Recyclat) wird meist durch unvermeidliche Verunreinigungen hervorgerufen, die als Kristallkeime wirken. PA66 unterschiedliche Prozesssteuerung Polyamide werden durch Polymerisation unterschiedlicher monomerer Komponenten hergestellt und haben weite Verbreitung in Alltagsgegenständen wie z. B. Textilien gefunden. Der kleine, endotherme Effekt um 100 C in der einen PA66-Probe wird durch das Schmelzen des Monomers ε-caprolactam hervorgerufen. Diese Charge führte, im Gegensatz zu der dargestellten zweiten Probe, zu Verarbeitungsproblemen (Verstopfung des Werkzeugs). Verarbeitungsprobleme und damit Ausschussware lassen sich dadurch bereits im Vorfeld vermeiden. 9

10 Qualitätssicherung im Spritzguss Materialanalyse mit Flash DSC Für die Kunststoffe von morgen Mit der revolutionären Flash DSC 1 können Reorganisationsprozesse analysiert werden, die bis heute nicht gemessen werden konnten. Das Flash DSC 1 ist die ideale Ergänzung zum Standard DSC. Neu stehen Ihnen Heizraten in einem Bereich von mehr als 7 Dekaden zur Verfügung. Eigenschaften und Vorteile des Flash DSC 1: Sehr hohe Kühlraten erzeugen Material mit definierten Struktureigenschaften Sehr hohe Heizraten verkürzen die Messzeit und verhindern Reorganisationsprozesse Schneller Sensor erlaubt die Analyse der Kinetik von äußerst schnellen Reaktionen oder Kristallisationen Hohe Empfindlichkeit lässt kleine Heizraten zu und ergibt damit einen überlappenden Messbereich Ausgedehnter Temperaturbereich ermöglicht Messungen von 95 bis 450 C Ergonomie und Funktionalität bietet einfache und schnelle Probenpräparation Mit dem Flash DSC 1 können Proben mit definierten Strukturen erzeugt werden, wie sie zum Beispiel zufällig während des Spritzgießens entstehen. Durch gezieltes Ändern der Kühlrate kann das Kristallisationsverhalten und somit die Struktur der Probe beeinflusst werden. Die hohen Heizraten erlauben es, dass Material ohne störende Reorganisationsprozesse zu analysieren. Das Flash DSC 1 ist das ideale Werkzeug, um die Kristallisationskinetik zu studieren. Herzstück des Flash DSC 1 ist der auf MEMS Technologie basierende Chipsensor. (MEMS: Micro Electro Mechanical Systems) Die Auflagefläche des Chipsensors besteht aus Siliziumnitrid und Siliziumoxid, beschichtet mit einer dünnen Schicht Aluminium. Dadurch wird eine äußerst homogene Temperaturverteilung auf dem Sensor erzielt. Die kleine Sensorfläche ist ca. 2,1 µm dick, so dass die Zeitkonstante im Wesentlichen durch die Probe bestimmt wird. 10

11 Temperatur Messprinzip Hohe Heiz- und Kühlraten sind nur möglich, wenn die Probe genügend klein ist und einen guten Wärmekontakt zum Sensor aufweist. Beim ersten Aufheizen schmilzt die Probe. Der Wärmekontakt zum Sensor wird damit verbessert. Durch Variation der Kühlrate können definierte Probenstrukturen erzeugt werden. Dank hoher Heizraten hat die Probe keine Zeit, sich zu reorganisieren. Wegen des riesigen Kühl- und Heizratenbereiches können in einem Experiment viele Probenstrukturen analysiert werden. Probenvorbereitung Anschmelzen der Probe optimiert den thermischen Kontakt. Probenstrukturbildung Mit verschiedenen Kühlraten wird die Struktur der Probe gezielt verändert. Analyse Hohe Heizraten unterdrücken die Reorganisation der Probe ( As received ). Zeit Prinzip des Chipsensors Der Sensor hat auf Proben- und Referenzseite je 2 Widerstandsheizungen, die zusammen das gewünschte Temperaturprogramm erzeugen. Die kleinere Heizung dient der Kompensationsregelung (Dynamische Kompensationsregelung). Gemessen wird der Wärmestrom mittels je 8 Thermoelementen auf der Proben- und Referenzseite, symmetrisch um die Probenauflagefläche herum. 1. Keramikplatte 2. Siliziumträger 3. Anschlussdraht 4 Heizwiderstand 5. Aluminiumbeschichtung 6. Thermoelement 11

12 Qualitätssicherung im Spritzguss Neue Materialien für die Zukunft Flash DSC hat Antworten Flash DSC 1 ist die ideale Ergänzung für die thermische Charakterisierung von modernen Materialien und für die Optimierung von Herstellungsprozessen. Polymere, polymorphe Stoffe, viele Verbundwerkstoffe und Blends haben metastabile Strukturen, die von den Kühlbedingungen bei der Materialherstellung abhängen. Beim Aufheizen kann es zur Reorganisation wie Schmelzen und Rekristallisieren instabiler Kristallite oder Ausscheidung von Phasen kommen. Der Einfluss der Heizrate auf die Reorganisation kann durch Variieren der Heizrate analysiert werden. Im Flash DSC 1 können technische Prozesse mit großer Kühlrate nachvollzogen werden. Man erhält Aussagen zur Wirkung von Additiven (z. B. Keimbildner) unter prozessnahen Bedingungen. Isotherme Messungen liefern Informationen zur Kinetik von Umwandlungen und Reaktionen, die in Sekunden ablaufen. Die schnelle Messung spart Zeit bei der Analyse und Entwicklung von Materialen. Durch Kenntnis der Strukturbildung bei realen Kühlraten kann die Qualität der Produkte verbessert werden. Die Messdaten sind wichtig bei Simulationsrechnungen zur Optimierung von Herstellungsbedingungen. Anwendungsmöglichkeiten der Flash DSC Detaillierte Analyse der Strukturbildungsprozesse in Materialien Direkte Messung von schnellen Kristallisationsprozessen Bestimmung der Reaktionskinetik von schnellen Reaktionen Untersuchung der Wirkmechanismen von Additiven unter herstellungsähnlichen Bedingungen Umfangreiche thermische Analyse von Materialien in kürzester Zeit Analyse kleinster Probemengen Ermittlung von relevanten Daten für Simulationsrechnungen 12

13 Kristallisation von isotaktischem Polypropylen (ipp) beim Kühlen Bei technischen Prozessen, wie beim Spritzgießen, werden die Werkstoffe mit einigen 100 K/s gekühlt. Für die Einstellung ihrer Eigenschaften ist die Kenntnis des Kristallisationsverhaltens bei diesen Raten wichtig. Für isotaktisches Polypropylen (ipp) ist die Temperatur des Kristallisationspeaks als Funktion der Kühlrate dargestellt. Mit größerer Kühlrate liegt die Peaktemperatur tiefer. Bei Raten zwischen 0.1 K/min und 60 K/min ( K/s und 1 K/s) wurden das konventionelle DSC 1 (rote Punkte) und zwischen 0.5 K/s und K/s das Flash DSC 1 eingesetzt. Im Überlappungsbereich der Kühlraten beider Geräte stimmen die Peaktemperaturen überein. Oberhalb 50 K/s bildet sich bei etwa 30 C die Mesophase in einem zweiten Kristallisationsprozess (blaue Punkte). Bei Kühlraten größer als K/s erfolgt keine Kristallisation. Das Material bleibt amorph mit einem Glasübergang bei annähernd 10 C. Das gesamte Kristallisationsverhalten wird mit dem Flash DSC in weniger als 30 min gemessen. 13

14 Qualitätssicherung im Spritzguss Service und Support der Spitzenklasse Ergebnisse, denen Sie vertrauen können Service von höchster Qualität im Bereich der thermischen Analyse METTLER TOLEDOs Serviceumfang wurde entworfen, um die kontinuierliche Leistungsfähigkeit und Zuverlässigkeit Ihrer thermischen Analysesysteme zu gewährleisten. Unsere weltweiten Teams von ortsansässigen qualifizierten Vertriebs- und Serviceingenieuren stehen bereit, Sie zu unterstützen. Von uns in der Schweiz geschult, verfügen sie über das professionelle Fachwissen und die Erfahrung, die nötig sind, um Ihnen nach dem Kauf ein Höchstmaß an Kundenbetreuung sowie die notwendige Erfahrung zu bieten. So können wir unseren Service auf Ihre besonderen Bedürfnisse optimieren. Vertrauen Sie einem verlässlichen Partner mit einer weltweit exzellenten Reputation. Der METTLER TOLEDO Service gewährleistet Messgenauigkeit und langfristige Qualität Ihrer Geräte und sichert Ihre Investition auf Jahre hinweg. Sicherstellen einer erfolgreichen Installation Sicherstellen einer schnellen und effektiven Inbetriebnahme Umfassende Installationspakete 14 Wenn Sie Ihr STAR e -System professionell durch unsere werksgeschulten Servicetechniker installieren lassen, können Sie sicher sein, dass Ihr System von Anfang an perfekt funktioniert. Eine professionelle Installation umfasst: Installation Qualification (IQ) Operational Qualification (OQ) Einführungsschulungen Mit einer professionellen Installation wird sichergestellt, dass der Betrieb von Anfang an reibungslos läuft. Denn sie bietet folgende Vorteile: Bestätigung der Arbeitsumgebung Ordnungsgemäße Installation und Integration der Geräte in Ihre Prozesse Erfüllen interner oder externer Qualitätsstandards Bereitstellen von Dokumentation für Ihr Qualitätssystem Durch die Kombination von professioneller Installation, Setup und Konfiguration, Anwenderschulungen und Dokumentation stellen Sie die optimale Betriebsleistung sicher. Für die thermische Analyse bieten wir Installationspakete in zwei verschiedenen Stufen für Ihre individuellen Anforderungen an StarterPac grundlegende Installation EQPac umfassende Qualifikation

15 METTLER TOLEDOs Serviceumfang im Bereich der Thermischen Analyse IQ/OQ-Gerätequalifizierung PQ-Geräterequalifizierung Einarbeitung Kalibrierung Vorbeugende Instandhaltung Schulung Hauseigener Service Vor-Ort-Service Eine Gerätequalifizierung durch eigene METTLER TOLEDO-Serviceingenieure gewährleistet, dass das Gerät die regulatorischen und betrieblichen Anforderungen erfüllt. Die Leistungsqualifizierung weist nach, dass das Instrument gleichbleibend die Spezifikation erfüllt. Eine Vor-Ort-Schulung durch METTLER TOLEDO-Produktspezialisten nach einer Geräteinstallation reduziert die Einarbeitungszeit. Periodische Kalibrierung und Justierung garantieren präzise und hoch qualitative Ergebnisse. Eine regelmäßige Wartung Ihres Equipments gewährleistet eine maximale Gerätebetriebszeit über Jahre. Schulungskurse mit hohem Praxisanteil von METTLER TOLEDO-Experten helfen Ihnen, ein hohes Maß an Kompetenz bezüglich Messungen, Evaluation sowie Interpretation der Ergebnisse zu erhalten. Lassen Sie Reparaturen und Gerätenachrüstungen von erfahrenen Produktservice-Spezialisten in METTLER TOLEDO-Einrichtungen durchführen, dadurch sparen Sie oft Zeit und Reisekosten. Schnelle Vor-Ort-Reparaturen von gut geschulten Serviceingenieuren stehen jederzeit zur Verfügung, wann immer Sie sie benötigen. Mit dem Premium-Servicevertrag können Sie einen professionellen Service innerhalb weniger Stunden erwarten. 15

16 Informationen und Know how auf jederzeit abrufbar Webinare und E Trainings Mit unseren Webinaren und E-Trainigs erfahren Sie mehr über Trends und Standards in Ihrer Branche. Erhalten Sie mit unseren interaktiven Live-Webinaren und den rund um die Uhr verfügbaren On Demand-Webinaren direkt für Ihre Arbeit umsetzbares Know-how: Anwendungshandbücher und Publikationen In unseren Anwendungshandbüchern finden Sie interessante Hintergrundinformationen über Techniken und Methoden der thermischen Analyse. Neben der Erläuterung grundlegender Prinzipien enthalten sie praktische Hinweise zu interessanten Applikationen: Handbooks Anwendungsdatenbank Hunderte interessanter Artikel rund um die thermische Analyse stehen für Sie jederzeit zur Verfügung. Die Inhalte reichen von der Beschreibung neuer Anwendungen und Fragen der Analytik bis hin zu praktischen Tipps für die Durchführung und Auswertung von Messungen: Applications Für weitere Informationen Mettler Toledo GmbH Ockerweg Gießen Tel.: +49 (0) MTVerkaufD@mt.com Technische Änderungen vorbehalten 05/2017 Mettler-Toledo GmbH Gedruckt in Deutschland MC LAB Gießen