Thermal Analysis Excellence

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1 Thermal Analysis Excellence DSC 3 STAR e System Innovative Technologie Unbegrenzte Modularität Schweizer Qualität Dynamische Differenzkalorimetrie für Routineanwendungen

2 DSC Excellence Unvergleichliche DSC-Leistung genau auf Ihre Bedürfnisse zugeschnitten Die dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, engl. DSC) ist die wichtigste Methode der thermischen Analyse. Die DSC misst den Wärmestrom einer Probe als Funktion der Temperatur oder der Zeit. Mit der DSC können physikalische Umwandlungen und chemische Reaktionen schnell und einfach erfasst werden. Eigenschaften und Vorteile des METTLER TOLEDO DSC 3: Chemoresistenter MultiSTAR e DSC-Sensor mit 56 Thermoelementen für die Bestimmung von kleinsten oder grössten Thermoeffekten Im Dauerbetrieb bewährter, unverwüstlicher Probenwechsler hoher Probendurchsatz bei absoluter Verlässlichkeit Einfacher Experimentstart mittels One Click -Funktion effizienter und einfacher Betrieb Einfache FlexCal -Kalibration spart wertvolle Zeit und führt zu genauen Ergebnissen Werterhalt durch modulares Konzept massgeschneiderte Lösungen für zukünftige Anforderungen Ausgedehnter Temperaturbereich messen Sie korrekt in einer einzigen Messung von 150 bis 700 C Intelligente ergonomische Lösungen intuitive Bedienung für bequemen und ermüdungsfreien Gebrauch Umfassendes Serviceangebot professionelle Unterstützung für Ihre analytischen Aufgaben Herzstück des DSC ist der innovative, patentierte DSC-Sensor, der mit seinen 56 Thermoelementen unerreichte Empfindlichkeit und hervorragende Auflösung garantiert. 2

3 Durchbruch in der DSC-Sensortechnologie unübertroffene Empfindlichkeit und hervorragende Auflösung Gehen Sie keine Kompromisse ein, wenn es um das Herzstück Ihres DSC geht. Die METTLER TOLEDO MultiSTAR -Sensoren kombinieren die wichtigsten Charakteristika, die mit konventionellen Sensoren unerreichbar sind: gleichzeitig höchste Empfindlichkeit, exzellente Temperaturauflösung, flache Basislinie und ausgezeichnete Robustheit. Temperaturauflösung Sie ist gegeben durch die Zeitkonstante des Sensors, die möglichst klein sein sollte. Sie bestimmt, wie gut nahe beieinander liegende thermische Effekte getrennt voneinander gemessen werden können. Auch diesbezüglich setzen wir einen nie zuvor erreichten Massstab. Basislinie Die revolutionäre sternförmige Anordnung der Thermoelemente auf der Proben- und der Referenzseite kompensiert mögliche Temperaturgradienten vollständig. Flache Basislinien und reproduzierbare Messergebnisse sind damit garantiert. Sensor FRS 5+ Der Full Range-Sensor FRS 5+ besitzt mit seinen 56 Thermoelementen eine hohe Empfindlichkeit und beispiellose Temperaturauflösung. Dank seiner Keramikoberfläche ist er robust und chemisch beständig und damit die perfekte Wahl für die täglichen Anwendungen. One Click -Funktion Dank der patentierten One Click -Funktion lassen sich vordefinierte Messmethoden mit einem Tastendruck sicher und einfach vom Terminal aus starten. So sparen Sie wertvolle Zeit. 3

4 Schweizer Qualität DSC 3 von METTLER TOLEDO mit Sicherheit die richtige Entscheidung SmartSens-Terminal mit One Click -Funktion Schon von weitem ist das Terminal mit der One Click -Funktion gut sichtbar und gibt Auskunft über den Stand der Messung. Die One Click -Funktion erlaubt ein sehr einfaches und effizientes Starten einer vordefinierten Methode. Falls das DSC nicht unmittelbar neben dem PC mit der STAR e -Software steht, können Sie mit dem Terminal einzelne Abläufe direkt am Messinstrument vornehmen. Mit dem anpassungsfähigen und intuitiven Touchscreen oder dem SmartSens können Sie die Anzeige umschalten oder den Ofen berührungslos öffnen. Ofenraum Der Sensor befindet sich in einem korrosionsresistenten Silberofen. FlexCal Justiermöglichkeiten Die Software speichert für jede Tiegel-, Glas- und Modulkombination einen vollständigen Justierparametersatz. Bei Messungen mit unterschiedlichen Tiegeln oder einem Gaswechsel innerhalb einer Messung kann das Modul immer auf korrekt justierte Parameter zugreifen. 4

5 Ergonomie auf höchstem Stand wir kümmern uns um Sie Ergonomie in Vollendung Beim manuellen Einsetzen der Probe können Sie die Hand bequem auf einer ergonomisch, optimal geformten Auflagefläche abstützen. DSC TGA Vollständiges Thermoanalyse-System Ein vollständiges TA-System besteht aus vier verschiedenen Messtechniken. Alle charakterisieren die Probe auf ihre eigene Art. Die Kombination aller Resultate vereinfacht die Interpretation. TMA Neben dem Wärmestrom (DSC) können die Gewichtskurve (TGA), die Längenänderung (TMA) oder der Modul (DMA) gemessen werden. DMA All diese Messgrössen ändern sich mit der Temperatur. Service und Support Support und Reparaturen Hilfestellung und Diagnose bei Problemen. Reparaturen in unseren Servicezentren oder vor Ort. Qualitätssicherung und Zertifizierung Qualifizierung, Dokumentation und Kalibrierung mit Zertifikat. Performance Services und vorbeugende Wartung Professionelle Installation (IQ, OQ) und Sicherstellung der Funktionsfähigkeit während der gesamten Lebensdauer (PQ); vorbeugende Wartung. Schulung und Applikationssupport Professionelle Anwenderschulung, weitergehende kundenspezifische Trainingseinheiten, dazu Unterstützung durch vielfältige Applikationsliteratur. 5

6 Unerreichte Messleistung über den gesamten Temperaturbereich Innovation Messprinzip Dynamische Differenzkalorimetrie DDK (engl. DSC) misst die Differenz der Wärmeströme zwischen Proben- und Referenzseite eines Sensors über der Temperatur oder der Zeit. Physik des DSC Wärmestromdifferenzen entstehen durch von der Probe aufgenommene oder freigesetzte Wärme, bedingt durch folgende thermische Effekte: Schmelzen, Kristallisieren, chemische Reaktionen, polymorphe Umwandlungen, Verdampfen und viele weitere. Auch spezifische Wärmekapazitäten und ihre Änderungen zum Beispiel während eines Glasübergangs können über die Wärmestromdifferenz bestimmt werden. TAWN-Test Die Bewährungsprobe für jeden DSC-Sensor ist der weltweit anerkannte TAWN-Test. Er bestätigt für die Sensoren HSS 8+ und FRS 5+ eine hervorragende Empfindlichkeit bei gleichzeitig hoher Temperaturauflösung. Bildlegende 1. Ofendeckel 2. Tiegel auf dem DSC-Sensor 3. Silberofen 4. PT100 des Ofens 5. Flachheizung zwischen zwei Isolierscheiben 6. Wärmewiderstand zum Kühler 7. Kühlflansch 8. Druckfederkonstruktion 9. PT100 des Kühlflansches 10. DSC-Rohsignal zum Verstärker 11. Spülgas-Einlass 12. Trockengas-Einlass 6

7 Zuverlässige Automatisierung bringt Effizienz in Ihr Labor Der Probenwechsler ist äusserst robust und arbeitet zuverlässig rund um die Uhr, bei Bedarf das ganze Jahr hindurch. Automatisch und rationell Alle DSC-Instrumente können automatisiert werden. Bis zu 34 Proben können damit abgearbeitet werden, bei Bedarf jede mit einer anderen Methode und einem anderen Tiegel. Eigenschaften und Vorteile: Bis zu 34 Proben erhöht Probendurchsatz und Effizienz dramatisch Einfach und robust garantiert zuverlässige Resultate Einzigartige Tiegelstechfunktion keine Gewichtsänderung der Probe vor der Messung Universalgreifer kann alle METTLER TOLEDO Tiegel einsetzen Keine Probenreaktion vor der Messung Einzigartig ist die Möglichkeit, dass der Probenwechsler den hermetisch verschlossenen Aluminiumtiegel nur Sekunden vor Messbeginn aufsticht. Die Probe wird so während der Wartezeit vor Feuchtigkeitsverlust bzw. -aufnahme geschützt. Auch sauerstoffempfindliche Proben bleiben so vor der Messung unversehrt. 7

8 Modularität und Ausbaufähigkeit die Möglichkeiten sind unbegrenzt Automatischer Ofendeckel Der automatische Ofendeckel öffnet und schliesst den Ofenraum auf Tastendruck oder berührungsfrei. Das manuelle Entfernen und Wiederaufsetzen des Ofendeckels entfällt. Dank des optimierten Designs mit drei übereinander liegenden Silberdeckeln und des Hitzeschildes ist die Messzelle optimal von der Umgebung isoliert. Eine hervorragende Messleistung ist dadurch garantiert. Luftkühlung RT bis 500 C / 700 C Thermostatkühlung 50 bis 450 C / 700 C IntraCooler (mehrere) 35 bis 450 C / 700 C 85 bis 450 C / 700 C 100 bis 450 C / 550 C Flüssigstickstoff-Kühlung 150 bis 500 C / 700 C Temperaturbereich und Kühlvarianten Sie können Ihr System auf den von Ihnen benötigten Temperaturbereich anpassen. Der IntraCooler wird elektrisch betrieben und bietet dort Vorteile, wo flüssiger Stickstoff nicht verfügbar oder der Umgang damit unerwünscht ist. Mit Flüssigstickstoff-Kühlung bleiben Sie flexibel, da Sie den gesamten Temperaturbereich abdecken können. C M1 M2 GC 005 Definierte Ofenatmosphäre, programmierbarer Gaswechsel Der Ofenraum kann mit einem definierten Gas geflutet werden; der Gaszugang wird dabei von der Software gesteuert. Der automatische Gaswechsel von einer inerten zu einer reaktiven Gasatmosphäre ist damit ganz einfach möglich. Option bedingt Option FRS 5+ HSS 8+ Automatischer Ofendeckel SmartSens Terminal Peripherie- Ansteuerung GC 302 / GC 402 Kryostat DSC 3 (500 C) optional optional DSC 3 (700 C) optional optional Probenwechsler (34) notwendig notwendig Automatischer Ofendeckel notwendig Gaskontroller (GC 302) empfohlen optional Gasfluss-Switch (GC 005) optional optional Kryostat / IntraCooler optional (empfohlen) Flüssigstickstoff-Kühlung notwendig = wahlweise Netzschaltung Luftkühlung Intra- Cooler Flüssigstickstoff 8

9 Weitere Möglichkeiten dank umfangreichem Zubehör DSC-Mikroskopie DSC-Kurven zeigen oft thermische Effekte, deren Ursache schwierig zu interpretieren ist. In solchen Fällen hilft die direkte Visualisierung der Probe mittels Mikroskopie vielfach weiter. Zu diesem Zweck haben wir eine spezielle Mikroskopie-Lösung entwickelt. Diese besteht aus einem optischen System, einer CCD-Kamera und einer für diese Anwendung notwendigen Software. DSC-Photokalorimetrie Das Photokalorimetrie-Zubehör für das DSC erlaubt, UV- und lichthärtende Systeme zu charakterisieren. Verfolgen Sie fotoinitiierte Aushärtereaktionen während der UV-Belichtung und bestimmen Sie die Auswirkung von Belichtungsdauer, Lichtintensität und Temperatur auf die Materialeigenschaften. Tiegel-Verschlussapparat Riesige Tiegelauswahl Für jede Applikation steht der passende Tiegel bereit. Es können Tiegel mit unterschiedlichen Volumina von 20 bis 900 µl und verschiedenen Materialien ausgewählt werden. Alle Tiegel sind mit dem Probenwechsler kompatibel. Kupfer Aluminium Aluminiumoxid Folgende Materialien stehen zur Auswahl: Stahl (vergoldet) Gold Platin 9

10 Applikationsvielfalt Extrem breites Anwendungsgebiet Mit der dynamischen Differenzkalorimetrie können sowohl Temperaturen und Enthalpien von Umwandlungen zur Identifikation und Charakterisierung von Materialien genutzt werden. Die DSC zeichnet sich durch hohe Empfindlichkeit, Genauigkeit, einfache Probenpräparation, Automatisierungsmöglichkeit und geringe Messzeit aus. Klebstoffe, aber auch Nahrungsmittel, Pharmazeutika und Chemikalien untersucht werden. In allen Bereichen, in denen thermische Grössen bestimmt, thermische Prozesse untersucht sowie Materialien charakterisiert oder verglichen werden, wird die DSC eingesetzt. Dabei werden Fragestellungen nach Stabilität, Einsatz- und Verarbeitungsbedingung, Fehlererkennung, Schadensanalyse, Materialidentifizierung, Reaktivität, chemischer Sicherheit und Reinheit von Materialien beantwortet. Es können unter anderem Materialien wie Thermoplaste, Duroplaste, Elastomere, Kompositwerkstoffe, Auswahl von thermischen Ereignissen und Vorgängen, die mittels DSC bestimmt werden können Schmelzverhalten Kristallisation und Keimbildung Polymorphie Flüssigkristall-Umwandlungen Phasendiagramme und Zusammensetzung Glasübergang Reaktivität Reaktionskinetik Härtung Stabilität Mischbarkeit Weichmachereffekte Thermische Vorgeschichte Wärmekapazität und ihre Änderungen Reaktions- und Umwandlungsenthalpie Reinheit 10

11 Epoxidharzsysteme Bei Epoxidharzsystemen kann mit der DSC der Glasübergang und die Vernetzungsreaktion gemessen werden. Bei den Beispielkurven handelt es sich um unterschiedlich gehärtetes Material. Mit grösserem Vernetzungsgrad wird die Glasübergangstemperatur grösser und die Reaktionswärme der Nachhärtungsreaktion kleiner. Ist die Reaktionsenthalpie des ungehärteten Materials bekannt (hier J/g), kann aus der Enthalpie der Nachhärtungsreaktion der Umsatz berechnet werden. Oxidation von Pflanzenölen Oxidation lässt Speiseöle und -fette ranzig werden. Sie erhalten einen unangenehmen Geruch und Geschmack und sind nicht mehr zum Kochen geeignet. Durch Bestimmung der Temperatur bei Oxidationsbeginn (OOT) lässt sich die thermische Stabilität messen und alte Öle können von neuen Ölen unterschieden werden. Das Diagramm zeigt die OOT-Kurven von Sojaöl und Palmfett. In beiden Fällen wurden etwa 2 mg des Öls oder Fetts in 40-µL-Standard-Aluminiumtiegel abgewogen. Bei Sojaöl beginnt die Oxidation unter Sauerstoff bei ca. 188 C. Unter Stickstoff zeigt es jedoch keine sichtbaren Anzeichen einer Reaktion. Ähnlich beginnt Palmfett bei 213 C zu oxidieren. Identifikation von Lippenstiften Lippenstifte enthalten Wachse, Öle, Farbpigmente und Weichmacher. Dargestellt sind bei 10 K/min aufgenommene Heizkurven fünf unterschiedlicher Lippen stifte A, B, C, D und E. Die zunächst festen Wachse und Öle schmelzen durch die Er wärmung, zu sehen an den endothermen Peaks. Die DSC-Analyse dient zur Ermittlung von Schmelzprofilen und zur Charakterisierung und Unterscheidung verschiedener Lippenstifte. Die Resultate geben auch Aufschluss über ihre praktischen Eigenschaften. Beispielsweise sollte sich Lippenstift D mit niedrigerem Schmelzpunkt gut auftragen lassen, Lippenstift C mit höherem Schmelzpunkt sollte langanhaltender sein. 11

12 Kompatibilität in einer Rezeptur In Vorstudien zur Rezeptur ist die DSC eine wichtige Methode, um schnell Informationen über Interaktionen zwischen verschiedenen Inhaltsstoffen einer Rezeptur zu erhalten. Reines Irbesartan zeigt bei etwa 185 C einen Schmelzpeak und reines Lactose-Monohydrat einen Peak bei ungefähr 146 C, der mit der Verdunstung von Wasser zusammenhängt. Es ist ersichtlich, dass der Schmelzpeak von Irbesartan bei einer 50:50-Mischung mit Lactose keine wesentliche Änderung oder Verschiebung aufweist. Dies zeigt, dass Irbesartan mit Lactose-Monohydrat kompatibel ist. Chemische Reaktion Bei der Einschätzung von Chemikalien ist die Frage nach der Reaktivität von zentraler Bedeutung. Dabei ist die Kenntnis wichtig, bei welcher Temperatur, mit welcher Reaktionsgeschwindigkeit und welcher Energiefreisetzung die Reaktion abläuft. Die Kenntnisse der Zersetzungsreaktion, wie sie aus DSC-Kurven erhalten werden, sind für nachfolgende Sicherheitsuntersuchungen z.b. bei autokatalytischen Reaktionen nützlich. Kunststoff-Identifizierung Für die Identifizierung von Kunststoffen werden Glasübergänge und Schmelzprozesse verwendet. In den vorliegenden Beispielen sind Schmelzpeaks von verschiedenen Polymeren dargestellt. Es ist zu erkennen, dass sich die Peaks in ihrer Größe und Temperaturlage voneinander unterscheiden. Wie am Beispiel von PP und POM gezeigt wird, ist für eine Identifikation sowohl der Schmelzpunkt als auch die Schmelz wärme entscheidend. Ist die Art des Polymers bekannt, kann aus dem Schmelzpeak die Kristallinität ermittelt werden. 12

13 Schadensanalyse Das Diagramm zeigt DSC-Heizkurven von zwei halbkristallinen, thermoplastischen Dichtungen, eine davon schlecht, welche bei einer Temperatur von ca. 150 C versagte. Dieses Material zeigt einen Glasübergang bei ca. 145 C, auf den sofort eine Kristallisation folgt. Das andere gute Material hat nur einen Glasübergang bei ca. 155 C. Die schlechte Dichtung versagte, da das Material während der Kristallisation schrumpfte. Das unterschiedliche Verhalten der beiden Dichtungen ist auf abweichende Prozessbedingungen zurückzuführen die schlechte Dichtung wurde zu schnell ab- gekühlt. Daher hatte das Material zu wenig Zeit, vollständig zu kristallisieren. Elastomeranalyse Für die Identifikation von Elastomeren kann die DSC genutzt werden. Dabei wird die Eigenschaft genutzt, dass unterhalb der Raumtemperatur Glasübergänge, sowie Schmelz- und Kristallisationsprozesse auftreten, die für die eingesetzten Elastomere spezifisch sind. Bei der Elastomeranalyse ist die DSC eine notwendige Ergänzung zur Thermogravimetrie (TGA). Identifikation von Folienschichten Verpackungsfolien für Lebensmittel und Pharmazeutika bestehen oft aus vielen dünnen Schichten thermoplastischer Polymerfolien. Dies gewährleistet gute mechanische und Schutzeigenschaften. Durch den Vergleich ihrer Peaktemperaturen mit Referenzwerten können vier Polymere identifiziert werden: Der breite Peak mit einer Peaktemperatur von ca. 108 C ist dem Schmelzen von Polyethylen geringer Dichte (PE-LD) zuzuordnen. Die Kurvenschulter bei ca. 120 C rührt vom Schmelzen von linearem Polyethylen geringer Dichte (PE-LLD) her. Die Peaks bei 177 und 191 C resultieren aus dem Schmelzen von Polyamid 12 (PA 12) und 11 (PA 11). 13

14 DSC 3 Spezifikationen Temperaturangaben Temperaturbereich Luftkühlung RT bis 500 C (200 W) RT bis 700 C (400 W) Kryostatkühlung 50 bis 450 C 50 bis 700 C IntraCooler 100 bis 450 C 100 bis 700 C Flüssigstickstoffkühlung 150 bis 500 C 150 bis 700 C Temperaturgenauigkeit 1) ± 0.2 K Temperaturpräzision 1) ± 0.02 K Auflösung der Ofentemperatur ± K Heizrate 2) RT bis 700 C 0.02 bis 300 K/min Kühlrate 2) 0.02 bis 50 K/min Abkühlzeit Luftkühlung 8 min (500 bis 100 C) 9 min (700 bis 100 C) Kryostatkühlung 5 min (100 bis 0 C) IntraCooler 5 min (100 bis 0 C) Flüssigstickstoff 15 min (100 bis 100 C) Kalorimetrische Angaben Sensortyp FRS 5+ HSS 8+ Sensormaterial Keramik Anzahl Thermoelemente Signalzeitkonstante 1.8 s 3.1 s Indium Peak (Höhe zu Breite) TAWN Auflösung Empfindlichkeit Messbereich bei 100 C ± 350 mw ± 160 mw bei 700 C ± 200 mw ± 140 mw Auflösung 0.04 µw 0.02 µw Digitale Auflösung 16.8 Millionen Punkte Abtastung Abtastrate Spezialmodi ADSC IsoStep TOPEM Automatisierung Photokalorimetrie maximal 50 Werte pro Sekunde standard optional Zulassungen IEC/EN :2001, IEC/EN :2003 CAN/CSA C22.2 No UL Std No A-1 EN :2006 (class B) EN :2006 (Industrial environments) FCC, Part 15, class A AS/NZS CISPR 22, AS/NZS Konformitätszeichen: CE 1) bezogen auf metallische Referenzen 2) abhängig von der Gerätekonfiguration Für mehr Information Mettler-Toledo AG, Analytical CH-8603 Schwerzenbach, Schweiz Tel Fax Qualitätszertifikat. Entwicklung, Produktion und Prüfung nach ISO9001. Umweltmanagement-System nach ISO Technische Änderungen vorbehalten 05/2015 Mettler-Toledo AG, A Marketing MatChar / MarCom Analytical «Conformité Européenne» Dieses Zeichen gibt Ihnen die Gewähr, dass unsere Produkte den EU-Richtlinien entsprechen.