Praktikum. Praktikumstage: Bezeichnung der Versuche: A Acidimetrie K Komplexometrie

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1 Praktikum Allgemeine und anorganische Chemie für Studenten der Fachrichtung Biologie 1. Studienjahr im Zeitraum vom bis Das Praktikum findet im Haus 2 der CGF statt (August-Bebel-Str. 6-8). Praktikumstage: Montag bis Donnerstag von 08:00 bis 13:00 Uhr Gruppe I: Gruppe II: Gruppe III: Bezeichnung der Versuche: A Acidimetrie K Komplexometrie O Oxidimetrie F Argentometrie Weitere Hinweise: Jeder Student hat sich vor dem Praktikum auf den jeweiligen Versuch vorzubereiten. Die Vorbereitung umfasst insbesondere auch die Lösung der jeweiligen Aufgaben. Unzureichende Vorbereitung ist gleichbedeutend mit der Nichtteilnahme am Versuch. Anmerkungen zu den Aufgaben: - Verwenden Sie bitte ihre eigenen Worte (d.h. keine Internetseiten abschreiben) und geben Sie ggf. Literaturquellen an - Strukturen selbst zeichnen - Keine Bleistifte und Rotstifte verwenden, entsprechende Zeichungen und Texte werden bei der Bewertung NICHT berücksichtigt - Bitte geben Sie einen nachvollziehbaren Rechenweg an, das Ergebnis mus duch doppeltes Unterstreichen als solches gekennzeichnet werden - Einheiten nicht vergessen Die Korrektur der Aufgaben erfolgt auf einem extra Zettel und am selben Praktikumstag! Ablauf des Praktikums: - An ASB teilgenommen? - Aufgaben an die Assistenten abgeben - Proben werden ausgegeben - Durchführen des Versuches (Beachte: Hinweise zum Praktikum) - Versuchsprotokoll schreiben (gut leserlich, Ergebnisse auf zwei Nachkommastellen gerundet und inkl. Rechenweg angeben, was ist gegeben, was ist gesucht, Mittelwert berechnen und doppelt unterstreichen) siehe Muster Praktikumsprotokoll - Protokollabgabe an die Betreuer oder in die entsprechende Kiste im Regal - Wenn Ergebnis richtig, Platz reinigen und Wasserflaschen auffüllen! Beendigung des Praktikumstages nach der Platzabnahme durch den Betreuer - Wichtig: Angabe von Praktikums- und Probennummer auf Protokoll bzw. Aufgabenzettel - Protokolle und Aufgaben werden von den Assistenten einbehalten und am letzten Praktikumstag ausgegeben Hinweise zum Praktikum: - Beachten Sie die Versuchsanleitung - Schutzbrille tragen - Trichter vor der Nullpunkteinstellung von der Bürette nehmen - Plastepipette NUR für deionisiertes Wasser verwenden - Versuch F: Abfälle kommen in den Plastekanister (Ag-Rückstände, im Abzug) und Erlenmeyerkolben mit Spülmittel und Bürste reinigen - Nach 3 Titrationen Bürette gefüllt lassen, Pipette nicht spülen - Bitte Tafelwerk, Taschenrechner, Lineal und Laborkittel (kein Dederon) mitbringen

2 Arbeitsschutzbelehrung - Die Studierenden dürfen nur Arbeiten durchführen, die den ihnen gegebenen Anweisungen entsprechen (keine eigenmächtigen Experimente). - Die in den Laboratorien verfügbaren Chemikalien sind ausschließlich für Forschung und Lehre bestimmt und dürfen keinesfalls außer Haus gebracht werden. - Gefahrenquellen, insbesondere Wasserlachen, Ölfilme oder verschüttete Chemikalien sind sofort zu beseitigen. - Laborkittel ist Pflicht (kein Nylon!). - Pipettierbälle zum Füllen von Pipetten benutzen (nicht den Mund). - Chemikalienmenge so klein wie möglich halten. - Säuren und Laugen dürfen nicht in die Augen gelangen (Schutzbrille tragen). - Vorsicht beim Transport heißer Gegenstände! - Bei Unfällen und Verletzungen jeder Art ist sofort der Praktikumsassistent zu benachrichtigen. - Schadhaftes Material darf nicht verwendet werden. - In die Ausgüsse dürfen unter starker Verdünnung nur wasserlösliche Stoffe gegeben werden, die nach der Schadstoffverordnung nicht reizend, mindergiftig, giftig oder sehr giftig sind. Alle anderen Abfälle werden in Spezialbehältern im Laboratorium als Sondermüll gesammelt. - Am Ende jedes Praktikumsversuches säubert jede Studentin/jeder Student ihren/seinen Arbeitsplatz (inklusive der Glasgeräte). - Im Laborraum ist das Essen und Trinken verboten. - Im Institutsgebäude ist das Rauchen verboten. - Im Falle eines Brandes wird die Alarmierung der im Institut anwesenden Mitarbeiter und Studenten durch die Feuermeldeanlage bzw. durch den Ruf Feuer ausgelöst. - Durch den Praktikumsassistenten wird sichergestellt, dass im Falle einer Evakuierung alle Apparaturen abgestellt werden und über Fluchtwege alle Studenten das Institut verlassen. Der Sammelplatz befindet sich direkt vor dem Institutsgebäude.

3 Praktikumsprotokoll (Muster) Name, Vorname Studiengang Ort, Datum Praktikumsnummer: Versuch: Probennummer: Chemische Gleichung: Rechenweg (ggf. mit Gegeben und Gesucht): Verbrauch: 1. ml (Titrator) mg (Titrand) 2. ml (Titrator) mg (Titrand) 3. ml (Titrator) mg (Titrand) Ergebnis (Mittelwert) mg (Titrand) / 100 ml Lösung Bewertung durch den Assistenten (Fehler):

4 Prinzip der Maßanalyse Ziel einer Titration (Maßanalyse) ist die Bestimmung der in einer Lösung des Stoffes B (dem Titrand) vorhandenen Stoffmenge n B, seiner Masse m B oder der Konzentration c B der Lösung. Dazu wird der Stoff B in einer Reaktion mit einem Stoff A (dem Titrator) umgesetzt. Diese Reaktion kann eine a) Säure-Base-Reaktion, b) Redox-Reaktion oder c) Komplexbildungs-Reaktion mit der allgemeinen Reaktionsgleichung aa + bb cc +... sein. A wird in der Regel in Form einer Lösung portionsweise zugegeben. Von dieser Lösung ist die Konzentration c A bekannt. Ist die Reaktion abgelaufen, so kann man über den Verbrauch an zugegebenem A mit Hilfe des aus der Reaktionsgleichung abzulesenden Stoffmengenverhältnisses zwischen A und B die vorhandene Stoffmenge B bestimmen. Konkret misst man meistens die Menge des verbrauchten Volumens der A-enthaltenden Lösung. Aus dem Volumen lässt sich mit Hilfe der bekannten Konzentration der Lösung A die Stoffmenge n A bestimmen. Durch das Stoffmengenverhältnis zwischen A und B bestimmt man n B, wodurch m B und c B zugänglich sind. Wichtig ist die eindeutige Bestimmung des Punktes an dem die Reaktion beendet ist, des sogenannten Äquivalenzpunktes. Diese Bestimmung kann auf mehrere Art und Weisen erfolgen, beispielsweise durch den Farbumschlag eines Indikators. 1. Analyse (Titrand) im 100 ml Maßkolben bis zur Ringmarke mit dest. Wasser auffüllen, so dass der unteren Rand des Flüssigkeitsmeniskus und die Ringmarke auf gleicher Höhe sind. Für die letzten Milliliter Tropfpipette benützen. (Anschließend: Zur Durchmischung schütteln!) Tropfpipette Ringmarke Maßkolben

5 2. Bürette senkrecht befestigen und mit Lösung A spülen (Zum Befüllen Trichter verwenden). Erste Füllung verwerfen und mit Lösung A füllen. Soviel Lösung auslaufen lassen, bis der Flüssigkeitsstand im Skalenbereich der Bürette liegt. Flüssigkeitsstand notieren. 3. Pipette mit der zu bestimmenden Lösung aus dem Maßkolben spülen. Lösung mit der Pipette unter Verwendung eines Pipettierballes entnehmen (keinesfalls mit dem Mund ansaugen!). Anschließend Pipette mit 20 ml der Lösung aus dem Maßkolben befüllen (Ringmarke beachten, gleiches Prinzip wie bei Maßkolben!) und diese in einen Erlenmeyer-Kolben überführen. Dazu Pipettenspitze an Glaswand anlegen, Lösung in den Erlenmeyer-Kolben laufen lassen und dabei auf richtigen Ausfluss achten. Bürette Pipettierball Grundsätzliches: - Volumenmessgeräte müssen sauber, vor allem absolut fettfrei sein! - Die Flüssigkeit muss die Glaswand gleichmäßig benetzen! - Pipette mit Titrand/Bürette mit Titrator vorher spülen! - Pipetten sind auf Ablauf justiert (Der letzte Tropfen verbleibt in der Pipette)! Lösungen langsam ablaufen lassen (Faustregel: ein ml pro Sekunde)! - Überschüssige Titratorlösung oder Spüllösung nicht in die Vorratsgefäße zurückfüllen sondern verwerfen!

6 4. Lösung im Erlenmeyer-Kolben mit dest. Wasser auf ein Volumen von ca. 100 ml auffüllen. 5. Gegebenenfalls Indikator oder/und Pufferlösung zugeben. 6. Maßlösung (Titrator) aus der Bürette in kleinen Mengen (in der Nähe des Äquivalenzpunktes tröpfchenweise) zugeben und Kolben dabei leicht schütteln. Den an der Ablaufspitze haftenden Tropfen an der Innenwand des Vorlagegefäßes abstreichen, er gehört zum dosierten Volumen. Ablaufspitze 7. Verbrauch an Maßlösung mit Hilfe des der Schellbach- Bürette ablesen (Meniskus in Augenhöhe betrachten; es erscheinen zwei gleich lange, Streifen verschieden breite Keile; dort ablesen, wo sich beide Keile berühren). Flüssigkeitsstand in der Bürette notieren. 8. Bestimmung mindestens dreimal durchführen. Anschließend Berechnung der Masse des in der Analyse enthaltenen Titranten vornehmen.

7 Stöchiometrie Allgemeine Reaktionsgleichung: a A+ b B c C+ d D mit A Maßlösung mit bekannter Konzentration (Titrand) B quantitativ zu bestimmender Stoff C, D Reaktionsprodukte a-d Stöchiometriezahlen Rechenweg: 1. Stoffmenge des verbrauchten Titrators A: na = ta ca VA mit t A Titer der Maßlösung c A Konzentration der Maßlösung verbrauchtes Volumen V A b 2. Stoffmenge des Titranden B im Messkolben: nb = na a ' 3. Masse des Titranden B in 20 ml: mb = nb MB mit M B molare Masse des Titranden B 100 ml 4. Masse des Titranden B in 100 ml: mb = nb MB 20 ml Beispiel: Reaktionsgleichung: AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 Konzentration Titrator: c = 0.01M = 0.01 mol/l Titer der Maßlösung: abgelesener Verbrauch an Titrator: abpipettiertes Volumen an Titrand: molare Masse von NaCl: AgNO 3 t AgNO 3 = 0.90 V AgNO 3 = 6.3 ml V NaCl = 20 ml M = ( ) g/mol = g/mol NaCl Berechnung: 1. n AgNO 3 = mol/l l = mol 2. NaCl n = 1 1 n AgNO = mol 3 3. m NaCl (20ml) = mol g/mol = g 100 ml 4. m NaCl (100ml) = 20 ml g = 16.6 mg

8 Aufgabe 1 Abgabetermin dieser Aufgabe für Gruppe I: Abgabetermin dieser Aufgabe für Gruppe II: Abgabetermin dieser Aufgabe für Gruppe III: a) Füllen Sie folgende Tabelle aus: 0,275 l µl 1320 cm 3 l 1,8*10-4 l ml 1,25*10 7 µl l 4,93 g mg 3,28 kg g 0,24*10 5 mg kg 67,61 mmol mol 0,295 mol/l mmol/l mol mmol b) Wieviel NaCl (Masse) muss eingewogen werden, um 70 ml einer 0,6-molaren Lösung herzustellen? (Rechenweg bitte angeben.)

9 Versuch A Quantitative Bestimmung einer starken Säure mittels Säure- Base- Titration Bei der Säure-Base-Titration handelt es sich um eine maßanalytische Konzentrationsbestimmung von Säuren oder Basen. Dazu lässt man die Lösung einer Säure bekannter Konzentration (Maßlösung einer Titratorsäure) mit der zu bestimmenden Base reagieren (bzw. Reaktion einer Titratorbase mit der Lösung einer Säure unbekannter Konzentration) und bestimmt den Punkt der Umsetzung äquivalenter Mengen (Äquivalenzpunkt). Der Äquivalenzpunkt von Säure-Base-Titrationen wird entweder mittels Farbumschlag eines ph-indikators oder durch Potentialmessung (siehe Versuch D: Potentiometrie) erfasst. Wasser dissoziiert in geringem Umfang entsprechend der Reaktionsgleichung: 2 H 2 O OH - + H 3 O + Für die Autoprotolyse des Wassers gilt bei Raumtemperatur (22 C): c[h 3 O + ] c[oh - ] = mol 2 /l 2. Mit c[h 3 O + ] = c[oh - ] = mol/l folgt für den ph-wert des reinen Wassers: ph = - lg c[h 3 O + ] = 7. Löst man eine Säure in Wasser, so dissoziiert diese in Hydronium-Ionen und Säurerest-Ionen, das bedeutet c[h 3 O + ] > c[oh - ] und ph < 7. Wird zu Salzsäure gemäß der Gleichung: HCl + NaOH NaCl + H 2 O Natronlauge hinzugefügt, dann steigt der ph-wert der Lösung und erreicht am Äquivalenzpunkt den Wert ph=7, da hier eine neutrale wäßrige Natriumchloridlösung vorliegt. Versuchsdurchführung Die Bürette wird mit 0.1 n NaOH gefüllt. Mit einer Pipette werden 20 ml Salzsäure-Lösung in einem Erlenmeyer-Kolben überführt und mit etwa 100 ml dest. Wasser verdünnt. Danach gibt man zu der Lösung im Erlenmeyer-Kolben 1-2 Tropfen Tashiro-Indikatorlösung. Mit der Natronlauge wird bis zum Farbumschlag von rot nach grau titriert. Die Bestimmung wird dreimal durchgeführt. Für jede Bestimmung ist die Masse der überführten Cl- und daraus durch Mittelwertbildung die Masse an Cl-, die in dem 100 ml Maßkolben vorgelegen hat, zu berechnen. Aufgaben: Erklären Sie am Beispiel von Bromthymolblau die Funktionsweise eines Indikators, nutzen Sie für Ihre Erklärung die entsprechenden Strukturformeln. Nennen Sie für einen Umschlagspunkt im sauren, neutralen und basischen Bereich je ein Beispiel für einen passenden Indikator (unter Angabe des Umschlagsbereich & der jeweiligen Farbe). Berechnen Sie für die Titration von 100 ml einer 0.1 normalen HCl mit 20 ml einer 1 normalen NaOH für verschiedene Zugabevolumina (sinnvolle Verteilung der Punkte im sauren & basischen Bereich!) von NaOH den ph-wert unter Vernachlässigung des Verdünnungseffektes. Tragen Sie diese Werte in ein Diagramm ein und vervollständigen Sie die Kurve (bitte nicht mit Bleistift zeichen!). Kennzeichnen Sie den Äquivalenzpunkt und den Neutralpunkt im Diagramm!

10 Versuch K Quantitative Bestimmung von Mg 2+ - Ionen durch komplexometrische Titration Dieses Experiment kann als Modellversuch zur Bestimmung der Wasserhärte (Deutscher Härtegrad: 1 dh = 10 mg CaO/l = 7.19 mg MgO/l) angesehen werden. Die Mg 2+ -Ionen haltige wässrige Lösung versetzt man bei ph = 10 mit dem Indikator Erio-T. Der blaue Indikator bildet mit den Mg 2+ -Ionen der Lösung eine Komplexverbindung mit roter Farbe. Anschließend titriert man die Lösung mit einer sogenannten Komplexon -Lösung (Dinatriumethylendiamintetraacetat) bekannter Konzentration entsprechend der Reaktionsgleichung: Mg-Indikator-Komplex + Komplexon Mg-Komplexon + Indikator (rot) (farblos) (farblos) (blau) bis zum Äquivalenzpunkt, an dem ein Farbumschlag von rot nach blau erfolgt. Versuchsdurchführung Die Bürette wird mit Komplexon-Lösung gefüllt. Mit einer Pipette werden 20 ml Magnesium- Salzlösung in einen Erlenmeyer-Kolben überführt und auf etwa 100 ml mit dest. Wasser verdünnt. Danach gibt man zu der Lösung im Erlenmeyer-Kolben etwa 5 ml Pufferlösung und eine Spatelspitze Erio-T. Mit der Komplexon-Lösung wird bis zum Farbumschlag von rot nach blau titriert. Die Bestimmung wird dreimal durchgeführt. Es ist die Masse des überführten Magnesiums und daraus durch Mittelwertbildung die Masse an Mg 2+, die in dem 100 ml Maßkolben vorgelegen haben, zu berechnen. Aufgaben: Was versteht man unter Wasserhärte? Hier im Haus beträgt die Wasserhärte 7,6 dh. Wie groß ist damit die Stoffmengen- und die Massenkonzentration an Calcium- und Magnesiumionen in einem Glas Wasser (0.2 l)? Welche Wasserhärte besitzen hingegen Wasserproben, die A: in 175 Milliliter 0.48mg Calciumionen und B: in Liter 60 mg Magnesiumionen enthalten? Tipp: Achten sie auf die Definition der dh und die darin definierten Stoffe! Nennen Sie zwei Möglichkeiten bzw. Methoden zur Wasserenthärtung und erläutern Sie die zu Grunde liegenden Prinzipien bzw. Mechanismen! Zeichnen Sie den Mg-EDTA-Komplex. Was ist eine Komplex-Bindung und wie groß ist die Koordinationszahl im Mg-EDTA-Komplex? Wie bezeichnet man Komplexbildner mit KZ > 1 und was ist für diese Komplexe charakteristisch hinsichtlich ihrer Stabilität?

11 Versuch O Quantitative Bestimmung von Eisen (II) durch manganometrische Titration Natürliche Wässer enthalten Stoffe, die durch Oxidationsmittel (z.b. durch KMnO 4 oder K 2 Cr 2 O 7 ) oxidiert werden. Die dafür erforderliche äquivalente Menge an molekularem Sauerstoff in mg/l Wasser ("Chemischer Sauerstoffbedarf") kann man durch eine permanganometrische Titration bestimmen. Im gegebenen Fall dient in Wasser gelöstes Fe 2+ als Reduktionsmittel. Bei einer manganometrischen Titration ist das Hinzufügen eines Indikators nicht erforderlich, da sich die violette Kaliumpermanganat-Lösung bis zum Erreichen des Äquivalenzpunktes gemäß der Gleichung: 5 Fe 2+ + MnO H 3 O + Mn Fe H 2 O (violett) (farblos) in eine nahezu farblose Mn 2+ -Salzlösung umsetzt. Erst am Äquivalenzpunkt färbt ein geringer KMnO 4 -Überschuß die Lösung deutlich rosa bis violett. Versuchsdurchführung Die Bürette wird mit KMnO 4 -Lösung gefüllt. Mit einer Pipette werden 20 ml Fe 2+ -Lösung in einen Erlenmeyer-Kolben überführt und mit dest. Wasser auf etwa 100 ml verdünnt und titriert. Die Titration ist beendet (Äquivalenzpunkt!), wenn 1-2 Tropfen der KMnO 4 -Lösung eine bleibende Rosafärbung bewirken. Die Titration ist dreimal durchzuführen. Es ist die Masse des überführten Fe 2+ und daraus durch Mittelwertbildung die Masse an Mohr schem Salz, die in dem 100 ml Maßkolben vorgelegen hat, zu berechnen. Aufgaben: Definieren Sie die Begriffe Molarität m und Normalität n und erklären Sie deren formellen Zusammenhang, geben Sie die Einheiten an. Wie groß ist daher die Molarität einer 1.5 n KMnO 4 -Lösung im Sauren bzw. im stark Basischen? Erklären Sie die Begriffe Stoffmenge und Massenkonzentration und geben Sie deren Einheiten an. 40 ml einer Natriumoxalat-Lösung werden mit einer 0.05 m KMnO 4 - Lösung titriert. Der Verbrauch beträgt 7.5 ml. Stellen Sie die Reaktionsgleichung (inklusive Teilgleichungen für die Oxidation und Reduktion) auf. Berechnen Sie die Molarität und die Normalität der Natriumoxalat-Lösung! Was ist charakteristisch für eine Redoxreaktion? Erläutern Sie am Beispiel einer Manganverbindung den Begriff der Disproportionierung unter Verwendung der entsprechenden Reaktionsgleichung und den Oxidationszahlen.

12 Versuch F Quantitative Bestimmung von Cl - -Ionen durch argentometrische Titration Trinkwasser darf bis zu 100 mg/l Chlorid-Ionen enthalten. Mit dem folgenden Versuch lässt sich die Chlorid-Konzentration von Wasser ermitteln. Dazu werden die Chlorid-Ionen mit Silbernitratlösung titriert, wobei sich ein weißer, schwerlöslicher Niederschlag von AgCl ausbildet gemäß der folgenden Gleichung: Na + + Cl - + Ag + + NO 3 - AgCl + Na + + NO 3 - Der Endpunkt der Titration ist erreicht, sobald kein neuer Niederschlag mehr entsteht. Prinzipiell ist also kein Indikator notwendig. Allerdings müsste nach jeder Zugabe des Fällungsmittels abgewartet werden, bis sich die überstehende Lösung geklärt hätte. Dies ist zeitraubend und letztlich ungenau. Daher ist es vorzuziehen einen geeigneten Indikator zu verwenden. Eine Möglichkeit einer geeigneten Endpunktsbestimmung ist der Indikator nach Mohr. Dazu setzt man der Chlorid-Lösung Kaliumchromat-Lösung zu. Letztere bildet mit AgNO3 einen ebenfalls schwerlöslichen, rotbraunen Niederschlag: 2K + + CrO Ag + + 2NO 3 - Ag 2 CrO 4 + 2K NO 3 - Dieser Niederschlag tritt erst auf, nachdem nahezu alle Chlorid-Ionen aus der Lösung entfernt wurden und kann daher als Indikator dienen. Versuchsdurchführung Die Bürette wird mit AgNO 3 -Lösung gefüllt. Mit einer Pipette werden 20 ml Cl - -Lösung in einen Erlenmeyer-Kolben überführt und mit dest. Wasser auf etwa 50 ml verdünnt. Danach gibt man zu der Lösung im Erlenmeyer-Kolben etwa 2 ml Kaliumchromatlösung (10 ml Meßzylinder) und einen Tropfen konzentrierte Natronlauge. Anschließend wird die Lösung titriert. Die Titration ist beendet (Äquivalenzpunkt!), wenn 1-2 Tropfen der AgNO 3 -Lösung eine bleibende Rotbraunfärbung bewirken. Die Titration ist dreimal durchzuführen. Es ist die Masse des überführten Cl - und daraus durch Mittelwertbildung die Masse an Kochsalz, die in dem 100 ml Maßkolben vorgelegen hat, zu berechnen. Aufgaben: Wann tritt die Ausfällung einer Substanz ein? Definieren Sie in diesem Zusammenhang die Begriffe Löslichkeitsprodukt K L, gesättigte und übersättigte Lösung! Von was ist das Löslichkeitsprodukt abhängig? Eine Titration nach oben genannter Vorschrift wurde durchgeführt. Dabei betrug die 2- Konzentration von CrO mol/l, die der AgNO 3 -Lösung 10-1 mol/l und das Gesamtvolumen im Erlenmeyerkolben 100 ml. Gegeben sind zudem die Löslichkeitsprodukte von AgCl mit K L (AgCl) = 1.4"10-10 mol 2 /l 2 und Ag 2 CrO 4 mit K L (Ag 2 CrO 4 ) = 4.0"10-12 mol 3 /l 3. Begründen Sie mittels einer Rechnung, dass das Silberchromat unmittelbar mit dem ersten Tropfen AgNO 3 (Tropfengröße 0.05 ml) nach dem Äquivalenzpunkt ausfällt! Überlegen Sie sich dabei zuerst, wie groß die Ag + - Konzentration bzw. -stoffmenge im Kolben am Äquivalenzpunkt ist und wie groß sie sein muss, so dass das Silberchromat ausfällt.