Synthesepraktikum (SP)

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1 Synthesepraktikum (SP) 1. Grundlagen (Studienplan im web Das Synthesepraktikum (SP) ist ein lehrbereichsübergreifendes Praktikum am Ende der praktischen Ausbildung und zugleich deren Schwerpunkt im bachelor / Vordiplom Studiengang Art und Umfang Das SP ist ein Aufbaupraktikum über Synthesen aus der anorganischen, organischen und makromolekularen Chemie, die, soweit möglich, verzahnt sein sollen (beispielhaft bei metallorganischen oder polymeren Verbindungen). Es ist ein Saalpraktikum und umfasst 12 CP (12 SWS), was bei der täglichen Arbeitszeit von 5 h neun Wochen Praktikumsdauer entspricht Ausrüstung Es stehen 5 Syntheselabors zur Verfügung, in denen alle Synthesen incl. Schlenktechnik durchgeführt werden können. Dies wird u.a. gewährleistet durch Bestückung mit je 3 Membranpumpen mit Vakuumcontrollern, 3 Rotavaporen, 2 Feinvakuumpumpen (robuste zweistufige Hybridpumpe, Endvakuum < 0,13 Pa) mit Anzeige, 1 Inertgasverteilanlage mit 5 Auslässen und Überdruckventil, umschaltbar zwischen Inertgas und Vakuum, 2 Waagen 0,01 600g, 1 Kühlschrank sowie 1 großer Trockenschrank pro Labor für (18) Studierende. Die 74 Platzausrüstungen für die Studierenden sind mit Schlenkgefäßen aufgerüstet. Darüber hinaus ist ein separates SchlenkLabor mit 18 Plätzen eingerichtet, das vorzugsweise der Einführung der Studierenden und Auszubildenden in die Schlenktechnik dienen soll. Für die Analytik stehen moderne NMRSpektrometer hoher Kapazität zur Verfügung, so dass hier nicht mit Engpässen zu rechnen ist. IRSpektren werden ggf. über die Assistenten gefertigt. Jedes Labor verfügt über eine Schmelzpunktsapparatur, es gibt ein Refraktometer für das SP. 2. Zulassungsvoraussetzungen Zugelassen zum Synthesepraktikum ist, wer bis zur Vorbesprechung des Praktikums das Bestehen des Organisch chemischen Grundpraktikums nachweisen kann. 3. Inhalt Inhalt des SP ist die Durchführung von Präparaten, die jeweils abgeschlossene und möglichst konsekutive Synthesestufen sind Präparate 8 Präparate aus den Bereichen der anorganischen, organischen und makromolekularen Chemie sowie die Vermittlung der zugehörigen Theorie und Sicherheitsaspekte durch den Fachassistenten. Der Begriff Präparat im SP wird definiert als: Ein Präparat ist die sachgerechte einstufige Herstellung eines Stoffes unter Zuhilfenahme einer anerkannten Literaturvorschrift oder einer von einem ausgebildeten Chemiker mit Sorgfalt aufgestellten Vorschrift, welche unter sorgfältigster Abwägung des Einzelfalls auch eine Analogvorschrift sein kann.

2 3.2. Eigene Projekte Im Rahmen des Synthesepraktikums werden eigene Kleinprojekte aus der Synthesechemie im Umfang von 4 Präparaten selbst erstellt und bearbeitet (auch in Gruppen). Projektvorschläge werden von den Saalassistenten entgegengenommen. 3.3 Seminar Wöchentlich bis 1h unter Beteiligung von Tutoren Einführungskurs in Schlenktechnik Zu Beginn des SP findet ein dreitägiger Kurs für Gruppen bis zu 18 Studierenden, vorzugsweise eine Laborbelegschaft (ca Studierende), zur Erlernung der Schlenktechnik im Schlenklabor statt Organisation der Präparate (3.1) Vorschläge Es wird ein pool für Präparatevorschläge in Form einer durch Passwort geschützten zentralen Datenbank gebildet. Die Vorschläge werden an den pool gesandt und müssen folgende Angaben enthalten: Kennzeichnung A / O / M Adresse und vollständige Kontaktadresse (LS, Raum, Tel., handy) des künftigen Fachassistenten Kurzfassung der Präparatebeschreibung Aufgabe mit Formelbild Erfahrungsgrad: 13 (Eigenerfahrung Literaturpräparat Forschungsstufe) Schwierigkeitsgrad: 1 4 (einfach standard schwierig sehr schwierig). Präparationsvorschrift (Literatur, eigene) bzw. Vorschlag für Lösungsweg (siehe Definition des Präparates in 3.) Reaktionstyp experimentelle Methoden und Anspruch benötigte Stoffe (Edukte, Hilfsstoffe, Katalysatoren, Lösemittel), insbesondere solche aus der A1Liste Sicherheitshinweise gewünschte Mengen Durchführung Jeweils 34 Präparate sollen der anorganischen und metallorganischen, der organischen sowie der makromolekularen Chemie zugeordnet werden. Zahlenmäßige Verschiebungen sind möglich, soweit das lehrbereichsübergreifende Ausbildungsziel gewahrt bleibt. Mindestens 4 Präparate sollen recherchefähige Literaturpräparate sein. Bis zu 4 Präparate können aufeinander aufbauend sein. Sollte sich herausstellen, dass ein Präparat trotz intensiven Einsatzes des Studierenden nicht gelingt, ist die Praktikumsleitung einzubeziehen, um eine Lösung zu finden Bewertung der Praktikumsleistungen Die Bewertung der Präparate erfolgt nach dem im ASSMAN aufgestellten Kriterienkatalog, wobei nicht abgegebene Präparate bzw. solche von äußerst geringer Qualität und / oder Quantität mit der Note 5 beurteilt werden. In jedem Fall sollen die Noten realistisch sein und die ganze Skala (1 5) umfassen.

3 Kriterien 1 praktische Arbeiten PA Eigenes Projekt Präparate Saalassistent SA Fachassistent FA Arbeitsweise Qualität Protokoll Ausarbeitung Effizienz Kreativität 30 % 70 % 65 % 35 % 15 % 40 % 25 % 20 % EPR PSA 2 PFA 3 Note PA 20 % EPR + 20 % PSA + 60 % PFA 1 Arbeitsweise : Geschicklichkeit, Sauberkeit Qualität: Reinheit und Ausbeute Protokollführung: lückenlose Aufzeichnung über alle versuchsbezogenen Tätigkeiten, Ergebnisse und Daten Ausarbeitung: logischer Aufbau, Vollständigkeit, Sauberkeit Effizienz: materieller und zeitlicher Aufwand 2 PSA ist Globalnote 3 PFA ist Mittelwert aus 8 Einzelnoten Im Falle des Misslingens von Analogvorschriften entscheidet der Fachassistent und in letzter Instanz die Praktikumsleitung über die gerechte Benotung des Präparates. Nach einer orientierenden Nachbesprechung des Studierenden mit dem Fachassistenten muss die Reproduzierbarkeit des Misslingens durch Wiederholung des Versuches bestätigt werden. Für misslungene Analogvorschriften kann bei der Bewertung die volle Notenskala (15) ausgenutzt werden. Misslungene Analogvorschriften sind allerdings keinesfalls akzeptable Präparate. Mindestens müssen 8 nachprüfbare und akzeptable Präparate abgegeben werden Abschlußkolloquium Am Ende des SP findet für jeden Studierenden ein Abschlußkolloquium von 30 min Dauer statt. Die Praktikumsleitung setzt nach dem Zufallsprinzip, aber zu paritätischen Anteilen (OC / AC / MS = 2 / 2 / 1), fest, bei welchem Dozenten der jeweilige Studierende das Abschlußkolloquium ablegen wird. Es kann ein Beisitzer hinzu zugezogen werden. Der Studierende kann dazu einen ihn betreuenden Assistenten wählen, dessen Einverständnis vorliegen muss. In Streitfällen entscheidet die Praktikumsleitung Gesamtnote des SP Die Summe aus 70 % der Benotung der praktischen Arbeit und 30 % der Bewertung aus dem Abschlußkolloquium ergibt die Gesamtnote. Diese darf den Wert 4,15 nicht erreichen oder überschreiten, damit das SP bestanden ist.

4 4. Organisation 4.1. Praktikumsleitung Die Praktikumsleitung wird repräsentiert durch drei Praktikumsleiter aus den Lehrbereichen AC, OC und MS. Diese sind gemeinsam verantwortlich für den Ablauf des Praktikumsbetriebes. Sie sind in allen Zweifels und Streitfällen im Praktikum hinzuzuziehen und entscheiden letztinstanzlich. Alle praktikumsbezogenen Tätigkeiten, Regelungen und Ordnungen sind von den Praktikumsleitern zu treffen. Dies geschieht im Benehmen mit den beteiligten Lehrstühlen Assistenten Die Belegung eines Labors mit Saal und Fachassistenten der gleichen Lehreinheit sollte nicht überproportional ausfallen. Ausnahmen hiervon bedürfen in Einzelentscheidung eines Beschlusses der Praktikumsleitung. Alle Assistenten müssen für die Studierenden in erreichbarer Nähe sein. Längere Abwesenheiten erfordern eine Ersatzperson, die der Praktikumsleitung rechtzeitig zu benennen ist Saalassistenten Jedes Labor wird von einem Saalassistenten betreut. Die Saalassistenten sammeln rechtzeitig die von den Fachassistenten vorgeschlagenen Präparate, erstellen für jeden ihrer Studierenden ein Exposee über dessen Präparate und legen diese nach 7 Tagen, jeweils mit den 8 Präparatebeschreibungen als Anlage, den Praktikumsleitern vor, welche die Exposees auf Sinn und Zweck prüfen und redigieren. Die Exposees enthalten eine Kurzfassung der Präparatebeschreibungen, Anzahl der Präparate aus AC, OC und MS, Beschreibung bezüglich experimenteller Methoden, Vielfalt und Anspruch sowie der Reaktionstypen. Bei der Einführungsveranstaltung geben die Saalassistenten schließlich die (ggf. redigierten) Präparate an die Studierenden aus. Letztere haben davon 4 Präparate bis zum Beginn des Praktikums bezüglich der praktischen Durchführung und der Sicherheitsaspekte zu recherchieren und sich auf ein Fachgespräch mit dem jeweiligen Fachassistenten (siehe ) vorzubereiten. Die Saalassistenten begleiten ihre Studierenden zur Sicherheitsbelehrung. Die Saalassistenten sind verantwortlich für die Erstellung und Verwaltung der Exposees ihrer Studierenden pünktliche Öffnung und Schließung der Labors, wobei die Öffnungszeit verlängert werden kann, wenn ein Saal oder Fachassistent die Betreuung vor Ort übernimmt die Einteilung des Saaldienstes, der für die Sauberkeit der Gemeinschaftsgeräte und die sachgerechte Entsorgung der Lösemittelabfälle verantwortlich ist Veranlassung von Reparaturen an Laboreinrichtungen und Gemeinschaftsgeräten Hilfestellung für die Studierenden bei der Organisation von Reparaturen / Ersatz bezüglich der Platzausrüstung die kompetente Behandlung von Laborunfällen die Überwachung der Protokollführung (Laborjournal) der Studierenden die Bewertung des sozialen Verhaltens (Beteiligung der Praktikanten an der Aufrechterhaltung des sicheren Laborbetriebes während des Praktikums) Fachassistenten Jedes Präparat wird von einem dafür zuständigen, in der Regel dem das Präparat vorschlagenden, Fachassistenten betreut. Dieser ist verantwortlich für die kompetente

5 Betreuung des Studierenden bezüglich seiner Präparate, die Vermittlung der zugehörigen Theorie und die Bewertung der Ausarbeitung sowie der Qualität der Arbeit. Die Fachassistenten diskutieren zu Beginn des Praktikums jeweils die 4 vorbereiteten Präparate mit den Studierenden in einem Fachgespräch, in dem auch Sicherheitsaspekte behandelt werden, und testieren dieses abschließend im Laborjournal. Mit den weiteren 6 Präparaten wird während der Durchführung der vorhergehenden sinngemäß analog verfahren. Jeder Fachassistent benennt eine Vertretung, die damit einverstanden sein muss. Ein Fachassistent darf in begrenztem Maße (bis zu 4 Präparate) auch Saalassistent eines Studierenden sein Chemikalien Grundsätzlich können alle Chemikalien, ggf. nach spezieller Einweisung durch den Fachassistenten, von den Studierenden verwendet werden. In speziellen Fällen, etwa beim Arbeiten mit cancerogenen Stoffen, insbesondere mit solchen der A1Liste der cancerogenen Stoffe, wird die Praktikumsleitung das Präparat mit der Auflage verbinden, dass während der praktischen Durchführung der Synthese ständig ein ausgebildeter Chemiker (im allgemeinen der Fachassistent) vor Ort anwesend sein muss, bis diese Stoffe abreagiert sind. GefStoffVO und A1Liste sind in den Sälen verfügbar Finanzierung der Verbrauchschemikalien Die Zentrale Ver und Entsorgung (ZVE) verfährt bei der Verbrauchsabrechnung der Studierenden nach der Regelung, d.h., die Lehrstühle der drei beteiligten Institute TC, AC und OC übernehmen für jeden Studierenden einen Freibetrag von 10 Euro (MS) bzw. je 20 Euro (AC und OC). Spezielle Chemikalien werden vorab von den Lehrstühlen gestellt und gegebenenfalls (z.b. bei Misserfolg des Studierenden) über die ZeChE der ZVE nachgekauft und auf den betroffenen Studierenden abgerechnet Finanzierung der Eigenen Projekte Für die Durchführung des eigenen Projektes steht jedem Praktikanten ein eigener Betrag für den Kauf spezieller Chemikalien aus den Studienbeiträgen zur Verfügung. Aktuelle Fassungen von ASSMAN, REGASSI und REGSTUD werden im web als pdf Datei zur Verfügung gestellt. Alle Personenbezeichnungen in diesem Text beziehen sich ungeachtet ihrer grammatikalischen Form auf Frauen und Männer.