Einführung in das chemische und. chemisch - analytische Praktikum

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1 Einführung in das chemische und chemisch - analytische Praktikum

2 Einführung in das chemische und chemisch -analytische Praktikum Von Dr.-ng. F. Martin Privatdozent am chemischen nltil"t d T hni.chu liochsclt.ulc Da,m.ldt Mit 1 Abbildungen Druck und Verlag von friedr. Vieweg & Sohn in Braunschweig

4 Vorwort. Das vorliegende Bändchen ist nach seinem Titel eine "Einführung in das chemische und chemisch-analytische Praktikum". n Anbetracht der mannigfachen Aufgaben des heutigen Chemikers ist man wohl in allen Hochschulkreisen der Meinung, daß es didaktisch und wirtschaftlich zweckmäßig ist, vor der Durchführung der analytisch wichtigen Reaktionen und Trennungen den Anfänger im chemischen Arbeiten an praktisch interessanten und zugleich theoretisch wichtigen chemischen Vorgängen experimentieren zu lassen. Es ist ohne Zweifel, daß dadurch nicht nur die Freude am Studium vergrößert, sondern auch das nteresse an der Eigenart der chemischen Vorgänge erhöht wird. So enthält diese Einführung nach einem kurzen Überblick über die Arbeitsmaterialien des Laboratoriums-Chemikers Anleitungen zur Ausführung einer Anzahl Versuche, die einerseits wichtige Grundgesetze chemischen Geschehens klar machen und andererseits den Studierenden mit Typen von Reaktionen bekannt machen sollen, die große technische Bedeutung haben. Besonders auch für die künftigen Chemielehrer an höheren Schulen dürften diese einführenden Versuche von Wert sein. Naturgemäß ließen sich Berührungspunkte mit Ausführungen ähnlicher Art in anderen einführenden Schriften, wie z. B. der "Praktischen übungen zur Einführung in die Chemie" von Smith-Haber, und "Experimentelle Einführung in die Chemie" von v. Antropoff nicht vermeiden. Sind doch auch

5 V Vorwort. schon eme Anzahl solch einführender Aufgaben infolge ihrer bewährten Brauchbarkeit bereits Allgemeingut geworden. m Gegensatz aber zu den ebengenannten Werkchen, die dem Anfänger, besonders dem nur humanistisch vorgebildeten, wohl zu viel an physikalischer und theoretischer Chemie zumuten, sind die Aufgaben der vorliegenden Einführung auf solche über Atomhypothese, Massenwirkung, Katalyse und periodisches System beschränkt, machen dabei aber mit Wasserstoff und den Gasen der Atmosphäre, den Halogenen, sowie den industriell wichtigen Prozessen der Kontaktschwefelsäure und der Ammoniakverbrennung bekannt. Es wurde darauf Bedacht genommen, daß die Aufgaben mit möglichst einfacher und öfters zu verwendender Apparatur ausgeführt werden können. Darauf folgen kurz einige theoretische Grundlagen der Analyse, die zur eigentlichen qualitativen Analyse überleiten. Die Reaktionen der Kationen und Anionen sind nicht in der sonst üblichen Weise behandelt. Es sind, statt die Reaktionen der einzelnen Metalle und Säuren jeweils für sich aufzuführen, in den analytischen Gruppen vor allem die Kationen in ihren gemeinsamen Reaktionen zusammengefaßt, z. B. Sulfide, Hydroxyde usw. gemeinsam beschrieben und dann erst von jedem Kation die Sonderreaktionen aufgeführt, durch welche es sich von den übrigen Gliedern der Gruppe besonders unterscheidet. Diese Darstellungsart habe ich deshalb gewählt, weil der Studierende offenbar dadurch am besten einen überblick über die Eigenschaften der Metalle einer Gruppe bekommt, wenn er die mit ein und demselben Reagens erzeugten Fällungen oder Färbungen für sämtliche Gruppenglieder nebeneinander ausführt. Durch Vergleich der eintretenden Reaktionen beim Versetzen mit Lauge, Ammoniak,

6 Vorwort. Schwefelammonium usw. wird der Studierende dann rasch die typischen Eigenschaften der Metalle einer Gruppe übersehen lernen. Außerdem soll aber die vorliegende Einführung das Nachschreiben in der Vorlesung über analytische Chemie ersetzen, damit der HÖ1'er der Ausführung der Reaktionen um so aufmerksamer folgen kann. Die Ausführung der Reaktionen in der Vorlesung geschieht aber m. E. am besten wieder so, daß man mit demselben Reagens in den Metallösungen einer Gruppe nebeneinander Fällungen, Färbungen usw. erzeugt und diese vergleichend bespricht. Die Trennungsgänge der Kationen sind tabellarisch zusammengefaßtj man wird sich gern bei der Analyse an ein Schema halten, das sich leicht einprägt und deshalb für alle Durchschnittsanalysen Notwendigkeit wird. Auf Wiedergabe eines systematischen Trennungsgangs der Anionen wurde aber verzichtet, da er umständlich und daher ohne größere Anwendung und Bedeutung geblieben ist. Herrn Professor Dr. L. Wöhler, dem Vorstande des chemischen nstituts an der hiesigen Technischen Hochschule, auf dessen Anregung hin das vorliegende Bändchen mitentstanden ist, sage ich herzlichen Dank für die mannigfachen Ratschläge und Unterstützung bei der Abfassung. V Darmstadt, im März Der Verfasser.

7 nhaltsübersicht. Vorwort.... nhaltsübersicht.... Periodisches System der Elemente Arbeitsmaterial nnd allgemeine Operationen Über Glasmaterialien Über Porzellangeräte Über Platin Über die Geräte aus anderen Metallen 1. Gold 6, 2. Silber 6, 3. Nickel 7, 4. Kupfer und Eisen 7. Über Heizmittel Bunsenbrenner 8, Gebläseöfen 11, elektrische Öfen 11. Seite V. X. X Über das Filtrieren Einführungsarbeiten Verzeichnis der anzuschaffenden Gegenstände und allgemeine Bemerkungen über Reagenzien ' Die Herstellung einer Spritzflasche und einer Gasentwickelungsflasche Die Darstellung Von Wasserstoff und Zinksulfat Das.Äquivalent und Atomgewicht des Zinks Herstellung von Quecksilbersulfid auf trockenem und nassem Wege Die atmosphärischen Gase und ihre Verbindungen a) Sauerstoff 24, b) Stickstoff 30, c) Kohlendioxyd 33, d) Wasserdampf Die Halogene Chlor, Brom und Jod.. Einige theoretische Grundlagen zur chemischen Analyse Das Massenwirkungsgesetz... Die elektrolytische Dissoziation. Die Bildung von Niederschlägen. Die Hydrolyse. Qualitative Analyse Arbeitsplan Die Alkalien: Kalium, Natrium und das Radikal Ammonium. 1. Natrium. 2. Kalium.. 3. Ammonium

8 x nhatsü bersicht. Die Reaktionen der gebräuchlichsten Säuren (Anionen): Salzsäure, SChwefelsäure und Salpetersäure Salzsänre Schwefelsäure Salpetersäure Die Erdalkalien: Barium, Strontium, Calcium Die Carbonate 2. Die Sulfate.. 3. Die Chromate. 4. Die Oxalate.. 5. Die Phosphate 6. Die Hydroxyde 7. Die Flammenfärbungen Die Kohlensäure Das Magnesium Die Erden: Aluminium und Chrom 1. Die Carbonate und Sulfide. 2. Die Hydroxyde. 3. Die Phosphate Die Chromsäure..... Die Phosphorsalz- und Boraxperle Die Metalle der Schwefelammoniumgruppe : und Nickel Seite Eisen, Zink, Mangan, Kobalt Die Sulfide.. 2. Die Hydroxyde 3. Die Carbonate. Sonderreaktionen der Metalle der Schwefelammoniumgruppe 1. Ferroionen 81, 2. Ferriionen 82, 3. Zink 83, 4. Mangan 84, 5. Kobalt 85, 6. Nickel 86. Die Phosphorsalz- und Boraxperle der Metalle der Schwefelammoniumgruppe Die Reaktionen der Phosphorsäure und Oxalsäure. 1. Die Phosphorsäure Die Oxalsäure Allgemeines zum Säurenachweis Die Metalle der Kupfergruppe : Silber, Quecksilber, Blei, Wismut, Kupfer, Cadmium Die Sulfide Die Hydroxyde Die Carbonate Die Jodide. 5. Die Chromate. 6. Die Chloride

9 nhaltsübersicht. X Seite Sonderreaktionen der Metalle der Kupfergruppe Silber 104, 2. Quecksilber los, 3. Blei 106, 4. Wismut 107, 5. Kupfer 108, 6. Oadmium 109. Die Metalle der Arsengruppe: Arsen, Antimon und Zinn Die Sulfide Die Hydroxyde Sonderreaktionen der Metalle der Arsengruppe Arsen 119, 2. Antimon 125, 3. Zinn 126. Die Reaktionen des Schwefelwasserstoffs Die Reaktionen der weniger häufig vorkommenden Sluren (Anonen) Gruppe A: Flußsäure, Kieselfluorwasserstoffsäure, Kieselsäure und Borsäure Flußsäure 130, 2. Kieselfluorwasserstoffsäure 133, 3: Kiesel säure 134, 4. Borsäure 136. Gruppe B: Bromwasserstoff, Jodwasserstoff und Blausäure Bromwasserstoffsäure und Jodwasserstoffsäure 137, 2. Sonder reaktionen der Blausäure 140. Gruppe 0: Schweflige Säure und Thioschwefelsäure Allgemeiner Nachweis vou Schwefel 142, 2. Schweflige Säure 144, 3. Thioschwefelsäure 146. Gr~'ppe D: Salpetrige Säure, Unterchlorige Säure, Ohlorsäure und Uberchlorsäure Salpetrige Säure 149, 2. Ohlorsauerstoffsäuren 151. Gruppe E: Ferrocyanwasserstoffsäure, Ferricyanwassersto:!fsäure und RhodanwaBserstoffsäure Gruppe F: Essigsäure, Weinsäure und Citronensäure Essigsäure 160, 2. Weinsäure und Citronensäure 161, 3. Sonderreaktionen der Weinsäure 163, 4. Sonderreaktionen der Oitronensäure 163, 5. Trennung von Phosphorsäure, Oxalsäure, Weinsäure und Citronensäure 163. Anhang. Reaktionen der seltener vorkommenden Metalle 165. Die seltenen Alkalimetalle Lithium 165, 2. Rubidium und Oäsium 165. T. Die selteneren Metalle der Schwefelammoniumgruppe Beryllium 166, 2. Titan 166, 3. Zirkon 167, 4. Thor 167, 5. Uran 168, 6. Cer 169. T. Die selteneren Metalle der SchwefelwRsserstoffgruppe Thallium 170, 2. Vanadin 171, 3. Molybdän 172, 4. Wolfram 173, 5. Gold 174, 6. Platin 175. Tabellarischer Anhang. 177 Sachregister

10 Grupp,ll Reihe: 1. ~~ 2. S. 4. ~- O. 6. ~~ ~ Periodisches System der Elemente von Lothar Meyer und Mendelejew. 0 V V RH4 V V RH3 RH2 l>rh Grenzverbindungsformen V R R20 R20 2 R20 3 R20 4 R20 5 R20 6 R20 7 R20 S R20 6 R20 4 H 1,00s He 4,00 Li 6,94 Be 9,1 B 11,0 C 12,00 N 14,01 016,00 F 19,0 Erste kleine Periode Ne 20,2 23,00 Na 24,32 Mg 27,1 Al 28,3 Si 31,o~ P 32,06 S 35,~6 Cl Zweite kleine Periode Ar 39,ss K 39,10 Ca 40,07 Sc 44,1 Ti 48,1 V 51,0 Cr 52,0 Mn 54,93 Fe 55,8~ Co 58,97 Ni 58,68 63,57 Cu 65,87 Zn 69,9 Ga 72,5 Ge 74,96 As 79,2 Se 79,g2 Br Erste große Periode Kr 82,92 Rb 85,45 Ba 137,87 Sr 87,63 Y 88,7 Zr 90,6 Nb 93,5 Mo 96,0 107,8SAg 112,4Cd 114,8 n 118,7 Sn 120,2 Sb 127,5 Te X 130,2 Cs 132,81 t "9.' C<140,.. 1 Elemente der seltenen Erden Ru101,7 Rh 102,9 Pd 106,7 126,92 J Zweite große Periode Dritte große Periode Ta 181,fi W 184,0 Os 190,9 r193,1 Pt 195,2 197,2 Au 200,6 Hg 204,0 Tl 207,2 Pb 208,0 Bi Vierte große Periode Rd 226,0 Th 232,4 U 238,2 Elemente der { Pr seltenen Erden 140,9 Nd 144,3 Sm Eu 150,4 152,0 Gd 157,3 Tb Dy 159,2 162,5 Er 167,7 Tu 168,5 Yb Lu 173,5 175,0 ~ ~ C>.., o' ~ g. C>.. r:n ~.". C> S p.. C>.., t;j CD ~.". '!'