PTB-Anforderungen. Dichte- und Gehaltsmessgeräte PTB-A Refraktometer April 1988

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1 PTBAnforderungen Physikalisch Technische Bundesanstalt Dichte und Gehaltsmessgeräte PTBA 13.5 Refraktometer April 1988 Die PTBAnforderungen (PTBA) an Refraktometer für die Zulassung zur innerstaatlichen Eichung entsprechen den anerkannten Regeln der Technik. Diese Anforderungen wurden von der Vollversammlung der PhysikalischTechnischen Bundesanstalt (PTB) zum Mess und Eichwesen 1987 verabschiedet. Refraktometer, die der Eichordnung (EO) einschließlich der Anlage 13 Abschnitt 5 (EO 135) sowie den nachstehenden Anforderungen entsprechen, sind allgemein zur Eichung zugelassen. Die Bauart eines Refraktometers, die von diesen Anforderungen abweicht, wird zugelassen, wenn die gleiche Messsicherheit auf andere Weise gewährleistet ist. In diesem Fall werden die Anforderungen an die Bauart bei der Zulassung festgelegt ( 16 Abs. 2 der EO). Inhaltsübersicht 1 Werkstoffe 2 Bauanforderungen 3 Skalen 4 Thermometer 5 Eichtechnische Prüfung 6 Stempelung 1 Werkstoffe Refraktometer müssen aus Werkstoffen gefertigt sein, die nicht von den Flüssigkeitsproben und den Stoffen, die bei der Messung vorhanden sein können, verändert werden. Die optischen Bauteile müssen aus hinreichend transparenten, homogenen und stabilen Werkstoffen gefertigt sein, so dass die Funktion und Messrichtigkeit des Gerätes über ausreichend lange Zeit gewährleistet sind. 2 Bauanforderungen 2.1 Alle Geräteteile und Justiereinrichtungen, die das Messergebnis beeinflussen können, müssen gegen Verstellen gesichert sein. 2.2 Das Okular muss sich leichtgängig mindestens im Bereich von +2 dpt bis 5 dpt einstellen lassen. Grenzlinie und Skale müssen bei gleicher Okulareinstellung scharf abgebildet werden. Wenn die Grenzlinie direkt in die Skale abgebildet wird, müssen Grenzlinie und Skalenstriche parallel verlaufen. Wenn die Grenzlinie in einem Fadenkreuz eingefangen wird (AbbeRefraktometer), muss sie im abgeglichenen Zustand symmetrisch zu den Strichen des Fadenkreuzes verlaufen. Okular und Skalen müssen gegen eindringende Feuchtigkeit beim üblichen Gebrauch geschützt sein. 2.3 Die Prismen und die Flüssigkeitsprobe werden durch Tageslicht oder durch eine Beleuchtungseinrichtung mit weißem Licht oder durch Licht einer Natriumlampe beleuchtet. Die Beleuchtungsprismenklappe muss sich zügig betätigen lassen und bei der Messung selbsttätig geschlossen bleiben. 2.4 Zum Temperieren der Flüssigkeitsprobe und der Prismen darf ein Thermostat angeschlossen werden. Herausgegeben von der PhysikalischTechnischen Bundesanstalt (PTB) Seite 1 von 5

2 3 Skalen 3.1 Allgemeines Im Gesichtsfeld dürfen höchstens zwei Skalen mit je einer Bezifferungsreihe vorhanden sein. Diese Skalen müssen durch deutlichen Abstand oder durch einen dazwischenliegenden Strich voneinander getrennt sein Der Skalenteilungswert einer Strichskale bzw. der Ziffernschritt einer Ziffernskale für die darf höchstens betragen Für die auf den Skalen anzugebende Flüssigkeitsart (EO 135 Nr. 4.2) darf auch eine verständliche Abkürzung verwendet werden. 3.2 Handrefraktometer Eine Skale muss die oder die Dichte von SaccharoseWasserLösungen oder die Dichte von Traubenmosten oder den an Saccharose in SaccharoseWasserLösungen angeben Der Messbereich erstreckt sich vom Referenzpunkt für destilliertes Wasser bis zum Skalenendwert. Der Messbereich braucht jedoch nicht vollständig eingeteilt zu sein. Zwischen dem Referenzpunkt für destilliertes Wasser und dem Anfangswert der Einteilung kann ein nicht eingeteilter Abschnitt des Messbereichs (Unterbrechungsbereich) vorhanden sein. In diesem Fall muss beiderseits des Referenzpunktes eine Hilfsteilung von mindestens zwei Strichen oder Ziffern vorhanden sein Bei Skalen für die Dichte muss der Skalenteilungswert 1 kg/m³ betragen, gegebenenfalls ausgedrückt in einer anderen nach EO 135 Nr. 2.2 zulässigen Einheit Bei Skalen für den muss der Skalenteilungswert 0,1, 0,2 oder 0,5 betragen. 3.3 AbbeRefraktometer Eine Skale muss die angeben Bei Skalen für die Dichte muss bei Strichskalen der Skalenteilungswert 1 kg/m³, bei Ziffernskalen der Ziffernschritt 1 kg/m³ betragen, gegebenenfalls ausgedrückt in einer anderen nach EO 135 Nr. 2.2 angegebenen Einheit Bei Skalen für den darf der Skalenteilungswert bzw. Ziffernschritt höchstens 0,5 betragen. 3.4 Justierwerte Die nachstehende Tabelle 1 gibt die in EO 135 Nr. 3.2 erwähnten Werte an, die auch von der ICUMSA angenommen sind. Seite 2 von 5

3 PTBA 13.5 Tabelle 1: Justierwerte von Refraktometern für den an Saccharose in SaccharoseWasserLösungen bei 20 C , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , Thermometer 4.1 Allgemein zur innerstaatlichen Eichung zugelassene Refraktometer dürfen mit Thermometern ausgerüstet sein, mit denen die auf dem Messprisma herrschenden Temperaturen festgestellt werden können. Beim Anschluss eines Thermostaten zur Temperierung des Messprismas muss das Thermometer die Temperatur des Temperiermittels anzeigen. 4.2 Als Einheit für die Angabe der Temperatur ist der Grad Celsius (Einheitenzeichen: oc) zu verwenden. 4.3 Der Skalenteilungswert darf 1 C oder 2 C, bei AbbeRefraktometern auch 0,1 C, 0,2 C oder 0,5 C betragen. 4.4 Der Messbereich muss mindestens den Bereich von 10 C bis 30 C umfassen. 4.5 Die Eichfehlergrenzen des Thermometers betragen für Handrefraktometer 1 C, AbbeRefraktometer 0,5 C. 4.6 Die Temperaturmesseinrichtung darf bei Handrefraktometern für Traubenmost außer der Temperatur nach Grad Celsius auch die TemperaturKorrektionswerte anzeigen. Diese Korrektionswerte sind in Tabelle 2 angegeben. O Seite 3 von 5

4 Tabelle 2: Temperaturkorrektionstabelle von Refraktometern bei Messungen an SaccaroseWasser Lösungen bezogen auf 20 C und die Wellenlänge = 589 nm Tempe ratur C ,51 0,59 0,49 0,43 0,50 0,58 0,49 vom ist abzuziehen 0,71 0,74 0,74 0,63 0,65 0,65 0,57 0,58 0,58 0,50 0,51 0,51 0,43 0,74 0, ,18 0,12 0,25 0,19 0,26 0,33 0,27 0,34 0, ,27 0,34 0,36 zum ist hinzuzuzählen ,50 0,58 0,66 0,74 0,43 0,51 0,59 0,78 0,62 0,70 0,79 0,63 0,71 0,80 0,65 0,82 0,65 0,80 0,63 0,71 0,79 0,62 0,70 0,78 5 Eichtechnische Prüfung 5.1 Prüfmittel Für die messtechnische Prüfung sind folgende Prüfmittel erforderlich: a) 1 Feinwaage, Skalenteilungswert (Ziffernschritt) höchstens 1 mg, b) 1 Temperaturschrank, Temperaturbereich mindestens von 10 C bis 30 C, c) 1 Thermostat, Temperaturbereich mindestens von 10 C bis 30 C, d) 1 NormalThermometer, Skalenteilungswert 0,1 C, Messbereich mindestens 10 C bis 30 C, e) mindestens 3 verschließbare Glasgefäße, Volumen ca. 50 ml bis 100 ml, f) Saccharose (Zucker), g) destilliertes Wasser Herstellung der Prüfflüssigkeiten Als Prüfflüssigkeiten dienen SaccharoseWasserLösungen mit verschiedenen Masseanteilen. Prüfflüssigkeiten werden in der Weise hergestellt, dass einer bestimmten, mit einer Feinwaage festgestellten Menge destillierten Wassers eine ebenfalls mit einer Feinwaage festgestellte Menge Saccharose zugefügt wird. Der an Saccharose dieser Lösung ergibt sich aus der Formel Masse der Saccharose =. 100 Masse der SaccharoseWasserLösung SaccharoseWasserLösungen sollen als Prüfflüssigkeiten für die eichtechnische Prüfung von Refraktometern höchstens 2 Tage lang verwendet werden. Die Prüfflüssigkeiten müssen in verschlossenen Glasgefäßen aufbewahrt werden. 5.2 Messtechnische Prüfung Handrefraktometer ohne Temperaturkompensationseinrichtung Die Skale des Refraktometers wird bei der Eichung an mindestens drei verschiedenen Punkten, die gleichmäßig über dem Messbereich verteilt sind, durch Vergleich der Anzeige mit dem richtigen Wert geprüft. Ein Messpunkt ist der Wert für destilliertes Wasser: = 1,3330 bzw. = 998,201 kg/m³ bzw. 0 an Saccharose. Seite 4 von 5

5 PTBA 13.5 Die Prüfung erfolgt bei Raumtemperatur. Weicht die Raumtemperatur von 20 C ab, so sind die angezeigten Messergebnisse () gemäß Tabelle 2 (Nr. 4.6) zu korrigieren. Bei Handrefraktometern mit eingebautem Thermometer ist die von diesem Thermometer angezeigte Temperatur oder der ggf. angezeigte Korrektionswert für die Korrektion maßgebend. Es genügen wenige Tropfen der Prüfflüssigkeit auf dem Messprisma. Nach Schließen der Prismenklappe muss das Messprisma jedoch vollständig von der Prüfflüssigkeit bedeckt sein. Mit dem ans Auge gehaltenen Okular ist eine gute Lichtquelle anzuvisieren. Je heller das Licht, um so markanter ist der Flächenkontrast und um so schärfer ist die Grenzlinie zwischen der hellen und der dunklen Fläche. Bei richtiger Einstellung der individuellen Sehschärfe muss die Skale scharf im Blickfeld liegen. Messprisma und Prismenklappe sind anschließend mit Wasser zu reinigen und mit Hilfe eines geeigneten Tuches oder mit wasseraufsaugendem Papier zu trocknen, bevor die nächste Messung vorgenommen wird Handrefraktometer mit einer von Hand einstellbaren Temperaturkompensationseinrichtung Die messtechnische Prüfung erfolgt wie bei Nr Zusätzlich ist die Änderung der Anzeige zu ermitteln, wenn die niedrigste und die höchste von der Temperaturkompensationseinrichtung erfasste Temperatur eingestellt wird und mit dem aus der Tabelle 2 (Nr. 4.6) sich ergebenden richtigen Wert für den zu vergleichen. Das Gerät ist zurückzugeben, wenn die Eichfehlergrenzen für die Anzeigen bei den jeweils eingestellten Temperaturen überschritten werden. Als richtiger Wert der Anzeige gilt der nach Tabelle 2 für die eingestellte Temperatur korrigierte Wert Handrefraktometer mit automatisch arbeitender Temperaturkompensationseinrichtung Die messtechnische Prüfung erfolgt wie bei Nr bei 10 C, ca. 20 C (Raumtemperatur) und 30 C. Der Temperaturangleich bei den verschiedenen Prüftemperaturen erfolgt für das gesamte Refraktometer und für die Prüfflüssigkeiten in einem Temperaturschrank Thermometer Die Prüfung eines im Refraktometer eingebauten Thermometers erfolgt an mindestens drei gleichmäßig verteilten Punkten durch Vergleich der Anzeige des eingebauten Thermometers mit der Anzeige des Normalthermometers. Eine Berichtigung der Thermometeranzeige ist nicht erforderlich. Prüfpunkte sind jedoch immer unabhängig von der Größe des Anzeigebereichs 10 C, 20 C und 30 C. Die Temperaturen werden durch ein Flüssigkeitsbad (Thermostat) dargestellt. Die Temperierung erfolgt in der Weise, dass das Gerät mit der Prismenfassung, jedoch nicht über die Höhe des Messprismas hinaus, 30 Minuten lang in das Flüssigkeitsbad eingetaucht wird. Bei Temperaturmesseinrichtungen, die außer der Temperatur nach Grad Celsius auch die Temperatur Korrektionswerte anzeigen, ist mit Hilfe der Tabelle 2 zu überprüfen, ob sich die richtigen Korrektionswerte bei den entsprechenden Temperaturen ergeben. 6 Stempelung 6.1 Hauptstempel Der Hauptstempel wird mit einer Klebemarke aufgebracht. 6.2 Sicherungsstempel Die Sicherung der Justiereinrichtungen ist mit einem Eichzeichen auf einer Klebemarke, auf Siegellack oder auf eine andere geeignete Weise vorzunehmen. Sofern die Justierung nicht direkt zugänglich ist, sondern beispielsweise durch die Manschette verdeckt wird, ist eine Sicherung entbehrlich. O Seite 5 von 5