Rheologie - Viskositätsmessungen

Transkript

1 Bachelor Studiengang Chemie Industrielles Chemisches Praktikum Rheologie - Viskositätsmessungen Gruppe IX Fabian Deuber & Michael Edelmann 23. Dezember 2011 Betreuung durch: Lucie Sägesser ZHAW I nstitut für C hemie und Biologische C hemie

2 23. Dezember 2011 Zusammenfassung/Summary Zusammenfassung Nachfolgender Bericht ist eine Zusammenfassung der getätigten, grundlegenden praktischen Arbeiten verknüpft mit der notwendigen Theorie. Das ZielderArbeitbestand darin, die Rheologie als Methode, ihre Anwendungen und das Messgerät Brookfield RV, DV-III Ultra kennen zu lernen. Erste Messungen sind mit dem Newtonschen Fluid Glycerin getätigt worden. Dieses Verhalten wurde bestätigt. Imweiterensindstellvertretend für die scherverdickenden Fluide eine Stärkesuspension (Maizena) und für die scherverdünnenden Fluide Guar untersucht worden. Auch hier hat sich das Experiment mit der Theorie gedeckt. Das in der Literatur erwähnte thixotrope Verhalten von Tomatenketchup konnte nicht nachgewiesen werden. Bei den weiteren gemessenen Fluidsystemen (Zahnpasta, Handcreme, Handseife) sind speziellere Phänomene wie die Hysterese, der Dilatanzhügel oder ein scherinduzierter Effekt gemessen worden. Summary The aim of this work was to give a brief overview to the Rheologie as method, some applications and the aperture Brookfield RV, DV-III Ultra. First of all, the well known behavior of the substance Glycerine (Newtonic fluid) was used togetfamiliarwithboth, aperture and software. In addition the substances starch-suspension (Maizena) and Guar were measured. First one shows a shear thickening behavior. Guar behaves the opposite way, it gets thinner, the more shear stress it gets. This experimentally investigated behaviors are similar to the theory. Tomato-Ketchup didn t show any thixotropie. Other measured fluids (Toothcream, Handcream, Soap) lead to some special phenomena like hysteresis, dilatanz-hill or shear inducted effects

3 23. Dezember 2011 Plagiatserklärung Plagiatserklärung Wir erklären hiermit, dass es sich bei dem von uns eingereichten schriftlichen Praktikumsbericht mit dem Titel Rheologie - Viskositätsmessungen umeinevonunsselbständig und in eigenen Worten verfasste Originalarbeit handelt. Alle Stellen, die dem Wortlaut oder dem Sinn nach anderen Werken entnommen worden sind, haben wir nach wissenschaftlicher Art gekennzeichnet. Verfasser Fabian Deuber Michael Edelmann Ort, Datum - 3 -

4 23. Dezember 2011 Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis 1. Übersicht Ziel des Versuches Relevanz und Verwendung der Methoden Theoretischer Teil Definitionen der Begriffe Versuchsdurchführung Geräte Proben Arbeitsvorgehen Bestimmung der Fliesskurven und Viskositätsfunktionen Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Temperatur Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Zeit Exemplarische Befehlszeile für die Programmierung des Rheometers Resultat & Diskussion Messung von Glycerin Messung von Guar Messung von Handseife Messung von Stärke Messung von Zahnpasta Messung von Handcreme Messung von Ketchup Überblick Ausblick Eigenkritik Fremdkritik

5 23. Dezember 2011 Inhaltsverzeichnis A. Anhang 32 A.1. Modulbefehlszeile

6 23. Dezember Übersicht 1. Übersicht 1.1. Ziel des Versuches Die grundlegenden Rheologischen Begriffe undderendefinitionen bilden den Grundbaustein für das Messen rheologischer Parameter. Die Abhängigkeit der Viskosität von Scherrate, Temperatur und Zeit soll von rheologisch unterschiedlichen Substanzen experimentell bestimmt werden. Dabei steht der Überblick über diesesthemaunddie Handhabung des Rheometers im Vordergrund Relevanz und Verwendung der Methoden Die Viskosität beschreibt die Grösse der während der Bewegung einerflüssigkeitauftre- tenden Reibungskräfte der Moleküle und Partikel eine Flüssigkeit untereinander. Es wird dabei zwischen den Begriffen Scherviskosität und kinematische Viskosität unterschieden. Mit einer geeigneten Versuchsanordnung, wie das Rheometer eine darstellt, kann zum einen die Viskosität einer Substanz ermittelt werden. Durch variierenvonparametern wie der Umdrehungszahl, der Temperatur und der Zeit können eine grosse Anzahl weiterer Informationen über eine Flüssigkeit oder ein fluides System gewonnen werden. Kenntnis der Eigenschaften eines Fluids ist in vielen Bereichen von Nöten. Wird an einen Autolack auf der Karosserie oder eine Farbe an einer Mauer doch der Anspruch gestellt, während dem Auftragen eine gute Fliessfähigkeit zu haben. Nach dem Auftragen soll der Lack oder die Farbe aber bis zur Trocknung möglichst an Ort undstelleverharren, um eine gleichmässige Schicktdicke oder Farbe zu erhalten. Auch in der Kunststoffverarbeitung ist es wichtig, das Verhalten des eingesetzten Polymers während Vorgängen, wie dem Extrudieren oder dem Spritzgiessen, zu verstehen. Für eine Vielzahl weiterer Anwendungen, wie das Abfüllen von Pasten und Cremen in der Pharmaindustrie, dem Befühlen von Gefässen aller Art und dem Fördern von Fluiden mit Pumpen,kanndie Kenntnis der Viskosität und dem Verhalten der Substanz unter (Scher-)Belastung ein - 6 -

7 23. Dezember Übersicht Vorteil verschaffen. Nicht zuletzt auch in Bereichen wie dem Tunnelbau, wo ausgebrochenes Material abgeführt, Röhrenelemente nachgeführt undeinmalgebohrteabschnitte nicht einstürzen sollten, macht man sich die Viskosität und die Fliesseigenschaften von Substanzen zu Nutze

8 23. Dezember Theoretischer Teil 2. Theoretischer Teil Die Rheologie beschäftigt sich mit dem Fliessen und dem Fliessverhalten einer Substanz. Wird eine Substanz einer Belastung ausgesetzt, z.b. durch Strömen in einem Rohr, Rühren mit einem Rührwerk oder durch Fördern der Flüssigkeit mit einerpumpe,sotreten verschiedene Phänomene auf. Nachfolgend soll auf die messbaren und in dieser Arbeit verwendeten Phänomene und Begriffe eingegangenwerden. Als einfachster, idealisierter Fall einer Belastung kann eine Anordnung von zwei unendlich grossen Platten angesehen werden. Zwischen den zwei Platten isteinesubstanz. Dieeine Platte ist dabei örtlich fixiert und bewegt sich nicht. Auf die zweiteplattewirkteine Kraft F ein. Diese Platte bewegt sich. Dabei übt jede Fluidschicht eine Reibungskraft auf die jeweils benachbarte Schicht aus, was zu einer Bewegung innerhalbdesfluids führt. Die Flüssigkeit beginnt mit einer Geschwindigkeit v laminar zu strömen. Diese Geschwindigkeit nimmt mit zunehmendem Abstand von der bewegten Platte linear ab. Somit bleibt die Scherrate (Ableitung der Geschwindigkeit nach der Höhe h) konstant. Die Reibkraft F wird durch F = η va h (2.1) gegeben. Dieser Sachverhalt ist in Abbildung 2.1 zu sehen. Abbildung 2.1.: Idealisierter Fall zweier unendlich grosser Platten mit Abstand h zueinander. Auf eine der Platten wirkt eine Kraft F ein. Sie ist also in Bewegung. Ein Teil der Kraft überträgt sich auf die viskose Flüssigkeit zwischen den Platten. Dadurch beginnt die Flüssigkeit zu strömen

9 23. Dezember Theoretischer Teil 2.1. Definitionen der Begriffe [1] Schubspannung Mit den Parametern Kraft F und Fläche A lässt sich die Schubspannung τ berechnen. Die Schubspannung ist der Quotient aus Kraft zur Fläche. Sie berechnet sich nach folgender Formel: τ = F A (2.2) Auf die Schubspannung hat also nur die angelegte Kraft und die Fläche ( Geometrie der Messspindel) einen Einfluss. Die Einheit der Schubspannung ist Pa. Eine früher verwendete Einheit war dyn cm 2,was0.1Paentspricht. Scherrate Als Scherrate bezeichnet man die Ableitung der Geschwindigkeit v des Fluids nach dem Ort, in unserem Modell also der Höhe h. SiekannnachderfolgendenFormelberechnet werden:. γ = dv dh (2.3) Für den Fall eines Newtonschen Fluids ( siehe Unten ) ist die Scherrate konstant. Scherviskosität Als Scherviskosität η bezeichnet man den Quotienten aus Schubspannung τ und Scherrate. γ. SieberechnetsichdemnachnachderfolgendenFormel: η = τ. γ = F A dh dv (2.4) Kinematische viskosität Als kinematische Viskosität ν wird die auf die Dichte normierte Viskosität bezeichnet. Sie ergibt sich aus dem Quotienten der Scherviskosität η und der Dichte ρ einer Substanz. ν = η ρ (2.5) Die kinematische Viskosität besitzt die Einheit mm 2 s

10 23. Dezember Theoretischer Teil Fliessverhalten - Fliesskurve und Viskositätskurve Wird die Scherrate auf der x-achse und die Schubspannung auf der y-achse aufgetragen, so erhält man die sogenannte Fliesskurve. Die Steigung der erhaltenen Kurve am Punkt xbeschreibtdannzugleichdieviskositätdergemessenensubstanz. Siehe hierzu auch die Abbildung 2.2. Wird hingegen auf der y-achse die Viskosität gegen die Scherrate auf der x-achse aufgetragen, so kriegt man die Viskositätskurve. Abbildung 2.2.: Fliesskurve (A)undViskositätskurveeinesidealenNewtonischenFluides. Die Viskosität ist unabhängig von der Scherrate, die Schubspannung nimmt dagegen proportional zu. Nach [2] Rheologisches Verhalten Variable äussere Einflüsse wie Höhe und Dauer der Scherbelastung und die Temperatur sowie die von der jeweiligen Substanz abhängigen Eigenschaften beeinflussen das rheologische Verhalten einer Substanz stark. Im Allgemeinen kann nach folgenden Gruppen unterschieden werden: NewtonscheFlüssigkeiten Ein klassisches Beispiel einer Newtonschen Flüssigkeit ist Wasser. Für eine solche Flüssigkeit besteht eine lineare Beziehung zwischen Schubspannung und Schergeschwindigkeit. Die Viskosität ist demnach unabhängig von den zwei eben genannten Parametern und bleibt konstant

11 23. Dezember Theoretischer Teil Nicht-NewtonscheFluide Flüssigkeiten mit nicht linearem Verhalten bezüglich der angelegten Belastung. Für Nicht-Newtonsche Fluide gibt es ebenfalls wieder eine Anzahl Untergruppen: 1. Scherverdünnendes Fliessverhalten: Auch Strukturviskos oder Pseudoplastisch genannt. Eine solche Substanz zeichnet sich dadurch aus, bei zunehmender Scherbelastung an Viskosität zu verlieren. 2. Scherverdickendes Fliessverhalten: Auch Dilatant. Eine solchesubstanzwirdum so dickflüssiger oder zäher, je grösser die angelegte Belastung ist. Die Viskosität nimmt also unter Belastung zu. Fliessgrenze Hat eine Substanz eine Fliessgrenze, so wird eine Mindestschubspannung benötigt, um die Substanz erstmalig zum Fliessen zu bringen. Bis zu diesem Punkt verhalten sich solche Substanzen wie Festkörper. Oberhalbt dieses Punktes werdensubstanzen,bei welchen Newtonsches Verhalten beobachtet wird als Bingham-Fluide bezeichnet. Für nicht-newtonsche Fluide wird dann an dieser Stell der Begriff Casson-Fluide verwendet. Thixotropie Nimmt die Viskosität eines Fluids bei konstanter Scherbelastung mit der Zeit ab und besitzt selbiges Fluid einen mehr oder weniger schnellen Strukturwiederaufbau in der Ruhephase, so spricht man in der Rheologie von einem thixotropen Fluid. Der zeitabhängige Strukturab- bzw. Aufbau ist bei einer thixotropen Flüssigkeit reversibel. Rheopexie Entspricht dem thixotropen Verhalten jedoch mit Zuhname der Viskositätwährendeiner konstanten Belastungsphase. Rheopexe bzw. Thixotrope Fluide besitzen eine sog. Hysterese. Hysteresen kommen durch die zeitliche Verzögerung der Viskosität bei ändernder Scherbelastung zu stande. Die Abbildungen 2.3 zeigen mögliche Hysteresen [3]

12 23. Dezember Theoretischer Teil Abbildung 2.3.: Mögliche Hysterese-Funktion. Wobei σ die Schubspannung ist. Nach [3] Auswahl der Spindel Anhand der Tabellierten Werte Die maximal messbare Viskosität einer Spindel berechnet sich wie folgt: Im Handbuch zum Rheometer befinden sich Koeffizienten für jede Spindel und jeden Rheometertyp. Für den Fall der Spindel SC4-31 beträgt dieser DiesenKoeffizienten teilt man nun durch die gewünschte (oder maximale) Drehzahl. So kriegt man die unter diesen Bedingungen berechnet nach der nachfolgenden Formel die Werte in Tabelle 2.1. η max = Koeffizient Drehzahl (2.6) Tabelle 2.1.: Exemplarisch berechnete Viskositätswerte für die Spindel SC4-31. Drehzahl / min 1 max. Viskosität / N s m

13 23. Dezember Versuchsdurchführung 3. Versuchsdurchführung 3.1. Geräte Brookfield RV, DV-III Ultra Thermostat HAAK BE 3.2. Proben Tabelle 3.1.: Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen Substanz Zusatzinformation Theoretisches Verhalten Ketchup Tomato Ketchup, Qualite & Prix von Coop Thixotrop Guar 1 %(w/w) in Wasser Scherverdünnend Stärke Maizena 60 g mit 40 g Wasser Scherverdickend Zahnpasta Colgate Dentagard Original Kräuterextrakte - Handseife Softcare Wash Johnson Diversey - Handcreme Istoderm SOREIN - Glycerin Glycerin puriss p.a. Newtonsches Fluid 3.3. Arbeitsvorgehen Zu Beginn der Messung ist der thermostatisierte Probenbehälter mit Probe zu füllen. Dabei gilt es darauf Acht zu geben, das keine Luftblasen eingeschlossen werden. Anschliessend eine geeignete Spindel auswählen und am Rheometer befestigen. Für das Auswählen der Spindel gibt es zwei verschiedene Varianten. Bei der ersten Variante kann mit Hilfe der tabellierten Werte im Handbuch durch die im Abschnitt 2.1 beschriebene Formel 2.6 die maximal für eine jeweilige Spindel zulässige Viskosität berechnet. Diese kann dann mit dem theoretischen Viskositätswert einer Substanz verglichen werden. Für die zweite Variante, bei unbekannter Viskosität der Probe, bleibt nur der empirische Ansatz übrig

14 23. Dezember Versuchsdurchführung Ist die geeignete Spindel durch die eine oder andere Variante ermittelt,kannderumdrehungszahlbereich empirisch im manuellen Messmodus ermittelt werden. Dabei ist zu beachten, dass das Drehmoment 10% nicht unterschreitet und 80% nicht überschreitet. Mit Hilfe der nachfolgenden Messmodi sind dann die verschiedenen rheologischen Parameter bestimmt worden Bestimmung der Fliesskurven und Viskositätsfunktionen Es wird für die jeweilig zu messende Substanz die Viskosität aufgezeichnet bei Umdrehungszahlen, welche im Bereich zwischen den vorher ermittelten minimalen und maximalen Umdrehungszahlen (10-80% des maximalen Drehmoments) liegen. Bei strukturviskosen Eigenschaften des vorliegenden Fluids wurde zwischen zwei sich alternierenden Drehzahlen, welche in einem bestimmten Zeitintervall (ca. 100 s) konstant gehalten wurden, gemessen Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Temperatur Die im Abschnitt getätigten Experimente sind bei 20, 30, 40 und 50 C getätigt worden. So kann aus diesen Daten auch die Abhängigkeit der Viskositat einer Substanz von der Temperatur ermittelt werden Viskositätsbestimmung in Abhängigkeit der Zeit Aufzeichnung der Viskosität bei konstanter Umdrehungszahl überdiezeit Exemplarische Befehlszeile für die Programmierung des Rheometers Mit der Software kann das Rheometer gut gesteuert werden. Hierzu gibt es zum einen ein Hilfsprogramm, welches durch die Methodenerstellung leitet und zum anderen eine vielzahl Befehle ( Handbuch), welche manuell eingegeben werden können. Nachfolgend eine Befehlszeile wie sie zum Messen des zeitlichen Viskositätsverlaufs von Guar verwendet wurde. Siehe Anhang A

15 23. Dezember Resultat & Diskussion 4. Resultat & Diskussion 4.1. Messung von Glycerin Wie in Tabelle 3.1 vermerkt, ist Glycerin ein Newtonsches Fluid. Dies zeigt sich auch in den Fliess- und Viskositästsdiagrammen der Substanz. Abbildung 4.1 zeigt die beiden Arten der Darstellung wie sie im Abbildung 2.2 beschrieben werden. Wie es von einem Newtonschen Fluid zu erwarten ist, nimmt die Schubspannung τ linear mit der Scherrate γ bei konstanter Temperatur zu. Die Viskosität η hingegen bleibt unverändert. )"!&"" $"!%&" *+,-./ (" #" '" ()*+,*)-.-/0/1/*/2 3#!%""!$&"!$""!"!#&" &"!"" #"" $"" %"" *+, / :& (a)!#""!" #" $" %" &" '"!"#$%%&'$()(* +, (b) Abbildung 4.1.: Fliesskurve (a) undviskositätsfunktion(b) vonglycerinbei20 Cund den Drehzahlen von 25, 68.75, 112.5, & 200 min 1.DieVerbindungslinien( ) dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. Die Viskosität eines Newtonisches Fluides nimmt umgekehrt-proportional mit der zunehmenden Temperatur ab. Das Experiment zeigt, dass dies bei Glycerin nur im Rahmen der Messunsicherheit stimmt

16 23. Dezember Resultat & Diskussion!" (' )*+,-+*./ & (" &' &"!"" #"" $"" %""" %&"" %!"" 5!"#!$%&'$()(*(+, Abbildung 4.2.: Temperaturabhängige Messung der Viskosität (bei θ =20,30&40 C) bei einer Drehzahl von min 1 von Glycerin. Die Verbindungslinie ( ) dientnur der Übersichtlichkeit der Graphik Messung von Guar Das pseudoplatische Fluid Guar zeigt in der Fliesskurve, dass diesteigung derschubspannung mit zunehmender Scherrate abnimmt was für eine scherrverdünnedes Fluid spricht. Die Steigung bleibt bei den unterschiedlichen Temperaturen annäherndkonstant.die Viskositätsfunktion zeigt ebenfalls ein scherverdünndenes Verhalten, da die Viskosität mit zunehmender Scherrate abnimmt. Diese Abnahme ist nicht linear, jedoch ist die Steigung der Funktion in guter Näherung wiederum unabhängig zudertemperatur. Wie in Abbildung 4.3 ersichtlich, besteht eine Abhängigkeit zwischenderviskositätdes Guars und der Temperatur und Drehzahl. Durch variieren der Temperatur bei konstanter Drehzahl ist ein annähernd lineares Verhalten ersichtlich. Die Steigung der Funktion nimmt jedoch mit zunehmender Drehzahl ab. Desweiteren kann keine zeitliche Abhängigkeit der Viskosität von Guar bei einer Drehzahl von 10 min 1 und einer Temperatur von 20 C festgestellt werden

17 23. Dezember Resultat & Diskussion %!!! (!! )!!! $!!! )*+,-./011, #!! '!! *+,-.,+/0/12131,14 5" (!!! #!!! '!!! "!! "!!! &!! &!!!! "! #! $! %! )* & (a)! "! #! $! %!!"#$%%&'$()(* +, (b) Abbildung 4.3.: Fliesskurve (a) undviskositätsfunktion(b) vonguarbeiunterschiedlichen Temperaturen. Es ist ersichtlich, dass die Steigungen der Funktionen bei der Temperaturen θ =20 C(O, ), θ =30 C(, ), θ =40 C(, ) undθ =50 C (, )annähernd konstant ist.die Verbindungslinien dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. )""" (""" &"!! '""" *+,-.,+/0/12131,14 5! #""" %""" $""" '()*+)(,-,./.0.).1 2$ &!!! ""!! "!!!!""" &""" %"!!!"!# $" $# %" %# #" 6!"#!$%&'$()(*(+,! "! #!! #"! $!! 34(,.,./.) (a) (b) Abbildung 4.4.: Temperaturabhänigkeit der Viskosität bei unterschiedlichen Drehmoment (a) von Guar.Es ist ersichtlich,dass sich die Steigungen der Funktionen bei den Drehzahl von 5 min 1 (O, ), von 10 min 1 (, ), von 50 min 1 (, ) undvon 100 min 1 (, )sowievon250min 1 (, ) umgekehrtproportionalverhält.es kann keine zeitliche Abhängigkeit der Viskosität von Guar (b) bei einer Drehzahl von 10 min 1 und einer Temperatur von 20 C festgestellt werden. Die Verbindungslinien dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken

18 23. Dezember Resultat & Diskussion 4.3. Messung von Handseife Weder zur Fliesskurve noch zur Viskositätsfunktion von der Probe Handseife kann eine klare Aussage gemacht werde. Aus der Viskositätsfunktion geht jedoch hervor, dass es sich um ein scherrverdünnendes Fluid handelt. Wie zu erwarten ist, nimmt die Viskosität mit steigender Temperatur ab. Der Anstieg der Schubspannung undderviskositätbei einer Scherrate von 51 s 1 kann als zeitunabhängige Scherverdickung verstanden werden. Dies entspricht einem sogenannten Dilatanzhüge, welcher intensidischenüberstrukturen laut Literatur beobachtet werden kann. &%" &""!%"" )*+,-./011, %%" %"" *+,-.,+/0/12131,14 5!!""" )%"" $%" )"""!" #" $" %" &" '" (" )* : (a)!" #" $" %" &" '" ("!"#$%%&'$()(* +, (b) Abbildung 4.5.: Fliesskurve (a) undviskositätsfunktion(b) der Handseife bei20 C.Es handelt sich um ein scherrverdünnendes Fluid. Die Verbindungslinien ( ) dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken. Um das Phänomen der Scherrverdünnung besser zur Geltung zu bringen wurde eine alternative Messung, welche in Abbildung 4.7 zu sehen ist, unternommen. Diese Abbildung zeigt nicht nur klares scherverdünnendes Verhalten, sondern auch weitere Phänomena. Die Scherrverdünnung zeigt sich da, zu Beginn der Messung einer Drehzahl von 50 min 1 eingestellt wurde und für ca. 100 s gehalten wurde. Wird die Drehzahl unmittelbar auf 150 min 1 erhöht halbiert sich in etwa die Viskosität der Substanz. Eine weitere Drehzahländerung zurück zur Ausgangslage von 50 min 1 hat zurfolge, dass sich auch die Viskosität zurück zum Anfangswert begibt

19 23. Dezember Resultat & Diskussion $"""!#"" '()*+)(,-,./.0.).1 2!!""" &#"" &""" #""!"!# $" $# %" %# #" 3!"#!$%&'$()(*(+, Abbildung 4.6.: Temperaturabhänigkeit der Viskosität von Handseife. Die Verbindungslinie ( ) dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik. In den ersten 100 s des Anrührens ist eine leichte Steigung erkennbar, was auf ein scherverdickendes Verhalten der Substanz hindeutet. Nebst diesemvermeintlichenscherverdickenden Verhalten ist kein weiterer zeitlich verzögerter Effekt aufgefallen. $(!! $'!! )*+,-+*./ $ $&!! $$!! $!!! #(!! #'!! #&!! #$!!! "! #!! #"! $!! $"! %!! %"! 56* Abbildung 4.7.: Zeitabhängige Viskosität von Handseife bei zwei Drehzahlen von 50 min 1 ( ) und150min 1 ( ). In den ersten 100 s ist ein Anstieg der Viskosität ersichtlich

20 23. Dezember Resultat & Diskussion 4.4. Messung von Stärke Der offensichtliche scherrverdickende Charakter von Stärke zeigtsichvoralleminder Viskositätsfunktion. Es ist ein Plateau um 45 s 1 ersichtlich, bei welchem die Viskosität scheinbar unabhängig zu der Scherrate ist. Die fortlaufende EntmischungderSuspension erschwert das Messen dieses Fluides. ('"!&" (&"!$" )*+,-./011, ($" (!" ("" '" &" )*+,-+*./ !!!"!"" '(" '&" '$" $" '!"!"!" #" $" %" &" )* ( (a)!" #" $" %" &"!"#$%%&'$()(* +, (b) Abbildung 4.8.: Fliesskurve (a) undviskositätsfunktion(b) vonstärkebei20 C.Es handelt sich um ein scherrverdickendes Fluid mit einem annähernd scherrunabhänigem Viskositäts-Plateau um 45 s 1.DieVerbindungslinien( ) dienennurderübersichtlichkeit der Graphiken Messung von Zahnpasta Bei der Messung der Zahnpasta sind folgende Phänomene aufgefallen. Zum einen ist der scherverdünnende Effekt der Zahnpasta gut sichtbar. Die Viskosität der Substanz nimmt mit zunehmender Drehzahl ab. In den ersten 100 s der Messung ist dieser Effekt klar ersichtlich. Wird anschliessen auf eine höhere Drehzahl gewechselt so zeigt sich nicht nur die Scherrverdünnung, sondern auch das die Viskosität der Zahnpasta mit fortlaufender Zeit abnimmt. Wird wieder in die Grundeinstellung der Drehzahl zurück gesprungen, so nähert sich die Viskosität an die ursprüngliche Viskosität langsam an. Diese Effekte sprechen für einen Strukturviskosen- bzw. Thixotropen- Charakter der Zahnpasta

21 23. Dezember Resultat & Diskussion $'!!! $$!!! $!!!! 0+/12/+,3,-.-4-/-5 6$ #&!!! #(!!! #'!!! #$!!! #!!!! &!!!! "! #!! #"! $!! $"! %!! %"! )*+,-,-.-/ Abbildung 4.9.: Zeitabhängige Viskosität von Zahnpasta bei zweiunterdrehzahlenvon 50 min 1 ( ) und150min 1 ( ) beieinertemperaturvon30 C.Indenersten100 s ist die thixotrope Wirkung klar ersichtlich.die Viskosität nimmt im mittleren Teil der Graphik mit fortlaufender Zeit ab, was auch für einen thixotropen Charakter der Substanz spricht. Die zeitverzögerte Viskositätsänderung beim Übergang von einer hohen Drehzahl zu einer tieferen wird in Abbildung 4.10 illustriert. Diese Zeitverzögerung deutet wiederum auf eine Thixotropie hin

22 23. Dezember Resultat & Diskussion '!!!! "!!!! ()*+,*)-.-/0/1/*/2 3$ &!!!! %!!!! $!!!! #!!!!! "! #!! #"! $!! 45)-/-/0/* Abbildung 4.10.: Strukturviskosität von Zahnpasta. Zeitverzögerte Änderung der Viskosität bei einem Drehzahlübergang von 200 min 1 ( )auf5min 1 ( )beieinertemperatur von 50 C. Die Verbindungslinie ( ) dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik. Um vollständig zu Bestätigen, dass es sich bei der verwendeten Zahnpastaumeinscherr- verdünnendes Fluid mit thixotropen Charakter handelt wurde versuchteinehysterese zu beobachten. Durch ändern der Drehzahl zu einem Maximum undwiederzumaus- gangspunkt sollte eine Hysterese erhalten werden. Für die verwendete Zahnpasta wurde dies bei einer Temperatur von 20 C durchgeführt und in Abbildung 4.11 dargestellt. Es ist eine vermeintliche Hysterese zu erkennen. Es wird jedoch vermutet, dassessichhier nicht um eine thixotrope Flüssigkeit handelt, sonder um ein Fluid mit starker Strukturviskosität

23 23. Dezember Resultat & Diskussion &"""" '()*+)(,-,./.0.).1 2$ %"""" $"""" #""""!" #"" #!" $"" $!"!"#$%&$'()(*+, -. Abbildung 4.11.: Vermeintliche Hysterese von Zahnpasta bei einertemperaturvon20 C. Die Verbindungslinie ( ) dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik

24 23. Dezember Resultat & Diskussion 4.6. Messung von Handcreme Wird Handcreme mit den in Abschnitt 4.3 und 4.5 verwendeten Methoden analysiert, ist eine in den ersten 100 s auftretende (kleine) Scherverdünnung ersichtlich. Die Viskosität bleibt im mittleren Teil der Graphik konstant, nimmt jedoch anschliessend sprunghaft zu, um mit fortlaufender Zeit abzunehmen, was für einen strukturviskoser Charakter der Substanz spricht. Dieses Phänomen wird in der Literatur als scherinduzierter Effekt beschrieben. Die Micellen in der Öl-Wasser-Emulsion bilden trennende Schichten mit Micellen ürsprünglicher und Micellen durch Scherung veränderter Grösse. Als Folge davon bildet sich ein ortsabhängiger Schergradient aus, der indiesemfallentgegender Scherrichtung wirkt. So kann die sprunghaft gestiegene Viskosität erklärt werden. )&#! ' 1,0230,-4-./ $ '&#! ' (&#! ' $&#! '!! "! #!! #"! $!! $"! %!! %"! *+,-.-./.0 Abbildung 4.12.: Zeitabhängige Viskosität von Handcreme bei zwei unter Drehzahlen von 50 min 1 ( ) und150min 1 ( ) beieinertemperaturvon20 C.Indenersten 100 s ist ein (kleine) Scherverdünnung ersichtlich. Die Viskosität bleibt im mittleren Teil der Graphik konstant, nimmt jedoch anschliessend sprunghaft zu, um mit fortlaufender Zeit abzunehmen, was für einen strukturviskoser Charakter der Substanz spricht. Die Verbindungslinie ( ) dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik

25 23. Dezember Resultat & Diskussion 4.7. Messung von Ketchup Eine Substanz die in der Literatur als überwiegend Thixotrop genanntwirdistketchup. Das verwendete Ketchup wurde für vier unterschiedliche Drehzahlen für eine bestimmter Zeitintervall gemessen um eine möglichst hohe Datenkonzentration zu erhalten. Aus der Graphik 4.13 ist ersichtlich, dass es sich beim Ketchup um eine scherrverdünnende Substanz handelt. Die zeitabhängige Viskositätszunahm kann durch verzögerte struckturviskose, scherverdickende Effekte erklärt werden. Eine Thixotropie kann jedoch vollständig verworfen werden. &$"" '()*+)(,-,./.0.).1 2& &#"" &!"" &&"" &"""!"" #"" $"" %""" 34(,.,./.) Abbildung 4.13.: Zeitabhängige Messung bei den Drehzahlen von 1 min 1 ( ), von 38.3 min 1 ( ), von 75.5 min 1 ( ) undvon112.8min 1 (O) sowie von 150 min 1 (O) von Ketchup bei 20 C. Ausreisser sind durch ausgefüllte Symbole der jeweiligen Drehzahl gekennzeichnet

26 23. Dezember Resultat & Diskussion 4.8. Überblick Überblick der verwendeten Testsubstanzen nach Tabelle 3.1. Vergleichzwischendem theoretischen & experimentell ermittelten praktischen Verhalten. Tabelle 4.1.: Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen im Vergleich der theoretischen & praktischen Verhalten. Substanz Praktisches Verhalten Theoretisches Verhalten Ketchup Scherverdünnend mit Thixotrop verzögertem strukturviskosem, scherverdickendem Charakter Guar Stärke Zahnpasta Handseife Handcreme scherverdünnedes zeitunabhängiges Fluid scherverdickendes Fluid mit scherunabhängigem Plateau scherverdünnedes Fluid mit thixotropem Charakter scherverdünnendes Fluid mit Dilatanzhügel scherverdünnendes Fluid strukturviskoser Charakter Scherverdünnend Scherverdickend Glycerin Newtonsches Fluid Newtonsches Fluid Bemerkungen keine Thixotropie Annahme bestätigt Annahme bestätigt - Hysterese - Dilatanzhügel - scherinduzierter Effekt Annahme bestätigt

27 23. Dezember Ausblick 5. Ausblick 5.1. Eigenkritik Bei der Handseife wurde möglicherweise ein Dilatanzhügel entdeckt. Laut Literatur ist dies auch gut möglich. In einem weiteren Versuch wäre dieser Effekt genauer zu untersuchen. Dies vor allem im Hinblick auf die Anzahl Messpunkte 5.2. Fremdkritik Da es sich um einen einwöchigen Versuch handelt, währe von Vorteil, wenn Substanzen mit den gewünschten rheologischen Eigenschaften zur Verfügung gestellt werden würden. Die externe Temperatursteuerung mittels Software währe wünschenswert

28 23. Dezember 2011 Literaturverzeichnis Literaturverzeichnis [1] T. G. Mezger. Das Rehologie Handbuch. VincentzNetwork, 3rded., [2] Brookfield Engineering Labs., Inc. More Solutions to Sticky Problems, [3] J. Mewis and N. J. Wagner. Thixotropy. AdvancesinColloidandInterfaceScience, (pp ),

29 23. Dezember 2011 Abbildungsverzeichnis Abbildungsverzeichnis 2.1. Idealisierter Fall zweier unendlich grosser Platten mit Abstand h zueinander. Auf eine der Platten wirkt eine Kraft F ein. Sie ist also in Bewegung. Ein Teil der Kraft überträgt sich auf die viskose Flüssigkeit zwischenden Platten. Dadurch beginnt die Flüssigkeit zu strömen Fliesskurve (A) und Viskositätskurve eines idealen Newtonischen Fluides. Die Viskosität ist unabhängig von der Scherrate, die Schubspannung nimmt dagegen proportional zu. Nach [2] Mögliche Hysterese-Funktion. Wobei σ die Schubspannung ist. Nach [3] Fliesskurve (a) undviskositätsfunktion(b) vonglycerinbei20 Cundden Drehzahlen von 25, 68.75, 112.5, & 200 min 1.DieVerbindungslinien ( ) dienennurderübersichtlichkeitdergraphiken Temperaturabhängige Messung der Viskosität (bei θ = 20,30&40 C)bei einer Drehzahl von min 1 von Glycerin. Die Verbindungslinie ( ) dient nur der Übersichtlichkeit der Graphik Fliesskurve (a)undviskositätsfunktion(b)vonguarbeiunterschiedlichen Temperaturen. Es ist ersichtlich, dass die Steigungen der Funktionen bei der Temperaturen θ =20 C(O, ), θ =30 C(, ), θ =40 C(, ) undθ =50 C(, )annäherndkonstantist.dieverbindungslinien dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken Temperaturabhänigkeit der Viskosität bei unterschiedlichen Drehmoment (a) vonguar.esistersichtlich,dasssichdiesteigungenderfunktionen bei den Drehzahl von 5 min 1 (O, ), von 10 min 1 (, ), von 50 min 1 (, ) undvon100min 1 (, )sowievon250min 1 (, ) umgekehrtproportionalverhält.eskannkeinezeitlicheabhängigkeit der Viskosität von Guar (b) beieinerdrehzahlvon10min 1 und einer Temperatur von 20 C festgestellt werden. Die Verbindungslinien dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken

30 23. Dezember 2011 Abbildungsverzeichnis 4.5. Fliesskurve (a) und Viskositätsfunktion (b) der Handseife bei 20 C. Es handelt sich um ein scherrverdünnendes Fluid. Die Verbindungslinien ( ) dienennurderübersichtlichkeitdergraphiken Temperaturabhänigkeit der Viskosität von Handseife.DieVerbindungs- linie ( ) dientnurderübersichtlichkeit dergraphik Zeitabhängige Viskosität von Handseife bei zwei Drehzahlen von 50 min 1 ( ) und150min 1 ( ). In den ersten 100 s ist ein Anstieg der Viskosität ersichtlich Fliesskurve (a) undviskositätsfunktion(b) vonstärkebei20 C.Eshan- delt sich um ein scherrverdickendes Fluid mit einem annähernd scherrunabhänigem Viskositäts-Plateau um 45 s 1.DieVerbindungslinien( ) dienen nur der Übersichtlichkeit der Graphiken Zeitabhängige Viskosität von Zahnpasta bei zwei unter Drehzahlen von 50 min 1 ( ) und150min 1 ( ) beieinertemperaturvon30 C.Inden ersten 100 s ist die thixotrope Wirkung klar ersichtlich. Die Viskosität nimmt im mittleren Teil der Graphik mit fortlaufender Zeit ab, was auch für einen thixotropen Charakter der Substanz spricht Strukturviskosität von Zahnpasta. Zeitverzögerte Änderung der Viskosität bei einem Drehzahlübergang von 200 min 1 ( ) auf5min 1 ( ) beieiner Temperatur von 50 C. Die Verbindungslinie ( ) dientnurderübersicht- lichkeit der Graphik Vermeintliche Hysterese von Zahnpasta bei einer Temperatur von 20 C. Die Verbindungslinie ( ) dientnurderübersichtlichkeit dergraphik Zeitabhängige Viskosität von Handcreme bei zwei unter Drehzahlenvon 50 min 1 ( ) und150min 1 ( ) beieinertemperaturvon20 C.In den ersten 100 s ist ein (kleine) Scherverdünnung ersichtlich. Die Viskosität bleibt im mittleren Teil der Graphik konstant, nimmt jedoch anschliessend sprunghaft zu, um mit fortlaufender Zeit abzunehmen, was für einen strukturviskoser Charakter der Substanz spricht. Die Verbindungslinie ( ) dientnurderübersichtlichkeit dergraphik Zeitabhängige Messung bei den Drehzahlen von 1 min 1 ( ), von 38.3 min 1 ( ), von 75.5 min 1 ( ) undvon112.8min 1 (O) sowie von 150 min 1 (O) von Ketchup bei 20 C. Ausreisser sind durch ausgefüllte Symbole der jeweiligen Drehzahl gekennzeichnet

31 23. Dezember 2011 Tabellenverzeichnis Tabellenverzeichnis 2.1. Exemplarisch berechnete Viskositätswerte für die Spindel SC Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen Verwendete Testsubstanzen für die rheologischen Messungen im Vergleich der theoretischen & praktischen Verhalten

32 23. Dezember 2011 A. Anhang A. Anhang A.1. Modulbefehlszeile Zeile Befehl Befehlsbeschreibung Parameter 1 SSP Spindel wählen SC SSN Drehzahl eingeben 5 3 DCI Messintervall 00:01 4 WTI Wartezeit 00:02:00 5 FSO Daten Speichern Pfad 6 RMR Ergebnisbericht Definition & Pfad