Röntgenfluoreszenzspektroskopie und Compton- Streuung

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1 Röntgenfluoreszenzspektroskopie und Compton- Streuung Vorbereitung: Erzeugung von Röntgenstrahlen, Funktionsweise einer Röntgenröhre, spektrale Zusammensetzung von Röntgenstrahlung, Mosley-Gesetz, Wechselwirkung mit Materie (Absorption und Streuung), Spektrometrie von Röntgenstrahlung, Compton-Streuung Dieser Versuch wurde aus Studiengebühren beschafft. 1. Grundlagen der Röntgenstrahlung Röntgenstrahlen sind elektromagnetische Wellen (wie Licht), die in einem Wellenlängenbereich von ca m bis m liegen, wie in der Tabelle zu ersehen ist befindet sich dieser Teil zwischen dem Bereich des ultravioletten Lichts und der Gammastrahlung (Abb. 1). Wellenlänge nimmt zu Energie nimmt zu Abb. 1: Einteilung elektromagnetischer Strahlung nach Frequenzen und Wellenlängen.

2 Röntgenstrahlen werden in einer evakuierten Röhre erzeugt; dabei werden Elektronen aus der Glühkathode herausgelöst und mittels einer anliegenden Spannung zwischen Kathode und Anode in Richtung der positiven Elektrode beschleunigt (Abb.2). Nach dem Durchlauf der angelegten Hochspannung U A (ca. 10 kv kv) besitzen die Elektronen am Ende eine kinetische Energie. E kin = e U A e: Ladung eines Elektrons Abb. 2: Schematischer Aufbau einer Röntgenröhre. Diese kinetische Energie wird beim Auftreffen auf die Anode hauptsächlich in Wärmeenergie (99%) umgewandelt und nur ein kleiner Anteil wird als Röntgenstrahlung emittiert. Im Anodenmaterial verlieren die Elektronen Energie durch inelastische Stöße mit den Elektronen der Atome (charakteristische Strahlung) und durch Abstrahlung bei Ablenkung und Beschleunigung im Coulombfeld der Atomkerne (Bremsspektrum). Die Röntgenstrahlung ist also zusammengesetzt aus Röntgen- Bremsstrahlung und charakteristischer Röntgenstrahlung wobei die Entstehung der jeweiligen Art zur Namensgebung führte. Röntgen-Bremsstrahlung (kontinuierliches Bremsspektrum) Röntgen- Bremsstrahlung entsteht, wenn Elektronen im elektrischen Feld eines Atomkernes abgebremst werden. Dabei verliert das Elektron durch den Abbremsvorgang Energie, die infolge des Energieerhaltungssatzes zum Großteil in Energie der entstehenden Photonen E Ph umgewandelt wird (Abb. 3). e - Z hν Abb. 3: Abbremsvorgang eines Elektrons im Coulombfeld eines Kerns mit Aussendung eines Photons.

3 Die Energieabgabe verläuft dabei in unterschiedlichen, kontinuierlichen Beträgen, wodurch ein kontinuierliches Spektrum entsteht. Die Photonenenergie E ph ist abhängig von der Wellenlänge bzw. der Frequenz. E Ph =h v= h c λ λ: Wellenlänge Röntgenstrahlung h: Plancksches Wirkungsquantum c: Lichtgeschwindigkeit ν: Frequenz Röntgenstrahlung Je größer also die Energie der Photonen, desto größer die Frequenz v und desto kleiner die Wellenlänge λ der Röntgenstrahlung. Die kürzeste Wellenlänge λ min des Röntgenspektrums entsteht, wenn ein Elektron seine gesamte Energie in nur einen Prozess beim Abbremsen abgibt. λ min = h c e U A Die charakteristische Röntgenstrahlung Das Atom besteht aus einem Kern mit positiver Ladung Z * e und Z Elektronen, deren Aufenthaltswahrscheinlichkeit und Energien von den jeweiligen Quantenzahlen abhängen. Elektronen mit annähernd gleichen Energien werden zu einzelnen Gruppen, zu Schalen zusammengefasst. Diese werden von innen nach außen mit Elektronen aufgefüllt (Pauliprinzip) und dementsprechend in diese Richtung durch Großbuchstaben gekennzeichnet (K, L, M, N, usw.). Die Höhe der Energie der Energieniveaus ist zunehmend von innen nach außen. Ist die kinetische Energie der beschleunigten Elektronen groß genug, um ein Elektron beim Auftreffen aus der Atomhülle zu schlagen (ionisieren), dann kann ein Elektron aus einer weiter außen befindlichen Schale in die entstandene Lücke überspringen. Die Differenzenergie E außen -E innen wird in Form elektromagnetischer Strahlung im Wellenlängenbereich der Röntgenstrahlung abgegeben. Dieses Röntgenquant (=Photon) hat eine feste Energie: E Ph =E außen E innen =h v= h c λ Hierbei sind eine große Zahl von Übergängen möglich (Abb. 4). Es entsteht ein Linienspektrum, welches vom Atomaufbau und speziellen Eigenschaften des Anodenmaterials abhängig ist; die so entstandene Röntgenstrahlung wird Charakteristische Strahlung (Abb. 5) genannt.

4 n P 6 O 5 N 4 M 3 e L 2 K 1 Abb. 4: Mögliche Übergänge beim Herausschlagen eines Elektrons der inneren Schalen. Abb.5: Röntgenspektrum einer Molybdän- Röhre Weitere Spezifikationen sind das Zusammenfassen der einzelnen Linien zu Serien. Übergänge von äußeren Schalen in die K- Schale werden als K- Serie bezeichnet, der Übergang L zu K bezeichnet man als K α - Strahlung, den Übergang von M zu K als K β usw. Für die Energie der K α - Linien (Übergang von Schale mit n=2 nach n=1) fand Mosley folgenden einfachen Zusammenhang: E Kα =Ry Z = 3 Ry 2 Z Dabei ist die Kernladungszahl Z effektiv um Eins reduziert aufgrund der Abschirmung durch das zweite Elektron auf der innersten Schale. Ry ist die Rydbergkonstante ausgedrückt in Energieeinheiten: Ry= R hc = 13.6 ev. 2. Absorption von Röntgenstrahlen Wechselwirkung von Röntgenstrahlung mit Materie Die Wechselwirkung von Röntgenstrahlung mit Materie führt zu einer Abschwächung der Röntgenstrahlung beim Durchgang durch Materie und umfasst: klassische Streuung (Rayleigh-Streuung) Photoeffekt Comptoneffekt Paarbildung (spielt bei Röntgen-Strahlung keine Rolle)

5 Klassische Streuung Die klassische Streuung findet ohne Energieänderung jedoch mit Richtungsänderung statt. Sie entsteht durch Wechselwirkung mit dem gesamten Atom. Zu beachten ist ihre dadurch auftretende Streustrahlung im Rahmen von Strahlenschutzmaßnahmen. Photoeffekt Der Photoeffekt ist eine Absorption der Röntgenstrahlen, wobei die Energie der Photonen auf die Elektronen übertragen werden. Es entsteht ein freies Elektron, wenn beim Energieübertrag ein gewisser Schwellenwert, die Bindungsenergie E (Bild 6) des Elektrons im Atom überschritten wird. Zurück bleibt ein positiv geladenes Atom (Ion). Abb. 6: Photoeffekt Compton- Effekt Darunter versteht man die Streuung eines Photons an gebundenen Elektronen der Atome. Bei Streuung an den vergleichsweise schwach gebundenen Elektronen der äußeren Atomhülle (N, O,...Schale) kann die Bindungsenergie vernachlässigt werden.. Das Photon gibt dabei nur einen Teil seiner Energie (E γ =hv) an ein Elektron ab. Das Photon fliegt mit verringerter Energie (E γ =hv ) d.h. mit größerer Wellenlänge und veränderter Richtung weiter (Abb. 7). Das Elektron hat die Energiedifferenz E e = E γ - E γ übernommen und wird emittiert. Zurück bleibt ein ionisiertes Atom. Abb.7: Comptoneffekt

6 Alle vorher erwähnten Effekte führen zu einer Schwächung bzw. einer Absorption der ionisierenden elektromagnetischen Strahlung. Wird die Intensität vor dem Eintritt in die Materie gemessen (I 0 ) und nach dem Durchgang (I), so läßt sich die Schwächung durch das sogenannte Schwächungsgesetz beschreiben. Die Intensität nimmt dabei exponentiell mit der Dicke des durchstrahlten Materials ab. I=I 0 e μd I: Intensität nach dem Materiedurchgang I 0 : Intensität vor dem Materiedurchgang µ: Schwächungskoeffizient (Extinktionskoeffizient), siehe Abb. 8 d: Dicke der absorbierenden Schicht Abbildung 8: Schematischer Verlauf des Absorptionsvermögens (in willkürlichen Einheiten) von Zirkon für verschiedene Wellenlängen 4. Spektroskopie von Röntgenstrahlung Röntgen-Energiedetektor Um Röntgenstrahlung zu spektroskopieren ist ein energiedispersiver Detektor nötig, der die Energie der Röntgenquanten messen kann. Der in diesem Versuch verwendete Detektor enthält eine Si-PIN-Diode, die durch ein Peltier-Element gekühlt wird. Die PIN-Diode besteht aus einem Si-Einkristall mit einer 150 Mikrometer breiten undotierten (Intrinsischen) Zone zwischen einer PN-Schicht. In dieser Zone wird ein Teil der Röntgenstrahlung absorbiert und es entsteht über den Photo-Effekt ein schnelles Photoelektron. Die Energie des Röntgequants wird also abgesehen von der vernachlässigbaren Bindungsenergie in kinetische Energie des Elektrons umgewandelt. Das Elektron verliert seine kinetische Energie bei Stößen mit den Kristallatomen, wobei Elektron-Lochpaare entstehen. Die Anzahl der erzeugten Elektron- Loch-Paare ist dabei proportional zur kinetischen Energie des Photoelektrons. Durch eine an die pn-schicht angelegte Spannung werden die Elektron-Lochpaare getrennt, und in einem ladungsempfindlichen rauscharmen Vorverstärker verstärkt. Der daraus resultierende kleine Spannungspuls, der proportional zur Energie des Photoelektrons (Röntgenquants) ist, wird anschließend nochmals verstärkt und in einem Vielkanalanalysator VKA (Sensor-Cassy+ VKA-Box) weiterverarbeitet, dessen zentrale Komponente ein Analog-Digital-Wandler ist. Dieser misst den Spannungspuls (durch Laden eines Kondensators) und wandelt ihn in einen digitalen Wert um (durch Zählen der Takte, die benötigt werden, um den Kondensator wieder

7 zu entladen). Der Computer sortiert diesen Wert in ein Histogramm, das die Häufigkeitsverteilung der Impulshöhen und damit Energien repräsentiert. Röntgenfluoreszenzanalyse Bei der Röntgenfluoreszenzanalyse wird eine Materialprobe mit Röntgenstrahlung bestrahlt, wodurch kernnahe Elektronen aus den inneren Schalen des Atoms herausgeschlagen werden. Dadurch können Elektronen aus höheren Schalen auf die freien Energieniveaus zurückfallen, es wird dabei charakteristische Röntgenstrahlung frei. Anhand der Energie dieser charakteristischen Strahlung (Lage der K und L-Linien) kann die Ordnungszahl des Elements bestimmt werden. Es ist also eine zerstörungsfreie Messung der Zusammensetzung von Proben möglich. 5. Dosimetrie und Strahlenschutz Die Dosimetrie beschäftigt sich mit der Messung der ionisierenden Strahlung, vor allem die Messung der Strahlendosis. Bei den Messungen werden verschieden Parameter erfasst und unterschieden. Die zwei wichtigsten Maßeinheiten sind: 5.1 Energiedosis Die Energiedosis gibt die Energie an, die von der Strahlung auf die bestrahlte Materie übertragen wird: absorbierte Energie Energiedosis= durchstrahlte Masse [Energiedosis]= 1 Gray = 1 Gy = 1 Ws/Kg (früher rad) (Gl. 9) [absorbierte Energie] = 1 Ws [durchstrahlte Masse] = 1 kg 5.2 Äquivalentdosis H Um die verschiedene biologische Wirksamkeit unterschiedlicher Strahlungsarten (α, β, γ, n) zu berücksichtigen, wurde die Äquivalentdosis H eingeführt. Sie ergibt sich aus der Energiedosis durch Muliplikation mit einem dimensionslosen Wichtungsfaktor Q. Die Einheit ist wie bei der Energiedosis J/kg, um aber eindeutig darzustellen, dass dabei bereits der Wichtungsfaktor Q berücksichtigt ist, wurde als Einheit von H das Sievert eingeführt. [H] = 1J/kg = 1 Sv

8 Tab. 1: Wichtungsfaktoren unterschiedlicher Strahlungsarten Strahlungsart Q Photonen (Röntgen- und γ-strahlung) 1 Elektronen 1 Protonen 5 Neutronen 5-20 α-teilchen Versuchsdurchführung 6.1 Kalibration des Röntgenenergiedetektors Mit Hilfe der Kα Linie von Eisen (6,40 kev) und Molybdän (17,48 kev) soll eine Energiekalibration des Detektors durchgeführt werden. Stellen Sie das zu untersuchende Materialplättchen (Target) unter einem Winkel von 45 und den Detektor unter 90 zum Röntgenstrahl. Verwenden Sie eine Röhrenspannung von 35 kv und einen Strom von 1 ma. Messzeit: 100s. Nehmen Sie die Röntgenfluoreszenzspektren des Eisen- und des Molybdänplättchens auf. Führen Sie eine Energiekalibration durch, indem Sie die Lage der Kα-Linien im Spektrum bestimmen (rechte Maustaste: weitere Auswertungen: Peakschwerpunkt berechen). Kanalwerte aufschreiben! Tragen Sie die Kanalwerte und die entsprechenden Energien in das Dialogfenster Energiekalibrierung (Alt+E) ein. Bestimmen Sie die Energieauflösung des Detektors für eine der Linien, indem Sie die Breite der Linie auf halber Höhe (full width half maximum FWHM) bestimmen. Wie groß ist die relative Auflösung? 6.2 Überprüfung des Mosley-Gesetzes Überprüfen Sie das Mosley-Gesetz, indem Sie die Lage der Kα-Linien für die Ti-, Ni-, Zn-, Zr- und Ag-Plättchen messen. Tragen Sie E Kα Ry erwarteten Verlauf ein. Einstellungen wie in 6.1 über Z auf und zeichnen Sie den 6.3 Materialanalyse Mit Hilfe der Röntgenfluoreszenz kann zerstörungsfrei die Zusammensetzung von Materialien untersucht werden. Bestimmen Sie die Zusammensetzung der Plättchen 1, 2 und 4, sowie einer 5 Cent- und einer 1 Euro-Münze indem Sie die Peaks im Spektrum identifizieren. Verwenden Sie dazu die vorhandene Bibliothek an Röntgenlinien für verschiedene

9 Elemente (rechte Maustaste: Röntgenenergien, auf entsprechende Elemente klicken ). Hinweis: Kα Linien sind dominant! 6.4 Monochromatisierung von Röntgenstrahlung Durch Verwenden eines geeigneten Absorbers kann das Röntgenspektrum der Molybdän- Röhre monochromatisiert werden: Nehmen Sie zunächst das Spektrum der Molybdän-Röhre auf, indem Sie den Detektor unter 0 in den Strahl stellen. Achtung: Röhrenstrom stark reduzieren I=0.01 ma, U = 35 kv, Messzeit 100 s, Schalten Sie sofort nach Ende der Messung die Hochspannung aus, um ein zu starkes Erwärmen des Detektors zu vermeiden. Stecken Sie nun den Zr-Absorber auf den Schlitzkollimator und wiederholen Sie die Messung. Diskutieren Sie das Ergebnis unter Verwendung der Abbildungen 5 und Compton-Streuung Verwenden Sie zur Messung der Compton-Streuung den Plexiglasstreukörper, sowie den Kreiskollimator, auf den zur Monochromatisierung der Strahlung der Zr-Filter röhrenseitig aufgesteckt wird. Einstellungen: Röhrenstrom I = 1 ma, Röhrenspannung U = 35 kv, Targetwinkel 20. Messen Sie die compton-gestreute Strahlung unter Winkeln zwischen 10 und 130 (20 Schritte, 100 s Messzeit), indem Sie den Detektor relativ zum Target unter dem jeweiligen Winkel platzieren. Bestimmen Sie jeweils die Energie der gestreuten Strahlung (Schwerpunkt des Peaks) und tragen Sie diese über den Streuwinkel auf. Zeichnen Sie den theoretisch erwarteten Verlauf ein.