Berechnung eines Röntgen-Pulverdiffraktogramms aus Einkristallstrukturdaten ausgehend von einer RES-Datei. n λ = 2 d sinθ
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- Meta Koenig
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1 Versuch Nr. 2 Berechnung eines Röntgen-Pulverdiffraktogramms aus Einkristallstrukturdaten ausgehend von einer RES-Datei Einleitung: Die Pulverbeugung ist eine der wichtigsten Methoden zur Charakterisierung fester und kristallin aufgebauter Stoffe. Diese Methode eignet sich zur Identifizierung unbekannter Verbindungen in reinen Stoffen oder Stoffgemischen sowie zur Homogenitätsbestimmung (Reinheitsbestimmung) chemischer Verbindungen. Darüber hinaus können die Anteile in Pulvergemischen quantitativ bestimmt werden und die Größen der Partikel in kristallinen Pulvern ermittelt werden. Auf hohem Niveau durchgeführt, kann auch die Bestimmung der Kristallstruktur einer chemischen Verbindung erfolgen. Grundlage für diese Methode bildet die Röntgenbeugung. Wird eine kristalline chemische Verbindung mit Röntgenstrahlung oder Neutronen bestrahlt, tritt Beugung auf. Diese kann vereinfacht als eine Reflexion der Strahlung an sog. Netzebenen des Kristalles verstanden werden und wird quantitativ durch das Braggsche Gesetz beschrieben: n λ = 2 d sinθ n = 1, 2, 3, 4... λ = Wellenlänge der verwendeten Strahlung d = Abstand der Netzebenen θ = Beugungswinkel Wird hierbei ein Einkristall untersucht, entstehen einzelne Spots (Reflektionen) deren Intensität von der Art und der Anordnung der Atome in der Verbindung abhängt (Abbildung 1: links). Im Gegensatz hierzu bestehen kristalline Pulver aus einer Vielzahl von Kristalliten, welche im günstigsten Fall statistisch in der Probe orientiert sind. In diesem Fall werden im Beugungsbild Ringe (Pulverringe) erhalten, deren Abstand voneinander den möglichen d- Werten entspricht (Abbildung 1: rechts). Liegt keine statistische Orientierung der Pulverkörner sondern eine Vorzugsorientierung (Textur) vor, kommt es zu einer Verfälschung der gemessenen Beugungsintensitäten. Zur Messung von Pulver-Beugungsdiagrammen werden meist kommerziell erhältliche Diffraktometer verwendet, bei der die Probe entweder durchstrahlt (Transmissionsdiffraktometer) oder in Reflektion (Reflektionsdiffraktometer) gemessen wird. 1
2 Abbildung 1: Beugungsbild eines Einkristalls (links) sowie eines kristallinen Pulvers (rechts). Transmissionsmessungen führen meist zu weniger Texturproblemen sind jedoch nur bedingt geeignet, wenn Verbindungen schwere Atome enthalten die zu einer großen Absorption der Röntgenstrahlung führen. Reflektionsmessungen hingegen können zu großen Texturproblemen führen, eignen sich jedoch für die Messung stark absorbierender Verbindungen. In der Regel wird nicht die Intensität der vollständigen Pulverringe gemessen, sondern nur ein kleiner Bereich davon herausgeschnitten. Dabei werden Beugungsdiagramme (Pulverdiffraktogramme) erhalten, die ungefähr folgendermaßen aussehen: Abbildung 3: Experimentelles Röntgen-Pulverdiffraktogramm gemessen in Transmission mit Cu-Kα-Strahlung. 2
3 Das Wort Pulverspektrum sollte im übrigen vermieden werden, da die Messung in der Regel nicht energiedispersiv sondern bei konstanter Wellenlänge erfolgt. Charakterisiert ist ein solches Diffraktogramm durch die Lage der Reflexe (Beugungswinkel), durch deren Intensität, sowie durch die Breite und Form der Beugungsreflexe. Die Lage der Reflexe enthält Informationen über den Abstand der Netzebenen (d-werte) sowie über die Gitterparameter (Achslängen und Winkel) der untersuchten Verbindung. Die Intensität der Beugungsreflexe hängt von der Art und Anordnung der Atome in der Elementarzelle ab und aus der Breite und Form der Beugungsreflexe können Informationen über die Größe und die mechanischen Eigenschaften der Pulverkörner gewonnen werden. Ein derartiges Beugungsdiagramm ist charakteristisch für eine bestimmte kristalline Verbindung und kann daher zu deren Identifizierung herangezogen werden. Strukturell ähnliche Verbindungen zeigen jedoch auch gewisse Übereinstimmungen in ihren Beugungsdiagrammen. Die Identifizierung einer Verbindung durch Röntgenpulverbeugung geschieht meist durch Vergleich von experimentell gemessenen mit berechneten Diffraktogrammen. Natürlich können auch gemessene Diffraktogramme der reinen Verbindungen zur Identifizierung verwendet werden. Berechnet werden Diffraktogramme oftmals aus Einkristallstrukturdaten die entweder selber gemessen oder einer Datenbank entnommen worden sind. Natürlich gibt es auch Datenbanken, in der eine Vielzahl von präzise gemessenen Diffraktogrammen enthalten sind. In diesem Versuch besteht Ihre Aufgabe darin, jeweils ein Beugungsdiagramm aus Einkristallstrukturdaten für unterschiedliche Wellenlängen zu berechnen. Die Einkristallstrukturdaten sind meist in unterschiedlichen Dateiformaten abgespeichert. In diesem Versuch verwenden Sie eine sog. RES-Datei, die im Verlauf einer Einkristallstrukturbestimmung automatisch von einem Programm generiert wird. Lernziele: Grundlagen und Einsatzmöglichkeiten der Pulverbeugung. Berechnung von Beugungsdiffraktogrammen ausgehend von Einkristallstrukturdaten. Einfluss der Art der Strahlung auf Röntgenpulverdiffraktogramme. Verwendete Programme: Editor zur Bearbeitung von ASCII-Dateien (z.b. NOTEPAD oder TEXTPAD) Programm zur Berechnung von Pulverdiffraktogrammen WinXPOW von STOE & CIE 3
4 Durchführung: Zunächst müssen Sie die ASCII-Datei mit den Einkristallstrukturdaten (Dateiname.RES), welche Sie vom Assistenten zugewiesen bekommen haben, mit einem Texteditor (NOTEPAD oder TEXTPAD) in der Weise verändern, dass diese vom Programm zur Berechnung des Beugungsdiagramms verarbeitet werden kann. Wenn Sie diese Datei öffnen, wird diese ungefähr folgendermaßen aussehen: TITL CuBrC4H4N2 in P2/c (ij172c) CELL ZERR LATT 1 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N CU BR UNIT L.S. 10 ACTA WGHT FVAR CU = BR = N = C = AFIX 43 H AFIX 0 C = AFIX 43 H HKLF 4 END WGHT REM Highest difference peak 0.391, deepest hole , 1-sigma level Q Q Q Q Q In Abhängigkeit der Kristallstruktur die bestimmt worden ist, können an einigen Stellen Unterschiede auftreten. Dies ist jedoch nicht von Bedeutung. Die neu zu erstellende Datei (Filename.TIN) muss nur die fett unterlegten Befehle und Atomparameter enthalten. Alles übrige können Sie löschen. Die notwendigen Befehle haben die folgende Bedeutung: TITL Willkürlich während der Einkristallstrukturbestimmung gewählter Titel für die untersuchte Verbindung CELL Wellenlänge der verwendeten Strahlung in Å sowie Gitterparameter a, b, c, α, β, γ in Å bzw. ZERR Anzahl der Formeleinheiten in der Elementarzelle sowie Standardabweichungen der Gitterparameter 4
5 SFAC In der Verbindung vorkommende Elemente UNIT Anzahl der jeweiligen Atome in der Elementarzelle CU... Identifizierungsnummer (SFAC-Nummer), Atomkoordinaten x, y, z, Besetzungsfaktor und Temperaturparameter des jeweiligen Atoms END Information für das Programm über das Ende der Eingabeparameter. In die nun veränderte Datei müssen einige zusätzliche Befehle eingefügt werden, welche die folgende Bedeutung haben: WAVE: Informationen über die verwendete Strahlung (Kupfer-Kα). Die Eingabe ist im folgendem immer unterstrichen. WAVE Cu A1 (Kupferstrahlung; λ = Å) WAVE Mo A1 (Molybdänstrahlung; λ = Å) WAVE Co A1 (Kobaltstrahlung; λ = 1.76 Å) SPGR: Informationen über die Raumgruppe in der die Verbindung kristallisiert ATOM: Anzahl der nachfolgenden Atome. Das entsprechende Symbol ihrer Raumgruppe finden Sie jeweils in der ersten Zeile der RES- Datei (TITL NaCu2NbS4 in Ama2). Ama2 bezeichnet hier das Symbol für die Raumgruppe). Das erste Symbol bezieht sich auf den Gittertyp (P = primitiv, C = C-zentriert, etc.) und muss immer groß geschrieben und durch ein Leerzeichen von den restlichen Zahlen und Symbolen getrennt werden. Alle nachfolgenden Symbole müssen immer klein geschrieben werden. In einigen wenigen Raumgruppen befindet sich hinter dem Raumgruppensymbol ein z oder s. Diese Angabe bezieht sich auf die Wahl des Ursprungs und muss für das Programm mit angegeben werden. Vor diesem Symbol muss jedoch immer ein Leerzeichen eingefügt werden. Weiterhin müssen einige Zeilen modifiziert werden: Die CELL-Zeile darf nur noch die Gitterparameter, jedoch nicht mehr die Wellenlänge der verwendeten Strahlung enthalten. Die ZERR -Zeile darf nur noch Z, d. h. die Anzahl der Formeleinheiten Z in der Elementarzelle beinhalten (1. Zahl in dieser Zeile). Die Zeilen mit den Atomen dürfen nur noch die Identifizierungsnummer, die Atomkoordinaten, den Besetzungsfaktor sowie einen Temperaturparameter enthalten. Letzterer wird für alle Atome auf 0.01 abgeändert. Die Datei sollte nun folgendermaßen aussehen: 5
6 TITL CuBrC4H4N2 in P2/c (ij172c) WAVE Cu A1 CELL ZERR 2 SPGR P 2/c SFAC C H N Cu Br UNIT ATOM 7 CU BR N C H C H END Haben Sie diese Datei entsprechend verändert, speichern Sie diese unter dem gleichen Namen ab, verwenden jedoch die Extention TIN. Der Dateiname sollte dann Dateiname.TIN sein. Zur Berechnung des Pulverdiffraktogrammes starten Sie das Programm WinXPOW. Starten Sie nun das Programm Theoretical Pattern im Menü Cell und öffnen Sie die von Ihnen veränderte TIN-Datei mit dem Befehl open im Menü File. Es öffnet sich ein Menü, in der einige Kristallparameter abgebildet sind. Achten Sie darauf, dass die Zellparameter, die Raumgruppe und die Wellenlänge richtig eingelesen worden sind. Im Menüpunkt 2-Theta (Min, Max) finden sich der minimale und der maximale Beugungswinkel für die das Diffraktogramm berechnet werden soll. Ändern Sie diese auf einen Bereich zwischen 5 und 60 und bestätigen Sie mit ok. Anschließend erscheint ein weiteres Menü, in dem einige Parameter zur Berechnung des Diffraktogramms enthalten sind. Ändern Sie die maximale Intensität auf Ändern Sie die Messgeometrie nur dann, wenn Sie definitiv wissen, das Ihr Beugungsdiagramm in einer anderen Geometrie, z.b. Reflektion an Stelle von Transmission gemessen worden ist. Bestätigen Sie mit ok. Anschließend erscheinen zwei Fenster, von denen das eine das berechnete Diffraktogramm, das andere eine Protokoll-Datei (LOG-Datei) mit Informationen zur Berechnung des Diffraktogramms enthält. Erstellen Sie eine Grafikdatei des Diffraktogramms mit dem Befehl Write Metafile im Menü File. 6
7 Diese Datei (Filename.EMF) können Sie anschließend für das Protokoll in Ihr Textverarbeitungsprogramm einfügen. Das Bild hierzu sollte ungefähr folgendermaßen aussehen: 1.00 CuBrC4H4N2 in P2/c (ij172c) Relative Intensity Theta Abbildung 4: Abbildung eines mit WinXPOW berechneten Pulverdiffraktogramms. Schließen Sie die LOG-Datei sowie anschließend die Datei mit dem Diffraktogramm. Anschließend wird vom Programm abgefragt, ob die berechneten Dateien abgespeichert werden sollen. Bestätigen Sie mit Ja. Das Programm hat nun die folgenden Dateien im entsprechenden Verzeichnis abgelegt: Dateiname.LTH und Dateiname.PTH enthalten ausgewählte Informationen zur Berechnung des Diffraktogramms Dateiname.RTH besitzt ein Programmspezifisches Format, enthält alle notwendigen Informationen des Beugungsdiagrammes und kann vom Programm WinXPOW weiter verarbeitet werden. Berechnen Sie nun das gleiche Diffraktogramm für Molybdän-Kα- und Kobalt-Kα-Strahlung so wie sie es gelernt haben. Damit Sie die bislang erstellten Dateien nicht überschreiben, speichern Sie hierzu Ihre TIN- Datei jeweils unter einem anderen Dateinamen im ensprechenden Verzeichnis ab (z.b. Dateiname_Mo.TIN). 7
8 Protokoll: Ihr Protokoll sollte folgende Dinge enthalten: 1. Alle ins Textverarbeitungsprogramm eingebundenen TIN-Dateien zur Berechnung Ihrer Diffraktogramme. 2. Jeweils eine Abbildung des berechneten Diffraktogramms für Cu-Kα-, Mo-Kα und Co- Kα-Strahlung. 3. Beschreiben Sie kurz die Unterschiede in den Diffraktogrammen und geben Sie hierfür eine Begründung an. 4. Beschreiben Sie Stichwortartig die Vor- und Nachteile der unterschiedlichen Strahlungsarten für die Messung unterschiedlicher Verbindungen in der Röntgenpulverbeugung. 8
9 Musterprotokoll: Versuch Nr.: 2 Berechnung eines Röntgen-Pulverdiffraktogramms aus Einkristallstrukturdaten ausgehend von einer RES-Datei Verbindung: Kupfer(I)chlorid(Pyrazin) Berechnet für Cu-Kα-Strahlung: TITL CuBrC4H4N2 in P2/c (ij172c) WAVE Cu A1 CELL ZERR 2 SPGR P 2/c SFAC C H N Cu Br UNIT ATOM 7 CU BR N C H C H END Berechnet für Co-Kα-Strahlung: TITL CuBrC4H4N2 in P2/c (ij172c) WAVE Co A1 CELL ZERR 2 SPGR P 2/c SFAC C H N Cu Br UNIT ATOM 7 CU BR N C H C H END Berechnet für Mo-Kα-Strahlung: TITL CuBrC4H4N2 in P2/c (ij172c) WAVE Mo A1 CELL ZERR 2 SPGR P 2/c SFAC C H N Cu Br UNIT ATOM 7 CU BR N C H C H END 9
10 1.00 CuBrC4H4N2 in P2/c (ij172c) Relative Intensity Theta CuBrC4H4N2 in P2/c (ij172c) Relative Intensity Theta CuBrC4H4N2 in P2/c (ij172c) Relative Intensity Theta Berechnete Beugungsdiagramme für CuCl(Pyrazin) mit Cu-Kα-Strahlung (oben), Co-Kα- Strahlung (Mitte) und Mo-Kα-Strahlung (unten). Diskussion: Bla, bla, bla. 10
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