Die Bragg sche Beugungsbedingung. θ θ θ θ Ebene hkl
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- Hannelore Kraus
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1 Die Bragg sche Beugungsbedingung Eintr effender Strahl Austretender Str ahl Gebeugter Strahl θ θ θ θ Ebene hkl d hkl x x Ebene hkl Wegdifferenz: 2 x = 2 d hkl sin θ Konstruktive Interferenz: n λ = 2 d sin θ λ = Wellenlänge d = Netzebenenabstand θ = Beugungswinkel n = 0, 1, 2, 3, 4,...
2 Fundamentale Beziehung: I hkl F hkl 2 Strukturfaktor enthält Information über Koordinaten F hkl = Σ j=1n f it exp 2πi(h x j + k y j + l z j ) f jt = Atomformfaktor
3 Wellen 0 π 2π 0 λ/2 λ Phase Verschiebung A sin{2π(x/λ - υt)} λ = Wellenlänge υ = Frequenz A = Amplitude sin (0) = sin (nπ) = 0 sin (nπ/2) = +1 wenn n ungerade ist = -1 wenn n gerade ist
4 Überlagerung von Wellen Amplitude = A Amplitude = 2A Konstruktive Interferenz
5 Überlagerung von Wellen λ/4 Amplitude = A Amplitude = 1.4A
6 Überlagerung von Wellen λ/2 Amplitude = A Amplitude = 0 Destruktive Interferenz
7 Überlagerung von Wellen x 1 x+ λ/2 2 x+ λ 3 Wellen 1 und 2 interferieren destruktiv Wellen 1 und 3 interferieren konstruktiv
8 NaCl: Was wollen wir wissen? Achsen, Kristallsystem, Atomkoordinaten
9 Das Phasenproblem
10 Problem: relative Phasenwinkel
11 Darstellung einer Welle durch Vektor F(hkl), relativem Phasenwinkel und Amplitude α als Kosinus-Komponente der Welle Verschiebung der Welle am Ursprung durch Wert von A(hkl) gegeben Int. an jedem Punkt = Summe der Quadrate der Amplituden der A und B Wellen.
12 Phasenproblem der Kristallographie Phasenwinkel = tan α(hkl) = B(hkl)/A(hkl) Intensität = A(hkl) 2 + B(hkl) 2 = F(hkl) 2 F(hkl) =[ A(hkl) + B(hkl) ] 1/2 A(hkl) = Σ j f j cos 2π(hx j + ky j + lz j ) B(hkl) = Σ j f j sin 2π(hx j +ky j +lz j )
13 Der Strukturfaktor I(hkl) P F(hkl) 2 F(hkl) = F(hkl) e iαhkl
14 Friedels Gesetz Intensitätsverteilung im Beugungsmuster ist zentrosymmetrisch I(hkl) = I(-h-k-l) Symmetrie der Packung der Objekte ist verbunden mit Symmetrie des Beugungsmusters Sehr wichtig: erlaubt Bestimmung der Kristallsymmetrie Jede Intensitätssymmetrie, welche nicht durch Friedels Gesetz hervorgerufen wird, wird Laue-Symmetrie genannt. Laue-Symmetrie gibt die Punktgruppe des Kristalls plus ein Symmetriezentrum (Friedel) an Es gibt 12 Laue-Gruppen
15 Messung von Röntgenbeugungsintensitäten: Friedrich und Knipping
16 Messung von Intensitäten am Einkristall
17 Reflexsuche, Indizierung und Intensitätsmessung Orientierungsmatrix: Relative Orientierung der Zellachsen zum Koordinatensystem des Diffraktometers
18 Geräte zur Intensitätsmessung - die Eulerwiege 100
19 Geräte zur Intensitätsmessung - die Eulerwiege 130
20 Intensitätsmessung Röntgenröhre 2-Theta a b Refl.: etc. Zähler 2-Theta
21 Intensitätsmessung crystal Röntgenröhre Zähler h k
22 Charakteristika eines Reflexes I int. = I peak. -I back. / t = I peak. -2 (U 1 +U 2 ) / t Peakintensität Integrale Intensität (I int. ) t = Messzeit pro Scan FWHM U 1 U 2 Untergrund Reflex Untergrund I peak.
23 Das Beugungsmuster
24 Die Einkristallstrukturanalyse 1. Geeigneten Kristall suchen 2. Bestimmung der Gitterparameter und des Kristallsystems 3. Bestimmung der Laue-Gruppe und wenn möglich der Raumgruppe 4. Sammlung der Intensitätsdaten 5. Korrekturen - Absorption, Extinktion, Zerfall (?), Lorentz, Polarisation 5. Lösung der Struktur 6. Verfeinerung der Struktur 7. Beurteilung der Güte der Struktur
25 Die Einkristallstrukturanalyse Lösung der Struktur: sogenannte direkte Methoden Verfeinerung der Struktur: Zuordnung von Atomen zu den Elektronendichtemaxima Least-squares-Verfeinerung der Atompositionen und der anisotropen Auslenkunsgparameter, ev. Besetzungszahlen Vergleich der berechneten mit den beobachteten Intensitäten: R-Werte: R1 = Σ F o - F c / Σ F o wr2 = [Σ [w(f o2 -F c2 ) 2 ]/ Σ[w(F o2 ) 2 ]] 1/2
26 Die Einkristallstrukturanalyse Güte der Struktur: Kleine R-Werte Gutes Verhältnis Beobachtungen zu Parametern Vernünftige Auslenkungsparameter Geringe Restelektronendichten Chemisch sinnvoll!!
27 K 2 Ti 2 S 9 K 2 Ti 2 S 9 a / Å (1) b / Å (1) c / Å (1) V / Å (1) calc. density (g/cm 3 ) crystal colour dark red µ / mm F(000) 1356 scan range 5 2θ 61 index range -18 h k l 17 reflections collected independent reflections 3530 R int [%] 4.28 min./max. transm / refl. with F o > 4 σ(f o ) 3378 number of parameters 121 y, z a ) y = , z = 0 R1 for all F o > 4 σ(f o ) wr2 for all reflections Flack x parameter 0.00 (24) GOOF ρ [eå -3 ] 0.40 / -1.50
28 Die Baueinheiten
29 Die Baueinheiten
30 1-dimensionale anionische Kette
31 Anordnung der Ketten und K + -Kationen
32 K 2 Ti 2 S 9 K 2 Ti 2 S 9 a / Å (1) b / Å (1) c / Å (1) V / Å (1) calc. density (g/cm 3 ) crystal colour dark red µ / mm F(000) 1356 scan range 5 2θ 61 index range -18 h k l 17 reflections collected independent reflections 3530 R int [%] 4.28 min./max. transm / refl. with F o > 4 σ(f o ) 3378 number of parameters 121 y, z a ) y = , z = 0 R1 for all F o > 4 σ(f o ) wr2 for all reflections Flack x parameter 0.00 (24) GOOF ρ [eå -3 ] 0.40 / -1.50
33 K 2 Ti 2 S 9 Ti(1) S(1) (2) Ti(1) S(2) (2) Ti(1) S(3) (1) Ti(1) S(4) (2) Ti(1) S(5) (2) Ti(1) S(6) (2) Ti(1) S(9) (2) average 2.45 Ti(2) S(2) (2) Ti(2) S(4) (2) Ti(2) S(5) (2) Ti(2) S(6) (2) Ti(2) S(7) (1) Ti(2) S(8) (1) Ti(2) S(9) (2) average 2.45 Ti(1) Ti(2) (1) Ti(2) Ti(1a) 3.404(1) S(1) S(2) (2) S(3) S(4) (2) S(6) S(7) (2) S(8) S(9) (2) K(1) S (average) (2) K(2) S (average) (2) K(3) S (average) (2) K(4) S (average) (2) angle [ ] Ti-Ti-Ti 174.8
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